CN107502860A - 一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107502860A
CN107502860A CN201710703168.2A CN201710703168A CN107502860A CN 107502860 A CN107502860 A CN 107502860A CN 201710703168 A CN201710703168 A CN 201710703168A CN 107502860 A CN107502860 A CN 107502860A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dlc
dlc film
magnetron sputtering
doping
element doping
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710703168.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107502860B (zh
Inventor
陈立
吴德生
朱得菊
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Truly Opto Electronics Ltd
Original Assignee
Truly Opto Electronics Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Truly Opto Electronics Ltd filed Critical Truly Opto Electronics Ltd
Priority to CN201710703168.2A priority Critical patent/CN107502860B/zh
Publication of CN107502860A publication Critical patent/CN107502860A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107502860B publication Critical patent/CN107502860B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605—Carbon
    • C23C14/0611—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提供了一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜，包括：掺杂F和Si的DLC薄膜层。与现有技术相比，本发明提供的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜膜层较薄，只有10nm左右，同时含有F和Si的元素掺杂，F的掺杂，在DLC薄膜表面形成低表面能的‑CF和‑CF2基团，降低DLC的表面能，可提高表面疏水性，Si元素与DLC以Si‑C键结合，提高SP3键含量，并减少DLC膜层中石墨岛的尺寸，减少膜层表面的粗糙度和动摩擦系数，通过F和Si的共掺杂，能够提高DLC的疏水性和降低动摩擦系数；使这种薄膜具有较好的水滴角和顺滑度，具有高疏水性和防指纹效果。本发明还提供了一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的制备方法。

Description

一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及类金刚石薄膜技术领域，尤其涉及一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法。
背景技术
类金刚石碳基(Diamond-like carbon，DLC)薄膜主要是由金刚石结构的SP3杂化碳原子和石墨结构的SP2杂化碳原子相互混杂的三维网络构成，是一种亚稳态长程无序的非晶材料，具有一系列优异的性能，如高硬度、高耐磨性、高热导率、高电阻率、良好的光学透明性，可广泛用于电子、光学、机械、热学、声学、医学领域。
非晶碳基薄膜一般分为含氢碳膜(a-CH)和不含氢碳膜(a-C)两类。含氢碳膜由于膜层中含有大量的C-H键，具有优异的光学性能，其透明度和透射率高，而反折射率低，在光学产品，如手机、穿戴设备、车载及工业产品盖板中大量应用。
DLC薄膜作为电子产品的盖板使用，其表面性能直接影响使用过程中的舒适度，如疏水防指纹，常规含氢DLC的表面水滴接触角只有70°左右，且表面粗糙，动摩擦系数较高，容易粘指纹。因此，目前市场上急需一种高疏水性、低摩擦系数的DLC膜，以提高DLC膜的防指纹效果。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法，本发明提供的类金刚石薄膜具有较好的疏水性和摩擦系数。
本发明提供了一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜，包括：
掺杂F和Si的DLC薄膜层。
优选的，所述Si在掺杂F和Si的DLC薄膜层中的原子百分比为8～12％。
优选的，还包括SiO2过渡层和含氢DLC过渡层；
所述SiO2过渡层表面设置有含氢DLC过渡层；
所述含氢DLC过渡层表面设置有掺杂F和Si的DLC薄膜层。
优选的，所述SiO2过渡层的厚度为5～8nm；
所述含氢DLC过渡层的厚度为3～6nm；
所述掺杂F和Si的DLC薄膜层的厚度为2～5nm。
本发明提供了一种上述技术方案所述的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的制备方法，包括：
在基体表面，通过磁控溅射镀膜，制备得到掺杂F和Si的DLC薄膜层，形成高疏水多元掺杂类金刚石薄膜。
优选的，所述磁控溅射镀膜采用的靶材为石墨-硅复合靶。
优选的，所述磁控溅射镀膜采用的气体包括氩气、氢气和四氟化碳。
优选的，所述磁控溅射镀膜的真空度为3～6×10-6mTorr；
所述磁控溅射镀膜过程中石墨-硅复合靶的功率为1～6KW。
优选的，所述磁控溅射镀膜过程中，氩气的流量为A，0＜A≤50sccm；
氢气的流量为B，0＜B≤5sccm；
四氟化碳的流量为45～50sccm。
优选的，所述磁控溅射镀膜气压为3.5～7mTorr；
磁控溅射镀膜电压为550～800V；
磁控溅射镀膜时间为15～30秒。
与现有技术相比，本发明提供的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜同时含有F和Si的元素掺杂，F的掺杂，在DLC薄膜表面形成低表面能的-CF和-CF2基团，降低DLC的表面能，可提高表面疏水性，Si元素与DLC以Si-C键结合，提高SP3键含量，并减少DLC膜层中石墨岛的尺寸，减少膜层表面的粗糙度和动摩擦系数，通过F和Si的共掺杂，能够提高DLC的疏水性和降低动摩擦系数；使这种薄膜具有较好的水滴角和顺滑度，具有高疏水性和防指纹效果。
实验结果表明，本发明提供的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的水滴角在100～108°范围内，动摩擦系数为0.05～0.18。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜，包括：
掺杂F和Si的DLC薄膜层。
在本发明中，所述Si在掺杂F和Si的DLC薄膜层中的掺杂量(原子百分比)优选为8～12％，更优选为9～11％，最优选为10％。在本发明中，所述掺杂F和Si的DLC薄膜层的厚度优选为2～5nm，更优选为3～4nm。
在本发明中，所述高疏水多元掺杂类金刚石薄膜优选还包括SiO2过渡层，所述SiO2过渡层的厚度优选为5～8nm，更优选为6～7nm。
在本发明中，所述高疏水多元掺杂类金刚石薄膜优选还包括含氢DLC过渡层，所述含氢DLC过渡层的厚度优选为3～6nm，更优选为4～5nm。
在本发明的实施例中，所述高疏水多元掺杂类金刚石薄膜优选包括：
SiO2过渡层；
设置在SiO2过渡层表面的含氢DLC过渡层；
设置在含氢DLC过渡层表面的掺杂F和Si的DLC薄膜层。
本发明提供的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜可以在多种不同材质的基体上制备，如金属基体、玻璃基体、陶瓷基体等。本发明实施例提供的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的结构如图1所示，包括：
基体；
设置在基体表面的SiO2过渡层；
设置在SiO2过渡层表面的含氢DLC过渡层；
设置在含氢DLC过渡层表面的疏水F、Si共掺杂DLC层(掺杂F和Si的DLC薄膜层)。
氟化物本身就是一种低表面能物质，材料表面大量的F元素的存在，可使材料表面能降低，远远小于水的表面能，使水滴接触角增大，表现为疏水性。含氢DLC表面成分为C-C键和C-H键，C-C键提高表面能，使材料表面呈现亲水性，而C-H键降低表面能，可提高表面的疏水性，由于H含量较低，总体的表面能较大，表现为亲水性。
F的掺杂，在DLC薄膜表面形成低表面能的-CF和-CF2基团，降低DLC的表面能，可提高表面疏水性，Si元素与DLC以Si-C键结合，提高SP3键含量，并减少DLC膜层中石墨岛的尺寸，减少膜层表面的粗糙度和动摩擦系数。因此，通过制备F和Si共掺杂的DLC，能够提高DLC的疏水性和降低动摩擦系数。
本发明提供了一种上述技术方案所述高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的制备方法，包括：
制备掺杂F和Si的DLC薄膜层。
在本发明中，所述高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的制备方法优选还包括：
制备SiO2过渡层。
在本发明中，所述高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的制备方法优选还包括：
制备含氢DLC过渡层。
在本发明中，所述高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的制备方法优选具体为：
在基体表面制备SiO2过渡层；
在SiO2过渡层表面制备含氢DLC过渡层；
在含氢DLC过渡层表面制备掺杂F和Si的DLC薄膜层。
在本发明中，所述基体、SiO2过渡层、含氢DLC过渡层和掺杂F和Si的DLC薄膜层与上述技术方案所述基体、SiO2过渡层、含氢DLC过渡层和掺杂F和Si的DLC薄膜层一致，在此不再赘述。
在本发明中，在基体表面制备SiO2过渡层之前优选将基体表面进行去尘、去油清洁。
在本发明中，所述SiO2过渡层的制备方法优选为：
以Si为靶材，以氩气和氧气为反应气体进行磁控溅射，制备得到SiO2过渡层。
在本发明中，所述SiO2过渡层的制备方法优选具体为：
将基体放入磁控溅射设备腔室，在真空条件下通入氩气和氧气以Si为靶材进行磁控溅射镀膜，得到SiO2过渡层。
在本发明中，所述真空条件的真空度优选为3～6×10-6mTorr，更优选为4～5×10-6mTorr。在本发明中，所述氩气的流量优选为35～45sccm，更优选为40sccm；所述氧气的流量优选为2～15sccm，更优选为5～10sccm。在本发明中，所述镀膜气压优选为3～4.5mTorr，更优选为3.5～4mTorr；所述镀膜电压优选为350～450V，更优选为425V；所述镀膜时间优选为15～30秒，更优选为20～25秒。在本发明中，所述镀膜过程中Si靶功率优选为800～1200W，更优选为1000W。
在本发明中，所述含氢DLC过渡层的制备方法优选为：
以纯碳为靶材，以氩气和氢气为反应气体磁控溅射制备得到含氢DLC过渡层。
在本发明中，所述含氢DLC过渡层的制备方法具体优选为：
将上述SiO2过渡层放入磁控溅射设备腔体，在真空条件下，通入氩气和氢气以碳为靶材进行磁控溅射镀膜，制备得到含氢DLC过渡层。
在本发明中，所述真空条件的真空度优选为3～6×10-6mTorr，更优选为4～5×10-6mTorr；氩气的流量优选为25～35sccm，更优选为30sccm；氢气的流量优选为10～15sccm，更优选为12～13sccm。在本发明中，所述镀膜气压优选为3～4.5mTorr，更优选为3.5～4mTorr；所述镀膜电压优选为600～720V，更优选为620～700V，最优选为650～660V；所述镀膜时间优选为15～30秒，更优选为20～25秒。在本发明中，所述磁控溅射镀膜过程中碳靶的功率优选为5～8KW，更优选为6～7KW。
在本发明中，所述掺杂F和Si的DLC薄膜层的制备方法优选为：
以石墨-硅复合靶为溅射靶材，通入氩气、氢气和四氟化碳磁控溅射制备得到掺杂F和Si的DLC薄膜层。
本发明对所述石墨-硅复合靶的来源没有特殊的限制，可由市场购买也可按照本领域技术人员熟知的方法制备得到。在本发明中，所述石墨-硅复合靶的制备方法优选为：
将硅粉和石墨粉混合后依次进行冷压成型和烧结，得到石墨-硅复合靶。
在本发明中，所述硅粉的粒度优选为1～4微米，更优选为2～3微米；所述石墨粉的粒度优选为1～4微米，更优选为2～3微米。在本发明中，所述硅粉和石墨粉的混合配比优选使石墨和硅的原子百分比为(85～95):(5～15)，更优选为90:10。
在本发明中，所述冷压成型的温度优选为20～30℃，更优选为25℃；所述冷压成型的压力优选为60～70MPa，更优选为65MPa。在本发明中，所述烧结的温度优选为1000～1200℃，更优选为1100℃；所述烧结的时间优选为1.5～2小时。
在本发明中，所述烧结完成后优选将烧结体进行抛磨处理后采用钎焊工艺将靶材与背板绑定。
在本发明中，所述掺杂F和Si的DLC薄膜层的制备方法优选具体为：
将上述含氢DLC过渡层放入磁控溅射设备腔室，以石墨-硅复合靶为靶材，在真空条件下，通入氩气、氢气和四氟化碳磁控溅射镀膜，得到掺杂F和Si的DLC薄膜层，形成高疏水多元掺杂类金刚石薄膜。
在本发明中，所述真空条件的真空度优选为3～6×10-6mTorr，更优选为4～5×10-6mTorr。在本发明中，所述氩气的流量优选为A，0＜A≤50sccm，更优选为10～40sccm，最优选为20～30sccm；所述氢气的流量优选为B，0＜B≤5sccm，更优选为1～4sccm，最优选为2～3sccm；所述四氟化碳的流量优选为45～50sccm，更优选为46～48sccm。在本发明中，所述氩气流量、氢气流量和四氟化碳流量的比例优选为(40～50):(0～5):(45～50)，更优选为(42～48):(1～4):(46～49)，最优选为(44～46):(2～3):(47～48)；或所述氩气流量、氢气流量和四氟化碳流量的比例优选为(0～5):(0～5):(45～50)，更优选为(1～4):(1～4):(46～49)，最优选为(2～3):(2～3):(47～48)。本发明在上述氩气、氢气和四氟化碳的流量比例下具有较好的水滴角、动摩擦系数和耐磨性等性能。
在本发明中，所述镀膜气压优选为3.5～7mTorr，更优选为4～6mTorr，最优选为5mTorr；所述镀膜电压优选为550～800V，更优选为600～700V，最优选为650V；所述镀膜时间优选为15～30秒，更优选为20～25秒。在本发明中，所述磁控溅射镀膜过程中，石墨-硅复合靶的功率优选为1～6KW，更优选为2～5KW。
本发明通过磁控溅射法，以石墨-硅复合靶为溅射靶材，以氩气、氢气和四氟化碳为反应气体，制备得到一种具有高疏水性，防指纹的F、Si共掺杂的DLC薄膜。本发明提供的方法采用磁控溅射沉积设备，联合PVD和CVD沉积技术，以石墨-硅复合靶为溅射靶材，以氩气、氢气和四氟化碳为反应气体，在电场和磁场的交互作用下，通过控制氩气、氢气和四氟化碳的含量比例，制备过程中腔体气压、靶材电压等各种工艺参数，在基材表面制备高疏水性、防指纹的F、Si共掺杂DLC薄膜。
本发明采用电子水滴接触角测试仪测试制备得到的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的水滴角，将2微升的纯净水滴在待测样品表面，测试仪通过高清镜头进行水滴成像，并自动测试水滴接触角大小。
本发明通过动摩擦系数测试仪测试制备得到的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的顺滑度，将待测样品水平固定在动摩擦系数测试仪上，在重200g的滑块底部用石蜡纸平整包裹，并将石蜡纸面接触放置在样品测试面上，以100mm/min的速度匀速运动样品，运动距离为30mm，测试仪器自动采集摩擦力和摩擦系数数据。
对本发明制备得到的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的耐磨性进行测试，利用钢珠摩擦待测类金刚石薄膜，钢珠直径为3.18mm，以点接触形式接触膜层表面，载荷为7.5N，以循环往复方式进行摩擦，往复一个运动周期计数1次，统计膜层不受损的可摩擦次数表征耐磨性。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品。
石墨-硅复合靶的制备：
选取硅粉的粒径1～4μm，石墨粉的粒径1～4μm，按照石墨与硅的原子百分比90:10进行原料配比，然后两种粉料充分混合，根据设备靶材所需尺寸，常温下在冷压模具中进行冷压成型，冷压成型的压力为65MPa，然后在高温烧结炉中进行高温烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间1.5～2.0h，得到石墨-硅复合靶。烧结后对烧结体进行抛磨处理，采用钎焊工艺将靶材与绑定背板绑定。
实施例1
将玻璃基体放入磁控溅射设备腔室，以硅为靶材进行磁控溅射镀膜，先进行抽真空处理，真空度在4×10-6mTorr，通入Ar气流量为40sccm，O2气流量为6sccm；磁控溅射镀膜过程中镀膜气压4mTorr，Si靶功率1000W，镀膜电压400V，镀膜时间20s，在玻璃基体表面形成厚度为7nm的SiO2过渡层。
将上述制备的SiO2过渡层放入磁控溅射设备腔室，以纯碳为靶材进行磁控溅射镀膜，首先进行抽真空处理，真空度在4×10-6mTorr，通入Ar气流量为30sccm，H2气流量为12sccm，磁控溅射镀膜过程中，C靶功率6KW，镀膜气压4mTorr，镀膜电压660V，镀膜时间20s，在SiO2过渡层表面形成厚度为4nm的含氢DLC过渡层。
将上述制备得到的含氢DLC过渡层放入磁控溅射设备腔室，以上述石墨-硅复合靶为溅射靶材进行磁控溅射镀膜。首先进行抽真空处理，真空度在4×10-6mTorr，通入Ar气流量为45sccm，H2气流量为3sccm，CF4气流量为48sccm，磁控溅射镀膜过程中石墨-硅复合靶功率6KW，镀膜气压6.5mTorr，镀膜电压690V，镀膜时间20s，在含氢DLC过渡膜表面形成厚度为2.5nm的掺杂F和Si的DLC薄膜层，得到高疏水多元掺杂类金刚石薄膜。
按照上述技术方案所述的方法，对本发明实施例1制备得到的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜性能进行检测，检测结果为，本发明实施例1制备得到的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜水滴角100°～108°，动摩擦系数0.07～0.18，耐摩擦68次。
实施例2
将陶瓷基体放入磁控溅射设备腔室，以硅为靶材进行磁控溅射镀膜，先进行抽真空处理，真空度在4×10-6mTorr，通入Ar气流量为40sccm，O2气流量为6sccm；磁控溅射镀膜过程中镀膜气压4mTorr，Si靶功率1000W，镀膜电压400V，镀膜时间20s，在陶瓷基体表面形成厚度为7nm的SiO2过渡层。
将上述制备的SiO2过渡层放入磁控溅射设备腔室，以纯碳为靶材进行磁控溅射镀膜，首先进行抽真空处理，真空度在4×10-6mTorr，通入Ar气流量为30sccm，H2气流量为12sccm，磁控溅射镀膜过程中，C靶功率6KW，镀膜气压4mTorr，镀膜电压660V，镀膜时间20s，在SiO2过渡层表面形成厚度为4nm的含氢DLC过渡层。
将上述制备得到的含氢DLC过渡层放入磁控溅射设备腔室，以上述石墨-硅复合靶为溅射靶材进行磁控溅射镀膜。首先进行抽真空处理，真空度在4×10-6mTorr，通入Ar气流量为2sccm，H2气流量为3sccm，CF4气流量为46sccm，磁控溅射镀膜过程中石墨-硅复合靶功率1.2KW，镀膜气压3.7mTorr，镀膜电压580V，镀膜时间20s，得到，在含氢DLC过渡膜表面形成厚度为2nm的掺杂F和Si的DLC薄膜层，得到高疏水多元掺杂类金刚石薄膜。
按照上述技术方案所述的方法，对本发明实施例2制备得到的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜性能进行检测，检测结果为，本发明实施例2制备得到的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜水滴角101°～107°，动摩擦系数0.05～0.15，耐摩擦56次。
实施例3
按照实施例1的方法制备得到高疏水多元掺杂类金刚石薄膜，与实施例1不同的是不制备含氢DLC过渡层，所述高疏水多元掺杂类金刚石薄膜包括：玻璃基体，设置在玻璃基体表面厚度为7nm的SiO2过渡层，设置在SiO2过渡层表面厚度为2.5nm的掺杂F和Si的DLC薄膜层。
按照上述技术方案所述的方法，对本发明实施例3制备得到的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜性能进行检测，检测结果为，本发明实施例3制备得到的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜水滴角94°～103°，动摩擦系数0.08～0.2，耐摩擦15次。
比较例1
按照实施例1的方法制备得到类金刚石薄膜，与实施例1不同的是不制备掺杂F和Si的DLC薄膜层，所述类金刚石薄膜包括：玻璃基体，设置在玻璃基体表面厚度为7nm的SiO2过渡层，设置在SiO2过渡层表面厚度为4nm的含氢DLC过渡层。
按照上述技术方案所述的方法，对本发明比较例1制备得到的类金刚石薄膜性能进行检测，检测结果为，本发明比较例1制备得到的类金刚石薄膜水滴角65°～74°，动摩擦系数0.23～0.64，耐摩擦40次。
由以上实施例和比较例可知，本发明采用F和Si共掺杂制备得到的类金刚石薄膜具有良好的疏水性和耐磨性，而且含氢DLC过渡层的设置能够提高掺杂F和Si的DLC薄膜层和基体的结合力，不易脱落，含氢DLC过渡层的设置提高了掺杂F和Si的DLC薄膜层的附着力同时进一步提高了类金刚石薄膜的耐磨擦性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜，包括：掺杂F和Si的DLC薄膜层。与现有技术相比，本发明提供的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜膜层非常薄，只有10nm左右，同时含有F和Si的元素掺杂，F的掺杂，在DLC薄膜表面形成低表面能的-CF和-CF2基团，降低DLC的表面能，可提高表面疏水性，Si元素与DLC以Si-C键结合，提高SP3键含量，并减少DLC膜层中石墨岛的尺寸，减少膜层表面的粗糙度和动摩擦系数，通过F和Si的共掺杂，能够提高DLC的疏水性和降低动摩擦系数；使这种薄膜具有较好的水滴角和顺滑度，具有高疏水性和防指纹效果。

Claims (10)

1.一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜，包括：
掺杂F和Si的DLC薄膜层。
2.根据权利要求1所述的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜，其特征在于，所述Si在掺杂F和Si的DLC薄膜层中的原子百分比为8～12％。
3.根据权利要求1所述的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜，其特征在于，还包括SiO2过渡层和含氢DLC过渡层；
所述SiO2过渡层表面设置有含氢DLC过渡层；
所述含氢DLC过渡层表面设置有掺杂F和Si的DLC薄膜层。
4.根据权利要求3所述的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜，其特征在于，所述SiO2过渡层的厚度为5～8nm；
所述含氢DLC过渡层的厚度为3～6nm；
所述掺杂F和Si的DLC薄膜层的厚度为2～5nm。
5.一种权利要求1所述的高疏水多元掺杂类金刚石薄膜的制备方法，包括：
在基体表面，通过磁控溅射镀膜，制备得到掺杂F和Si的DLC薄膜层，形成高疏水多元掺杂类金刚石薄膜。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜采用的靶材为石墨-硅复合靶。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜采用的气体包括氩气、氢气和四氟化碳。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜的真空度为3～6×10- 6mTorr；
所述磁控溅射镀膜过程中石墨-硅复合靶的功率为1～6KW。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜过程中，氩气的流量为A，0＜A≤50sccm；
氢气的流量为B，0＜B≤5sccm；
四氟化碳的流量为45～50sccm。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜气压为3.5～7mTorr；
磁控溅射镀膜电压为550～800V；
磁控溅射镀膜时间为15～30秒。
CN201710703168.2A 2017-08-16 2017-08-16 一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法 Active CN107502860B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710703168.2A CN107502860B (zh) 2017-08-16 2017-08-16 一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710703168.2A CN107502860B (zh) 2017-08-16 2017-08-16 一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107502860A true CN107502860A (zh) 2017-12-22
CN107502860B CN107502860B (zh) 2020-07-17

Family

ID=60691723

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710703168.2A Active CN107502860B (zh) 2017-08-16 2017-08-16 一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107502860B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110172664A (zh) * 2019-05-16 2019-08-27 东莞市金材五金有限公司 一种金属高硬度超耐磨覆膜工艺
CN111668319A (zh) * 2020-06-01 2020-09-15 中国人民解放军空军工程大学 一种用于火星车电池板表面的防尘薄膜及其制备方法
CN112030145A (zh) * 2020-11-05 2020-12-04 苏州香榭轩表面工程技术咨询有限公司 一种金刚石表面改性的方法及应用
CN114874025A (zh) * 2022-03-28 2022-08-09 广州德百顺蓝钻科技有限公司 一种金刚石滤水环及其制备方法
RU2809018C1 (ru) * 2020-11-09 2023-12-05 Терумицу ХАСЭБЕ Металлический материал для медицинского устройства, способ изготовления металлического материала для медицинского устройства и медицинское устройство

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102529214A (zh) * 2010-12-27 2012-07-04 宋健民 类钻碳保护装置及其相关方法
CN103374697A (zh) * 2012-04-20 2013-10-30 深圳富泰宏精密工业有限公司 类金刚石膜层的表面处理方法及制品
DE102012211490A1 (de) * 2012-07-03 2014-01-09 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Piezoresistive dotierte DLC-Sensorschichten
CN104894513A (zh) * 2015-04-13 2015-09-09 江苏惠丰润滑材料股份有限公司 航天器运动部件表面的掺硅类金刚石膜层以及结合到航天器运动部件表面的方法
US20160115417A1 (en) * 2014-10-24 2016-04-28 Parag Gupta Grey cast iron-doped diamond-like carbon coatings and methods for depositing same
CN106282935A (zh) * 2015-05-15 2017-01-04 新科实业有限公司 具有类金刚石涂层的材料及其制备方法
CN206052134U (zh) * 2016-09-21 2017-03-29 深圳市正和忠信股份有限公司 一种掺钨类金刚石碳膜的沉积设备

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102529214A (zh) * 2010-12-27 2012-07-04 宋健民 类钻碳保护装置及其相关方法
CN103374697A (zh) * 2012-04-20 2013-10-30 深圳富泰宏精密工业有限公司 类金刚石膜层的表面处理方法及制品
DE102012211490A1 (de) * 2012-07-03 2014-01-09 Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V. Piezoresistive dotierte DLC-Sensorschichten
US20160115417A1 (en) * 2014-10-24 2016-04-28 Parag Gupta Grey cast iron-doped diamond-like carbon coatings and methods for depositing same
CN104894513A (zh) * 2015-04-13 2015-09-09 江苏惠丰润滑材料股份有限公司 航天器运动部件表面的掺硅类金刚石膜层以及结合到航天器运动部件表面的方法
CN106282935A (zh) * 2015-05-15 2017-01-04 新科实业有限公司 具有类金刚石涂层的材料及其制备方法
CN206052134U (zh) * 2016-09-21 2017-03-29 深圳市正和忠信股份有限公司 一种掺钨类金刚石碳膜的沉积设备

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110172664A (zh) * 2019-05-16 2019-08-27 东莞市金材五金有限公司 一种金属高硬度超耐磨覆膜工艺
CN111668319A (zh) * 2020-06-01 2020-09-15 中国人民解放军空军工程大学 一种用于火星车电池板表面的防尘薄膜及其制备方法
CN112030145A (zh) * 2020-11-05 2020-12-04 苏州香榭轩表面工程技术咨询有限公司 一种金刚石表面改性的方法及应用
RU2809018C1 (ru) * 2020-11-09 2023-12-05 Терумицу ХАСЭБЕ Металлический материал для медицинского устройства, способ изготовления металлического материала для медицинского устройства и медицинское устройство
CN114874025A (zh) * 2022-03-28 2022-08-09 广州德百顺蓝钻科技有限公司 一种金刚石滤水环及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107502860B (zh) 2020-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107502860A (zh) 一种高疏水多元掺杂类金刚石薄膜及其制备方法
CN107475667A (zh) 一种高疏水类金刚石薄膜及其制备方法
Zhang et al. Nanoscale wear layers on silicon wafers induced by mechanical chemical grinding
Lai et al. Transparent superhydrophobic/superhydrophilic TiO 2-based coatings for self-cleaning and anti-fogging
Song et al. Superhydrophobic surfaces produced by applying a self-assembled monolayer to silicon micro/nano-textured surfaces
US20120199553A1 (en) Carbon film
Boryło et al. The influence of atomic layer deposition process temperature on ZnO thin film structure
Tigau et al. Structural, optical and electrical properties of Sb~ 2O~ 3 thin films with different thickness
JP6211987B2 (ja) Ｚｎめっき鋼板の熱間成形用金型
Seo et al. Thickness-dependent structure and properties of SnS2 thin films prepared by atomic layer deposition
CN102925869A (zh) 一种制备非晶/纳米晶多层结构薄膜的方法
Banerjee et al. Tribology of silica nanoparticle-reinforced, hydrophobic sol–gel composite coatings
Penkov et al. Friction and wear characteristics of C/Si bi-layer coatings deposited on silicon substrate by DC magnetron sputtering
CN105177468B (zh) 一种Cu‑Ag非晶合金薄膜及其制备方法
López et al. Thickness effect on the optical and morphological properties in Al2O3/ZnO nanolaminate thin films prepared by atomic layer deposition
TW201720581A (zh) 模具與控制模具表面品質的方法
CN107746186A (zh) 一种高硬度耐磨玻璃盖板及其制备方法
Shen et al. Enhancement on the tribological performance of diamond films by utilizing graphene coating as a solid lubricant
Wang et al. Influence of trimethylethoxysilane on the wetting behavior, humidity resistance and transparency of tetraethylorthosilicate based films
CN110482852A (zh) 玻璃模压涂层及其制备方法、应用、模具
Akbari et al. Hydrophobic Cu 2 O surfaces prepared by chemical bath deposition method
Valant et al. Fully transparent nanocomposite coating with an amorphous alumina matrix and exceptional wear and scratch resistance
CN100999383B (zh) 玻璃成型用硬质涂层以及具有该硬质涂层的玻璃成型模具
Ji et al. Enhanced lubricity of CVD diamond films by in-situ synthetization of top-layered graphene sheets
CN107675138B (zh) 一种类金刚石薄膜复合玻璃盖板及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant