CN115044867A - 一种TiAlWN涂层及其制备方法与应用 - Google Patents

一种TiAlWN涂层及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiAlWN涂层及其制备方法与应用，该TiAlWN涂层为纳米层状结构；纳米层状结构的单层厚度为2.5nm‑6nm；TiAlWN涂层的Ti原子百分比为7％～25％，Al原子百分比为12％～30％，W原子百分比为6％～20％，N原子百分比为40％～65％；TiAlWN涂层的N/(Ti+Al+W)原子数比值为1.03～1.30。本发明提供了一种高硬度、高韧性、抗高温氧化、耐磨、切削性能优异的低应力TiAlWN涂层；该TiAlWN涂层通过同时利用磁控溅射WTi靶材或W靶材，和电弧蒸发AlTi靶材的复合沉积方法制备得到；该TiAlWN涂层可广泛应用于金属表面处理或金属加工中。

Description

一种TiAlWN涂层及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种TiAlWN涂层及其制备方法与应用。
背景技术
制造业是国民经济的主体是国之根本，制造业发展水平的高低是衡量一个国家综合国力的重要标准。在制造加工行业中，刀具的服役性能状况对加工过程起着决定性的作用。随着我国为升级制造业提出的中国制造2025计划，对优质精密金属切削的要求将不断提高。高效、高速、高精度切削加工成为现代加工技术的主要发展方向。在高速干式切削加工中，由于缺少切削液的冷却和润滑作用刀具和被加工材料接触表面的切削温度高达900℃～1200℃，因而刀具存在高温氧化、磨损严重、红硬性差等问题，从而导致刀具的服役寿命极大缩短。利用物理气相沉积技术于刀具表面沉积硬质涂层能有效改善刀具的服役寿命。
TiAlN涂层是传统的硬质涂层，已经广泛地应用于刀具上。但是，TiAlN涂层存在以下问题：1)在高温沉积条件下，涂层的硬度仅有23GPa～27GPa，低温沉积条件的涂层的硬度会更低；2)由于TiAlN涂层通常利用电弧蒸发技术制备，涂层的应力比较大，韧性及结合力受到损伤；3)涂层的摩擦系数较大，易导致刀具产生切削力大、颤振及磨损严重等问题；4)相比于TiN涂层，TiAlN涂层由于Al元素的添加，涂层的抗氧化性能得到改善。但在温度高于850℃时，形成过多的二氧化钛会导致涂层容易脱落，而磨损率增加。如上述关于TiAlN涂层在服役环境下出现的残余应力大、韧性差、摩擦系数大等问题严重损害了TiAlN涂层的服役性能。如何进一步提高TiAlN涂层的硬度、改善残余应力、韧性以及高温抗氧化性能，对延长涂层刀具的服役寿命以及提高加工效率有至关重要的影响。
物理气相沉积技术主要包括磁控溅射(MS)和阴极电弧蒸发(Arc)两种技术。磁控溅射制备的涂层光滑平整、应力低，但同时离化率低；而阴极电弧蒸发制备的涂层离化率高、沉积快，但同时存在应力大、颗粒大等问题。对于TiAlN涂层存在的力学性能问题，以及磁控溅射和阴极电弧蒸发存在的性能问题，有必要开发一种新涂层和新的制备方法以解决TiAlN涂层的残余应力大、韧性差、摩擦系数大等问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种TiAlWN涂层；本发明的目的之二在于提供这种TiAlWN涂层的制备方法；本发明的目的之三在于提供这种TiAlWN涂层的应用。
本发明的发明构思如下：在低温条件下，涂层的生长应力极大地减少且W元素的添加能促进形成纳米复合层状结构，从而提高涂层的硬度与韧性；在高温的条件下，W能形成WOx起到耐磨减磨的作用使得涂层兼具高硬度、高韧性、抗高温氧化、耐磨且低应力的特性。本发明采用磁控溅射(MS)和电弧蒸发(Arc)复合沉积技术，同时利用磁控溅射WTi靶材或W靶材，和电弧蒸发AlTi靶材，复合沉积制备低应力TiAlWN纳米复合层状涂层。本发明通过掺杂W元素解决TiAlN涂层残余应力大、韧性差、摩擦系数大等问题，原因如下：1)W元素不易与N发生反应，进而不会导致涂层的应力升高；2)在高温切削条件下，W能形成WOx，WOx可以很好发挥耐磨减磨作用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明第一方面提供一种TiAlWN涂层，所述TiAlWN涂层为纳米层状结构；所述纳米层状结构的单层厚度为2.5nm-6nm；所述TiAlWN涂层的Ti原子百分比为7％～25％，Al原子百分比为12％～30％，W原子百分比为6％～20％，N原子百分比为40％～65％；所述TiAlWN涂层的N/(Ti+Al+W)原子数比值为1.03～1.30。
优选的，所述TiAlWN涂层的Ti原子百分比为8％～23％；进一步优选的，所述TiAlWN涂层的Ti原子百分比为10％～19％。
优选的，所述TiAlWN涂层的Al原子百分比为14％～28％；进一步优选的，所述TiAlWN涂层的Al原子百分比为16％～25％。
优选的，所述TiAlWN涂层的W原子百分比为7％～18％；进一步优选的，所述TiAlWN涂层的W原子百分比为9％～15％。
优选的，所述TiAlWN涂层的N原子百分比为45％～60％；进一步优选的，所述TiAlWN涂层的N原子百分比为52％～55％。
优选的，所述TiAlWN涂层的N/(Ti+Al+W)原子数比值为1.06～1.27；进一步优选的，所述TiAlWN涂层的N/(Ti+Al+W)原子数比值为1.09～1.23。
优选的，所述纳米层状结构的单层厚度为2.75nm-5nm；进一步优选的，所述纳米层状结构的单层厚度为3nm-4.5nm。
优选的，所述TiAlWN涂层的硬度为30GPa～44GPa；所述TiAlWN涂层的弹性模量为440GPa～585GPa；所述TiAlWN涂层的残余压应力为-1.5GPa～-4.2GPa；所述TiAlWN涂层的摩擦系数为0.47～0.82；所述TiAlWN涂层的磨损率为3.4×10-16m3/(N·m)～12.3×10-16m3/(N·m)。
进一步优选的，所述TiAlWN涂层的硬度为31GPa～43GPa；再进一步优选的，所述TiAlWN涂层的硬度为34GPa～39GPa。
进一步优选的，所述TiAlWN涂层的弹性模量为450GPa～575GPa；再进一步优选的，所述TiAlWN涂层的弹性模量为495GPa～525GPa。
进一步优选的，所述TiAlWN涂层的残余压应力为-1.6GPa～-4.0GPa；再进一步优选的，所述TiAlWN涂层的残余压应力为-1.8GPa～-3.7GPa。
进一步优选的，所述TiAlWN涂层的摩擦系数为0.48～0.80；再进一步优选的，所述TiAlWN涂层的摩擦系数为0.53～0.74。
进一步优选的，所述TiAlWN涂层的磨损率为3.6×10-16m3/(N·m)～12.0×10-16m3/(N·m)；再进一步优选的，所述TiAlWN涂层的磨损率为3.9×10-16m3/(N·m)～11.3×10- 16m3/(N·m)。
本发明第二方面提供根据本发明第一方面所述的TiAlWN涂层的制备方法，包括以下步骤：
在氮气气氛中，同时电弧蒸发AlTi靶材和磁控溅射WTi靶材或W靶材，在基体材料表面复合沉积制备TiAlWN涂层。
优选的，所述氮气气氛的压力为0.3Pa-3Pa；进一步优选的，所述氮气气氛的压力为0.5Pa-1.2Pa；再进一步优选的，所述氮气气氛的压力为0.7Pa-0.9Pa。
优选的，所述电弧蒸发AlTi靶材的平均电流密度为0.4A/cm2～2.5A/cm2；进一步优选的，所述电弧蒸发AlTi靶材的平均电流密度为0.5A/cm2～2.0A/cm2。
优选的，所述AlTi靶材中Al原子百分比含量为40％～80％；进一步优选的，所述AlTi靶材中Al原子百分比含量为50％～67％。
优选的，所述磁控溅射WTi靶材或W靶材的平均溅射功率4W/cm2～20W/cm2；进一步优选的，所述磁控溅射WTi靶材或W靶材的平均溅射功率5W/cm2～15W/cm2。
优选的，所述WTi靶材中Ti原子百分比含量为0～20％，但不为0；进一步优选的，所述WTi靶材中Ti原子百分比含量为10％～20％。
优选的，所述复合沉积偏压为-120V～-80V。
优选的，所述基体材料为硬质合金。
优选的，所述基体材料在复合沉积TiAlWN涂层前还包括将基体材料进行预处理的步骤。
优选的，所述预处理的步骤包括机械研磨、抛光、清洗中的至少一种。
优选的，所述清洗包括溶剂清洗、辉光清洗、离子刻蚀清洗中的至少一种。
本发明第三方面提供根据本发明第一方面所述的TiAlWN涂层在金属表面处理或金属加工中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种高硬度、高韧性、抗高温氧化、耐磨、切削性能优异的低应力TiAlWN涂层；该TiAlWN涂层通过同时利用磁控溅射WTi靶材或W靶材，和电弧蒸发AlTi靶材的复合沉积方法制备得到；该TiAlWN涂层可广泛应用于金属表面处理或金属加工中。
附图说明
图1为实施例复合沉积制备TiAlWN涂层的方案示意图。
图2为实施例5制备的TiAlWN涂层截面TEM微观形貌和元素分布图。
图3为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层组元含量图。
图4为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层化学计量比图。
图5为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层硬度图。
图6为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层弹性模量图。
图7为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层残余应力图。
图8为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层摩擦系数图。
图9为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层磨损率图。
图10为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层寿命曲线图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器末注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
基体材料可选用硬质合金，具体实施方式部分所用基体材料为硬质合金。
图1为实施例复合沉积制备TiAlWN涂层的方案示意图。实施例根据图1同时磁控溅射W或WTi靶材、阴极电弧蒸发AlTi靶材，共沉积制备TiAlWN涂层。
实施例1
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
1)首先用砂纸将基体进行机械研磨，然后，用抛光液对基体表面进行抛光，最后清洗处理。
2)溶剂清洗处理：先使用去离子水超声清洗30min，再使用98％酒精溶液超声清洗15min。
3)辉光清洗处理：采用Ar和Kr气体离子源对基体进行清洗10min，环境压力为0.05Pa～0.6Pa；基体偏压为-500V～-1200V，频率80kHz～240kHz。
4)离子刻蚀处理。采用Ar和Kr气和弧光放电离子源对基体进行清洗20min，环境压力为0.5Pa～2.0Pa；基体偏压为-200V～-600V。
2、同时利用磁控溅射W靶材和电弧蒸发AlTi靶材制备TiAlWN涂层
在纯N2气氛中反应制备TiAlWN纳米复合层状涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至0.8Pa，利用磁控溅射W靶材和电弧蒸发Al50Ti50靶材，W靶平均溅射功率5W/cm2、Al50Ti50靶平均电流密度0.5A/cm2，沉积偏压-100V，同时开启磁控溅射及阴极电弧蒸发电源，基体自转且公转，沉积得到TiAlWN涂层。
实施例2
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
基体预处理步骤与实施例1相同。
2、同时利用磁控溅射W靶材和电弧蒸发AlTi靶材制备TiAlWN涂层
在纯N2气氛中反应制备TiAlWN纳米复合层状涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至0.8Pa。利用磁控溅射W靶材和电弧蒸发Al50Ti50靶材，W靶平均溅射功率15W/cm2、Al50Ti50靶平均电流密度2.0A/cm2，沉积偏压-100V，同时开启磁控溅射及阴极电弧蒸发电源，基体自转且公转，沉积得到TiAlWN涂层。
实施例3
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
基体预处理步骤与实施例1相同。
2、同时利用磁控溅射W靶材和电弧蒸发AlTi靶材制备TiAlWN涂层
在纯N2气氛中反应制备TiAlWN纳米复合层状涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至0.8Pa。利用磁控溅射W靶材和电弧蒸发Al67Ti33靶材，W靶平均溅射功率5W/cm2、Al67Ti33靶平均电流密度0.5A/cm2，沉积偏压-100V，同时开启磁控溅射及阴极电弧蒸发电源，基体自转且公转，沉积得到TiAlWN涂层。
实施例4
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
基体预处理步骤与实施例1相同。
2、同时利用磁控溅射W靶材和电弧蒸发AlTi靶材制备TiAlWN涂层
在纯N2气氛中反应制备TiAlWN纳米复合层状涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至0.8Pa。利用磁控溅射W靶材和电弧蒸发Al67Ti33靶材，W靶平均溅射功率15W/cm2、Al67Ti33靶平均电流密度2.0A/cm2，沉积偏压-100V，同时开启磁控溅射及阴极电弧蒸发电源，基体自转且公转，沉积得到TiAlWN涂层。
实施例5
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
基体预处理步骤与实施例1相同。
2、同时利用磁控溅射WTi靶材和电弧蒸发AlTi靶材制备TiAlWN涂层
在纯N2气氛中反应制备TiAlWN纳米复合层状涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至0.8Pa。利用磁控溅射W80Ti20靶材和电弧蒸发Al50Ti50靶材，W靶平均溅射功率5W/cm2、Al50Ti50靶平均电流密度0.5A/cm2，沉积偏压-100V，同时开启磁控溅射及阴极电弧蒸发电源，基体自转且公转，沉积得到TiAlWN涂层。
实施例6
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
基体预处理步骤与实施例1相同。
2、同时利用磁控溅射WTi靶材和电弧蒸发AlTi靶材制备TiAlWN涂层
在纯N2气氛中反应制备TiAlWN纳米复合层状涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至0.8Pa。利用磁控溅射W80Ti20靶材和电弧蒸发Al50Ti50靶材，W靶平均溅射功率15W/cm2、Al50Ti50靶平均电流密度2.0A/cm2，沉积偏压-100V，同时开启磁控溅射及阴极电弧蒸发电源，基体自转且公转，沉积得到TiAlWN涂层。
实施例7
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
基体预处理步骤与实施例1相同。
2、同时利用磁控溅射WTi靶材和电弧蒸发AlTi靶材制备TiAlWN涂层
在纯N2气氛中反应制备TiAlWN纳米复合层状涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至0.8Pa。利用磁控溅射W80Ti20靶材和电弧蒸发Al67Ti33靶材，W靶平均溅射功率5W/cm2、Al67Ti33靶平均电流密度0.5A/cm2，沉积偏压-100V，同时开启磁控溅射及阴极电弧蒸发电源，基体自转且公转，沉积得到TiAlWN涂层。
实施例8
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
基体预处理步骤与实施例1相同。
2、同时利用磁控溅射WTi靶材和电弧蒸发AlTi靶材制备TiAlWN涂层
在纯N2气氛中反应制备TiAlWN纳米复合层状涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至0.8Pa。利用磁控溅射W80Ti20靶材和电弧蒸发Al67Ti33靶材，W靶平均溅射功率15W/cm2、Al67Ti33靶平均电流密度2.0A/cm2，沉积偏压-100V，同时开启磁控溅射及阴极电弧蒸发电源，基体自转且公转，沉积得到TiAlWN涂层。
对比例1
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
基体预处理步骤与实施例1相同。
2、磁控溅射TiAlW靶材制备TiAlWN涂层
在Ar+N2混合气氛中反应制备TiAlWN涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至0.4Pa，N2分压40％。利用磁控溅射Ti45Al45W10靶材制备TiAlWN涂层，Ti45Al45W10靶平均溅射功率15W/cm2，沉积偏压-100V。
对比例2
本例TiAlWN涂层的制备步骤如下：
1、基体预处理
基体预处理步骤与实施例1相同。
2、利用电弧蒸发TiAlW靶材制备TiAlWN涂层
在纯N2气氛中反应制备TiAlWN涂层。在涂层沉积过程中，通入N2时，调节沉积腔室压力至1.5Pa。利用电弧蒸发Ti45Al45W10靶材制备TiAlWN涂层，Ti45Al45W10靶平均电流密度2.0A/cm2，沉积偏压-100V。
性能测试
1.TiAlWN涂层TEM测试
将实施例5制备的涂层进行TEM测试，图2为实施例5制备的TiAlWN涂层截面TEM微观形貌和元素分布图。其中，图2(a)为TiAlWN涂层截面TEM微观形貌图，图2(b)为TiAlWN涂层截面TEM元素分布图，图2(c)为TiAlWN涂层富W区域透射电子显微镜图。图2(a)表明磁控溅射、电弧蒸发复合沉积的低应力TiAlWN涂层具有纳米层状结构，且层结构的单层厚度约为3nm-4.5nm，图2(b)表明其中存在富W层，图2(c)表明富W层与TiAlN层保持共格生长关系，从而产生优异力学性能及耐磨性。
2.TiAlWN涂层元素以及力学性能测试
采用XPS测试涂层元素组元含量，图3为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层组元含量图。其中，实施例1-8制备的TiAlWN涂层组元Ti含量10～19at.％，Al含量16～25at.％，W含量9～15at.％，N含量52～55at.％。
图4为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层化学计量比图。其中，实施例1-8制备的TiAlWN涂层N/(Ti+Al+W)原子数比值范围为1.09～1.23，表明TiAlWN涂层富N，即为过化学计量比。
采用纳米压痕仪表征涂层硬度及弹性模量，测试方法及步骤依据国际标准ISO-14577执行。图5为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层硬度图。图5显示实施例1-8的TiAlWN复合沉积涂层硬度范围为34GPa～39GPa，表明TiAlWN涂层力学性能优异。图6为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层弹性模量图。图6显示复合沉积的TiAlWN涂层弹性模量范围为495GPa～525GPa，力学性能优异。
采用薄膜应力仪表征涂层的残余应力，图7为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层残余应力图。图7显示复合沉积TiAlWN涂层残余压应力范围为-1.8GPa～-3.7GPa，残余应力较电弧涂层低。
采用球盘式摩擦磨损试验机表征涂层摩擦系数，图8为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层摩擦系数图。图8显示实施例1-8复合沉积涂层摩擦系数范围为0.53～0.74，摩擦系数较低。
利用制备的涂层刀具进行切削实验表征涂层的耐磨性，图9为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层磨损率图。图9显示实施例1-8复合沉积涂层磨损率为3.9×10-16m3/(N·m)～11.3×10-16m3/(N·m)，表明实施例1-8制备的TiAlWN涂层耐磨性优异。
图10为实施例1-8、对比例1-2制备的TiAlWN涂层寿命曲线图，具体测试过程为TiAlWN涂层刀具加工316L不锈钢，具体加工速度为250m/min，进给0.1mm/r，吃深0.5mm。图10表明相较于硬质合金裸刀，复合沉积实施例1-8制备的TiAlWN涂层刀具有优异加工寿命。
上述实例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种TiAlWN涂层，其特征在于：所述TiAlWN涂层为纳米层状结构；所述纳米层状结构的单层厚度为2.5nm-6nm；所述TiAlWN涂层的Ti原子百分比为7％～25％，Al原子百分比为12％～30％，W原子百分比为6％～20％，N原子百分比为40％～65％；所述TiAlWN涂层的N/(Ti+Al+W)原子数比值为1.03～1.30。
2.根据权利要求1所述的TiAlWN涂层，其特征在于：所述TiAlWN涂层的硬度为30GPa～44GPa；所述TiAlWN涂层的弹性模量为440GPa～585GPa；所述TiAlWN涂层的残余压应力为-1.5GPa～-4.2GPa；所述TiAlWN涂层的摩擦系数为0.47～0.82；所述TiAlWN涂层的磨损率为3.4×10-16m3/(N·m)～12.3×10-16m3/(N·m)。
3.权利要求1或2所述TiAlWN涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在氮气气氛中，同时电弧蒸发AlTi靶材和磁控溅射WTi靶材或W靶材，在基体材料表面复合沉积制备TiAlWN涂层。
4.根据权利要求3所述TiAlWN涂层的制备方法，其特征在于：所述氮气气氛的压力为0.3Pa-3Pa。
5.根据权利要求3所述TiAlWN涂层的制备方法，其特征在于：所述电弧蒸发AlTi靶材的平均电流密度为0.4A/cm2～2.5A/cm2。
6.根据权利要求5所述TiAlWN涂层的制备方法，其特征在于：所述AlTi靶材中Al原子百分比含量为50％～67％。
7.根据权利要求3所述TiAlWN涂层的制备方法，其特征在于：所述磁控溅射WTi靶材或W靶材的平均溅射功率为4W/cm2～20W/cm2。
8.根据权利要求7所述TiAlWN涂层的制备方法，其特征在于：所述WTi靶材中Ti原子百分比含量为0～20％，但不为0。
9.根据权利要求3所述TiAlWN涂层的制备方法，其特征在于：所述基体材料在复合沉积TiAlWN涂层前还包括将基体材料进行预处理的步骤；所述预处理的步骤包括机械研磨、抛光、清洗中的至少一种。
10.权利要求1或2所述TiAlWN涂层在金属表面处理或金属加工中的应用。
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