CN113981385B - 一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法，涉及硬质涂层制备技术领域。本发明提供了一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法，包括如下步骤：(1)将基体进行机械研磨、抛光、清洗处理；(2)使用复合脉冲电流蒸发靶材，沉积后得到所述硬质涂层；其中，所述复合脉冲电流为直流或单极性脉冲电弧电源耦合叠加双极性脉冲电源得到。通过本发明提供的方法可制备出，具有表面质量高、光滑平整、力学性能优异、沉积速率快的硬质涂层。

Description

一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法
技术领域
本发明涉及硬质涂层制备技术领域，尤其是一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法。
背景技术
我国作为制造业大国，在金属切削加工行业每年需消耗大量切削刀具。随着数控机床加工中心数量的增长，高效、高速、高精度切削加工成为现代加工技术的主要发展方向，其对切削刀具的性能相应也提出了更高的要求。刀具进行涂层处理是提高刀具性能的重要途径之一，通过气相沉积技术能够制备出各种硬质涂涂层，将涂层的高硬度、高热稳定性、强耐磨性与金属基体材料的高强度、高韧性相结合，大幅度提高刀具的机械加工效率及使用寿命，从而满足现代机械加工高效率高精度高可靠性的要求。由此，涂层刀具、切削材料及切削工艺被称为金属切削加工行业的三大关键技术。涂层研究中，将硬度高于20GPa的涂层称之为硬质涂层，将硬度高于40GPa的涂层称之为超硬涂层。按照成分硬质涂层可分为：类金刚石涂层、碳化物、氮化物以及氧化物涂层。
电弧离子镀(Arc ion plating,AIP)技术成功将弧光放电原理应用于镀膜中，在一定真空度下利用电弧的高能区将靶材蒸发、汽化，气相沉积粒子扩散至基体表面，发生吸附、形核并最终生长成膜。在上世纪末电弧离子镀膜技术已实现工业化生产应用，可以用于沉积刀具硬质涂层以及装饰涂层等。但是，在使用AIP过程中存在大颗粒沉积源的问题，严重影响涂层的结构均匀性及性能，导致AIP技术的大面积推广受到一定限制。目前国内厦门金鹭特种合金有限公司利用AIP技术已成功开发出涂覆TiC、TiN、TiAlN、TiBN的涂层刀具产品。
AIP技术的优点主要体现在：(1)、金属离化率高：弧光放电区电流密度远高于其它低压气体放电区，其弧源电流密度高达1012A/m2，能量密度高达1013W/m2。在高能能量场作用下，金属靶材表面原子极易离化，离化率一般可达50～60％；(2)涂层膜基结合力优良；(3)涂层沉积速率较快，生产效率高。
同时AIP仍存在大量技术缺陷，其主要缺点为：(1)、由于电弧能量密度高，电子束束流密度大，导致金属靶材表面极易产生金属熔滴。电弧离子镀镀膜过程中因电弧蒸发产生的大颗粒沉积严重退化了沉积涂层的性能。如前文所述，当金属熔滴沉积至基体表面时将导致涂层结构平整性及膜基结合力下降，由于平整性下降将造成涂层刀具在使用过程中极易发生磨损；(2)、由于电子束束流大，AIP技术要求靶材具有导电性，导致靶材的可选择性减弱，减少了可沉积涂层的种类。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法，包括如下步骤：
(1)将基体进行机械研磨、抛光、清洗处理；
(2)使用复合脉冲电流蒸发靶材，沉积后得到所述硬质涂层；
其中，所述复合脉冲电流为直流或单极性脉冲电弧电源耦合叠加双极性脉冲电源得到。
本发明提供一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法。即在直流阴极电弧蒸发电源的基础之上，叠加单极及双极脉冲电源，得到复合脉冲电流(包含直流或单极性、双极性脉冲电流)，用以实现：(1)降低或解决传统电弧的大颗粒难题，制备出光滑氮化物、氧氮化物、氧化物涂层；(2)大大提升传统阴极电弧蒸发薄膜的沉积速率。通过上述方法可制备出具有表面质量高(光滑平整)、力学性能优异、沉积速率快的硬质涂层。
优选地，所述步骤(1)中，基体为WC-Co、不锈钢中的至少一种。
优选地，所述步骤(2)中，直流或单极性脉冲电弧电源的参数为：直流或单极性电弧弧靶电流密度为0.5～1.5A/cm2、弧靶峰值电流密度为2.0～5.0A/cm2；双极性脉冲电源的参数为：靶材峰值电流密度为0～0.3A/cm2、峰值靶电压绝对值300～500V、占空比为10％～80％、频率为10～100kHz。
优选地，所述步骤(2)中，沉积过程中，基体温度为100～600℃，沉积腔室压力为0.3～3.0Pa；沉积过程中基体加载负偏压，负偏压为-30～-150V，沉积得到所述硬质涂层。
优选地，所述步骤(2)中，硬质涂层为氮化物涂层、硼化物涂层、氧氮化物涂层、氧化物涂层、碳膜涂层中的至少一种。
优选地，所述步骤(2)中，氮化物涂层包括TiN、CrN、ZrN、TiAlN、AlTiN、CrAlN、AlCrN中的至少一种；硼化物涂层包括TiB2、CrB2、HfB2、ZrB2、W2B5中的至少一种；氧氮化物涂层包括TiAlON、AlTiON、CrAlON、AlCrON中的至少一种；氧化物涂层包括Al2O3、Cr2O3、(Al,Cr)2O3中的至少一种，碳膜涂层包括DLC涂层。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明使用复合脉冲电流(包含直流或单极性、双极性脉冲电流)，用以实现：(1)降低或解决传统电弧的大颗粒难题，制备出光滑氮化物、氧氮化物、氧化物涂层；(2)大大提升传统阴极电弧蒸发薄膜的沉积速率。通过上述方法可制备出具有表面质量高(光滑平整)、力学性能优异、沉积速率快的硬质涂层。
附图说明
图1为脉冲电弧电源输出电流波形示意图；其中，(a)为直流及单极性脉冲电弧电源输出电流波形示意图；(b)为双极性脉冲电源电流、电压输出波形示意图；(c)为直流电弧耦合叠加双极性脉冲电源电流、电压输出波形示意图；(d)为单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源电流、电压输出波形示意图；
图2为实施例1-4采用不同峰值电流密度的单极性脉冲电弧沉积制备AlCrN涂层对应的电源输出电流峰值、峰谷值；
图3为实施例1-4采用不同峰值电流密度下单极性脉冲电弧沉积制备AlCrN涂层表截面形貌结构SEM图；
图4为实施例1-4采用不同峰值电流密度下单极性脉冲电弧沉积制备AlCrN涂层表面AFM形貌结构与表面粗糙度值图；
图5为实施例1-4采用不同峰值电流密度下单极性脉冲电弧沉积制备AlCrN涂层沉积速率图；
图6为表面放电照片图(原图为彩色)；其中，(a)为双极性脉冲电源输出阴极靶表面放电照片图；(b)为单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源后输出于阴极靶表面的放电照片图；
图7为实施例3单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层、实施例13单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源电弧沉积AlCrN涂层的表截面形貌SEM图；
图8为实施例3单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层、实施例13单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源电弧沉积AlCrN涂层的表面粗糙度、沉积速率对比图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-16
实施例1
1、基体预处理
(1)对WC-Co基体进行机械研磨、抛光处理；
(2)溶剂清洗处理；先使用异丙醇超声清洗10min，再使用98％酒精溶液超声清洗10min，取出后再用超纯水超声清洗3min；
(3)辉光清洗处理；采用Ar气体离子源对基体进行清洗30min，环境压力为0.1Pa；基体偏压为-800V，频率240kHz。
2、直流电弧沉积AlCrN涂层。控制直流电弧弧靶电流密度为1.0A/cm2。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪EDS测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜SEM及原子力显微镜AFM观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。其电源输出极值设计、表截面形貌SEM图、表面AFM形貌图及粗糙度值、沉积速率分别如图2、3、4、5所示。
实施例2
1、基体预处理
同实施例1。
2、单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧弧靶峰值电流密度为2.0A/cm2、平均电流密度恒定为1.0A/cm2。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。其电源输出极值设计、表截面形貌SEM图、表面AFM形貌图及粗糙度值、沉积速率分别如图2、3、4、5所示。
实施例3
1、基体预处理
同实施例1。
2、单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧弧靶峰值电流密度为2.5A/cm2、平均电流密度恒定为1.0A/cm2。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。其电源输出极值设计、表截面形貌SEM图、表面AFM形貌图及粗糙度值、沉积速率分别如图2、3、4、5所示。
实施例4
1、基体预处理
同实施例1。
2、单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧弧靶峰值电流密度为3.0A/cm2、平均电流密度恒定为1.0A/cm2。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。其电源输出极值设计、表截面形貌SEM图、表面AFM形貌图及粗糙度值、沉积速率分别如图2、3、4、5所示。
实施例5
1、基体预处理
同实施例1。
2、直流电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制直流电弧弧靶电流密度为1.0A/cm2，控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.1A/cm2、占空比为30％、频率为40kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例6
1、基体预处理
(同实施例1。
2、直流电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制直流电弧弧靶电流密度为1.0A/cm2，控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.3A/cm2、占空比为30％、频率为40kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例7
1、基体预处理
同实施例1。
2、直流电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制直流电弧弧靶电流密度为1.0A/cm2，控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为10％、频率为40kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例8
1、基体预处理
同实施例1。
2、直流电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制直流电弧弧靶电流密度为1.0A/cm2，控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为80％、频率为40kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例9
1、基体预处理
同实施例1。
2、直流电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制直流电弧弧靶电流密度为1.0A/cm2，控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为10％、频率为10kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例10
1、基体预处理
同实施例1。
2、直流电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制直流电弧弧靶电流密度为1.0A/cm2，控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为10％、频率为100kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例11
1、基体预处理
同实施例1。
2、单极脉冲电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧弧靶峰值电流密度为2.5A/cm2、平均电流密度恒定为1.0A/cm2；控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.1A/cm2、占空比为30％、频率为40kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例12
1、基体预处理
同实施例1。
2、单极脉冲电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧弧靶峰值电流密度为2.5A/cm2、平均电流密度恒定为1.0A/cm2；控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.3A/cm2、占空比为30％、频率为40kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例13
1、基体预处理
同实施例1。
2、单极脉冲电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧弧靶峰值电流密度为2.5A/cm2、平均电流密度恒定为1.0A/cm2；控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为10％、频率为40kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。其放电照片、表截面形貌SEM图、表面粗糙度值及沉积速率分别如图6、7、8所示。
实施例14
1、基体预处理
同实施例1。
2、单极脉冲电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧弧靶峰值电流密度为2.5A/cm2、平均电流密度恒定为1.0A/cm2；控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为80％、频率为40kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例15
1、基体预处理
同实施例1。
2、单极脉冲电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧弧靶峰值电流密度为2.5A/cm2、平均电流密度恒定为1.0A/cm2；控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为10％、频率为10kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
实施例16
1、基体预处理
同实施例1。
2、单极脉冲电弧耦合叠加双极脉冲电源沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧沉积AlCrN涂层。控制单极性脉冲电弧弧靶峰值电流密度为2.5A/cm2、平均电流密度恒定为1.0A/cm2；控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为10％、频率为100kHz。在纯N气氛中反应沉积AlCrN硬质涂层。薄膜沉积过程中，维持基体温度为450℃，通入纯N气，调节沉积腔室压力至0.8Pa，开启直流电弧电源蒸发AlCr合金靶，沉积过程中基体加载负偏压，大小为-80V，沉积得到AlCrN硬质涂层。
3、涂层成分测定、微观结构观察及力学性能检测
采用能谱仪测试涂层元素组元含量、采用扫描电子显微镜观察涂层微观组织结构、采用纳米压痕仪表征测试涂层力学性能。
性能测试
图1所示为(a)直流及单极性脉冲电弧电源输出电流波形示意图，其中直流电弧弧靶电流密度为0.5～1.5A/cm2以及单极性脉冲电弧弧靶电流平均密度为0.5～1.5A/cm2、弧靶峰值电流密度为2.0～5.0A/cm2；(b)双极性脉冲电源电流、电压输出波形示意图，其中双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0～0.3A/cm2、峰值靶电压绝对值300～500V、占空比为10％～80％、频率为10～100kHz；(c)直流电弧耦合叠加双极性脉冲电源电流、电压输出波形示意图，即为上述(a、b)图中对应描述电源输出电流密度、电压、频率的耦合叠加；(d)单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源电流、电压输出波形示意图，即为上述(a、b)图中对应描述电源输出电流密度、电压、频率的耦合叠加。
图2所示为采用不同峰值电流密度的单极性脉冲电弧沉积制备AlCrN涂层(实施例1-4)对应的电源输出电流峰值、峰谷值。具体数值可参见下表：
表1单极性脉冲电弧沉积制备AlCrN涂层的电源参数
图3所示为不同峰值电流密度下单极性脉冲电弧沉积制备AlCrN涂层(实施例1-4)表截面形貌结构SEM图。控制电流平均密度为1.0A/cm2，占空比为30％。该AlCrN涂层存在大量“大液滴”及“孔洞”，这是电弧离子镀的典型特点。对比直流涂层(实施例1)，采用单极性脉冲电流制备的涂层(实施例2-4)，其大颗粒的数目及尺寸略微减少，但是随着输入电流峰值的增大，“液滴”的尺寸及数量变化不明显。对比直流制备的涂层，本次采用单极脉冲电流制备的涂层大“液滴”的“净化”效果不大理想，因为脉冲电流的占空比过高(30％)，较高占空比导致离子对基底的加热时间较长，脉冲电流中高的幅值带来的高能量增强对基体的轰击作用，而低幅值电流的冷却效应不佳，使得涂层的大颗粒略微减少。而随着输入电流峰值的增大，“液滴”的尺寸及数量却没有明显改变，因为电流高幅值的轰击效应对基体的加热与低幅值对基体冷却效应的大小关系。一开始使用脉冲电源，减少了瞬时离子轰击基体表面的加热效应且较长时间的低幅电流帮助降温，能减少金属“液滴”的产生；而随着输入电流峰值的增加，沉积离子的总荷能也随之增大，沉积离子对基体表面的轰击效应增强，在靶材表面的弧斑更容易形成微小的熔池，致使产生的“液滴”数量、尺寸都增大。
图4所示为不同峰值电流密度下单极性脉冲电弧沉积制备AlCrN涂层(实施例1-4)表面AFM形貌结构图与表面粗糙度值。控制电流平均密度为1.0A/cm2，占空比为30％。对比直流电源涂层(实施例1)，单极性脉冲电源制备的AlCrN涂层(实施例2-4)随着输入电流峰值的增加，涂层的表面粗糙度也随着增大，涂层的粗糙度偏大，且表面不是很平滑。这是由于高能粒子的轰击效应使得基体表面容易出现“孔洞”缺陷，且电弧离子镀存在典型特征“液滴”，这些都影响涂层表面的平整性。随着电流峰值的上升，沉积离子的总荷能也随之增大，靶材电离出更多的沉积离子，且离子对基体轰击效应增强，更容易造成晶格移位，产生缺陷，导致涂层的表面粗糙度增大。
图5所示为不同峰值电流密度下单极性脉冲电弧沉积制备AlCrN涂层(实施例1-4)沉积速率。控制电流平均密度为1.0A/cm2，占空比为30％。对比直流工艺(实施例1)，采用单极性脉冲电源制备的AlCrN涂层仅有最大电流峰值密度为3.0A/cm2这组实验样品(实施例3)的沉积速率得到提升，其余沉积速率相较均降低。
图6所示为在N2气氛下，(a)双极性脉冲电源输出阴极靶表面放电照片(控制电流平均密度为1.0A/cm2，峰值电流密度为2.5A/cm2，占空比为30％)(实施例3)，(b)单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源后输出于阴极靶表面的放电照片(控制单极性脉冲电弧电流平均密度为1.0A/cm2，峰值电流密度为2.5A/cm2，占空比为30％；控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为10％、频率为40kHz)(实施例13)。可见，在N2气氛下，采用本发明所设计双极性脉冲电源输出阴极靶表面放电呈现红色辉光，采用单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源后输出于阴极靶表面呈现蓝色弧光。
图7所示为单极性脉冲电弧(控制电流平均密度为1.0A/cm2，峰值电流密度为2.5A/cm2，占空比为30％)沉积AlCrN涂层(实施例3)，以及单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源(控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为10％、频率为40kHz)电弧沉积AlCrN涂层(实施例13)的表截面形貌SEM图。可见，采用单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源后，薄膜表面的大“液滴”数量及尺寸都明显减小，对“大颗粒”的净化效果明显，且薄膜厚度由5.06μm(沉积30min)增大至10.5μm(沉积12min)。
图8所示为单极性脉冲电弧(控制电流平均密度为1.0A/cm2，峰值电流密度为2.5A/cm2，占空比为30％)沉积AlCrN涂层(实施例3)，以及单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源((控制双极性脉冲电源其靶材峰值电流密度为0.2A/cm2、占空比为10％、频率为40kHz))电弧沉积AlCrN涂层(实施例13)的表面粗糙度、沉积速率对比图。可见，采用单极性脉冲电弧耦合叠加双极性脉冲电源后，涂层沉积速率为原工艺的～3倍(由10.2μm/h增至31.8μm/h)，同时涂层表面粗糙度也显著降低(由185nm降至75nm)，且涂层表面的高度也明显减少，薄膜的表面质量得到明显改善。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将基体进行机械研磨、抛光、清洗处理；
(2)使用复合脉冲电流蒸发靶材，沉积后得到所述硬质涂层；
其中，所述复合脉冲电流为单极性脉冲电弧电源耦合叠加双极性脉冲电源得到；
所述步骤(2)中，单极性脉冲电弧电源的参数为：单极性电弧弧靶电流密度为0.5～1.5A/cm2、弧靶峰值电流密度为2.0～5.0A/cm2；双极性脉冲电源的参数为：靶材峰值电流密度为0～0.3A/cm2、占空比为10％～80％、频率为10～100kHz。
2.如权利要求1所述的快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，基体为WC-Co、不锈钢中的至少一种。
3.如权利要求1所述的快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，双极性脉冲电源的峰值靶电压绝对值为300～500V。
4.如权利要求1所述的快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，沉积过程中，基体温度为100～600℃，沉积腔室压力为0.3～3.0Pa；沉积过程中基体加载负偏压，负偏压为-30～-150V，沉积得到所述硬质涂层。
5.如权利要求1所述的快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，硬质涂层为氮化物涂层、硼化物涂层、氧氮化物涂层、氧化物涂层、碳膜涂层中的至少一种。
6.如权利要求5所述的快速阴极电弧蒸发沉积硬质涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氮化物涂层包括TiN、CrN、ZrN、TiAlN、AlTiN、CrAlN、AlCrN中的至少一种；硼化物涂层包括TiB2、CrB2、HfB2、ZrB2、W2B5中的至少一种；氧氮化物涂层包括TiAlON、AlTiON、CrAlON、AlCrON中的至少一种；氧化物涂层包括Al2O3、Cr2O3、(Al,Cr)2O3中的至少一种，碳膜涂层包括DLC涂层。
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