CN102251213A - 兼具耐蚀性和耐磨性的镁合金表面气相沉积防护涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种兼具耐蚀性和耐磨性的镁合金表面气相沉积防护涂层及其制备方法，所述镁合金表面气相沉积防护涂层是一种不需要过渡层，直接在镁合金表面沉积的铝掺杂类金刚石涂层，其中铝在涂层中的掺杂量为10～16at.％，制备方法采用涂层混合沉积系统设备，先将镁合金预处理，再用氩离子束轰击清洗镁合金基体表面，最后同时开启离子束源和磁控溅射源沉积铝掺杂类金刚石薄膜。本发明制备工艺简单易操作，制得的铝掺杂类金刚石涂层具有较低的内应力，与基体结合良好，不仅能够降低镁合金的摩擦系数，提高抗磨损能力，而且能够大幅度的提升镁合金的抗腐蚀能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高镁合金耐腐蚀性能和耐磨损性能的气相沉积防护涂层及其制备方法。
背景技术
镁合金具有质地轻、比强度高、减振性好、散热快、抗电磁干扰能力强、吸振性能好等优点，在交通、航空航天、机械，电子等领域的应用日益广泛。但是镁合金强度低和耐腐蚀性差的弱点极大影响了它的广泛使用。表面处理是改善镁合金耐磨损性和耐腐蚀性的一条主要途径。目前，电化学镀、阳极氧化等湿式化学方法是工业界采用的主要镁合金表面处理技术，但是这些方法对环境的污染较为严重，对操作人员的身体危害大，而且由于镁合金较为活泼，电化学势极负，给常规的电化学方法施镀也带来了较大的困难。
物理气相沉积技术是一项绿色、干式的环保型表面处理技术，而且薄膜沉积质量要高于其他电化学表面技术。采用气相沉积技术，在镁合金表面制备硬质耐蚀防护涂层是目前解决镁合金耐蚀性和耐磨性差的理想途径之一。迄今为止，已有多种涂层，包括金属、氧化物、碳化物和氮化物等，已被用于提高镁合金的抗腐蚀和抗磨损性能，但综合薄膜的耐腐蚀性和耐磨损性，现有涂层材料体系和技术还需要进一步优化筛选与改进。
类金刚石膜(Diamond-like carbon，简称DLC)具有高硬度、低摩擦系数、高化学惰性和耐磨损性的优点，是一种理想的表面防护材料。但是，类金刚石薄膜制备过程中因高能离子轰击而导致薄膜中存在的高残余压应力，常导致膜基结合较差。采用添加过渡层的方法虽可改善膜基结合力，但是增加了工艺的繁琐性，且因在腐蚀介质情况下，镁合金基材易与中间过渡层构成腐蚀原电池，从而导致基体发生严重局部腐蚀，进而使镀膜镁合金提前失效。因此，寻找一种能在镁合金上简易直接沉积兼具优异耐磨损性和耐腐蚀性的DLC涂层材料及制备方法，是目前实现DLC膜在镁合金表面处理产业化应用的关键。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对镁合金耐腐蚀和耐磨性较差的缺点，提供一种兼具耐蚀性和耐磨性的镁合金表面气相沉积防护涂层，该涂层内应力低，不需过渡层即能在镁合金表面直接成膜，膜基结合力好，能显著提高镁合金的抗腐蚀和抗磨损性能。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述镁合金表面气相沉积防护涂层的制备方法。
本发明为解决上述第一个技术问题所采取的技术方案为：一种兼具耐蚀性和耐磨性的镁合金表面气相沉积防护涂层，其特征在于所述镁合金表面气相沉积防护涂层是一种无需过渡层，能直接沉积在镁合金表面的铝掺杂类金刚石涂层，所述涂层中铝的掺杂量为10～16at.％(原子百分比)。
本发明为解决上述第二个技术问题所采取的技术方案为：一种兼具耐蚀性和耐磨性的镁合金表面气相沉积防护涂层的制备方法，其特征在于：采用涂层混合沉积系统设备，包括真空室、磁控溅射源、阳极层离子源和兼具公转和自转的工件托架，工件托架安装在真空室内部；
制备过程包括以下步骤：
1)镁合金表面机械抛光预处理，除去表面氧化层和污染物；
2)将预处理后的镁合金固定在工件托架上，真空室内采用离子束轰击清洗镁合金表面；
3)制备铝掺杂类金刚石涂层：同时开启离子束源和磁控溅射源，所述磁控溅射源内含纯度至少99.99％的Al靶，向离子束源通入CH4或C2H2碳氢气体，气体流量为20～25sccm，离子束源功率为280～320W，电流为0.2～0.3A；向磁控溅射源通入Ar，流量为55～60sccm，磁控功率为1～1.5KW，电流为1～4A，基材负偏压为50～100V，工作气压约为4.5×10-3Torr，沉积时间1～2小时，即在镁合金表面沉积铝掺杂类金刚石涂层。
所述步骤2采用离子束轰击清洗镁合金表面的具体步骤为：腔体气压2×10-3Torr，开启离子束源，向离子束源通入Ar，气流量为30～50sccm，离子束源功率260～300W，电流为0.1～0.3A，基材脉冲负偏压为100～300V，轰击时间20～30min。
所述真空室的本底真空小于2×10-5Torr，沉积温度小于100℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：利用混合线性离子束磁控溅射源技术制备铝掺杂类金刚石涂层，铝在涂层中的掺杂量在10～16at.％之间，该涂层具有较低的内应力，与基体结合良好，不需过渡层便能直接沉积于镁合金表面，在大气环境下，摩擦系数小于0.2，其磨损率不大于6.7×10-6mm3/N·m，在3.5wt.％NaCl溶液中，腐蚀电流约为9×10-6A/cm2。本发明的制备工艺简单易操作，制得的铝掺杂类金刚石涂层不仅能够降低镁合金的摩擦系数，提高抗磨损能力，而且能够大幅度的提升镁合金的抗腐蚀能力。
附图说明
图1为在镁合金表面制备铝掺杂类金刚石涂层的工艺流程图；
图2为镀膜镁合金和未镀膜镁合金的摩擦系数对比图；
图3为镀膜镁合金和未镀膜镁合金在3.5wt.％NaCl溶液的极化曲线对比图；
图4为镀膜镁合金和未镀膜镁合金在3.5wt.％NaCl溶液浸泡24小时后的外观对比图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
所采用的涂层混合沉积系统设备包括真空室、磁控溅射源(含99.99％的Al靶)、阳极层离子源和兼具公转和自转的工件托架，工件托架安装在真空室内部。在本底真空低于2×10-5Torr，温度低于100℃的条件下，包括如下步骤：
①镁合金表面机械抛光预处理：利用水砂纸和普通抛光机对AZ31镁合金进行研磨抛光，除去表面氧化层和污染物；
②真空室内离子束轰击清洗镁合金表面：腔体气压2×10-3Torr，开启离子束源，向离子束源通入Ar，气流量为40sccm，离子束源功率为260W，电流为0.2A，基材负偏压为100V，时间为20min；
③制备铝掺杂类金刚石涂层：同时开启离子束源和磁控溅射源，向离子束源通入CH4气体，气体流量为20sccm，离子束源功率为280W，0.2A；向装有铝靶的磁控溅射源通入Ar，流量为60sccm，磁控功率为1.2KW，电流为3A，基材负偏压为50V，工作气压约为4.5×10-3Torr，沉积时间为1小时。
经过残余应力仪测试，含16at.％的铝掺杂类金刚石涂层的内应力仅为0.23Gpa。以下对经过铝掺杂类金刚石涂层的镁合金(简称镀膜镁合金)与普通镁合金(称未镀膜镁合金)的性能进行测试比较。
1、对镀膜和未镀膜的AZ31镁合金样品进行摩擦学测试，如图2所示，测试条件为：载荷1N，摩擦速率50mm/s，摩擦距离30m，摩擦对偶球为SiC球，湿度50～60％，温度25～27℃，结果显示：镀膜镁合金的摩擦系数仅为0.2，经过30m摩擦后，薄膜基本保持完好，磨损率约为6.7×10-6mm3/N·m；未镀膜AZ31镁合金的摩擦系数则高达0.4，磨损率约为2.3×10-3mm3/N·m，是镀膜镁合金的500倍。
2、对镀膜和未镀膜的AZ31镁合金样品在3.5wt.％NaCl溶液中进行腐蚀测试，如图3所示，极化曲线分析显示，镀膜镁合金的腐蚀电流约为9×10-6A/cm2，要小于未镀膜镁合金的腐蚀电流(2×10-5A/cm2)；24小时的3.5wt.％NaCl溶液浸泡实验显示，如图4，未镀膜镁合金的表面全部遭到严重腐蚀，而镀膜镁合金表面仅发生少量局部腐蚀。
结果表明，铝掺杂类金刚石涂层具有低的内应力，与基材结合良好，铝掺杂类金刚石涂层不仅能够降低镁合金的摩擦系数，提高抗磨损能力，而且能够大幅度的提升镁合金的抗腐蚀能力。
Claims (4)
1.一种兼具耐蚀性和耐磨性的镁合金表面气相沉积防护涂层，其特征在于所述镁合金表面气相沉积防护涂层是一种无需过渡层，能直接沉积在镁合金表面的铝掺杂类金刚石涂层，其中铝在涂层中的掺杂量为10～16at.％。
2.一种兼具耐蚀性和耐磨性的镁合金表面气相沉积防护涂层的制备方法，其特征在于：采用涂层混合沉积系统设备，包括真空室、磁控溅射源、阳极层离子源和兼具公转和自转的工件托架，工件托架安装在真空室内部；
制备过程包括以下步骤：
1)镁合金表面机械抛光预处理，除去表面氧化层和污染物；
2)将预处理好的镁合金固定在工件托架上，采用离子束轰击清洗镁合金表面；
3)制备铝掺杂类金刚石涂层：同时开启离子束源和磁控溅射源，所述磁控溅射源内含纯度至少99.99％的Al靶，向离子束源通入CH4或C2H2气体，气体流量为20～25sccm，离子束源功率为280～320W，电流为0.2～0.3A；向磁控溅射源通入Ar，流量为55～60sccm，磁控功率为1～1.5KW，电流为1～4A，基材负偏压为50～100V，工作气压约为4.5×10-3Torr，沉积时间1～2小时，即在镁合金表面沉积铝掺杂类金刚石涂层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤2采用离子束轰击清洗镁合金表面的具体步骤为：腔体气压2×10-3Torr，开启离子束源，向离子束源通入Ar，气流量为30～50sccm，离子束源功率为260～300W，电流为0.1～0.3A，基材脉冲负偏压为100～300V，轰击时间20～30min。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于所述真空室的本底真空小于2×10-5Torr，沉积温度小于100℃。
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Legal Events
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Application publication date: 20111123 Assignee: Ningbo Dimaige Precision Manufacturing Co.,Ltd. Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2023980041749 Denomination of invention: Vapor deposition protective coating and preparation method for magnesium alloy surface with both corrosion resistance and wear resistance Granted publication date: 20130109 License type: Common License Record date: 20230915 |
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Application publication date: 20111123 Assignee: Ningbo Xinzhu Magnetic Industry Co.,Ltd. Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2023980042604 Denomination of invention: Vapor deposition protective coating and preparation method for magnesium alloy surface with both corrosion resistance and wear resistance Granted publication date: 20130109 License type: Common License Record date: 20230927 |
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Application publication date: 20111123 Assignee: YUYAO PURO WATER PURIFICATION EQUIPMENT CO.,LTD. Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2023980046131 Denomination of invention: Vapor deposition protective coating and preparation method for magnesium alloy surface with both corrosion resistance and wear resistance Granted publication date: 20130109 License type: Common License Record date: 20231107 Application publication date: 20111123 Assignee: Ningbo longerfa Hydraulic Co.,Ltd. Assignor: NINGBO INSTITUTE OF MATERIALS TECHNOLOGY & ENGINEERING, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2023980046098 Denomination of invention: Vapor deposition protective coating and preparation method for magnesium alloy surface with both corrosion resistance and wear resistance Granted publication date: 20130109 License type: Common License Record date: 20231107 |
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