JPH0634818B2 - Ti−Al−N組成物の皮膜を備えた器具 - Google Patents

Ti−Al−N組成物の皮膜を備えた器具

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JPH0634818B2
JPH0634818B2 JP4117029A JP11702992A JPH0634818B2 JP H0634818 B2 JPH0634818 B2 JP H0634818B2 JP 4117029 A JP4117029 A JP 4117029A JP 11702992 A JP11702992 A JP 11702992A JP H0634818 B2 JPH0634818 B2 JP H0634818B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、人体の診断治療に有用
なTi−Al−N組成物の皮膜を備えた器具に関する。
本発明は、特に、硬組織と軟組織を対象とする歯科治療
に有用なTi−Al−N組成物の皮膜を備えた歯科用器
具に関する。
【0002】
【従来の技術】歯科治療法の1つとしての根管治療に
は、狭小な根管内の歯髄を除去する歯髄切断法、根管壁
の象牙細深部に生息する細菌に対し消毒薬を電気的に浸
透させて殺菌消毒するイオン導入法、更には、根管内で
破損した金属を電解により除去する根管内破折金属電解
法等があるが、いずれの方法もにおいても種々の問題点
を抱えている。
【0003】また、これらの根管治療において目的とす
る根管の位置、すなわち、根管長を正確に測定しそれぞ
れ適切な歯科用器具を導くためことがまず必要である。
このため、従来は、術者の指で触覚的に判断したり、X
線写真で視覚的に判断していたが、測定精度に問題があ
ったため、それらの方法に代わる新しい方法が求められ
ていた。
【0004】砂田らによると、口腔粘膜と根管内に挿入
したリーマー電極(以後、「根管電極」という)間の電
気抵抗値が該リーマーの先端が歯根膜に達したときに年
齢及び歯種の区別なくほぼ一定の値を示すことを報告し
た(口病誌「根管長の新しい測定法について」25、1
61−171頁、1958年)。そして、この報告以
後、電気的測定器具が種々考案され開発されてきた。今
日、その代表的なものには、測定電流として400Hz
の正弦波を使用し、生体に流れる電流を数μAにしたE
ndodontic Meter、400kHzの高周
波を用い口腔粘膜電極を必要としないEndocate
rなどがある。しかしながら、いずれの方法において
も、根管が湿潤状態では正確な測定が殆ど不可能である
という根本的な欠点を抱えていた。
【0005】1980年代になって、根管内に電解質が
存在しても、すなわち湿潤状態であっても、より正確な
測定を可能とする方法がいくつか考案された。そのうち
の1つは、J.Uchiyamaの報告した根管内に4
00Hzの交流を定電流装置で流し、根管内の微小部分
に生じる電位差を同心円状の双極電極を用いて測定する
方法である("Reliability and Safety of the Voltage
Gradient Method ofRoot CanalMeasurement" J.Endodo
n,9,97-104頁、1983年)である。
【0006】しかしながら、リーマーを用いた従来の根
管電極の測定精度は未だ満足しうるものではなかった。
すなわち、根尖部以外では根管から根表面に走行してい
る象牙細管が存在する根管壁により、インピーダンス値
の低下が生ずるおそれがあるためである。従って、測定
の精度を向上させるには、象牙細管の少ない根管壁で形
成されているインピーダンス値の大きい根尖部の根管の
みを対象として、他の部分の影響を排除する必要があ
る。そのために、種々の試みがなされているが、その1
つに長谷川清の開発したエンドテープ法(雑誌「デンタ
ルアスペクト」、1989年秋発行)がある。この方法
は、わずかに(0.5〜1mm)程の先端のみが露出
し、他の部分は絶縁テープ(エンドテープ)で絶縁処理
されている根管電極の測定針を使用することからなる。
巻きつけたエンドテープが邪魔になるような細い根管部
での測定では、エンドテープはそこに止まって測定針の
みが進行する。該方法では、測定針へのエンドテープの
巻き方に熟練を要する上に、エンドテープの厚みにより
測定針が太くなってしまい根尖部への挿入が困難である
上に、エンドテープと測定針との装着性にも必ずしも良
好ではない。
【0007】また、その他の方法としては、測定針の先
端約0.5mmだけ露出するようにテフロン膜をコーテ
ィングしたものが検討されている。この方法では、測定
の操作上の複雑さは改善されるがエンドエープ法と同様
に膜と被覆物との接着性不良や膜の弾性不足のために、
測定中に、特に湾曲部や細い根尖部において剥離が生じ
易いという欠点がある。
【0008】他方、根管電極は細い根管を拡大する切削
工具としても機能する必要があるにも拘わらず、エンド
テープを巻いた根管電極とテフロン膜をコーティングし
た根管電極の両方とも、根管の切削工具としては不適で
ある。根管は狭小で湾曲しているため、目的とする根管
の位置に根管電極を導入するには、根管電極自体が根管
を切削しながら進むことが望ましい。
【0009】以上記した欠点は、根管内破折金属電解法
に使用する器具も包含している。例えば、白金を電極と
して使用した場合には、白金自体は切削能力を有さない
ので、根尖部に存在する破折金属と確実に接合して電気
的に接触できるかはどうかは疑問である。また、根管電
極の上部の白金と電解液との間の電極反応が促進されて
しまい、その結果として目的とする破折金属の電解反応
が意図した程度には進行しないというような事態がしば
しば報告されている。そのような事態を回避するため
に、上述のエンドエープ法等を使用すると、当然として
上述の欠点をも有することになる。根管内に進行するに
は電極自体に膜処理を施し、しかもこれが切削工具とし
て機能する必要がある。
【0010】
【解決しようとする課題】それ故、本発明は、電気絶縁
性と共に、切削性すなわち硬度の優れた器具を提供する
ことを目的とする。
【0011】更に、本発明は、耐摩耗性、耐久性に優れ
た微小器具を提供することを目的とする。
【0012】別に、本発明は、医療用、特に根管治療用
器具を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】TiNx化合物は、ビッ
カース硬さが約2000と硬いので、従来から、サーメ
ット工具中に分散されたり、超硬合金の硬度を上げるた
めにコーティングされたりしていた。また、AlNは、
融解金属による耐食性、電気絶縁性等に優れた化合物で
あることが知られていた。しかしながら、Ti−Al−
N組成物については、その性質は知られていなかった。
【0014】本願の発明者は、TiとAlの割合が特定
のTi−Al−N組成物の薄膜を施した器具が、人体に
有害な作用を及ぼすことなく、優れた電気絶縁性、切削
性を有することを見いだした。本発明によれば、チタン
とアルミニウムの原子数比がTi/Al=10/90〜
60/40である場合に特に良好なTi−Al−N組成
物の皮膜を得られることが見いだされている。また、本
発明の更に好適な実施態様は、Ti/Al=25/75
〜35/65である。TiとAlの原子数比は、TiN
とAlNとからなる皮膜が十分な耐剥離性、絶縁性、切
削性、耐摩耗性、耐久性及び耐食性を有するように定め
た。
【0015】被覆材料は、ステンレス鋼、炭素鋼、白
金、銅などである。通常、歯髄切断法用器具にはステン
レス鋼が使用され、根管内破折金属電解法には白金が使
用されているが、これらに限定はされない。
【0016】本発明の薄膜の形成は、窒素雰囲気中で、
一般に知られたスパッタリング法、PVD法、CVD法
等によって行うことができる。また、スパッタリング法
には、二極、三極及び四極の直流スパッタリング法、高
周波スパッタリング法、並びに、マグネトロンスパッタ
リング法があるが、いずれの方法によっても良好な皮膜
が得られることが確認されている。なお、いずれの方法
を使用したかによって、形成される皮膜の結晶構造は若
干異なる。すなわち、いずれの方法を使用するかによっ
て、結晶質と非晶質の割合、窒化チタンの化学組成等に
違いが見られるが、本発明によって得ようとしている複
合特性には実質的な違いは生じない。
【0017】皮膜の被覆材への密着性を高めるために、
スパッタリング法等で皮膜を形成するのに先立ち、前処
理として被覆材をエッチング処理してその表面の平滑性
を向上させてもよい。
【0018】Ti−Al−N組成物の薄膜の厚さの好適
な範囲は、根管電極の皮膜として使用する場合には、約
2〜3μmである。これ未満であると、根管電極として
の望ましい耐剥離性を示さない一方で、これを超える
と、リーマー又はファイルとして使用した場合には、径
が大きくなり必要以上に周囲の根管を切削してしまう恐
れがあるからである。皮膜は均一に施されており、表面
上にクラックがないのが望ましい。他の医療器具として
使用する場合には、必ずしも、これより厚くなる場合も
あることに留意されたい。
【0019】該皮膜のヌープ硬さは、約1600〜53
00の範囲にあり、根管壁の象牙質を切削するには十分
である。
【0020】該皮膜のシート抵抗は、5.40×103
Ω/□以上であった。母材の1つであるステンレス鋼の
シート抵抗(10-5以下)の約108倍以上である。ま
た、白金、銅等のシート抵抗よりも遥かに高い。それ
故、皮膜を介しての母材からの電流の漏れは殆どない。
【0021】
【実施例】実施例1 同和鉱業社製のマグネトロンスパッタリング装置を使用
して、Ti−Al−N組成物の薄膜を形成した。チタン
とアルミウムの原子数比を変えた薄膜をいくつか作製す
るために、図1(a)に示したようなターゲットを使用
した。該ターゲットは、TiとAlの円板状のインゴッ
トで12分割している。Ti(≧99.9%)の面とA
l(≧99.9%)の面の面積の比率を変えることによ
って、組成物薄膜中におけるTiとAlの原子数比を変
化させた。なお、薄膜中においてTi、Alのいずれも
が偏析しないように極力Ti部分のターゲットとAl部
分のターゲットが交互になるようにした。図1(b)及
び図1(c)は、それぞれ、ターゲットの面積比率をT
i(6)−Al(6)、Ti(5)−Al(7)にした
ものである。また、基板は、図2に示されるように、ス
テンレス鋼製のものであって、円板状のものを使用し
た。
【0022】スパッタリングは、以下の手順で実施し
た。
【0023】1)ターゲット及び基板をその間の距離が
約4.5cmとなるようにスパッタリング装置内の所定
の位置に配置し、密閉した後、到達圧力が約2.0×1
-6Torrとなるまで排気した。
【0024】2)Arガスを調整して、ガス圧を5×1
-3Torrとした後、その圧力を保ちながらアルゴン
ガスを100sccm/min流し、印加電圧を−12
50V、電流を20mAにして、イオンエッチングを2
0分間行った。
【0025】3)Arガスを調整して、ガス圧を1.5
×10-3Torrとした後、アルゴンガスを16scc
m/min流し、印加電圧を403V、電流を2.22
Aにして、プレスパッタリングを5分間行った。
【0026】4)続いて、ガス圧を1.5×10-3To
rrにした後、その圧力を保ちながらアルゴンガスを1
8.5sccm/min流し、同時に窒素を9.0sc
cm/min流して、電力密度が5.0W/cm2とな
るようにして、スパッタリングを30分間行って、薄膜
を形成した。
【0027】薄膜中のTiとAlの原子数比、膜厚、シ
ート抵抗及び硬度を分析した。1つの試料に対して、そ
れぞれ合計5回の測定を行い、その平均をとった。
【0028】原子数比は、EPMA法により測定し、T
iとAlについて求めた。
【0029】膜厚は、試料を2つに切断して、その切断
面を走査型電子顕微鏡により上方から10000倍で観
察して写真を撮って、写真上のスケールと対応させて測
定した。いずれもが約2〜3μmであった。
【0030】シート抵抗は、共和理研社製のk−705
RD型4探針測定器を使用して、4探針をマニュピレー
ターで接触させ、外側の2端子間に電流を流し、内側の
2端子間で電位差を測定して求めた。薄膜のシート抵抗
値(ρs)は、測定電流(I)と電位差(V)より次式
で算出した。
【0031】 その結果は、表1及び図3に示す通りであった。
【0032】表及び図から明らかなように、Alの原子
数比が減少するにつれてシート抵抗値が減少したが、最
低でも1.36×10-1Ω/□であり、十分な大きさの
シート抵抗値を示した。
【0033】硬度は、試験荷重を10gにしてヌープ硬
さで評価した。ヌープ硬さの値は、ダイヤモンドの10
000を基準にしている。評価の結果は表2及び図4に
示した通りであった。TiのAlに対する比率が約30
を超えると、急激に硬さが増大して、Tiの原子数比5
9のときには4260にも達した。
【0034】以上の結果より明らかなように、チタンと
アルミニウムの原子数比がTi/Al=10/90〜6
0/40である、Ti−Al−N組成物の皮膜を施す
と、望ましい電気絶縁性、切削性すなわち硬度が得られ
た。
【0035】実施例2 根管治療用器具であるK−file電極複数に、実施例
1と同様に皮膜を形成した。但し、試料と同じスパッタ
リング時間にすると、非常に膜厚が薄くなってしまった
ので、その3倍に延長した。これは、K−file電極
の形状とスパッタリングの際に該電極の設置の仕方に原
因があると思われる。
【0036】その内の1つをEPMA法で測定したとこ
ろ、その原子数比は、Ti/Al=29/71であっ
た。そして、その被覆電極の先端から10mm及び30
mmの部分をニッパで輪切りにして、その断面を写真に
撮って、膜厚を測定したら両方とも約3μmであった。
30mmの部分の写真を図5に示した。この写真に示さ
れているスケールの1目盛りは1μmである。明らかに
約3μm程度である。なお、該被覆電極の表面に付着し
ているものは、該電極の取り扱い中に付着した単なるゴ
ミであり、簡単に除去できるものである。
【0037】次に、2点法により被覆電極のK−fil
e電極自体と皮膜表面間の抵抗を測定すると、それぞ
れ、0.9Ω、200kΩであったため、コーティング
材として十分な電気絶縁性を有していると言える。
【0038】実施例3 実施例2で作製したK−file電極を、図6に示すよ
うに、実際に根管治療に使用した。その結果、根管内で
破損することなく、耐摩耗性も良好であった。切削後の
電極の写真を図7に示す。この写真から明らかなよう
に、切削後に皮膜の剥離は認められなかった。
【0039】
【発明の効果】本発明の特定組成の皮膜を備えた器具
は、人体に有害な影響を及ぼさない上に、皮膜の母材に
対する耐剥離性、電気絶縁性及び切削性に特に優れてい
る。また、耐摩耗性も、靭性も良好であり、その結果、
該器具を使用しても、その破折金属を残留するような危
険も減少しうるし、使用回数も多くすることができる。
【0040】更に、該器具をfile電極やリーマー電
極として使用した場合には、皮膜が2〜3μm程度の厚
さ程度であるため、根管を必要以上に切削することな
く、所定の位置に到達できる。更に、微小電極となるた
め、電極感度が向上する。
【0041】本発明のTi−Al−N組成物は、窒化チ
タンと窒化アルミニウムの混合組成であるため、耐熱性
及び耐食性も期待できる。
【0042】従って、歯の根管治療に限らず、上記特性
を必要とする種々の器具に本発明のTi−Al−N組成
物の皮膜を施すことが期待される。
【0043】
【表1】
【表2】
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で使用した12分割ターゲットを示
す。
【図2】スパッタリングして皮膜を施すときに母材とな
るサンプルを示す。
【図3】皮膜の原子数比とシート抵抗との関係を示すグ
ラフである。
【図4】皮膜の原子数比と硬度との関係を示すグラフで
ある。
【図5】原子数比がTi/Al=29/71である試料
の金属組織を示した写真である。
【図6】本発明の好適な実施態様の根管電極の使用した
根管長の測定態様を示す。
【図7】本発明の好適な実施態様の根管電極の切削後の
金属組織を示す写真である。
【符号の説明】
1 歯 2 根管 3 根管電極 4 対極 5 電気的根管長測定器

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チタンとアルミニウムの原子数比がTi
    /Al=10/90〜60/40であり、TiNとAl
    Nとからなる、Ti−Al−N組成物の皮膜を備えた器
JP4117029A 1992-04-09 1992-04-09 Ti−Al−N組成物の皮膜を備えた器具 Expired - Fee Related JPH0634818B2 (ja)

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