KR100726620B1 - 질화티타늄 피막 코팅법을 통한 치과용 엔진구동형니켈-티타늄 파일의 피로파절 개선방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 치과용 엔진구동형 Ni-Ti파일에 있어서, 상기 Ni-Ti파일의 표면에 TiN을 이온 코팅함으로써 Ni-Ti파일의 표면결함을 개선할 수 있도록 하는 TiN 피막 코팅법을 통한 치과용 엔진구동형 Ni-Ti파일의 피로파절 개선방법을 제공하기 위한 것으로, 본 발명은 Ni-Ti파일의 표면에 TiN을 이온 코팅함으로써 내마모성을 보다 강화하고, Ni-Ti파일의 표면개질과 표면결함을 제거하여 피로파절을 현저히 개선할 수 있는 매우 유용한 발명인 것이다.

치과, 근관치료, Ni-Ti파일, 피로파절

Description

질화티타늄 피막 코팅법을 통한 치과용 엔진구동형 니켈-티타늄 파일의 피로파절 개선방법{Improvement of Fatigue Fracture of Rotary Ni-Ti Files by Tin Film Coating}

도 1 - 임상 사용 후 피로 파절된 Ni-Ti파일을 촬영한 사진.

도 2 - 임상 사용 전 Ni-Ti파일의 표면 결함을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진.

도 3 - 임상 사용 후 Ni-Ti파일의 하단부의 피로파절된 표면의 균열을 촬영한 사진.

도 4 - 임상 사용 후 Ni-Ti파일의 중단부의 피로파절된 표면의 균열을 촬영한 사진.

도 5 - 본 발명에 있어서 TiN 피막이 되지 않은 것과 코팅된 Ni-Ti파일들을 촬영한 사진.

도 6 - 도 5의 코팅되지 않은 Ni-Ti파일의 표면조직을 주사전자현미경(SEM)로 촬영한 사진 및 EDS분석의 그래프도.

도 7 - 도 5의 25℃에서 TiN 피막이 코팅된 Ni-Ti파일의 표면 조직을 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 각 배율별로 촬영한 사진.

도 8 - 도 5의 25℃에서 TiN 피막이 코팅된 Ni-Ti파일의 각 부분을 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진 및 EDS로 측정한 그래프도.

도 9 - 도 5의 40℃에서 TiN 피막이 코팅된 Ni-Ti파일의 각 부분을 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진 및 EDS로 측정한 그래프도.

도 10 - 도 5의 300℃에서 TiN 피막이 코팅된 Ni-Ti파일의 각 부분을 촬영한 주사전자현미경(SEM) 사진 및 EDS로 측정한 그래프도.

도 11 - 본 발명에 있어서 TiN 피막이 코팅된 Ni-Ti파일과 코팅되지않은 Ni-Ti파일의 표면 거칠기를 원자현미경(AFM)을 이용하여 촬영한 사진.

도 12 - 본 발명에 있어서 마이크로 비커스 경도 테스트 후 TiN 피막이 코팅된 Ni-Ti파일과 코팅되지않은 Ni-Ti파일의 경도 차이를 광학현미경으로 촬영한 사진.

도 13 - 본 발명에 있어서 긁힘 테스트 후 40℃에서 TiN 피막이 코팅된 Ni-Ti파일의 긁힘자국을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진.

본 발명은 질화티타늄 피막 코팅법을 통한 치과용 엔진구동형 니켈-티타늄 파일의 피로파절 개선방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 치아의 근관(신경)치료 시에 사용하는 치과용 엔진구동형 니켈-티타늄(이하 'Ni-Ti'이라 함)파일에 질화티 타늄(이하 'TiN'이라 함)을 이온 코팅함으로써 표면결함을 제거하고 내구성이 강화되어 피로파절이 개선되도록 한 Ni-Ti파일의 피로파절 개선방법에 관한 것이다.

일반적으로 근관치료는 치아의 내측에 있는 신경과 혈관의 다발이 들어 있는 관을 청소하고 깨끗하게 한 후에 영구적인 충전물로 충전하는 시술을 의미하며, 근관치료에 있어서 이상적인 근관형태는 근관형성 후 근관의 형태가 치료 전 원래의 형태를 유지하면서 근관주변을 따라 균일하게 확대되어야 한다. 그러나 복잡하고 휘어진 형상의 근관 내부 구조와 근관치료에 사용되는 기구의 형태가 다양함으로 인해 일반적인 근관형성 방법만으로는 원래의 근관형태를 유지하면서 근관을 형성하기가 어려우며, 근관형성용 기구 자체는 직선화되려는 성질이 있기 때문에 만곡된 근관을 형성할 경우 치근단 1/3 부위에서 근관의 변형이 일어날 뿐만 아니라, 이러한 기구의 물리적 성질 때문에 만곡된 근관 내측벽의 과도한 삭제에 의한 천공(strip perforation)과 같은 문제가 발생하여 결국 근관치료에 실패하게 된다.

보고된 연구에 의하면 형성된 근관의 변형은 다양한 근관형성 방법 또는 파일의 형태 변화와 관계없이 근관치료 기구의 물리적 성질이 중요한 요인으로 작용하며, 이로 인하여 가끔 근관 내에서 근관치료의 실패를 야기할 수 있는 문제가 발생하였다.

따라서 엔진 구동형 근관형성 기구가 이상적인 근관형성, 시간의 절약 및 근관형성 시 시술자 및 환자의 피로도 감소 등을 위하여 개발되었으며, 초기에 사용된 엔진 구동형 근관치료용 기구가 유연성이 낮은 탄소강 또는 스테인리스강 등으로 제작되었기 때문에 기구 파절, 근관의 직선화, 촉각에 의한 감지의 어려움 등으 로 인하여 근관 내 ledge의 형성 및 하방부위 폐쇄 또는 근단부 천공과 같은 문제를 발생하였다. 따라서 스테인리스강 파일의 낮은 유연성에 따른 문제를 해소하고, 짧은 시간 내에 효과적인 근관형성을 위하여 새로운 재료로 만들어진 근관치료용 엔진 구동형 기구의 개발이 필요하게 되었으며, 치과영역에서는 처음으로 Ni-Ti (nickel-titanium) 합금에 대하여 보고한 이래 1988년 Walia 등은 교정용 선재로 만든 Ni-Ti파일이 같은 크기의 스테인리스강 파일보다 2~3배 정도 더욱 유연성을 나타낸다고 하였고, 1989년 Wildey와 Senia는 Ni-Ti파일이 스테인리스강 파일 보다 유연성이 높아 만곡된 근관에서 사용할 때 근단의 변위가 적고 근관을 보다 둥글게 형성시킬 수 있는 수동기구(Canal masterTM)를 개발하였다.

그러나 이 기구는 높은 마모도와 낮은 파절 저항성이 단점으로 나타나 Ni-Ti 합금을 소재로 하고 날의 디자인을 변형시킨 엔진 구동형 근관확대 Ni-Ti기구(Canal master "U", Lightspeed)가 개발되었고, 최근에는 300 rpm으로 사용하는 엔진 구동형 Ni-Ti 파일이 개발되었다.

상기 Ni-Ti파일은 스테인리스강 파일 보다 유연성이 높아 만곡된 근관에서 사용할 때 근단의 변위가 적고 근관의 원래 형태를 유지하면서 보다 둥글게 근관을 형성시킬 수 있는 장점을 가지고 있어 많이 사용되고 있다. 그러나 Ni-Ti파일은 구부러짐이나 풀림 등의 소성변형 없이 기구의 탄성한계 내에서 도 1에 도시한 바와 같이 갑작스럽게 파절되는 경우가 있는데, 만곡 근관 내에서 기구가 회전하는 동안 만곡의 안쪽에는 압축응력이 만곡의 바깥쪽에는 인장응력이 주기적으로 가해짐으로써 표면에 미세 파절과 균열이 발생하고 전파되어 결국 피로파절을 일으키기 쉬운 단점이 있다.

보고된 연구에 의하면 사용하지 않은 Ni-Ti파일을 구부려서 응력을 받게 한 상태에서 주사전자현미경으로 관찰한 결과 기계 가공 과정에서 발생한 균열, 미세 결함, 긁힌 자국 및 불균질성 등을 발견하였으며 이러한 자리에서 파절의 시작이 이루어질 수 있다고 한다.

도 2에 도시된 바와 같이, Ni-Ti파일의 표면결함관찰을 응력을 가하지 않은 상태에서 SEM으로 관찰한 결과 Ni-Ti 파일의 전 표면에서 기계적인 가공결함이 심하게 나타나고 있다. 이는 기계적인 가공에 의한 결함으로 반복하중 시에 피로파절의 균열핵생성 자리가 되어 균열로 전파될 수 있는 위험한 결함으로 보여지며, 이러한 결함은 근관형성 시 피로파절로 이행되어 Ni-Ti파일의 기능을 잃게 되는데 임상적으로 사용한 파일의 피로파절 현상을 고찰해 본 결과 도 3~4에 도시된 바와 같이, 기계적인 가공결함부위에서 피로균열의 핵생성과 성장이 이루어졌음을 확인할 수 있었다. 피로균열은 파절 면에서 주 균열이 발생되지만 만곡된 부위로 생각되는 파절면으로부터 떨어진 부위에서도 많은 미세균열의 성장이 반복하중이 가해지는 동안 계속적으로 이루어졌음을 알 수 있었다.

상기 Ni-Ti 피로파절의 단계로는 응력집중을 크게 받는 부위에서 조그만 균열이 생성되는 균열생성, 균열이 각 응력 사이클마다 조금씩 진전하는 균열전파, 진전하던 균열이 임계크기에 도달하면 매우 빠르게 파절이 일어나는 최종파절의 3단계로 나눌 수 있다.

상기 생성된 균열은 높은 전단응력을 받는 결정면을 따라 매우 천천히 전파 해 나가는데 이를 1단계 전파라고 하며 2단계 전파에 접어들면서 균열의 진전 속도는 매우 빠르게 증가하며 또한 균열의 진전방향도 작용 인장응력 방향에 거의 수직으로 바뀐다.

2단계 전파과정은 파절면에 해변무늬(beach mark)와 줄무늬 (striation)의 두 가지 양상이 나타나는데, 균열생성 위치를 중심으로 원 모양이나 타원 모양으로 퍼져나가는 능선의 모습을 갖고 있다. 파절면을 관찰함으로써 해변무늬와 줄무늬의 존재로 파절이 피로에 의하여 발생되고 있음을 알 수 있다. 피로의 종류도 연성파절과 취성파절로 분류되는데, 취성파절의 특징은 표면이 벽개균열 (cleavage)와 river pattern을 갖고 연성파절은 cup-and-cone형태를 갖는다.

본 발명자는 임상에서 사용된 Ni-Ti파일을 수거하여 상단부, 중간부, 하단부로 나뉘어 전자현미경 사진을 통하여 파절표면을 고찰한 결과, 각각 초기에 균열의 발생은 벽개파절로 시작하고 점진적으로 반복횟수가 증가되면서 내부로 피로줄무늬를 형성하면서 연성파절의 양상이 나타났다. 상부에서 파절된 특징은 외부에서 연성파괴보다는 취성파괴의 영역이 크게 나타났다. 특히 내부에서는 벌집모양의 연성파절특징인 cup and cone의 형태를 보이는 피로파절의 특징을 보였고, 부위별로 보면 상단부에서 하단부로 갈수록 파절의 양상은 연성파절특성이 현저하게 나타났는데 이는 파일의 끝부분으로 갈수록 파일의 두께가 감소하여 반복응력에 대한 저항능력이 낮기 때문이다. 파절부위의 성분변화를 보면 파절된 파일측면에서 파절면에 가까울수록 칼슘과 인의 함량이 높게 나타나고 멀어질수록 이들의 값이 감소하는데 이는 미세균열이 발생된 부위에서 반복하중이 가해지는 과정 중에 치질성분이 게재 됨으로써 표면에 존재한 것으로 판단된다.

따라서 상기 Ni-Ti파일은 육안으로 관찰할 수 있는 구부러짐이나 풀림 등의 소성변형 없이 기구의 탄성한계 내에서 갑작스럽게 파절되는 경우가 있으며, 이는 만곡 근관 내에서 기구가 회전하는 동안 만곡의 안쪽에는 압축응력이, 만곡의 바깥쪽에는 인장응력이 주기적으로 가해짐으로써 표면에 미세 파절과 균열이 발생하고 전파되어 결국 피로파절을 야기하게 된다. 또 Ni-Ti파일이 반복응력을 받으면 균열이 형성되면서 파절이 진행되며 연성파절 양상을 나타낸다고 보고되고 있다. Ni-Ti파일을 이용한 이전의 피로파절에 대한 연구들은 파일의 직경이나 경사도(taper), 단면 형태 및 회전속도, 표면결함 등이 영향을 미친다고 보고되고 있으며, Kuhn 등은 사용하지 않은 Ni-Ti파일을 구부려 응력을 받게 한 상태에서 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과 기계 가공 과정에서 발생한 균열, 미세 결함, 긁힌 자국 및 불균질성 등을 발견하였다.

이처럼 상기 Ni-Ti파일의 표면결함은 균열의 핵으로 작용하여 만곡(彎曲)된 근관 내에서 반복적인 응력에 의해 파절을 일으키는 원인이 되는 것이다.

물론 종래에도 Ni-Ti파일의 표면에 존재하는 기계적인 결함을 최소화하기 위하여 표면결함을 갖는 Ni-Ti 파일을 산화알루미늄 마모제가 들어있는 기구에 넣고 회전시키거나 숏트피이닝방법 등을 사용하고 있으나, 나선(螺旋)형상이며 매우 가는 치과용 엔진구동형 니켈-티타늄 파일의 특성상 상기한 방법을 이들 파일에 적용하기란 부적합하다 할 것이다.

본 발명은 Ni-Ti파일의 표면결함을 제거하고, 표면특성을 개선함으로써 치과용 엔진구동형 니켈-티타늄 파일의 피로 파절을 개선하기 위한 방법을 제공하기 위한 것으로, 이를 위해 Ni-Ti파일의 표면에 TiN을 이온 코팅함으로써 상기 목적을 달성할 수 있었다.

상기한 바와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 치과용 엔진구동형 Ni-Ti파일의 피로 파절을 개선방법은 다음과 같다.

본 발명은 치과용 엔진구동형 Ni-Ti파일의 표면에 TiN을 코팅 처리함으로써 응력집중부위를 제거하고, 표면거칠기를 감소시킬 수 있었으며 이로인해 피로 파절단점이 상당부분 개선되었다.

상기한 치과용 엔진구동형 Ni-Ti파일의 표면에 TiN코팅 처리시 중요한 변수는 코팅온도조건이며, 이는 Ni-Ti와 같은 형상기억합금의 상변태에 큰 영향을 미치기 때문이다.

형상기억합금이란 적절한 온도로 가열하였을 때 변형 전의 형태로 되돌아 갈 수 있는 금속 재료를 말하는 것으로, 상기 형상기억합금의 형상기억 효과는 주로 마르텐사이트 변태(martensitic transformation)로 인해 발생하게 되는데, 본 발명에 사용되는 Ni-Ti 파일은 형상기억효과 이외에도 의탄성이라고 하는 독특한 성질을 갖는다. 즉 오스테나이트 변태 종료 온도(Af) 온도 이상에서 형상기억합금에 힘 을 가하면 마르텐사이트 변태가 일어나게 된다. 이때 힘을 제거하면 다시 역방향의 변태가 일어나게 되고 형상기억 효과에 의하여 본래의 형태로 되돌아가게 되는데 이러한 거동을 의탄성(pseudo-elasticity) 또는 초탄성(super-elasticity)이라고 한다.

이러한 이론을 근거로 본 발명에서는 Ni-Ti파일에 TiN을 코팅함에 있어 온도를 25℃, 40℃, 300℃로 나누어 코팅하였는데, 가장 바람직한 온도범위는 25~100℃이다. 그 이유는 상기한 바와 같이 Ni-Ti파일이 초탄성특성을 이용하여 제조한 합금이기 때문으로, 상기 Ni-Ti파일에 TiN을 코팅하기 위해 사용하는 플라즈마 아아크 이온코팅방법은 고온에서 처리할수록 TiN 피막의 접착성이 개선되지만 고온에서 초탄성의 특성을 쉽게 잃기 때문이다. 다시말해 Ni-Ti 합금의 변태온도는 보통 -50℃에서 110℃사이에 있기 때문에 이 온도구간에서 처리해야 하기 때문이다.

본 발명에 있어 Ni-Ti파일을 25℃에서 TiN을 코팅한 경우, 40℃에서 TiN을 코팅한 경우, 300℃에서 TiN을 코팅한 경우에서는 기계적인 결함이 크게 감소되었으며, 코팅하지 않은 경우에 비하여 기계적인 가공결함부위가 코팅막의 형성으로 스크래치와 결함이 크게 제거된 양상을 보였다. 도 8을 보더라도 표면은 Ti가 거의 90 wt%에 가까운 양이 검출되고 있어 코팅물질인 TiN으로 주로 구성되어 있어 코팅이 잘 이루어졌음을 알 수 있다.

이때 TiN 코팅된 Ni-Ti파일을 살펴보면 기계적 결함은 거의 나타나지 않고 표면에 작은 질화물의 알갱이들로 구성이 되어있고 결함을 따라 TiN피막이 성장하며, 이때 질화표면의 성장방향은 주상정의 조직(columnar structure)을 가지면서 특정방향으로의 결정이 성장하는데, 이는 표면에너지가 가장 낮은 방향으로 결정성장이 이루어지며 이러한 성장방향은 코팅온도, 코팅속도, 모재에 따라 크게 좌우되며 치밀한 성장을 하여 표면의 거칠기가 감소하고 접착성, 내식성과 내마모성을 증가시킬 수 있는 것이다.

이는 TiN코팅된 Ni-Ti 파일의 표면거칠기를 조사해보면 이를 확인할 수 있는데, 고온으로 코팅할수록 거칠기가 크게 감소함을 보인다. 또한 접착특성을 평가한 스크래치시험에서도 표면에 마모흔적이 거의 나타나지 않아 TiN의 효과가 있음을 확인할 수 있다. 표면의 경도는 피로파절한도 (fatigue fracture limit)를 증가시키는데 중요한 인자이며 경도의 변화를 보면 40℃에서 코팅한 경우는 초탄성상이 갖는 강도를 유지하고 있으나 300℃로 코팅한 경우는 강도가 크게 감소하여 초탄성상의 효과를 상실함을 알 수 있다.

이상의 결과로부터 Ni-Ti파일의 피로파절은 주로 기계적 가공 결함인 스크래치에서 균열의 핵생성과 성장이 이루어지며 이를 제거하는 방법이 피로파절의 수명을 증가시킬 수 있으며 초탄성을 잃지 않는 온도범위에서 TiN을 코팅하는 방법을 이용하여 피로수명을 연장할 수 있는 것이다.

본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명하기로 한다.

실시예

본 실시예에 사용되어진 Ni-Ti파일의 샘플은 사용하지 않은 Ni-Ti파일의 표면결함을 관찰하고 결함을 제거하기위한 TiN코팅처리 시편으로 사용하기 위하여 ProTaper®(Maillfer, Dentsply, Ballaigues, Switzerland)의 Ni-Ti파일을 준비하였고, 각각의 파일은 20번, 25번 크기를 가진 길이 25㎜의 F1, F2를 사용하였다.

본 실시예에서 표면과 파절면의 관찰은 field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM;S-4800, Hitach, Japan)와 electron dispersive x-ray spectroscopy(EDS; S-4800, Hitach, Japan)를 사용하였으며 이는 초고분해능을 가지며 다른 주사전자현미경보다 고해상도를 갖는 특징이 있으며, EDS방법으로 X선의 세기가 y축으로 나타나고 에너지는 x축으로 표시된 그래프가 얻어진다. EDS 시스템의 컴퓨터에는 모든 특정 X 선의 위치가 기억되어 있으므로 스펙트럼의 피크로부터 원소를 알아내어 정성분석을 하였다.

표면개질과 표면결함을 제거할 목적으로 파일의 표면에 TiN의 코팅을 실시하였으며 사용된 장비는 플라즈마 아아크 이온 코팅장치(Cliotek Ion-Plating, Cliotek, Inc. Korea)를 사용하였으며, 시험편을 장착 후에 진공챔버를 3.0 x 10-2 m torr까지 배기시키고 mass flow controller를 이용하여 Ar gas를 10 - 20 m torr로 공급하였다.

이후 900 W의 arc power로 Ar 플라즈마를 발생시킨 후 시료대에 DC를 인가하여 약 10분 동안 산화층을 비롯한 시험편 표면의 오염물질을 제거한 후, 진공챔버를 다시 3.0 x 10-2 m torr로 배기시켰다. 코팅을 위하여 타겟으로 고순도 Ti를 사 용하였고 질소가스를 10 - 20 m torr로 공급하였으며 코팅시간을 40 min으로 하여 코팅두께가 3.0 - 3.5 μm가 되도록 하였다. 시편의 회전 속도는 0.5 RPM으로 하여 나사산의 모든 부위에 코팅이 균일하게 이루어지도록 하였으며 접착도의 영향을 조사하기 위하여 온도는 25℃, 40℃ 및 300℃로 하였다.

결과를 확인하기 위하여 코팅표면조사는 코팅표면조직의 변화를 조사하기위하여 FE-SEM과 EDS를 사용하여 표면을 분석하였다.

표면 긁힘시험은 다이아몬드 tip을 사용하여 표면긁힘시험기로 100gr/mm2의 하중으로 100mm/min속도로 하였다.

표면조도시험은 atomic force microscopy(AFM: Digital Instrument Co. Multi Mode)를 이용하여 코팅표면의 조도를 측정하였다.

Vickers 경도계(Model: HMV-112, Akashi, Japan)를 사용하여 하중 100 gf로 5초 동안 표면에 하중을 가하여 코팅표면의 경도를 조사하였다.

시험 결과 도 2는 임상에서 사용 전 Ni-Ti파일의 표면 결함을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진으로, 중앙부위와 하단부위에서 측면을 관찰한 표면으로 확대하여 보면 상당히 많은 스크래치가 나타나고 있으며, 이는 기계적인 가공에 의한 결함으로 반복하중 시에 피로파절의 균열 핵생성 자리가 되어 균열로 전파될 수 있는 결함임을 알 수 있다.

도 3과 도 4는 임상에서 사용 후 파절된 Ni-Ti파일의 파절양상을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 것으로, 도 3은 하단부에서 파절된 것과 도 4는 중간부에서 파절된 것을 나타낸 것으로 측면에서 확대하여 촬영한 결과 기계적인 가공결함을 따라 파절이 이루어짐을 알 수 있다. 도 3의 (a)와 (b)는 파절면으로부터 약간 벗어난 부위에서 기계적인 가공결함의 형상이고, 도 3의 (c)와 (d)는 파절면 바로 근접부위에서 기계적인 결함의 자리에서 반복하중을 받았던 형상으로, 여기에서 보면 균열의 성장이 기계적인 가공결함의 주위에서 이루어졌음을 알 수 있으며, 도 4는 중간부위에서 파절된 Ni-Ti파일의 균열의 발생과 성장을 나타내는 사진이다.

도 5는 TiN 피막 코팅하기 전과 후의 Ni-Ti파일을 보여주는 것으로 코팅한 것과 하지 않는 것의 차이는 황금색을 띠고 있는 것으로 구분이 되며, (a)는 코팅하지 않은 경우이고 (b)는 25℃에서 TiN을 코팅한 경우이며 (c)는 40℃에서 TiN을 코팅한 경우이고 (d)는 300℃에서 TiN을 코팅한 경우의 사진이다. 코팅하지 않은 경우는 은색의 색깔을 보이고 있으나 TiN을 코팅한 경우 황금색의 색깔을 보이고 있음을 알 수 있다.

도 6은 코팅하지 않은 Ni-Ti를 상단부, 중간부, 하단부로 나누어 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진과 EDS분석의 그래프로, 코팅하지 않은 경우는 표면에 다량의 스크래치가 관찰되고 구성성분도 Ni, Ti가 주를 이루고 있음을 알 수 있다.

도 7은 25℃에서 TiN 피막 코팅을 한 경우 Ni-Ti파일의 표면조직을 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 사진으로, 기계적인 가공결함이 코팅막의 형성으로 스크래치와 결함이 제거된 양상을 보이고 있음을 알 수 있다.

도 8은 상기 도 7의 코팅된 성분을 SEM로 촬영한 사진 및 EDS로 분석한 결과를 그래프로 보여주는 것으로, EDS 피크 상에서 TiN을 코팅한 중간부 (a), (b)는 Ti가 91.67wt%로 높게 나타나 코팅이 잘 이루어졌음을 알 수 있으며, 하단부에서도 Ti가 98.07wt%로 나타나고 있음을 알 수 있다.

도 9는 40℃에서 TiN 피막 코팅을 한 경우 코팅된 성분을 SEM과 EDS로 분석한 결과로, SEM을 사용하여 고배율로 관찰해보면 기계적 결함이 나타나지 않고 표면에 작은 질화물의 알갱이들로 덮여져 있음을 알 수 있으며, 코팅을 하지 않은 경우에 비하여 매끄러운 형상을 보였고, EDS분석 결과도 주로 Ti가 90wt%까지 검출되어 코팅이 잘 이루어짐을 알 수 있다.

도 10는 300℃까지 증가시켜 TiN 피막 코팅을 한 경우 코팅된 성분을 SEM과 EDS로 분석한 결과로, 온도를 증가시키면 기계적 결함을 따라 TiN피막이 성장하였음을 알 수 있다.

도 11은 TiN 피막 코팅 전후 파일의 표면 거칠기를 전자현미경(AFM)으로 조사한 결과로, 3차원적으로 관찰한 AFM의 표면거칠기 사진 상으로는 구별이 되지 않지만, 수치화된 data에서 (a)코팅하지않은 경우는 평균거칠기(Ra)가 21.7 nm, (b)25℃에서 TiN 코팅한 경우는 12.7 nm, (c)40℃에서 TiN 코팅한 경우는 11.9 nm, (d)300℃에서 TiN 코팅한 경우는 7.6 nm을 각각 나타냄으로써 300℃에서 코팅된 경우가 거칠기값이 가장 낮게 나타나고 있음을 알 수 있다.

도 12는 Vickers 경도계를 이용하여 코팅한 표면과 코팅하지 않은 표면의 경도를 측정한 결과로 표면에 나타난 압흔자국으로부터 구한 경도 값은 [표 1]에 나타내었으며, (a)코팅하지 않은 Ni-Ti 파일은 372, (b)25℃에서 TiN을 코팅한 경우는 566, (c)40℃에서 TiN을 코팅한 경우는 818, (d)300℃에서 TiN을 코팅한 경우는 422를 보여 40℃에서 TiN을 코팅한 경우가 높게 나타났으며 코팅이 되지 않은 경우 는 경도 값이 낮게 나타나고 있음을 알 수 있다.

[표 1]

도 13은 표면에서 코팅피막의 접착능을 시험하기 위하여 다이아몬드 tip을 사용하여 표면긁힘시험기로 100 gr/mm2의 하중과 100 mm/min속도로 긁힘시험을 행한 후 40℃에서 TiN 코팅한 Ni-Ti 파일의 긁힘 사진으로, (a)는 500배, (b)는 1000배, (c)는 2000배 및 (d)는 3000배 사진이며, TiN이 코팅된 표면의 흔적은 질화표면에 마찰흔적만 나타나고 깊은 스크래치는 나타나지 않아 Ti기지에 TiN의 접착이 우수함을 알 수 있다.

이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 Ni-Ti파일의 표면에 TiN을 이온 코팅함으로써 내마모성을 보다 강화하고, Ni-Ti파일의 표면개질과 표면결함을 제거하여 피로파절을 현저히 개선할 수 있는 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (3)

1. Ni-Ti파일의 표면에 TiN을 코팅함으로써 Ni-Ti파일의 표면결함을 개선할 수 있도록 하기 위한 치과용 엔진구동형 Ni-Ti파일의 피로파절 개선방법에 있어서,

   상기 Ni-Ti파일에 TiN을 플라즈마 아아크 이온코팅하되 온도범위는 25~100℃임을 특징으로 하는 TiN 피막 코팅법을 통한 치과용 엔진구동형 Ni-Ti파일의 피로파절 개선방법.
2. 삭제
3. 삭제

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