JPH0588309B2 - - Google Patents

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JPH0588309B2
JPH0588309B2 JP28973488A JP28973488A JPH0588309B2 JP H0588309 B2 JPH0588309 B2 JP H0588309B2 JP 28973488 A JP28973488 A JP 28973488A JP 28973488 A JP28973488 A JP 28973488A JP H0588309 B2 JPH0588309 B2 JP H0588309B2
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Tokiaki Hayashi
Shuji Hida
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SURFACE HIGH PERFORMANCE RES
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、複合硬質材料及びその製造方法に関
し、特に耐摩耗性の優れた複合硬質材料及びその
製造方法に係わる。
[従来の技術及び課題] TiC,TiNを初めとしてTi(C・N)、(Ti,
Hf)N、(Ti,Zr)N等の耐摩耗性を有する硬質
材料を高速度鋼、超硬合金に被覆した複合硬質材
料は耐摩耗部品、切削工具等で長年に亙つて工業
的に利用されてきている。しかしながら、工業的
利用の面から更に苛酷な使用条件に耐える複合硬
質材料が要望されている。
上述した要望から、3元系の複合材料に止まら
ず更に4元系へと多元系への開発が進んでいる。
その中で(Ti,Al,V)N系の複合材料はAl,
V成分を含むため、耐摩耗性に優れており、該複
合材料を基材被覆した複合硬質材料は、従来の複
合硬質材料(例えば基材上にTiNを被覆したも
の)に比べてクレータ及びフランク摩耗量が少な
いため、有望な切削工具用材料と考えられてい
る。
しかしながら、(Ti,Al,V)Nの組成の複合
被膜を所望の基材上に直接被覆すると、基材と複
合被膜との化学組成、結晶構造の相違からそれら
の界面での構成ギヤツプにより密着性が不十分と
なつたり、熱膨張係数のギヤツプにより熱応力下
で界面から複合被膜が剥離する等の問題があつ
た。
本発明は、上記従来の課題を解決するためにな
されたもので、耐摩耗性の優れた(Ti,Al,V)
N組成を有する複合被膜を基材上にそれら界面で
のクラツクや剥離発生等を招くことなく良好に密
着させた複合硬質材料、並びにかかる複合硬質材
料を簡単な工程により製造し得る方法を提供しよ
うとするものである。
[課題を解決するための手段] 本発明は、基材上に、該基材側からAl量又は
V量を段階的もしくは連続的に増加させた(Ti,
Al,V)N系の組成構造を有する複合被膜を被
覆したことを特徴とする複合硬質材料である。
上記基材としては、例えば高速度鋼、超硬合
金、サーメツト等からなるものを挙げることがで
きる。
また、本発明方法は基材上にTi,Al及びV又
はそれら金属の合金を蒸着すると同時にイオン源
より窒素イオンを照射するイオンミキシング法に
より該基材側からAl量又はV量を段階的もしく
は連続的に増加させた(Ti,Al,V)N系の組
成構造を有する複合被膜を形成することを特徴と
する複合硬質材料の製造方法である。
上記Ti,Al,Vの蒸着手段としては、ターゲ
ツトを利用したイオンビームスパツタ法と、電子
ビームによる真空蒸着を挙げることができる。前
者の方法では、所定の化学組成を有するTi−Al
−V合金ターゲツトを利用してもよく、或いは
Ti,Al及びVの単体の金属ターゲツトに順次ス
パツタイオンビームを照射して合金膜を基材表面
に蒸着してもよい。この場合、スパツタイオンビ
ームの加速電圧、ビーム電流を調節したり、ター
ゲツトにイオンビームを照射する時間を調節する
ことにより蒸着組成を制御することが可能とな
る。また、電子ビームを用いる真空蒸着法の場合
はトリプルハース方式で電子ビームによりTiと
AlとVを蒸着するが、TiとAlとVとを連続的に
蒸着することも可能であり、適当な時間間隔をお
いて蒸着することも可能であり、組成制御も可能
である。
前記イオン源より照射する窒素イオンは、蒸着
と独立して操作することが可能である。このた
め、蒸着量と窒素イオンの相対的な組成比率は自
由に調節でき、目的とする所定比率の(Ti,Al,
V)Nの被膜を形成することが可能であり、組成
を段階的もしくは連続的に制御することが可能で
ある。
[作用] 本発明によれば、基材上に、該基材側からAl
量又はV量を段階的もしくは連続的に増加させた
(Ti,Al,V)N系の組成構造を有する複合被膜
を被覆することによつて、基材と接する複合被膜
の界面での極端な組成の落差に起因する複合被膜
のクラツクや剥離等の発生を防止できると共に基
材に対する密着性を向上できる。また、(Ti,
Al,V)N系の組成構造を有する複合被膜にお
いて、Al量リツチ側ではAl量の増大に伴つてフ
ランク摩耗が少なくなるが、反面クレータ摩耗が
多くなる傾向がある。一方、V量リツチ側ではV
量の増大に伴つてクレータ摩耗が少なくなるが、
反面フランク摩耗が多くなる傾向がある。このよ
うなことから、複合被膜中のAl量又はV量を基
材側から段階的もしくは連続的に増加させること
によつて、単一の(Ti,Al,V)N組成構造を
有する複合被膜の前記欠点を補つて総合的に安定
した耐摩耗性を有する複合被膜を基材上に被覆し
た複合硬質材料を得ることができる。
更に、本発明によれば組成制御、組成の段階的
もしくは連続的な制御が容易なイオンミキシング
法を採用することによつて、既述したような耐摩
耗性を有する複合被膜を基材上に対してクラツク
等を発生せずに良好に密着、被覆した複合硬質材
料を簡単に製造することができる。
[実施例] 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
実施例 1 まず、基材としての30×30×2mmの寸法の高速
度鋼板及びTi板を用意し、これらの板をイオン
照射と蒸着機能を備えた真空チヤンバ内のホルダ
に夫々保持した。つづいて、このチヤンバ内を5
×10-6torrに真空引きした後、イオン源から加速
電圧5kVのArイオンを引き出し、前記板に照射
して表面清浄化のための前処理を施した。次い
で、Ti,Al及びVをトリプルハース方式の電子
ビーム蒸着法で、まず前記高速度鋼板又はTi板
にTiを3.0Å/sec、Vを0.16Å/secの蒸着速度
で蒸着しながら、Alを0.10〜0.84Å/secの蒸着
速度で次第に蒸着速度を増大させて、Ti−Al−
Vの組成変化がなされた連続膜を形成すると同時
にイオン源から窒素イオンを加速電圧10kV、イ
オン電流密度0.25mA/cm2の条件で引き出し、該
連続膜に照射して厚さ4μmの複合窒化物膜を形成
して複合硬質材料を製造した。この複合硬質材料
の複合窒化物膜の最上層の組成は{1/2(75at%
Ti−21at%Al−4at%V)}50at%Nであること
が薄膜用X線回折及びX線マイクロアナライザ分
析で確認された。
比較例 1 前記実施例1と同様な前処理を施した高速度鋼
板及びTi板に電子ビームによるトリプルハース
方式と窒素イオンの照射により厚さ4μmの{1/2
(75at%Ti−21at%Al−4at%V)}50at%Nの組
成を持つ複合被膜を直接形成して複合硬質材料を
製造した。なお、各金属の蒸着速度はTiを3.0
Å/sec,Alを0.84Å/sec,Vを0.16Å/secと
し、窒素イオンの照射を加速電圧10kV、イオン
電流密度0.25mA/cm2の条件で行なつた。
しかして、真空チヤンバから取出した本実施例
1及び比較例1の複合硬質材料を切断し、断面を
SEMで観察した。その結果、比較例1の複合硬
質材料では基材として高速度鋼板を用いた場合、
基材と複合被膜の界面付近で複合被膜内に僅かで
あるがマイクロクラツクの発生が認められ、また
基材としてTi板を用いた場合、基材と複合被膜
の界面付近で複合被膜の剥離が多少認められた。
これに対し、本実施例1の複合硬質材料では高速
度鋼板、Ti板いずれにおいても、これら板と複
合被膜との界面にも何等の欠陥も観察されず良好
な被覆構造を有することが確認された。
実施例 2 一般的なCVD法によりTiN膜が被覆された超
硬合金チツプをイオン照射と蒸着機能を備えた真
空チヤンバ内のホルダに保持した。つづいて、こ
のチヤンバ内を5×10-6torrに真空引きした後、
イオン源から加速電圧5kVのArイオンを引き出
し、前記チツプ表面に5分間照射して表面清浄化
のための前処理を施した。ひきつづき、同一の回
転体に取付けられたTi,Al,Vの夫々の単体タ
ーゲツトを所定の時間間隔をもつて回転し、これ
にスパツタイオン源より加速電圧3.5kV、イオン
電流2.0Aで引出したArイオンを照射して前記チ
ツプにスパツタ蒸着すると同時に他のイオン源か
ら窒素イオンを加速電圧10kV、イオン電流密度
0.25mA/cm2の条件で引き出し、該スパツタ蒸着
膜に照射して厚さ4μmの(Ti,Al,V)Nの組
成を有する複合窒化物膜を形成して複合硬質材料
を製造した。なお、各金属のスパツタ蒸着量は
Arイオン照射時間を所定の値にコントロールし、
Ti,Alターゲツトに対して一定の照射時間とし、
Vターゲツトに対して成膜の初期から次第にスパ
ツタ量を増加せしめて最終的には所定の一定値に
コントロールして複合被膜を形成した。得られた
複合硬質材料の断面を研磨し、複合被膜のX線マ
イクロアナライザ分析及びオージエ分析による線
分析を行なつたところ、基材としてのチツプとの
界面からV量が増加していることが判明し、定量
分析により最上層が{1/2(75at%Ti−21at%Al
−4at%V)}50at%Nの組成となつていることが
確認された。
比較例 2 前記実施例2と同様に表面清浄化処理された
TiN膜が被覆された超硬合金チツプにスパツタ
蒸着と窒素イオンの照射により厚さ4μmの{1/2
(75at%Ti−21at%Al−4at%V)}50at%N組成
を有する複合窒化物膜のみを形成して複合硬質材
料を製造した。
しかして、本実施例2及び比較例2の複合硬質
材料によりH=280のSNCM8鋼をV=220m/
〓,f=0.28mm/rev,t=1.5mm(1回の切削時
での切り込み量)の条件で切削した時の耐摩耗性
を調べた。その結果、本実施例2の複合硬質材料
では10分間でV=0.10mmであつたが、比較例2
の複合硬質材料では10分間でV=0.25mmと劣つ
ていた。
実施例 3 超硬合金チツプをイオン照射と蒸着機能を備え
た真空チヤンバ内のホルダに夫々保持した。つづ
いて、このチヤンバ内を5×10-6torrに真空引き
した後、イオン源から加速電圧5kVのArイオン
を引き出し、前記チツプに5分間照射して表面清
浄化のための前処理を施した。次いで、Ti,Al
及びVをトリプルハース方式の電子ビーム蒸着法
で超硬合金チツプ表面に蒸着すると同時にイオン
源から引出した窒素イオンを照射するイオンミキ
シング法により複合窒化物膜を形成して複合硬質
材料を製造した。なお、各金属の蒸着速度はTi
を3.0Å/sec,Vを0.16Å/secの一定速度で、
Alは最初0.28Å/secの速度で続いて0.56Å/sec
の速度で最後に0.84Å/Secの速度の3段階の成
膜を行なつて3層膜を形成し、窒素イオンの照射
は加速電圧10kV、イオン電流密度0.25mA/cm2
条件で行なつた。
形成された複合被膜の断面をEPMAによる分
析を行なつたところ、上記3つの層はチツプ側か
ら{1/2(75at%Ti−7at%Al−4at%V)}50at
%N、{1/2(75at%Ti−14at%Al−4at%V)}
50at%N、{1/2(75at%Ti−21at%Al−4at%
V)}50at%Nに相当する組成を有する複合窒化
物膜であることが確認された。
比較例 3 超硬合金チツプに電子ビームによるトリプルハ
ース方式と窒素イオンの照射により厚さ4μmの
{1/2(75at%Ti−21at%Al−4at%V)}50at%
Nの組成を持つ複合被膜を直接形成して複合硬質
材料を製造した。なお、各金属の蒸着速度はTi
を3.0Å/sec,Alを0.84Å/sec,Vを0.16Å/
secとし、窒素イオンの照射を加速電圧10kV、イ
オン電流密度0.25〓/cm2の条件で行なつた。
しかして、本実施例3及び比較例3の複合硬質
材料によりH=280のSNCM8鋼をV=220m/
〓,f=0.28mm/rev,t=1.5mm(1回の切削時
での切り込み量)の条件で切削した時の耐摩耗性
を調べた。その結果、本実施例3の複合硬質材料
では10分間でV=0.15mmであつたが、比較例3
の複合硬質材料では10分間でV=0.25mmと劣つ
ていた。
なお、上記実施例では基材上に該基材側から
Al量又はV量を段階的もしくは連続的に増大さ
せた(Ti,Al,V)N系の組成構造を有する複
合被膜を被覆した複合硬質材料について説明した
が、基材の種類や結晶構造等により該基材側から
Al量又はV量を段階的もしくは連続的に減少さ
せた(Ti,Al,V)N系の組成構造を有する複
合被膜を基材上に被覆したり、Al量又はV量を
段階的もしくは連続的に増減させた複合被膜を基
材上に被覆してもよい。
[発明の効果] 以上詳述した如く、本発明によれば耐摩耗性の
優れた(Ti,Al,V)N組成を有する複合被膜
を基材上にそれら界面でのクラツクや剥離発生等
を招くことなく良好に密着させた耐摩耗部品や切
削工具等に好適な複合硬質材料、並びにかかる複
合硬質材料を簡単な工程により製造し得る方法を
提供できる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 基材上に、該基材側からAl量又はV量を段
    階的もしくは連続的に増加させた(Ti,Al,V)
    N系の組成構造を有する複合被膜を被覆したこと
    を特徴とする複合硬質材料。 2 基材上にTi,Al及びV又はこれら金属合金
    を蒸着すると同時にイオン源より窒素イオンを照
    射するイオンミキシング法により該基材側から
    Al量又はV量を段階的もしくは連続的に増加さ
    せた(Ti,Al,V)N系の組成構造を有する複
    合被膜を形成することを特徴とする複合硬質材料
    の製造方法。
JP28973488A 1988-11-16 1988-11-16 複合硬質材料及びその製造方法 Granted JPH02138458A (ja)

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