JPH0524230B2 - - Google Patents
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- JPH0524230B2 JPH0524230B2 JP60137625A JP13762585A JPH0524230B2 JP H0524230 B2 JPH0524230 B2 JP H0524230B2 JP 60137625 A JP60137625 A JP 60137625A JP 13762585 A JP13762585 A JP 13762585A JP H0524230 B2 JPH0524230 B2 JP H0524230B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/48—Ion implantation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は表層部に電子材料、音響材料等に用い
るに適した窒化アルミニウム薄層を形成したアル
ミニウム材の製法に関するものである。
るに適した窒化アルミニウム薄層を形成したアル
ミニウム材の製法に関するものである。
（従来の技術）
窒化アルミニウムは電気絶縁性が高く、その割
りに熱伝導性にすぐれ、また音の伝播性も良好で
あることから、これをアルミニウム材表面に形成
したものは電子材料、音響材料等への利用が期待
されている。
りに熱伝導性にすぐれ、また音の伝播性も良好で
あることから、これをアルミニウム材表面に形成
したものは電子材料、音響材料等への利用が期待
されている。
従来窒化アルミニウム層をアルミニウム材表面
に形成させる手段としては反応性スパツタリング
法、化成蒸着法等の如く、アルミニウム材表面上
に窒化アルミニウム薄膜を被着形成させる方法の
ほか、イオン注入法によつてアルミニウム材表面
に陽イオン化された窒素を注入することによつ
て、アルミニウム材の極く表層内部に窒化アルミ
ニウム層を形成させる方法が知られている。
に形成させる手段としては反応性スパツタリング
法、化成蒸着法等の如く、アルミニウム材表面上
に窒化アルミニウム薄膜を被着形成させる方法の
ほか、イオン注入法によつてアルミニウム材表面
に陽イオン化された窒素を注入することによつ
て、アルミニウム材の極く表層内部に窒化アルミ
ニウム層を形成させる方法が知られている。
このようにして、イオン注入法により形成した
窒化アルミニウム層はアルミニウム材の表層部自
体が窒化アルミニウム層に変性するので他の方
法、例えば反応性スパツタリング法、化成蒸着法
等の被着膜形成によつて得られたものに較べて材
料の寸法精度に対する安定性が良好で附着力にも
問題がないほか、イオン注入するアルミニウム母
材の純度を選ぶことによつて、比較的高純度の窒
化アルミニウム層を得ることができるなどすぐれ
た特徴を有する。
窒化アルミニウム層はアルミニウム材の表層部自
体が窒化アルミニウム層に変性するので他の方
法、例えば反応性スパツタリング法、化成蒸着法
等の被着膜形成によつて得られたものに較べて材
料の寸法精度に対する安定性が良好で附着力にも
問題がないほか、イオン注入するアルミニウム母
材の純度を選ぶことによつて、比較的高純度の窒
化アルミニウム層を得ることができるなどすぐれ
た特徴を有する。
（発明が解決しようとする問題点）
而して、この方法によつて窒素イオンを加速し
てアルミニウム材内部に注入するに際しては、注
入室を１×10-6Torr程度に減圧して注入が行わ
れるが、往々にして注入室内の微量残留ガス成分
である酸素や炭素ガスが窒素と共にアルミニウム
内部にとり込まれるので、折角純度の高い材料を
選んでも形成された窒化アルミニウム層の品質特
性を著しく劣化させることがあつた。
てアルミニウム材内部に注入するに際しては、注
入室を１×10-6Torr程度に減圧して注入が行わ
れるが、往々にして注入室内の微量残留ガス成分
である酸素や炭素ガスが窒素と共にアルミニウム
内部にとり込まれるので、折角純度の高い材料を
選んでも形成された窒化アルミニウム層の品質特
性を著しく劣化させることがあつた。
本発明はイオン注入法による窒化アルミニウム
層形成に際しての上記問題点を解決し、酸素分等
の不純物が全く、あるいは殆んどない窒化アルミ
ニウム変形層を有するアルミニウム材を提供する
ことを目的とするものである。
層形成に際しての上記問題点を解決し、酸素分等
の不純物が全く、あるいは殆んどない窒化アルミ
ニウム変形層を有するアルミニウム材を提供する
ことを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
発明者らは上記目的を達成するため種々研究を
進めた結果、アルミニウム材表層部に窒素イオン
を注入して窒化アルミニウム変性層を形成するに
際し、注入室内部の雰囲気を適切な減圧の範囲で
窒素雰囲気に調整することによつて不純物の混入
のない、あるいは殆んどない窒化アルミニウム変
性層を形成することが出来ることを見出した。
進めた結果、アルミニウム材表層部に窒素イオン
を注入して窒化アルミニウム変性層を形成するに
際し、注入室内部の雰囲気を適切な減圧の範囲で
窒素雰囲気に調整することによつて不純物の混入
のない、あるいは殆んどない窒化アルミニウム変
性層を形成することが出来ることを見出した。
即ち、本発明はアルミニウム材の表面附近を減
圧下で窒素雰囲気にしておいて前記アルミニウム
材の表面に窒化イオンの注入を行なうことを特徴
とする表層部に窒化アルミニウム層を有するアル
ミニウム材の製法である。
圧下で窒素雰囲気にしておいて前記アルミニウム
材の表面に窒化イオンの注入を行なうことを特徴
とする表層部に窒化アルミニウム層を有するアル
ミニウム材の製法である。
本発明においてアルミニウム材表面への窒素イ
オン注入に際しての雰囲気制御は注入室を予じめ
１×10-7〜１×10-6Torr程度になるまで排気し
た後、窒素ガスをアルミニウム材表面にフローす
るか、または１×10-7〜１×10-6Torr程度に排
気された注入室内に予じめ少量を窒化ガス添加す
るかして行なうが、いずれにしても、窒素ガス添
加によつて室内圧力が余り高くなると十分なイオ
ン注入が行われ難くなるので窒素ガス添加による
室内圧力を１×10-5Torr以下に制御することが
望ましい。
オン注入に際しての雰囲気制御は注入室を予じめ
１×10-7〜１×10-6Torr程度になるまで排気し
た後、窒素ガスをアルミニウム材表面にフローす
るか、または１×10-7〜１×10-6Torr程度に排
気された注入室内に予じめ少量を窒化ガス添加す
るかして行なうが、いずれにしても、窒素ガス添
加によつて室内圧力が余り高くなると十分なイオ
ン注入が行われ難くなるので窒素ガス添加による
室内圧力を１×10-5Torr以下に制御することが
望ましい。
また本発明において、アルミニウム材に対する
窒素イオン注入のための加速エネルギーは下限を
10KeVとし、その上限を特に制限するものでは
ないが、加速エネルギーが300KeVを越えると、
アルミニウム材表層部に形成される窒化アルミニ
ウムの結晶性を著しく劣化させることがあるの
で、300KeV以下に抑えることが望ましい。好ま
しい加速エネルギーの範囲は50〜200KeVであ
る。10KeV未満では窒化アルミニウム変性層は
形成されない。
窒素イオン注入のための加速エネルギーは下限を
10KeVとし、その上限を特に制限するものでは
ないが、加速エネルギーが300KeVを越えると、
アルミニウム材表層部に形成される窒化アルミニ
ウムの結晶性を著しく劣化させることがあるの
で、300KeV以下に抑えることが望ましい。好ま
しい加速エネルギーの範囲は50〜200KeVであ
る。10KeV未満では窒化アルミニウム変性層は
形成されない。
上記加速エネルギーの範囲でイオン注入を行な
うとき、母材として単結晶アルミニウム材を用い
るときは、形成される窒化アルミニウム層も単結
晶となる。
うとき、母材として単結晶アルミニウム材を用い
るときは、形成される窒化アルミニウム層も単結
晶となる。
アルミニウム材表面に注入する窒素イオンの量
は少なすぎると表層部に十分な量の窒化アルミニ
ウム層が形成されないので、少くとも５×1017イ
オン／cm2以上とするべきである。
は少なすぎると表層部に十分な量の窒化アルミニ
ウム層が形成されないので、少くとも５×1017イ
オン／cm2以上とするべきである。
（発明の効果）
以上述べたように、本発明によれば、イオン注
入によつてアルミニウム材表層部に酸素分等の不
純分の混入の実質的にない窒化アルミニウム変性
層が形成され、また特に加速エネルギーを
300KeV以下に制御することによつて純度高く且
つ結晶性の良好な窒化アルミニウム層を有するア
ルミニウム材が得られ、品質特性が一段と向上す
るものである。
入によつてアルミニウム材表層部に酸素分等の不
純分の混入の実質的にない窒化アルミニウム変性
層が形成され、また特に加速エネルギーを
300KeV以下に制御することによつて純度高く且
つ結晶性の良好な窒化アルミニウム層を有するア
ルミニウム材が得られ、品質特性が一段と向上す
るものである。
なお、本発明によつてアルミニウム材表層部に
形成される窒化アルミニウム変性層の厚みは0.1
〜0.5μｍの範囲であつて極めて薄層のものである
ので、アルミニウム材への熱伝達がきわめて速や
かに行われるので、このまゝ電子材料等への適用
が可能であるほか、更にアルミニウム材表層部に
形成された窒化アルミニウム層を適当な溶剤、例
えばプロムメタノール浴中で処理することによ
り、アルミニウム材より分離して窒化アルミニウ
ム薄膜として使用することもできる。
形成される窒化アルミニウム変性層の厚みは0.1
〜0.5μｍの範囲であつて極めて薄層のものである
ので、アルミニウム材への熱伝達がきわめて速や
かに行われるので、このまゝ電子材料等への適用
が可能であるほか、更にアルミニウム材表層部に
形成された窒化アルミニウム層を適当な溶剤、例
えばプロムメタノール浴中で処理することによ
り、アルミニウム材より分離して窒化アルミニウ
ム薄膜として使用することもできる。
また、窒化アルミニウムは、未処理のアルミニ
ウム材に比べて硬度或いは耐食性等にも優れてお
り、且つ素材の寸法変化をもたらすことがないも
のである。
ウム材に比べて硬度或いは耐食性等にも優れてお
り、且つ素材の寸法変化をもたらすことがないも
のである。
以下に、本発明の実施例について説明する。
実施例
30mm×30mm×2.5mmの純度99.99％アルミニウム
材表面にイオン注入機によつて陽イオン化した窒
素を注入するに際し、予じめ注入室の圧力を１×
10-6Torrになるまで排気した後アルミニウム母
材表面に窒素ガスをフローさせつゝ、前記表面に
窒素イオンの注入を行つた。
材表面にイオン注入機によつて陽イオン化した窒
素を注入するに際し、予じめ注入室の圧力を１×
10-6Torrになるまで排気した後アルミニウム母
材表面に窒素ガスをフローさせつゝ、前記表面に
窒素イオンの注入を行つた。
窒素イオン注入中の注入室の圧力は１×
10-5Torrであり、注入エネルギは100KeV、注入
イオン量は１×1018イオン／cm2であつた。
10-5Torrであり、注入エネルギは100KeV、注入
イオン量は１×1018イオン／cm2であつた。
イオン注入後のアルミニウム材表面層のAES
（オージエ分析）結果を第１図に示す。
（オージエ分析）結果を第１図に示す。
第１図の結果から判るように本発明によつて得
られたアルミニウム材における窒化アルミニウム
層においては極く表層部を除いて実質的に不純物
としての酸素分の含有は見られず、従つて、アル
ミニウム材表面に形成される窒化アルミニウム層
は、純粋で高品質のものであることが判る。
られたアルミニウム材における窒化アルミニウム
層においては極く表層部を除いて実質的に不純物
としての酸素分の含有は見られず、従つて、アル
ミニウム材表面に形成される窒化アルミニウム層
は、純粋で高品質のものであることが判る。
比較例
上記実施例と同様のアルミニウム材に対し、注
入室を窒素雰囲気にすることなく、単に１×
10-6Torrまで排気して、実施例と同様の注入条
件で窒素イオンの注入を行つた。その結果を第２
図に示す。
入室を窒素雰囲気にすることなく、単に１×
10-6Torrまで排気して、実施例と同様の注入条
件で窒素イオンの注入を行つた。その結果を第２
図に示す。
第２図から判るように注入室を窒素雰囲気にす
ることなく単にアルミニウム材表面にイオン注入
を行なつたアルミニウム材における窒化アルミニ
ウム層においては表層部から可成りの深部までに
およんで不純分としての酸素の存在が認められ、
このことから比較例における窒化アルミニウム層
は品質上問題があることが判る。
ることなく単にアルミニウム材表面にイオン注入
を行なつたアルミニウム材における窒化アルミニ
ウム層においては表層部から可成りの深部までに
およんで不純分としての酸素の存在が認められ、
このことから比較例における窒化アルミニウム層
は品質上問題があることが判る。
第１図は本発明により得られたアルミニウム材
の表面からの深さとアトミツクパーセント（A.
C）との関係を示すグラフ、第２図は比較例にお
ける第１図と同様のグラフである。
の表面からの深さとアトミツクパーセント（A.
C）との関係を示すグラフ、第２図は比較例にお
ける第１図と同様のグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミニウム材の表面附近を減圧下で窒素雰
囲気にしておいて前記表面に窒素イオンの注入を
行なうことを特徴とする表層部に窒化アルミニウ
ム層を有するアルミニウム材の製法。 ２ 窒素イオン注入のための加速エネルギーは10
〜300KeV、好ましくは50〜200KeVである特許
請求の範囲第１項記載のアルミニウム材の製法。 ３ 窒素イオン注入量は５×1017イオン／cm2以上
である特許請求の範囲第１項記載のアルミニウム
材の製法。 ４ １×10-5Torr以下の窒素雰囲気において窒
素イオン注入を行う特許請求の範囲第１項記載の
アルミニウム材の製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60137625A JPS61295371A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | 窒化アルミニウム層を有するアルミニウム材の製法 |
| US06/872,278 US4698233A (en) | 1985-06-24 | 1986-06-10 | Production of aluminum material having an aluminum nitride layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60137625A JPS61295371A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | 窒化アルミニウム層を有するアルミニウム材の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61295371A JPS61295371A (ja) | 1986-12-26 |
| JPH0524230B2 true JPH0524230B2 (ja) | 1993-04-07 |
Family
ID=15203035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60137625A Granted JPS61295371A (ja) | 1985-06-24 | 1985-06-24 | 窒化アルミニウム層を有するアルミニウム材の製法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4698233A (ja) |
| JP (1) | JPS61295371A (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250327A (en) * | 1986-04-28 | 1993-10-05 | Nissin Electric Co. Ltd. | Composite substrate and process for producing the same |
| GB9208223D0 (en) * | 1992-04-14 | 1992-06-03 | British Aerospace | Diffusion bonding of aluminium and aluminium alloys |
| DE19717825B4 (de) * | 1997-04-26 | 2004-03-04 | Daimlerchrysler Ag | Verfahren zur Aluminiumnitrid-Beschichtung der Zylinderlauffläche eines Kurbelgehäuses aus einer Al-Basislegierung und entsprechendes Kurbelgehäuse |
| US6613671B1 (en) * | 2000-03-03 | 2003-09-02 | Micron Technology, Inc. | Conductive connection forming methods, oxidation reducing methods, and integrated circuits formed thereby |
| FR2879625B1 (fr) * | 2004-02-04 | 2007-04-27 | Guernalec Frederic | Dispositif de nitruration par implantation ionique d'une piece en alliage d'aluminium et procede mettant en oeuvre un tel dispositif |
| FR2896515B1 (fr) * | 2004-02-04 | 2008-06-13 | Quertech Ingenierie Sarl | Procede de nitruration par implantation ionique d'une piece metallique et dispositif de mise en oeuvre du procede |
| FR2876391B1 (fr) * | 2004-02-04 | 2007-05-18 | Frederic Guernalec | Procede de nitruration pour implantation ionique d'une piece metallique et dispositif de mise en oeuvre du procede |
| US8173995B2 (en) | 2005-12-23 | 2012-05-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Electronic device including an organic active layer and process for forming the electronic device |
| US9218991B2 (en) * | 2007-06-25 | 2015-12-22 | Infineon Technologies Americas Corp. | Ion implantation at high temperature surface equilibrium conditions |
| US8395132B2 (en) | 2007-06-25 | 2013-03-12 | International Rectifier Corporation | Ion implanting while growing a III-nitride layer |
| WO2012177900A1 (en) | 2011-06-22 | 2012-12-27 | Research Triangle Institute, International | Bipolar microelectronic device |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3806380A (en) * | 1971-03-05 | 1974-04-23 | Hitachi Ltd | Method for hardening treatment of aluminum or aluminum-base alloy |
| US3737343A (en) * | 1971-04-19 | 1973-06-05 | Bell Telephone Labor Inc | Technique for the preparation of ion implanted tantalum-aluminum alloy |
| JPS5953659B2 (ja) * | 1980-04-11 | 1984-12-26 | 株式会社日立製作所 | 真空室中回転体の往復動機構 |
| JPS60211061A (ja) * | 1984-04-05 | 1985-10-23 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | アルミニウム材のイオン窒化方法 |
| GB8423255D0 (en) * | 1984-09-14 | 1984-10-17 | Atomic Energy Authority Uk | Surface treatment of metals |
-
1985
- 1985-06-24 JP JP60137625A patent/JPS61295371A/ja active Granted
-
1986
- 1986-06-10 US US06/872,278 patent/US4698233A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4698233A (en) | 1987-10-06 |
| JPS61295371A (ja) | 1986-12-26 |
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