JPS6121190B2 - - Google Patents
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- JPS6121190B2 JPS6121190B2 JP5306581A JP5306581A JPS6121190B2 JP S6121190 B2 JPS6121190 B2 JP S6121190B2 JP 5306581 A JP5306581 A JP 5306581A JP 5306581 A JP5306581 A JP 5306581A JP S6121190 B2 JPS6121190 B2 JP S6121190B2
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、耐火化合物構造物の形成方法に関
するものである。この発明は特に、基板の予定の
部分上に所望の層を選択的に形成する方法に関す
るものである。
するものである。この発明は特に、基板の予定の
部分上に所望の層を選択的に形成する方法に関す
るものである。
この発明によつて得られる特に好ましい耐火構
造物は、単体ホウ素の表面領域をもち窒化ホウ素
からなる耐火器具である。そのような耐火器具は
分子線エピタキシ処理のような高真空条件で使用
されるソース・ボート（source boat）またはる
つぼに適している。
造物は、単体ホウ素の表面領域をもち窒化ホウ素
からなる耐火器具である。そのような耐火器具は
分子線エピタキシ処理のような高真空条件で使用
されるソース・ボート（source boat）またはる
つぼに適している。
窒化ホウ素のるつぼは、高真空条件用の蒸着ソ
ース・ボートとして使用されてきた。特にこのる
つぼは、カリウムのような物質に関する分子線エ
ピキシ処理において大いに有望である。しかしな
がら、現在入手可能なソース・ボートには大きな
電流入力を要し、そのため抵抗加熱用の面倒な電
源装置を使用することが必要となる。さらに、あ
る条件下で窒化ホウ素中に存在する窒素による汚
染はきわめて望ましからざるものであり、るつぼ
中で処理される特定の成分によつては問題になり
かねない。例えば、溶融したカリウムが窒化ホウ
素のるつぼからの窒素で汚染されることがあり得
る。
ース・ボートとして使用されてきた。特にこのる
つぼは、カリウムのような物質に関する分子線エ
ピキシ処理において大いに有望である。しかしな
がら、現在入手可能なソース・ボートには大きな
電流入力を要し、そのため抵抗加熱用の面倒な電
源装置を使用することが必要となる。さらに、あ
る条件下で窒化ホウ素中に存在する窒素による汚
染はきわめて望ましからざるものであり、るつぼ
中で処理される特定の成分によつては問題になり
かねない。例えば、溶融したカリウムが窒化ホウ
素のるつぼからの窒素で汚染されることがあり得
る。
窒化ホウ素をある種の金属でコーテイングまた
は接着しようとする試みには、様々な困難が伴な
つた。この分野については、例えば米国特許第
3926571号および第3344505号を参照のこと、その
上、ホウ素を基板上にコートしようという試み
は、米国特許第3677799号および第3949122号によ
つて例証されるように通常、水素などの気体と共
にホウ素化合物の気体混合物を伴うものであつ
た。
は接着しようとする試みには、様々な困難が伴な
つた。この分野については、例えば米国特許第
3926571号および第3344505号を参照のこと、その
上、ホウ素を基板上にコートしようという試み
は、米国特許第3677799号および第3949122号によ
つて例証されるように通常、水素などの気体と共
にホウ素化合物の気体混合物を伴うものであつ
た。
この発明の目的は、耐火化合物の組成のうちの
耐火（金属）元素の単体層をもつ耐火化合物の形
成方法を提供することにある。
耐火（金属）元素の単体層をもつ耐火化合物の形
成方法を提供することにある。
この発明は、耐火化合物構造物を形成するため
の方法に関するものである。耐火化合物の組成
は、耐火（または金属）元素と非金属元素であ
る。その耐火（または金属）元素は室温で固体で
あり、その蒸気圧は、耐火化合物の分解が起こる
温度範囲においては、その耐火化合物の非金属元
素の蒸気圧よりも少なくとも１桁小さい。このよ
うに蒸気圧が異なるため、耐火化合物の、いわゆ
る非化学量論的分解が起こる。その耐火化合物構
造は、その構造の少くとも１つの表面上に、耐火
化合物のうちの耐火（または金属）元素からなる
接着性の密な単体層を備えている。
の方法に関するものである。耐火化合物の組成
は、耐火（または金属）元素と非金属元素であ
る。その耐火（または金属）元素は室温で固体で
あり、その蒸気圧は、耐火化合物の分解が起こる
温度範囲においては、その耐火化合物の非金属元
素の蒸気圧よりも少なくとも１桁小さい。このよ
うに蒸気圧が異なるため、耐火化合物の、いわゆ
る非化学量論的分解が起こる。その耐火化合物構
造は、その構造の少くとも１つの表面上に、耐火
化合物のうちの耐火（または金属）元素からなる
接着性の密な単体層を備えている。
この処理においては、耐火化合物を含む室を排
気すること、及び耐火化合物の表面上に、その化
合物のうち耐火（または金属）元素の単体層が形
成されるに十分な時間だけ、分解温度で室内の耐
火化合物を加熱することが行なわれる。
気すること、及び耐火化合物の表面上に、その化
合物のうち耐火（または金属）元素の単体層が形
成されるに十分な時間だけ、分解温度で室内の耐
火化合物を加熱することが行なわれる。
本発明の方法は、組成が耐火（または金属）元
素と非金属元素である耐火化合物の処理に適用可
能である。耐火（または金属）化合物は、室温で
固体でなくてはならず、またその蒸気圧は、耐火
化合物の分解が起こる温度範囲で耐火化合物の組
成をなす非金属元素の蒸気圧よりも少くとも１桁
低くなければならない。この蒸気圧の差は、本発
明を実施する上で重要である。なぜなら、そのこ
とにより耐火化合物の分解が非化学量論的である
ことが可能となり、以て例えば低圧力下で排気す
ることによりシステムから非金属元素を除去する
ことができるからである。一方、耐火化合物のう
ちの耐火（または金属）元素は、耐火化合物上の
単体層として残ることになる。
素と非金属元素である耐火化合物の処理に適用可
能である。耐火（または金属）化合物は、室温で
固体でなくてはならず、またその蒸気圧は、耐火
化合物の分解が起こる温度範囲で耐火化合物の組
成をなす非金属元素の蒸気圧よりも少くとも１桁
低くなければならない。この蒸気圧の差は、本発
明を実施する上で重要である。なぜなら、そのこ
とにより耐火化合物の分解が非化学量論的である
ことが可能となり、以て例えば低圧力下で排気す
ることによりシステムから非金属元素を除去する
ことができるからである。一方、耐火化合物のう
ちの耐火（または金属）元素は、耐火化合物上の
単体層として残ることになる。
適当な耐火化合物の例としては、−Ｖ族の耐
火化合物がある。ただし、その化合物の耐火（ま
たは金属）元素と非金属元素は上述の要求を満足
することが必要である。本発明に基づき処理でき
る特定の化合物の例としては、窒化アルミニウム
及び好適には窒化ホウ素である。尚、所望に応じ
て、耐火（または金属）元素及び非金属元素の混
合物の化合物または化合物の混合物を使用するこ
ともできる。
火化合物がある。ただし、その化合物の耐火（ま
たは金属）元素と非金属元素は上述の要求を満足
することが必要である。本発明に基づき処理でき
る特定の化合物の例としては、窒化アルミニウム
及び好適には窒化ホウ素である。尚、所望に応じ
て、耐火（または金属）元素及び非金属元素の混
合物の化合物または化合物の混合物を使用するこ
ともできる。
本発明の処理により、耐火化合物の耐火（また
は金属）元素の均一な薄膜が形成される。この形
成は、本発明で要求される時間と分解温度に達し
ない条件下で加熱された箇所にはそのような薄膜
が形成されない、という点で選択的である。
は金属）元素の均一な薄膜が形成される。この形
成は、本発明で要求される時間と分解温度に達し
ない条件下で加熱された箇所にはそのような薄膜
が形成されない、という点で選択的である。
本発明による被膜の上記選択性により、表面の
全体よりも小さい部分を被覆し、しかも耐火化合
物の任意の部分を適当にマスクして耐火化合物の
高い分解温度にさらさないようにすることによつ
て幾何的形状を制御し、予め選択した領域のみを
被覆することが可能となる。また、予め選択した
領域の被覆は、高融点化合物の領域をAl2O3やBN
などの高融点化合物の分解を遅らせる物質でマス
クし、次に表面全体を分解温度にさらすことによ
つて実現できる。さらに、被覆の幾何的形状を予
め定められたように制御することは、レーザー加
熱を使用して、表面に制御されたあるいは予め定
めた幾何的形状を書込むことによつて達成でき
る。この技術は、例えばあまり高い解像度が必要
でないようなチツプ・ボンデイング（chip−
bonding）のために、セラミツク上に回路を形成
するのに適している。そのような処理は、平面状
であるためきわめて有利である。さらに、続いて
次の層を熱分解することにより、成層構造を得る
ことができる。
全体よりも小さい部分を被覆し、しかも耐火化合
物の任意の部分を適当にマスクして耐火化合物の
高い分解温度にさらさないようにすることによつ
て幾何的形状を制御し、予め選択した領域のみを
被覆することが可能となる。また、予め選択した
領域の被覆は、高融点化合物の領域をAl2O3やBN
などの高融点化合物の分解を遅らせる物質でマス
クし、次に表面全体を分解温度にさらすことによ
つて実現できる。さらに、被覆の幾何的形状を予
め定められたように制御することは、レーザー加
熱を使用して、表面に制御されたあるいは予め定
めた幾何的形状を書込むことによつて達成でき
る。この技術は、例えばあまり高い解像度が必要
でないようなチツプ・ボンデイング（chip−
bonding）のために、セラミツク上に回路を形成
するのに適している。そのような処理は、平面状
であるためきわめて有利である。さらに、続いて
次の層を熱分解することにより、成層構造を得る
ことができる。
耐火化合物の耐火（または金属）元素の均一な
単体層の形成は、例えば砒化ガリウムなどの他の
−Ｖ化合物の分解に関する今までの経験に照ら
しあわせたとき、きわめて驚くべきことである。
というのは、真空中で砒化ガリウムを加熱すると
小滴が形成され、均一な被膜は形成されないこと
が知られているからである。実際に、そのような
分解は、砒化ガリウムを用いた半導体デバイスで
問題であつた。
単体層の形成は、例えば砒化ガリウムなどの他の
−Ｖ化合物の分解に関する今までの経験に照ら
しあわせたとき、きわめて驚くべきことである。
というのは、真空中で砒化ガリウムを加熱すると
小滴が形成され、均一な被膜は形成されないこと
が知られているからである。実際に、そのような
分解は、砒化ガリウムを用いた半導体デバイスで
問題であつた。
本発明に基づいて処理した構造は、るつぼまた
はソース・ボートを含めて、所望のどのようなタ
イプの構造にすることもでき、それをガリウムの
蒸着など分子線エピタキシ加工の際の真空蒸着技
術に使用することができる。
はソース・ボートを含めて、所望のどのようなタ
イプの構造にすることもでき、それをガリウムの
蒸着など分子線エピタキシ加工の際の真空蒸着技
術に使用することができる。
本発明の処理は、処理しようとする耐火化合物
を室に入れ、約10-3torr以下となるようにその室
を減圧することにより実行される。
を室に入れ、約10-3torr以下となるようにその室
を減圧することにより実行される。
耐火化合物上の単体層を形成しようとする面ま
たは面の一部は、真空下で分解温度まで加熱され
る。窒化ホウ素の場合、通常この分解温度は約
1500〜1800℃である。窒化ホウ素では、好適な温
度は約1600℃である。また、窒化アルミニウムで
は、分解温度は約1300〜1700℃である。この加熱
は、構造上に耐火（または金属）元素の単体層が
形成されるのに充分な時間実行され、その時間は
通常約２〜20時間であり、好適には約５〜15時間
である。
たは面の一部は、真空下で分解温度まで加熱され
る。窒化ホウ素の場合、通常この分解温度は約
1500〜1800℃である。窒化ホウ素では、好適な温
度は約1600℃である。また、窒化アルミニウムで
は、分解温度は約1300〜1700℃である。この加熱
は、構造上に耐火（または金属）元素の単体層が
形成されるのに充分な時間実行され、その時間は
通常約２〜20時間であり、好適には約５〜15時間
である。
温度と時間は、逆比例の関係にある。すなわ
ち、温度範囲の上限に近い温度を採用すると、必
要な時間を所与の範囲の下限に近づけることがで
き、逆も同様である。
ち、温度範囲の上限に近い温度を採用すると、必
要な時間を所与の範囲の下限に近づけることがで
き、逆も同様である。
好適には、耐火化合物の分解によりガス状の非
金属元素が形成されたときに、その非金属元素は
抵圧下で処理帯域から除去ないし排気される。例
えば、窒化ホウ素を用いた場合、好ましくは窒素
原子が処理帯域から排気される。本発明によれ
ば、典型的には、約0.1〜25ミクロンのるつぼ用
の耐火化合物の被覆が形成される。
金属元素が形成されたときに、その非金属元素は
抵圧下で処理帯域から除去ないし排気される。例
えば、窒化ホウ素を用いた場合、好ましくは窒素
原子が処理帯域から排気される。本発明によれ
ば、典型的には、約0.1〜25ミクロンのるつぼ用
の耐火化合物の被覆が形成される。
以下の非限定的な実例は、本発明をさらに詳し
く例示するために示したものである。
く例示するために示したものである。
実 例
長さ約１〜1/2インチ（約25.4〜12.7mm）、直径
約3/8インチ（約9.53mm）、壁厚約500ミクロンの
窒化ホウ素製るつぼを、約５×10-6torrに減圧し
た室内に配置する。この窒化ホウ素製るつぼは約
10時間、1600℃の温度にさらされる。こうして得
られた生成物は、室内に立てられたるつぼの基底
面を除く全面に約10ミクロン厚のホウ素の被覆を
呈する。この被覆は導電性である。
約3/8インチ（約9.53mm）、壁厚約500ミクロンの
窒化ホウ素製るつぼを、約５×10-6torrに減圧し
た室内に配置する。この窒化ホウ素製るつぼは約
10時間、1600℃の温度にさらされる。こうして得
られた生成物は、室内に立てられたるつぼの基底
面を除く全面に約10ミクロン厚のホウ素の被覆を
呈する。この被覆は導電性である。
図面の曲線１は、るつぼ上の被覆において測定
されたホウ素の量をあらわしている。曲線１を、
標準ホウ素から得た曲線である曲線２、及び窒化
ホウ素から得た結果である曲線３と比較すると、
被覆が実質的にホウ素元素であることがわかる。
曲線１は、本発明のサンプル中で、ホウ素の下に
窒化ホウ素が存在するため標準的なホウ素の曲線
２より幾分左にシフトしている。
されたホウ素の量をあらわしている。曲線１を、
標準ホウ素から得た曲線である曲線２、及び窒化
ホウ素から得た結果である曲線３と比較すると、
被覆が実質的にホウ素元素であることがわかる。
曲線１は、本発明のサンプル中で、ホウ素の下に
窒化ホウ素が存在するため標準的なホウ素の曲線
２より幾分左にシフトしている。
ホウ素耐火層の抵抗が比較的大きいことからみ
ると、比較的低い電流レベルで、ホウ素を被覆さ
れた窒化ホウ素に、高エネルギーを付与すること
が可能である。一方、現在利用できるある種のる
つぼは、高い電流入力を必要とし、そのため抵抗
加熱用の厄介な電源装置が必要である。
ると、比較的低い電流レベルで、ホウ素を被覆さ
れた窒化ホウ素に、高エネルギーを付与すること
が可能である。一方、現在利用できるある種のる
つぼは、高い電流入力を必要とし、そのため抵抗
加熱用の厄介な電源装置が必要である。
図は、本発明に基づいて窒化ホウ素を処理して
得られたものを含む、ホウ素のデータを示したも
のである。
得られたものを含む、ホウ素のデータを示したも
のである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 室温で固体である族の第１の元素と、
窒素との化合物であつて、その化合物の分解温
度範囲において該第１の元素の蒸気圧が窒素の
蒸気圧よりも少なくとも１桁小さいような化合
物からなる構造物を室に入れ、 (b) 上記室内を10-3torr以下に排気し、 (c) 上記室内において、上記構造物上に上記第１
の元素の単体層が形成されるに十分な時間だ
け、上記化合物の分解温度範囲内で上記構造物
を加熱する工程を含む耐火化合物構造物の形成
方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US14861080A | 1980-05-12 | 1980-05-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS573779A JPS573779A (en) | 1982-01-09 |
| JPS6121190B2 true JPS6121190B2 (ja) | 1986-05-26 |
Family
ID=22526532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5306581A Granted JPS573779A (en) | 1980-05-12 | 1981-04-10 | Formation of high melting point compound structure |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0039774B1 (ja) |
| JP (1) | JPS573779A (ja) |
| DE (1) | DE3165504D1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3469952B2 (ja) * | 1994-11-15 | 2003-11-25 | 信越化学工業株式会社 | 高温高真空用容器及び治具の保管方法 |
| JP3638345B2 (ja) * | 1995-08-22 | 2005-04-13 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化硼素容器 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2235206B1 (ja) * | 1973-06-26 | 1976-09-17 | Onera (Off Nat Aerospatiale) | |
| DE2348405A1 (de) * | 1973-09-26 | 1975-04-24 | Atomic Energy Authority Uk | Verfahren zur herstellung eines elektrisch leitfaehigen artefakten |
-
1981
- 1981-04-02 DE DE8181102497T patent/DE3165504D1/de not_active Expired
- 1981-04-02 EP EP19810102497 patent/EP0039774B1/en not_active Expired
- 1981-04-10 JP JP5306581A patent/JPS573779A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS573779A (en) | 1982-01-09 |
| DE3165504D1 (en) | 1984-09-20 |
| EP0039774B1 (en) | 1984-08-15 |
| EP0039774A1 (en) | 1981-11-18 |
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