JP3469952B2 - 高温高真空用容器及び治具の保管方法 - Google Patents
高温高真空用容器及び治具の保管方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は分子線エピタキシーセル
用ルツボ等の高温高真空にて使用される高温高真空用容
器及び治具の保管方法に関するものである。
用ルツボ等の高温高真空にて使用される高温高真空用容
器及び治具の保管方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高温高真空用容器及び治具である分子線
エピタキシャル用ルツボは一般に熱分解窒化ほう素（以
下ＰＢＮとする）よりなり、このＰＢＮルツボは分子線
源セルにセットされ、このセルは分子線結晶成長装置
（Ｋセル）に設置され、このルツボに分子線としての原
料を仕込み超高真空中に於いてこのルツボを加熱して原
料を蒸発させ分子線とし、加熱された基板に当て、基板
上で結晶を生長させる。この分子線結晶成長室は１０
―１０〜１０―１１トール程度の超高真空に引かれ、基
板はＧａＡｓ、ＩｎＰなどの化合物半導体ウェハやＳ
ｉ、Ｇｅなどのウェハなどが用いられる。又、この分子
線の原料としてはＧａ、Ａｌ、Ａｓ、Ｓｉ等が用いられ
る。
エピタキシャル用ルツボは一般に熱分解窒化ほう素（以
下ＰＢＮとする）よりなり、このＰＢＮルツボは分子線
源セルにセットされ、このセルは分子線結晶成長装置
（Ｋセル）に設置され、このルツボに分子線としての原
料を仕込み超高真空中に於いてこのルツボを加熱して原
料を蒸発させ分子線とし、加熱された基板に当て、基板
上で結晶を生長させる。この分子線結晶成長室は１０
―１０〜１０―１１トール程度の超高真空に引かれ、基
板はＧａＡｓ、ＩｎＰなどの化合物半導体ウェハやＳ
ｉ、Ｇｅなどのウェハなどが用いられる。又、この分子
線の原料としてはＧａ、Ａｌ、Ａｓ、Ｓｉ等が用いられ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】分子線エピタキシャル
法はこの様な高温高真空で行われるために、そのプロセ
スにおいて用いられるルツボから放出されるガス状物は
エピタキシャル膜組成の純度を低下させ、膜性能を低下
させ、更には系内の高真空度を低下させるために良好な
エピタキシャル膜が形成されず、又、排気ポンプの負担
が大きくなってしまい不経済となる。そのために一般に
はエピタキシャル用ソースをチャージする前にルツボを
Ｋセルに設置して高温高真空で加熱処理を行ってルツボ
の脱ガス処理を行っているが、完全に脱ガスするのに相
当長期間を要するという問題がある。例えば１０―６〜
１０―９トールの高真空度で１，０００〜１，５００℃
に加熱処理をする場合は、ＰＢＮルツボをＫセルへ仕込
んでから充分に脱ガス出来るまでには４〜９日間要し、
従って装置の稼動率も著しく落ち非常に不経済となる。 この様な高温高真空容器や治具は使用に先立って全てこ
の様な前処理を必要とするという問題がある。
法はこの様な高温高真空で行われるために、そのプロセ
スにおいて用いられるルツボから放出されるガス状物は
エピタキシャル膜組成の純度を低下させ、膜性能を低下
させ、更には系内の高真空度を低下させるために良好な
エピタキシャル膜が形成されず、又、排気ポンプの負担
が大きくなってしまい不経済となる。そのために一般に
はエピタキシャル用ソースをチャージする前にルツボを
Ｋセルに設置して高温高真空で加熱処理を行ってルツボ
の脱ガス処理を行っているが、完全に脱ガスするのに相
当長期間を要するという問題がある。例えば１０―６〜
１０―９トールの高真空度で１，０００〜１，５００℃
に加熱処理をする場合は、ＰＢＮルツボをＫセルへ仕込
んでから充分に脱ガス出来るまでには４〜９日間要し、
従って装置の稼動率も著しく落ち非常に不経済となる。 この様な高温高真空容器や治具は使用に先立って全てこ
の様な前処理を必要とするという問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような不
利を解決した高温高真空用容器及び治具の保管方法に関
するもので、これは高温高真空で使用される容器及び治
具をあらかじめ１０―３トール以下の真空度で８００℃
以上の温度で１時間以上加熱処理を行ったのち、相対湿
度１０％以下の不活性ガス雰囲気で透湿度の低いフィル
ムにて包装されてなることを特徴とし、この様にして保
管された容器及び治具は、高温高真空での使用に際して
高温高真空での前処理を必要とせず、直ちに使用出来る
というメリットがある。
利を解決した高温高真空用容器及び治具の保管方法に関
するもので、これは高温高真空で使用される容器及び治
具をあらかじめ１０―３トール以下の真空度で８００℃
以上の温度で１時間以上加熱処理を行ったのち、相対湿
度１０％以下の不活性ガス雰囲気で透湿度の低いフィル
ムにて包装されてなることを特徴とし、この様にして保
管された容器及び治具は、高温高真空での使用に際して
高温高真空での前処理を必要とせず、直ちに使用出来る
というメリットがある。
【０００５】
【作用】ＰＢＮルツボは、一般にハロゲン化ホウ素とア
ンモニアのＬＰＣＶＤ法で製造され、エピタキシャル工
程中で発生するガスについては、まだ充分解明されてい
ないが、ＰＢＮルツボ表面に付着する微量の水分や酸化
ホウ素、あるいはＢＮから分解発生する窒素ガスの蒸気
圧に起因しているものと見られる。
ンモニアのＬＰＣＶＤ法で製造され、エピタキシャル工
程中で発生するガスについては、まだ充分解明されてい
ないが、ＰＢＮルツボ表面に付着する微量の水分や酸化
ホウ素、あるいはＢＮから分解発生する窒素ガスの蒸気
圧に起因しているものと見られる。
【０００６】本発明が対象とする高温高真空用容器及び
治具としては、分子線エピタキシャル膜用ＰＢＮルツボ
やＡｌ等の金属蒸着用ボート等の容器、高温高真空で使
われるシャッター、リフレクター、チューブ、パイプ等
やセラミックヒーター等の治具が例示される。
治具としては、分子線エピタキシャル膜用ＰＢＮルツボ
やＡｌ等の金属蒸着用ボート等の容器、高温高真空で使
われるシャッター、リフレクター、チューブ、パイプ等
やセラミックヒーター等の治具が例示される。
【０００７】加熱処理における真空度は１０―３トール
を超えると脱ガスに長時間を要し不経済であるので、１
０―３トール以下とすることが必要で好ましくは１０
―６トール、更に好ましくは１０―８トール以下とす
る。
を超えると脱ガスに長時間を要し不経済であるので、１
０―３トール以下とすることが必要で好ましくは１０
―６トール、更に好ましくは１０―８トール以下とす
る。
【０００８】加熱温度は８００℃未満では高沸点酸化物
の除去が出来ないので８００℃以上で行い、好ましくは
１０００℃以上、更に好ましくは１３００℃以上で行
う。 なお、１６００℃以上はＰＢＮの分解による窒素ガス発
生が多くなるという問題があるので好ましくない。
の除去が出来ないので８００℃以上で行い、好ましくは
１０００℃以上、更に好ましくは１３００℃以上で行
う。 なお、１６００℃以上はＰＢＮの分解による窒素ガス発
生が多くなるという問題があるので好ましくない。
【０００９】加熱時間は加熱温度、真空度によって異な
り、加熱温度が高く真空度が高い程短く、逆に加熱温度
が低く真空度が低い程長くなるが、これは１時間以上、
好ましくは６〜８時間とするのがよい。
り、加熱温度が高く真空度が高い程短く、逆に加熱温度
が低く真空度が低い程長くなるが、これは１時間以上、
好ましくは６〜８時間とするのがよい。
【００１０】不活性ガス中の相対湿度は１０％を超える
とエピタキシャル膜の純度が低下するため１０％以下と
し、好ましくは１％、更に好ましくは０．１％以下がよ
い。 不活性ガスとしては特に限定されないが、Ｎ２、Ａｒ、
Ｈｅ等が例示される。
とエピタキシャル膜の純度が低下するため１０％以下と
し、好ましくは１％、更に好ましくは０．１％以下がよ
い。 不活性ガスとしては特に限定されないが、Ｎ２、Ａｒ、
Ｈｅ等が例示される。
【００１１】フィルムの透湿度は１０ｇ／（ｍ２・２４
時間）を超えると、得られたエピタキシャル膜の性能を
低下させることから１０ｇ／ｍ２・２４時間以下、好ま
しくは５ｇ／ｍ２・２４時間以下、更に好ましくは１ｇ
／ｍ２・２４時間以下とする。
時間）を超えると、得られたエピタキシャル膜の性能を
低下させることから１０ｇ／ｍ２・２４時間以下、好ま
しくは５ｇ／ｍ２・２４時間以下、更に好ましくは１ｇ
／ｍ２・２４時間以下とする。
【００１２】透湿度の低いフィルムとしては、アルミニ
ウム等の金属を蒸着したポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリアミド、ポリエステル等の合成高分子が例示さ
れるが、これ等に限定するものではない。 又、アルミニウム蒸着フィルムの厚さは３μｍ未満では
ガス透過度が１０ｇ／（ｍ２・２４時間）を超えてしま
うため３μｍ以上、好ましくは７μｍ以上がよい。
ウム等の金属を蒸着したポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリアミド、ポリエステル等の合成高分子が例示さ
れるが、これ等に限定するものではない。 又、アルミニウム蒸着フィルムの厚さは３μｍ未満では
ガス透過度が１０ｇ／（ｍ２・２４時間）を超えてしま
うため３μｍ以上、好ましくは７μｍ以上がよい。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例１、比較例１〜５
三塩化ホウ素とアンモニアのＣＶＤ反応により外径２０
ｍｍ、長さ１４０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍの分子線エピタ
キシャル用ＰＢＮルツボを製造し、これを王水を用いて
酸処理後、純水を用いてリンスし、１２０℃で乾燥した
のち真空炉に入れ、排気ポンプにより１０―８トールに
減圧した後、炉内の温度を１，３００℃に昇温し、この
温度で８時間加熱処理を行った。次いで室温まで降温後
窒素ガスで炉内を置換し、このルツボを相対温度１．０
％の窒素ガス雰囲気のグローブボックス内に移し、これ
を厚さ７μｍのアルミニウム蒸着ポリプロピレンフィル
ム［透湿度０．５ｇ／（ｍ２・２４時間）］の袋に入れ
て封じ込め保管した。この状態でルツボを室温で１ヶ月
放置後、これを用いて分子線原料として高純度アルミニ
ウム、Ａｓ、Ｇａを用い、基板としてＧａＡｓを用い、
１０―１１トールの真空度で６００℃の温度で分子線エ
ピタキシャル法により減圧高温処理等の前処理を行わず
にビームを安定化後直ちに基板上にアルミニウム、Ａ
ｓ、ＧａのＨＥＭＴ（ハイエレクトロンモビリティート
ランジスター）エピタキシャル膜を形成した所、加熱中
のガスの発生もほとんど認められず圧力も設定値通り安
定であり、得られたエピタキシャル膜の性能も問題のな
いものであった。
ｍｍ、長さ１４０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍの分子線エピタ
キシャル用ＰＢＮルツボを製造し、これを王水を用いて
酸処理後、純水を用いてリンスし、１２０℃で乾燥した
のち真空炉に入れ、排気ポンプにより１０―８トールに
減圧した後、炉内の温度を１，３００℃に昇温し、この
温度で８時間加熱処理を行った。次いで室温まで降温後
窒素ガスで炉内を置換し、このルツボを相対温度１．０
％の窒素ガス雰囲気のグローブボックス内に移し、これ
を厚さ７μｍのアルミニウム蒸着ポリプロピレンフィル
ム［透湿度０．５ｇ／（ｍ２・２４時間）］の袋に入れ
て封じ込め保管した。この状態でルツボを室温で１ヶ月
放置後、これを用いて分子線原料として高純度アルミニ
ウム、Ａｓ、Ｇａを用い、基板としてＧａＡｓを用い、
１０―１１トールの真空度で６００℃の温度で分子線エ
ピタキシャル法により減圧高温処理等の前処理を行わず
にビームを安定化後直ちに基板上にアルミニウム、Ａ
ｓ、ＧａのＨＥＭＴ（ハイエレクトロンモビリティート
ランジスター）エピタキシャル膜を形成した所、加熱中
のガスの発生もほとんど認められず圧力も設定値通り安
定であり、得られたエピタキシャル膜の性能も問題のな
いものであった。
【００１４】又、比較のために表１の条件で加熱及び包
装を行い、それ以外の条件は実施例１と同じにして行っ
た比較例１〜５についても実施例１と同じ条件で分子線
エピタキシャル法により、エピタキシャル膜を形成した
ところ、反応中いずれも脱ガス量が多く排気装置も充分
に働かず、得られたエピタキシャル膜の性能も良好なも
のが得られなかった。
装を行い、それ以外の条件は実施例１と同じにして行っ
た比較例１〜５についても実施例１と同じ条件で分子線
エピタキシャル法により、エピタキシャル膜を形成した
ところ、反応中いずれも脱ガス量が多く排気装置も充分
に働かず、得られたエピタキシャル膜の性能も良好なも
のが得られなかった。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】本発明の保管方法は、高温高真空で使用
される容器及び治具をあらかじめ高温高真空で処理後、
低湿度の不活性ガス中で透湿度の小さい素材よりなるフ
ィルムに包装してなるもので、この状態で保管された容
器及び治具は、前処理をすることなしで使用出来るので
装置の稼動率を落とすこともなく経済的である。又、前
処理で行う様に装置によって条件を選ぶ必要もなく、常
に一定の条件で行えば良く、性能も一定の高水準のもの
が得られるというメリットがある。従って、工程の前処
理で行う時のように前処理不足によるエピタキシャル膜
の性能への影響もなく、常に高性能のエピタキシャル膜
が得られる。
される容器及び治具をあらかじめ高温高真空で処理後、
低湿度の不活性ガス中で透湿度の小さい素材よりなるフ
ィルムに包装してなるもので、この状態で保管された容
器及び治具は、前処理をすることなしで使用出来るので
装置の稼動率を落とすこともなく経済的である。又、前
処理で行う様に装置によって条件を選ぶ必要もなく、常
に一定の条件で行えば良く、性能も一定の高水準のもの
が得られるというメリットがある。従って、工程の前処
理で行う時のように前処理不足によるエピタキシャル膜
の性能への影響もなく、常に高性能のエピタキシャル膜
が得られる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平４−114993（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−13331（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 14/00 - 14/58
C30B 1/00 - 35/00
Claims (8)
- 【請求項１】 高温高真空で使用される容器をあらかじ
め１０―３トール以下の真空度で８００℃以上の温度で
１時間以上加熱処理を行ったのち、相対湿度１０％以下
の不活性ガス雰囲気中で透湿度の低いフィルムにて包装
されてなることを特徴とする高温高真空用容器の保管方
法。 - 【請求項２】 請求項１において該フィルムの透湿度が
１０ｇ／（ｍ２・２４時間）以下であることを特徴とす
る高温高真空用容器の保管方法。 - 【請求項３】 請求項２において該フィルムがアルミニ
ウム蒸着ポリオレフィンフィルムであることを特徴とす
る高温高真空用容器の保管方法。 - 【請求項４】 請求項１において該容器がＰＢＮからな
る分子線エピタキシャル用ルツボ又は金属蒸着用ボート
であることを特徴とする高温高真空用容器の保管方法。 - 【請求項５】 高温高真空で使用される治具をあらかじ
め１０―３トール以下の真空度で８００℃以上の温度で
１時間以上加熱処理を行ったのち、相対湿度１０％以下
の不活性ガス雰囲気中で透湿度の低いフィルムにて包装
されてなることを特徴とする高温高真空用治具の保管方
法。 - 【請求項６】 請求項５において該フィルムの透湿度が
１０ｇ／（ｍ２・２４時間）以下であることを特徴とす
る高温高真空用治具の保管方法。 - 【請求項７】 請求項６において該フィルムがアルミニ
ウム蒸着ポリオレフィンフィルムであることを特徴とす
る高温高真空用治具の保管方法。 - 【請求項８】 請求項５において該治具がヒーター、シ
ャッター、リフレクタ、チューブ、又はパイプより選ば
れてなることを特徴とする高温高真空用治具の保管方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28026694A JP3469952B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 高温高真空用容器及び治具の保管方法 |
| DE69501656T DE69501656T2 (de) | 1994-11-15 | 1995-11-10 | Gegenstand zur Verwendung unter Hochvakuum bei hoher Temperatur |
| EP95402527A EP0712818B1 (en) | 1994-11-15 | 1995-11-10 | Article for use under high vacuum at high temperature |
| US08/558,799 US5607775A (en) | 1994-11-15 | 1995-11-15 | Article for use under high vacuum at high temperature |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28026694A JP3469952B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 高温高真空用容器及び治具の保管方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134633A JPH08134633A (ja) | 1996-05-28 |
| JP3469952B2 true JP3469952B2 (ja) | 2003-11-25 |
Family
ID=17622607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28026694A Expired - Fee Related JP3469952B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 高温高真空用容器及び治具の保管方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5607775A (ja) |
| EP (1) | EP0712818B1 (ja) |
| JP (1) | JP3469952B2 (ja) |
| DE (1) | DE69501656T2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3758755B2 (ja) * | 1996-08-13 | 2006-03-22 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法 |
| JP4928354B2 (ja) * | 2007-05-29 | 2012-05-09 | 太平洋セメント株式会社 | 半導体製造用セラミックス部品の製造方法及び装着方法 |
| CN103339300A (zh) * | 2010-12-30 | 2013-10-02 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 坩埚主体及其形成方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3165504D1 (en) * | 1980-05-12 | 1984-09-20 | Ibm | Refractory structure and process for making it |
| DE3201563A1 (de) * | 1982-01-20 | 1983-07-28 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Dichte formkoerper aus polykristallinem, hexagonalem bornitrid und verfahren zu ihrer herstellung durch isostatisches heisspressen |
| US5332629A (en) * | 1985-01-11 | 1994-07-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Boron nitride system including an hBN starting material with a catalyst and a sintered cNB body having a high heat conductivity based on the catalyst |
| EP0308873B1 (en) * | 1987-09-22 | 1993-08-04 | Nippon Steel Corporation | Ceramic composite and process for preparation thereof |
| US4977103A (en) * | 1989-08-24 | 1990-12-11 | At&T Bell Laboratories | Method of making an article comprising a III/V semiconductor device |
-
1994
- 1994-11-15 JP JP28026694A patent/JP3469952B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-11-10 DE DE69501656T patent/DE69501656T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-10 EP EP95402527A patent/EP0712818B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-15 US US08/558,799 patent/US5607775A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69501656D1 (de) | 1998-04-02 |
| EP0712818A3 (en) | 1996-10-16 |
| EP0712818B1 (en) | 1998-02-25 |
| EP0712818A2 (en) | 1996-05-22 |
| JPH08134633A (ja) | 1996-05-28 |
| US5607775A (en) | 1997-03-04 |
| DE69501656T2 (de) | 1998-07-02 |
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