JPH08134633A - 高温高真空用容器及び治具 - Google Patents
高温高真空用容器及び治具Info
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- JPH08134633A JPH08134633A JP6280266A JP28026694A JPH08134633A JP H08134633 A JPH08134633 A JP H08134633A JP 6280266 A JP6280266 A JP 6280266A JP 28026694 A JP28026694 A JP 28026694A JP H08134633 A JPH08134633 A JP H08134633A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 使用に際して前処理を必要としない高温高真
空で使用される容器及び治具を提供する。 【構成】 高温高真空で使用される容器及び治具をあら
かじめ10-3トール以下の真空度で 800℃以上の温度で１
時間以上加熱処理を行ったのち、相対湿度10％以下の不
活性ガス雰囲気中で透湿度の低いフィルムにて包装され
てなることを特徴とする高温高真空用容器及び治具。
空で使用される容器及び治具を提供する。 【構成】 高温高真空で使用される容器及び治具をあら
かじめ10-3トール以下の真空度で 800℃以上の温度で１
時間以上加熱処理を行ったのち、相対湿度10％以下の不
活性ガス雰囲気中で透湿度の低いフィルムにて包装され
てなることを特徴とする高温高真空用容器及び治具。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は分子線エピタキシーセル
用ルツボ等の高温高真空にて使用される高温高真空用容
器及び治具に関するものである。
用ルツボ等の高温高真空にて使用される高温高真空用容
器及び治具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】高温高真空用容器及び治具である分子線
エピタキシーセル用ルツボは一般に熱分解窒化ほう素
（以下ＰＢＮとする）よりなり、このＰＢＮルツボは分
子線源セルにセットされ、このセルは分子線結晶成長装
置（Ｋセル）に設置され、このルツボに分子線としての
原料を仕込み超高真空中に於いてこのルツボを加熱して
原料と蒸発させ分子線とし、加熱された基板に当て、基
板上で結晶を生長させる。この分子線結晶成長室は 10
-10〜 10-11トール程度の超高真空に引かれ、基板はＧ
ａＡｓ、ＩｎＰなどの化合物半導体ウェハやＳｉ、Ｇｅ
などのウェハなどが用いられる。又、この分子線の原料
としてはＧａ、Ａｌ、Ａｓ、Ｓｉ等が用いられる。
エピタキシーセル用ルツボは一般に熱分解窒化ほう素
（以下ＰＢＮとする）よりなり、このＰＢＮルツボは分
子線源セルにセットされ、このセルは分子線結晶成長装
置（Ｋセル）に設置され、このルツボに分子線としての
原料を仕込み超高真空中に於いてこのルツボを加熱して
原料と蒸発させ分子線とし、加熱された基板に当て、基
板上で結晶を生長させる。この分子線結晶成長室は 10
-10〜 10-11トール程度の超高真空に引かれ、基板はＧ
ａＡｓ、ＩｎＰなどの化合物半導体ウェハやＳｉ、Ｇｅ
などのウェハなどが用いられる。又、この分子線の原料
としてはＧａ、Ａｌ、Ａｓ、Ｓｉ等が用いられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】分子線エピタキシャル
法はこの様な高温高真空で行われるために、そのプロセ
スにおいて用いられるルツボから放出されるガス状物は
エピタキシャル膜組成の純度を低下させ、膜性能を低下
させ、更には系内の高真空度を低下させるために良好な
エピタキシャル膜が形成されず、又、排気ポンプの負担
が大きくなってしまい不経済となる。そのために一般に
はエピタキシャル用ソースをチャージする前にルツボを
Ｋセルに設置して高温高真空で加熱処理を行ってルツボ
の脱ガス処理を行っているが、完全に脱ガスするのに相
当長期間を要するという問題がある。例えば10-6〜10-9
トールの高真空度で 1,000〜 1,500℃に加熱処理をする
場合は、ＰＢＮルツボをＫセルへ仕込んでから充分に脱
ガス出来るまでには４〜９日間要し、従って装置の稼動
率も著しく落ち非常に不経済となる。この様な高温高真
空容器や治具は使用に先立って全てこの様な前処理を必
要とするという問題がある。
法はこの様な高温高真空で行われるために、そのプロセ
スにおいて用いられるルツボから放出されるガス状物は
エピタキシャル膜組成の純度を低下させ、膜性能を低下
させ、更には系内の高真空度を低下させるために良好な
エピタキシャル膜が形成されず、又、排気ポンプの負担
が大きくなってしまい不経済となる。そのために一般に
はエピタキシャル用ソースをチャージする前にルツボを
Ｋセルに設置して高温高真空で加熱処理を行ってルツボ
の脱ガス処理を行っているが、完全に脱ガスするのに相
当長期間を要するという問題がある。例えば10-6〜10-9
トールの高真空度で 1,000〜 1,500℃に加熱処理をする
場合は、ＰＢＮルツボをＫセルへ仕込んでから充分に脱
ガス出来るまでには４〜９日間要し、従って装置の稼動
率も著しく落ち非常に不経済となる。この様な高温高真
空容器や治具は使用に先立って全てこの様な前処理を必
要とするという問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した高温高真空用容器及び治具に関するものでこ
れは高温高真空で使用される容器及び治具をあらかじめ
10-3トール以下の真空度で 800℃以上の温度で１時間以
上熱処理を行ったのち相対湿度10％以下の不活性ガス雰
囲気で透湿度の低いフィルムにて包装されてなることを
特徴とする高温高真空用容器及び治具で、この様にして
得られた容器及び治具は高温高真空での使用に際して高
温高真空での前処理を必要とせず、直ちに使用出来ると
いうメリットがある。
を解決した高温高真空用容器及び治具に関するものでこ
れは高温高真空で使用される容器及び治具をあらかじめ
10-3トール以下の真空度で 800℃以上の温度で１時間以
上熱処理を行ったのち相対湿度10％以下の不活性ガス雰
囲気で透湿度の低いフィルムにて包装されてなることを
特徴とする高温高真空用容器及び治具で、この様にして
得られた容器及び治具は高温高真空での使用に際して高
温高真空での前処理を必要とせず、直ちに使用出来ると
いうメリットがある。
【０００５】
【作用】ＰＢＮルツボは一般にハロゲン化ホウ素とアン
モニアのＬＰＣＶＤ法で製造され、エピタキシャル工程
中で発生するガスについてはまだ充分解明されていない
が、ＰＢＮルツボ表面に付着する微量の水分や酸化ホウ
素、あるいはＢＮから分解発生する窒素ガスの蒸気圧に
起因しているものと見られる。
モニアのＬＰＣＶＤ法で製造され、エピタキシャル工程
中で発生するガスについてはまだ充分解明されていない
が、ＰＢＮルツボ表面に付着する微量の水分や酸化ホウ
素、あるいはＢＮから分解発生する窒素ガスの蒸気圧に
起因しているものと見られる。
【０００６】本発明の高温高真空用容器及び治具として
は分子線エピタキシャル膜用ＰＢＮルツボやＡｌ等の金
属蒸着用ボート等の容器や高温高真空で使われるシャッ
ター、リフレクター、チューブ、パイプ等やセラミック
ヒーター等の治具が例示される。
は分子線エピタキシャル膜用ＰＢＮルツボやＡｌ等の金
属蒸着用ボート等の容器や高温高真空で使われるシャッ
ター、リフレクター、チューブ、パイプ等やセラミック
ヒーター等の治具が例示される。
【０００７】加熱処理における真空度は10-3トールを超
えると脱ガスに長時間を要し不経済であるので、10-3ト
ール以下とすることが必要で好ましくは10-6トール、更
に好ましくは10-8トール以下とする。
えると脱ガスに長時間を要し不経済であるので、10-3ト
ール以下とすることが必要で好ましくは10-6トール、更
に好ましくは10-8トール以下とする。
【０００８】加熱温度は 800℃未満では高沸点酸化物の
除去が出来ないので 800℃以上で行い、好ましくは1000
℃以上、更に好ましくは1300℃以上で行う。なお、1600
℃以上はＰＢＮの分解による窒素ガス発生が多くなると
いう問題があるので好ましくない。
除去が出来ないので 800℃以上で行い、好ましくは1000
℃以上、更に好ましくは1300℃以上で行う。なお、1600
℃以上はＰＢＮの分解による窒素ガス発生が多くなると
いう問題があるので好ましくない。
【０００９】加熱時間は加熱温度、真空度によって異な
り、加熱温度が高く真空度が高い程短く、逆に加熱温度
が低く真空度が低い程長くなるが、これは１時間以上、
好ましくは６〜８時間とするのがよい。
り、加熱温度が高く真空度が高い程短く、逆に加熱温度
が低く真空度が低い程長くなるが、これは１時間以上、
好ましくは６〜８時間とするのがよい。
【００１０】不活性ガス中の相対湿度は10％を超えると
エピタキシャル膜の純度が低下するため10％以下とし、
好ましくは１％、更に好ましくは 0.1％以下がよい。不
活性ガスとしては特に限定されないが、Ｎ2 、Ａｒ、Ｈ
ｅ等が例示される。
エピタキシャル膜の純度が低下するため10％以下とし、
好ましくは１％、更に好ましくは 0.1％以下がよい。不
活性ガスとしては特に限定されないが、Ｎ2 、Ａｒ、Ｈ
ｅ等が例示される。
【００１１】フィルムの透湿度は10g/（m2・24時間）を
超えると得られたエピタキシャル膜の性能を低下させる
ことから10g/m2・24時間以下、好ましくは５g/m2・24時
間、更に好ましくは１g/m2・24時間以下とする。
超えると得られたエピタキシャル膜の性能を低下させる
ことから10g/m2・24時間以下、好ましくは５g/m2・24時
間、更に好ましくは１g/m2・24時間以下とする。
【００１２】透湿度の低いフィルムとしては、アルミニ
ウム等の金属を蒸着したポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリアミド、ポリエステル等の合成高分子が例示さ
れるが、これ等に限定するものではない。又、アルミニ
ウム蒸着フィルムの厚さは３μｍ未満ではガス透過度が
10g/（m2・24時間）を超えてしまうため３μｍ以上、好
ましくは７μｍ以上がよい。
ウム等の金属を蒸着したポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリアミド、ポリエステル等の合成高分子が例示さ
れるが、これ等に限定するものではない。又、アルミニ
ウム蒸着フィルムの厚さは３μｍ未満ではガス透過度が
10g/（m2・24時間）を超えてしまうため３μｍ以上、好
ましくは７μｍ以上がよい。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１、比較例１〜５ 三塩化ホウ素とアンモニアのＣＶＤ反応により外径20m
m、長さ 140mm、厚さ 1.0mmの分子線エピタキシャル用
ＰＢＮルツボを製造し、これを王水を用いて酸処理後、
純水を用いてリンスし、 120℃で乾燥したのち真空炉に
入れ、排気ポンプにより10-8トールに減圧した後、炉内
の温度を 1,300℃に昇温し、この温度で８時間加熱処理
を行った。次いで室温まで降温後窒素ガスで炉内を置換
し、このルツボを相対温度 1.0％の窒素ガス雰囲気のグ
ローブボックス内に移し、これを厚さ７μｍのアルミニ
ウム蒸着ポリプロピレンフィルム［透湿度 0.5g/( m2・
24時間）］の袋の入れて封じ込めた。このルツボを室温
で１ヶ月放置後、これを用いて分子線原料として高純度
アルミニウム、Ａｓ、Ｇａを用い基板としてＧａＡｓを
用い 10-11トールの真空度で600℃の温度で分子線エピ
タキシャル法により減圧高温処理等の前処理を行わずに
ビームを安定化後直ちに基板上にアルミニウム、Ａｓ、
ＧａのＨＥＭＴ（ハイエレクトロンモビリティートラン
ジスター）エピタキシャル膜を形成した所、加熱中のガ
スの発生もほとんど認められず圧力も設定値通り安定で
あり、得られたエピタキシャル膜の性能も問題のないも
のであった。
m、長さ 140mm、厚さ 1.0mmの分子線エピタキシャル用
ＰＢＮルツボを製造し、これを王水を用いて酸処理後、
純水を用いてリンスし、 120℃で乾燥したのち真空炉に
入れ、排気ポンプにより10-8トールに減圧した後、炉内
の温度を 1,300℃に昇温し、この温度で８時間加熱処理
を行った。次いで室温まで降温後窒素ガスで炉内を置換
し、このルツボを相対温度 1.0％の窒素ガス雰囲気のグ
ローブボックス内に移し、これを厚さ７μｍのアルミニ
ウム蒸着ポリプロピレンフィルム［透湿度 0.5g/( m2・
24時間）］の袋の入れて封じ込めた。このルツボを室温
で１ヶ月放置後、これを用いて分子線原料として高純度
アルミニウム、Ａｓ、Ｇａを用い基板としてＧａＡｓを
用い 10-11トールの真空度で600℃の温度で分子線エピ
タキシャル法により減圧高温処理等の前処理を行わずに
ビームを安定化後直ちに基板上にアルミニウム、Ａｓ、
ＧａのＨＥＭＴ（ハイエレクトロンモビリティートラン
ジスター）エピタキシャル膜を形成した所、加熱中のガ
スの発生もほとんど認められず圧力も設定値通り安定で
あり、得られたエピタキシャル膜の性能も問題のないも
のであった。
【００１４】又、比較のために表１の条件で加熱及び包
装を行い、それ以外の条件は実施例１と同じにして行っ
た比較例１〜５についても実施例１と同じ条件で分子線
エピタキシャル法により、エピタキシャル膜を形成した
ところ反応中いずれも脱ガス量が多く排気装置も充分に
働かず、得られたエピタキシャル膜の性能も良好なもの
が得られなかった。
装を行い、それ以外の条件は実施例１と同じにして行っ
た比較例１〜５についても実施例１と同じ条件で分子線
エピタキシャル法により、エピタキシャル膜を形成した
ところ反応中いずれも脱ガス量が多く排気装置も充分に
働かず、得られたエピタキシャル膜の性能も良好なもの
が得られなかった。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】本発明は高温高真空で使用される容器及
び治具をあらかじめ高温高真空で処理後、低湿度の不活
性ガス中で透湿度の小さい素材よりなるフィルムに包装
してなるもので、この容器及び治具は前処理をすること
なしで使用出来るので装置の稼動率を落とすこともなく
経済的である。又、前処理で行う様に装置によって条件
を選ぶ必要もなく、常に一定の条件で行えば良く、性能
も一定の高水準のものが得られるというメリットがあ
る。従って、工程の前処理で行う時のように前処理不足
によるエピタキシャル膜の性能への影響もなく、常に高
性能のエピタキシャル膜が得られる。
び治具をあらかじめ高温高真空で処理後、低湿度の不活
性ガス中で透湿度の小さい素材よりなるフィルムに包装
してなるもので、この容器及び治具は前処理をすること
なしで使用出来るので装置の稼動率を落とすこともなく
経済的である。又、前処理で行う様に装置によって条件
を選ぶ必要もなく、常に一定の条件で行えば良く、性能
も一定の高水準のものが得られるというメリットがあ
る。従って、工程の前処理で行う時のように前処理不足
によるエピタキシャル膜の性能への影響もなく、常に高
性能のエピタキシャル膜が得られる。
Claims (8)
- 【請求項１】 高温高真空で使用される容器をあらかじ
め10-3トール以下の真空度で 800℃以上の温度で１時間
以上加熱処理を行ったのち、相対湿度10％以下の不活性
ガス雰囲気中で透湿度の低いフィルムにて包装されてな
ることを特徴とする高温高真空用容器。 - 【請求項２】 請求項１において該フィルムの透湿度が
10g/（m2・24時間）以下であることを特徴とする高温高
真空用容器。 - 【請求項３】 請求項２において該フィルムがアルミニ
ウム蒸着ポリオレフィンフィルムであることを特徴とす
る高温高真空用容器。 - 【請求項４】 請求項１において該容器がＰＢＮからな
る分子線エピタキシャル用ルツボ又は金属蒸着用ボート
であることを特徴とする高温高真空用容器。 - 【請求項５】 高温高真空で使用される治具をあらかじ
め10-3トール以下の真空度で 800℃以上の温度で１時間
以上加熱処理を行ったのち、相対湿度10％以下の不活性
ガス雰囲気中で透湿度の低いフィルムにて包装されてな
ることを特徴とする高温高真空用治具。 - 【請求項６】 請求項５において該フィルムの透湿度が
10g/（m2・24時間）以下であることを特徴とする高温高
真空用容器及び治具。 - 【請求項７】 請求項６において該フィルムがアルミニ
ウム蒸着ポリオレフィンフィルムであることを特徴とす
る高温高真空用治具。 - 【請求項８】 請求項５において該治具がヒーター、シ
ャッター、リフレクタ、チューブ、又はパイプより選ば
れてなることを特徴とする高温高真空用治具。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28026694A JP3469952B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 高温高真空用容器及び治具の保管方法 |
| DE69501656T DE69501656T2 (de) | 1994-11-15 | 1995-11-10 | Gegenstand zur Verwendung unter Hochvakuum bei hoher Temperatur |
| EP95402527A EP0712818B1 (en) | 1994-11-15 | 1995-11-10 | Article for use under high vacuum at high temperature |
| US08/558,799 US5607775A (en) | 1994-11-15 | 1995-11-15 | Article for use under high vacuum at high temperature |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28026694A JP3469952B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 高温高真空用容器及び治具の保管方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134633A true JPH08134633A (ja) | 1996-05-28 |
| JP3469952B2 JP3469952B2 (ja) | 2003-11-25 |
Family
ID=17622607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28026694A Expired - Fee Related JP3469952B2 (ja) | 1994-11-15 | 1994-11-15 | 高温高真空用容器及び治具の保管方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5607775A (ja) |
| EP (1) | EP0712818B1 (ja) |
| JP (1) | JP3469952B2 (ja) |
| DE (1) | DE69501656T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008297136A (ja) * | 2007-05-29 | 2008-12-11 | Taiheiyo Cement Corp | 半導体製造用セラミックス部品の製造方法及び装着方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3758755B2 (ja) * | 1996-08-13 | 2006-03-22 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素容器およびその製造方法 |
| WO2012092369A2 (en) * | 2010-12-30 | 2012-07-05 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Crucible body and method of forming same |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3165504D1 (en) * | 1980-05-12 | 1984-09-20 | Ibm | Refractory structure and process for making it |
| DE3201563A1 (de) * | 1982-01-20 | 1983-07-28 | Elektroschmelzwerk Kempten GmbH, 8000 München | Dichte formkoerper aus polykristallinem, hexagonalem bornitrid und verfahren zu ihrer herstellung durch isostatisches heisspressen |
| US5332629A (en) * | 1985-01-11 | 1994-07-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Boron nitride system including an hBN starting material with a catalyst and a sintered cNB body having a high heat conductivity based on the catalyst |
| EP0308873B1 (en) * | 1987-09-22 | 1993-08-04 | Nippon Steel Corporation | Ceramic composite and process for preparation thereof |
| US4977103A (en) * | 1989-08-24 | 1990-12-11 | At&T Bell Laboratories | Method of making an article comprising a III/V semiconductor device |
-
1994
- 1994-11-15 JP JP28026694A patent/JP3469952B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-11-10 EP EP95402527A patent/EP0712818B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-10 DE DE69501656T patent/DE69501656T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-15 US US08/558,799 patent/US5607775A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008297136A (ja) * | 2007-05-29 | 2008-12-11 | Taiheiyo Cement Corp | 半導体製造用セラミックス部品の製造方法及び装着方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3469952B2 (ja) | 2003-11-25 |
| EP0712818A3 (en) | 1996-10-16 |
| US5607775A (en) | 1997-03-04 |
| EP0712818A2 (en) | 1996-05-22 |
| EP0712818B1 (en) | 1998-02-25 |
| DE69501656T2 (de) | 1998-07-02 |
| DE69501656D1 (de) | 1998-04-02 |
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