JPH0891963A - 炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの製造方法 - Google Patents
炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】酸化雰囲気中高温まで使用可能な、高性能の炭
化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの、間歇的化学気相
浸透反応蒸着による新しい製造方法を提供する。 【構成】 炭素質多孔体に、８００〜１３００℃の温
度で、原料ガスを間歇的にパルスとして供給し、多孔体
の微細貫通孔内表面に気相浸透と化学反応蒸着により１
〜１０μｍの厚さの炭化珪素質薄層を析出皮着させ、次
いで酸化雰囲気中で元の炭素質多孔体の大部分を燃焼に
より除去し、これに再び上記の間歇的化学蒸着により炭
化珪素を１００μｍ程度までの所望の厚さに析出皮着さ
せ、低嵩密度で強固な炭化珪素質多孔体とする。
化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの、間歇的化学気相
浸透反応蒸着による新しい製造方法を提供する。 【構成】 炭素質多孔体に、８００〜１３００℃の温
度で、原料ガスを間歇的にパルスとして供給し、多孔体
の微細貫通孔内表面に気相浸透と化学反応蒸着により１
〜１０μｍの厚さの炭化珪素質薄層を析出皮着させ、次
いで酸化雰囲気中で元の炭素質多孔体の大部分を燃焼に
より除去し、これに再び上記の間歇的化学蒸着により炭
化珪素を１００μｍ程度までの所望の厚さに析出皮着さ
せ、低嵩密度で強固な炭化珪素質多孔体とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微細な多数の貫通孔を
有し、高温触媒担体、高温断熱材、高温濾過材、等とし
て使用できる耐久性のある高性能の炭化珪素質低嵩密度
多孔セラミックスの製造方法に関するものである。
有し、高温触媒担体、高温断熱材、高温濾過材、等とし
て使用できる耐久性のある高性能の炭化珪素質低嵩密度
多孔セラミックスの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】黒鉛または無定形炭素からなる炭素質の
低嵩密度多孔体は、熱分解と炭化の技術を利用した多孔
体化が進歩し、有機材料を熱分解炭化することにより比
較的容易に複雑形状の多孔体も得られ、軟質で機械加工
ができるので、現在、各種の炭素質多孔体が吸着剤、断
熱材、濾過材として広く実用されている。しかしなが
ら、炭素質の低嵩密度多孔体は、機械的強度が小さいの
で耐久性に乏しく、高温では容易に酸化燃焼するので酸
素を含む雰囲気中では高温で使用できない致命的な欠陥
がある。
低嵩密度多孔体は、熱分解と炭化の技術を利用した多孔
体化が進歩し、有機材料を熱分解炭化することにより比
較的容易に複雑形状の多孔体も得られ、軟質で機械加工
ができるので、現在、各種の炭素質多孔体が吸着剤、断
熱材、濾過材として広く実用されている。しかしなが
ら、炭素質の低嵩密度多孔体は、機械的強度が小さいの
で耐久性に乏しく、高温では容易に酸化燃焼するので酸
素を含む雰囲気中では高温で使用できない致命的な欠陥
がある。
【０００３】一方、炭化珪素質セラミックスは一般に、
高融点、硬質であり、特に化学的安定性に優れ、高温で
の耐酸化性、耐腐食性に富み、様々な分野で広く実用さ
れている。しかし微細構造を有する炭化珪素質セラミッ
クスは、一般に、炭化珪素の微粉末に異種の焼結助剤を
混合し、この粉末成型物を１６００〜２３００℃程度の
高温で焼結して製造されるが、炭化珪素粉末が難焼結性
であり、焼結体が難加工性であるため、形状や微細構造
は、極めて限られたものしか製造することができなかっ
た。従って、炭化珪素質のセラミックスでは、強度を保
有したまま微細複雑な多孔構造を有する種々な形状を得
ることは工業的に極めて困難である。すなわち現在まで
に製造されている炭化珪素質多孔セラミックスは、殆ど
が焼結体であるため、極めて限られた構造性能のものし
か製造されていない。
高融点、硬質であり、特に化学的安定性に優れ、高温で
の耐酸化性、耐腐食性に富み、様々な分野で広く実用さ
れている。しかし微細構造を有する炭化珪素質セラミッ
クスは、一般に、炭化珪素の微粉末に異種の焼結助剤を
混合し、この粉末成型物を１６００〜２３００℃程度の
高温で焼結して製造されるが、炭化珪素粉末が難焼結性
であり、焼結体が難加工性であるため、形状や微細構造
は、極めて限られたものしか製造することができなかっ
た。従って、炭化珪素質のセラミックスでは、強度を保
有したまま微細複雑な多孔構造を有する種々な形状を得
ることは工業的に極めて困難である。すなわち現在まで
に製造されている炭化珪素質多孔セラミックスは、殆ど
が焼結体であるため、極めて限られた構造性能のものし
か製造されていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、炭素
質多孔体の易成形性、微細気孔性、通気性、低嵩密度
性、高比表面積性、等の特徴を総て継承するだけでな
く、低嵩密度多孔性をさらに高度化し、しかも高融点、
硬質、耐火性、耐磨耗性、耐熱性、耐腐食性、導電性な
ど、炭化珪素の総ての特徴を発揮し、空気中など、酸素
を含む雰囲気中でも高温まで使用可能な、比較的安価で
経済性のある、炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックス
の、粉末焼結法によらない、全く新しい製造方法を提供
するものである。
質多孔体の易成形性、微細気孔性、通気性、低嵩密度
性、高比表面積性、等の特徴を総て継承するだけでな
く、低嵩密度多孔性をさらに高度化し、しかも高融点、
硬質、耐火性、耐磨耗性、耐熱性、耐腐食性、導電性な
ど、炭化珪素の総ての特徴を発揮し、空気中など、酸素
を含む雰囲気中でも高温まで使用可能な、比較的安価で
経済性のある、炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックス
の、粉末焼結法によらない、全く新しい製造方法を提供
するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、上記の課題
を解決するため、多数の微細な貫通孔を有する低嵩密度
の炭素質多孔体を雰囲気炉中に置き、８００〜１３００
℃の温度において化学反応により炭化珪素を生成する原
料ガスを間歇的にパルスとして供給し、炭素質多孔体の
微細貫通孔内表面に気相浸透と化学反応蒸着により１〜
１０μｍの厚さの炭化珪素質薄層を析出皮着させ（第１
段階蒸着）、次いでこれを酸素を含む雰囲気中で熱処理
することにより、元の炭素質多孔体の大部分を燃焼によ
り除去して、皮着した炭化珪素薄層部分からなる形骸炭
化珪素質多孔体とし、これに再び上記の間歇的化学蒸着
により炭化珪素を１００μｍ程度までの所望の厚さに析
出皮着させ（第２段階蒸着）、強固な多孔体とすること
を特徴とするものである。
を解決するため、多数の微細な貫通孔を有する低嵩密度
の炭素質多孔体を雰囲気炉中に置き、８００〜１３００
℃の温度において化学反応により炭化珪素を生成する原
料ガスを間歇的にパルスとして供給し、炭素質多孔体の
微細貫通孔内表面に気相浸透と化学反応蒸着により１〜
１０μｍの厚さの炭化珪素質薄層を析出皮着させ（第１
段階蒸着）、次いでこれを酸素を含む雰囲気中で熱処理
することにより、元の炭素質多孔体の大部分を燃焼によ
り除去して、皮着した炭化珪素薄層部分からなる形骸炭
化珪素質多孔体とし、これに再び上記の間歇的化学蒸着
により炭化珪素を１００μｍ程度までの所望の厚さに析
出皮着させ（第２段階蒸着）、強固な多孔体とすること
を特徴とするものである。
【０００６】
【作用】本発明の方法では、先ず各種の公知の方法によ
り、所望の形状と構造の多数の微細な貫通孔を有する低
嵩密度の炭素質多孔体を予め成形してこれを基体とす
る。この基体を高温炉中の反応器内に置き、８００〜１
３００℃の温度において化学反応により炭化珪素を生成
する原料ガス、例えばメチルトリクロロシラン（ＣＨ３
ＳｉＣｌ３）と水素との混合ガスを、間歇的にパルスと
して供給する。原料ガスとしては、この他、四塩化珪素
（ＳｉＣｌ４）、メタン及び水素の混合ガスが使用可能
である。
り、所望の形状と構造の多数の微細な貫通孔を有する低
嵩密度の炭素質多孔体を予め成形してこれを基体とす
る。この基体を高温炉中の反応器内に置き、８００〜１
３００℃の温度において化学反応により炭化珪素を生成
する原料ガス、例えばメチルトリクロロシラン（ＣＨ３
ＳｉＣｌ３）と水素との混合ガスを、間歇的にパルスと
して供給する。原料ガスとしては、この他、四塩化珪素
（ＳｉＣｌ４）、メタン及び水素の混合ガスが使用可能
である。
【０００７】原料ガスの間歇的供給は、炭化珪素の蒸着
を各微細孔内表面にできるだけ均一な厚さで皮着させる
ために必要である。実際には、反応部への原料ガスの瞬
間的導入工程、所要時間原料ガスを保持して蒸着を行う
工程、及び多孔体の微細孔内を含めた反応器内から残留
未反応原料ガスと反応生成する塩化水素ガスの真空引き
工程の３工程を１サイクルとする、極めて短時間のパル
スを極めて多数回繰り返す必要がある。
を各微細孔内表面にできるだけ均一な厚さで皮着させる
ために必要である。実際には、反応部への原料ガスの瞬
間的導入工程、所要時間原料ガスを保持して蒸着を行う
工程、及び多孔体の微細孔内を含めた反応器内から残留
未反応原料ガスと反応生成する塩化水素ガスの真空引き
工程の３工程を１サイクルとする、極めて短時間のパル
スを極めて多数回繰り返す必要がある。
【０００８】反応温度は、基体とする炭素質多孔体の気
孔径や気孔率などを考慮して選択されるが、一般に高温
では蒸着速度が高いので、炭素質多孔体の外表面付近に
皮着し易く、貫通孔内部での蒸着が低下し、また低温で
は、蒸着速度が低く処理に長時間を要する。実際には８
００〜１３００℃の範囲で微細孔内部まで蒸着が可能で
あるが、８５０〜１１００℃の温度が最も好ましい結果
を与える。
孔径や気孔率などを考慮して選択されるが、一般に高温
では蒸着速度が高いので、炭素質多孔体の外表面付近に
皮着し易く、貫通孔内部での蒸着が低下し、また低温で
は、蒸着速度が低く処理に長時間を要する。実際には８
００〜１３００℃の範囲で微細孔内部まで蒸着が可能で
あるが、８５０〜１１００℃の温度が最も好ましい結果
を与える。
【０００９】以上の工程のうち第１段階蒸着により、炭
素質多孔成形体の貫通孔内表面に気相浸透と化学反応蒸
着により炭化珪素を均一に種々の厚さに析出皮着させる
ことができる。皮着層の厚さは、温度、原料ガスの種類
と濃度、及びパルス数による制御が可能であり、次の炭
素質部分の燃焼除去の工程を適度に進行させるために、
１〜１０μｍの範囲内で選択される。厚さが１μｍより
薄いと炭素燃焼除去後残留する多孔体がその形状を保ち
難く、またこれが１０μｍより厚いと炭素質部分の燃焼
除去自体が困難となり、炭素質の除去に長時間を要する
ようになるからである。
素質多孔成形体の貫通孔内表面に気相浸透と化学反応蒸
着により炭化珪素を均一に種々の厚さに析出皮着させる
ことができる。皮着層の厚さは、温度、原料ガスの種類
と濃度、及びパルス数による制御が可能であり、次の炭
素質部分の燃焼除去の工程を適度に進行させるために、
１〜１０μｍの範囲内で選択される。厚さが１μｍより
薄いと炭素燃焼除去後残留する多孔体がその形状を保ち
難く、またこれが１０μｍより厚いと炭素質部分の燃焼
除去自体が困難となり、炭素質の除去に長時間を要する
ようになるからである。
【００１０】上記により得られる炭化珪素皮着炭素質多
孔体を冷却すると、炭素と炭化珪素の熱膨張の差などか
ら、冷却方法及び皮着層の厚さに依存して炭化珪素質薄
層部に局部的な亀裂や剥離が生ずる。従って皮着多孔体
を酸素を含む雰囲気中で熱処理すると、通常耐酸化性の
炭化珪素質薄層のみを残して、炭素質基体の大部分を酸
化燃焼により除去することができる。
孔体を冷却すると、炭素と炭化珪素の熱膨張の差などか
ら、冷却方法及び皮着層の厚さに依存して炭化珪素質薄
層部に局部的な亀裂や剥離が生ずる。従って皮着多孔体
を酸素を含む雰囲気中で熱処理すると、通常耐酸化性の
炭化珪素質薄層のみを残して、炭素質基体の大部分を酸
化燃焼により除去することができる。
【００１１】このようにして得られる炭化珪素の皮着薄
層から形成される形骸炭化珪素質多孔体は、極めて低嵩
密度、高比表面積を持つとはいえ、皮着層部分が極めて
薄く、局部的な亀裂や破損があるのでこのままでは未だ
著しく脆弱である。しかしこの形骸は厳密に元の炭素質
多孔体の形状及び微細構造の全表面の輪郭を残したもの
となる。従って、この形骸炭化珪素質多孔体に対し、再
び第２段階蒸着として上記の間歇的化学蒸着により炭化
珪素を１００μｍ程度までの所望の厚さに析出皮着させ
ると、この場合は基体と皮着層が同質となり、冷却後、
亀裂を発生することなく極めて強固な多孔体となり、基
体となった低嵩密度の炭素質多孔体の輪郭を模写した形
状の炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスが形成される
のである。しかも、間歇的化学蒸着により形成される炭
化珪素質皮着層の厚さは合計しても１００μｍ程度以下
であり、元の炭素質低嵩密度多孔体の全表面が薄膜とな
ってその両側が気孔部分となるので、結果する炭化珪素
質多孔体は元の炭素質多孔体よりも更に一層低嵩密度の
セラミックスとすることが可能である。
層から形成される形骸炭化珪素質多孔体は、極めて低嵩
密度、高比表面積を持つとはいえ、皮着層部分が極めて
薄く、局部的な亀裂や破損があるのでこのままでは未だ
著しく脆弱である。しかしこの形骸は厳密に元の炭素質
多孔体の形状及び微細構造の全表面の輪郭を残したもの
となる。従って、この形骸炭化珪素質多孔体に対し、再
び第２段階蒸着として上記の間歇的化学蒸着により炭化
珪素を１００μｍ程度までの所望の厚さに析出皮着させ
ると、この場合は基体と皮着層が同質となり、冷却後、
亀裂を発生することなく極めて強固な多孔体となり、基
体となった低嵩密度の炭素質多孔体の輪郭を模写した形
状の炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスが形成される
のである。しかも、間歇的化学蒸着により形成される炭
化珪素質皮着層の厚さは合計しても１００μｍ程度以下
であり、元の炭素質低嵩密度多孔体の全表面が薄膜とな
ってその両側が気孔部分となるので、結果する炭化珪素
質多孔体は元の炭素質多孔体よりも更に一層低嵩密度の
セラミックスとすることが可能である。
【００１２】
【実施例】以下、実験室的な実施例に従って、本発明の
炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの製造方法をさら
に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。
炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの製造方法をさら
に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。
【００１３】図１に本発明方法を実行した化学気相浸透
反応蒸着装置の大要を示す。この装置は実験装置であ
り、実際の製造には、この規模を数十倍に拡大したもの
が使用できる。また本実施例では、高温炉１２の炉内雰
囲気制御のため、炉中に石英ガラス製反応容器１を挿入
する方法を採ったが、大型の雰囲気炉を直接使用するこ
とは勿論可能である。
反応蒸着装置の大要を示す。この装置は実験装置であ
り、実際の製造には、この規模を数十倍に拡大したもの
が使用できる。また本実施例では、高温炉１２の炉内雰
囲気制御のため、炉中に石英ガラス製反応容器１を挿入
する方法を採ったが、大型の雰囲気炉を直接使用するこ
とは勿論可能である。
【００１４】基体として使用した炭素質軽量高比表面積
多孔体は市販されているもので、その特性は表１に示
す。この炭素材から、１０ｍｍ×２０ｍｍ×０．３ｍｍ
の板を切りだし、超音波洗浄したものを基体試料とし
た。
多孔体は市販されているもので、その特性は表１に示
す。この炭素材から、１０ｍｍ×２０ｍｍ×０．３ｍｍ
の板を切りだし、超音波洗浄したものを基体試料とし
た。
【００１５】
【００１６】炭化珪素を生成する原料ガスとして、水素
ガスとメチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３）の
混合ガスを使用した。上記炭素質多孔体試料１３を反応
容器１内に静置した後、高温炉１２を８００〜１３００
℃の温度に保ち、反応器内にこの混合ガスを瞬間的に導
入することによりガスは反応して、炭素質基体表面に炭
化珪素の蒸着が行われる。
ガスとメチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣｌ３）の
混合ガスを使用した。上記炭素質多孔体試料１３を反応
容器１内に静置した後、高温炉１２を８００〜１３００
℃の温度に保ち、反応器内にこの混合ガスを瞬間的に導
入することによりガスは反応して、炭素質基体表面に炭
化珪素の蒸着が行われる。
【００１７】この蒸着を均一に行うためには、原料ガス
を間歇的にパルスとして供給し、反応蒸着を繰り返す必
要があり、上記反応容器１への原料ガスの瞬間的導入工
程、所要時間原料ガスを保持して蒸着を行う工程、及び
多孔質体の微細孔内を含めた反応器内からの残留未反応
原料ガス及び反応生成ガス（ＨＣｌ）の真空引き工程の
３工程を１サイクルとし、１サイクル内の工程の切り替
えは、電磁弁２及び９を予め設定されたプログラムに従
って開閉制御することにより行われる。１パルス当たり
の所要時間は１．４〜３．０秒である。
を間歇的にパルスとして供給し、反応蒸着を繰り返す必
要があり、上記反応容器１への原料ガスの瞬間的導入工
程、所要時間原料ガスを保持して蒸着を行う工程、及び
多孔質体の微細孔内を含めた反応器内からの残留未反応
原料ガス及び反応生成ガス（ＨＣｌ）の真空引き工程の
３工程を１サイクルとし、１サイクル内の工程の切り替
えは、電磁弁２及び９を予め設定されたプログラムに従
って開閉制御することにより行われる。１パルス当たり
の所要時間は１．４〜３．０秒である。
【００１８】先ずキャリアガスである水素ガスは流量計
６を経て、原料メチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣ
ｌ３）が氷で冷却され収容されている飽和器４に送ら
れ、ここでバブリングしてＣＨ３ＳｉＣｌ３ガスを飽和
させる。このガス濃度は約６％である。ガス濃度は、飽
和器温度の上昇や水素ガスの添加混合により、１〜１０
％、好もしくは４〜７％に濃度調整され、原料ガス貯溜
用のリサーバー３を経て、反応容器１に、電磁弁２によ
ってパルス的に７６０Ｔｏｒｒの圧力で供給される。約
０．３〜１．０秒の所定の反応時間経過後、残留未反応
ガス及び反応生成ガスは電磁弁９を経て真空ポンプ１１
により１０Ｔｏｒｒ以下の圧力まで排気される。
６を経て、原料メチルトリクロロシラン（ＣＨ３ＳｉＣ
ｌ３）が氷で冷却され収容されている飽和器４に送ら
れ、ここでバブリングしてＣＨ３ＳｉＣｌ３ガスを飽和
させる。このガス濃度は約６％である。ガス濃度は、飽
和器温度の上昇や水素ガスの添加混合により、１〜１０
％、好もしくは４〜７％に濃度調整され、原料ガス貯溜
用のリサーバー３を経て、反応容器１に、電磁弁２によ
ってパルス的に７６０Ｔｏｒｒの圧力で供給される。約
０．３〜１．０秒の所定の反応時間経過後、残留未反応
ガス及び反応生成ガスは電磁弁９を経て真空ポンプ１１
により１０Ｔｏｒｒ以下の圧力まで排気される。
【００１９】実施例では、この間歇的化学気相浸透反応
蒸着処理を、９００℃及び１１００℃の温度において、
それぞれ１０万パルスまで行った。その時の嵩密度の変
化を図２（酸化処理前の嵩密度）に示す。嵩密度の増加
が炭化珪素皮着量の増大に対応する。なお、９００℃及
び１１００℃の温度で、それぞれ４万パルス、及び１〜
２万パルスの処理により形成された炭化珪素皮着層の厚
さはそれぞれ約３μｍ、及び約１．５〜約３μｍであっ
た。
蒸着処理を、９００℃及び１１００℃の温度において、
それぞれ１０万パルスまで行った。その時の嵩密度の変
化を図２（酸化処理前の嵩密度）に示す。嵩密度の増加
が炭化珪素皮着量の増大に対応する。なお、９００℃及
び１１００℃の温度で、それぞれ４万パルス、及び１〜
２万パルスの処理により形成された炭化珪素皮着層の厚
さはそれぞれ約３μｍ、及び約１．５〜約３μｍであっ
た。
【００２０】上記の第１段階蒸着により炭化珪素を蒸着
した試料を、電気炉内、空気流中で、約１０００℃で２
時間加熱処理した。この処理により、一部を除き、多く
の試料では、炭素質の基体部分は殆ど酸化燃焼して消失
し、炭化珪素の皮着層が元の炭素質多孔体と同形状、同
寸法で残留した。図２には、それぞれ９００℃及び１１
００℃での第１段階蒸着処理物が、１０００℃で２時間
の酸化処理により炭素が燃焼除去されて、その嵩密度を
減少する様子を示した。図から、炭化珪素皮着層の厚さ
が大きくなると炭素質の燃焼除去が不完全になることが
分かる。すなわち、９００℃では６万パルス以下、１１
００℃では１万パルス以下で、ほぼ完全に炭素質部分が
燃焼除去される。このときの炭化珪素皮着層の厚さは約
１．５〜６μｍである。
した試料を、電気炉内、空気流中で、約１０００℃で２
時間加熱処理した。この処理により、一部を除き、多く
の試料では、炭素質の基体部分は殆ど酸化燃焼して消失
し、炭化珪素の皮着層が元の炭素質多孔体と同形状、同
寸法で残留した。図２には、それぞれ９００℃及び１１
００℃での第１段階蒸着処理物が、１０００℃で２時間
の酸化処理により炭素が燃焼除去されて、その嵩密度を
減少する様子を示した。図から、炭化珪素皮着層の厚さ
が大きくなると炭素質の燃焼除去が不完全になることが
分かる。すなわち、９００℃では６万パルス以下、１１
００℃では１万パルス以下で、ほぼ完全に炭素質部分が
燃焼除去される。このときの炭化珪素皮着層の厚さは約
１．５〜６μｍである。
【００２１】この様にして得られた炭化珪素質多孔体
は、脆弱であるが、これに再び上記と全く同様の間歇的
化学気相浸透反応蒸着処理、すなわち第２段階の蒸着処
理を行うことにより所要の強度が付与される。図３は同
一の炭素多孔体２個に対し、それぞれ９００℃で、４万
パルス、及び１１００℃で１万パルスの第１段階間歇的
化学気相浸透反応蒸着処理を行い、次いで炭素質部分を
１０００℃、２時間の酸化燃焼処理により除去し、最後
に第２段階間歇的化学気相浸透反応蒸着処理を、それぞ
れ１１００℃で２万パルス及び１１００℃で１万パルス
行った場合の、各試料の各段階での、それぞれの３点曲
げ強度を示した。また表１に、本実施例により得られた
２個の炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの特性を、
基体とした元の炭素質多孔体の特性と比較して示した。
は、脆弱であるが、これに再び上記と全く同様の間歇的
化学気相浸透反応蒸着処理、すなわち第２段階の蒸着処
理を行うことにより所要の強度が付与される。図３は同
一の炭素多孔体２個に対し、それぞれ９００℃で、４万
パルス、及び１１００℃で１万パルスの第１段階間歇的
化学気相浸透反応蒸着処理を行い、次いで炭素質部分を
１０００℃、２時間の酸化燃焼処理により除去し、最後
に第２段階間歇的化学気相浸透反応蒸着処理を、それぞ
れ１１００℃で２万パルス及び１１００℃で１万パルス
行った場合の、各試料の各段階での、それぞれの３点曲
げ強度を示した。また表１に、本実施例により得られた
２個の炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの特性を、
基体とした元の炭素質多孔体の特性と比較して示した。
【００２２】
【発明の効果】本発明によると、炭素質多孔体の易成形
性、微細気孔性、通気性、低嵩密度性、高比表面積性、
等の特徴を総て継承して、任意の形状と、極めて高度の
低密度、高比表面積性を有し、しかも高融点、硬質、耐
火性、耐磨耗性、耐熱性、耐腐食性、導電性など、炭化
珪素の総ての特徴を発揮し、空気中など、酸素を含む雰
囲気中でも高温まで使用可能な、新しい高性能の炭化珪
素質低嵩密度多孔セラミックスを比較的安価に製造する
ことができる。従って、高温触媒担体、高温断熱材、高
温濾過材、等として、新たに、極めて広範囲の分野でそ
の利用が期待されるものである。
性、微細気孔性、通気性、低嵩密度性、高比表面積性、
等の特徴を総て継承して、任意の形状と、極めて高度の
低密度、高比表面積性を有し、しかも高融点、硬質、耐
火性、耐磨耗性、耐熱性、耐腐食性、導電性など、炭化
珪素の総ての特徴を発揮し、空気中など、酸素を含む雰
囲気中でも高温まで使用可能な、新しい高性能の炭化珪
素質低嵩密度多孔セラミックスを比較的安価に製造する
ことができる。従って、高温触媒担体、高温断熱材、高
温濾過材、等として、新たに、極めて広範囲の分野でそ
の利用が期待されるものである。
【図１】本発明の実施に用いた間歇的化学気相浸透反応
蒸着処理装置の１例の配置説明図
蒸着処理装置の１例の配置説明図
【図２】第１段階間歇的化学気相浸透反応蒸着処理のパ
ルス数と炭化珪素蒸着量の関係（酸化処理前）、及び酸
化処理により除去される基体炭素量の関係（酸化処理
後）を示す説明図
ルス数と炭化珪素蒸着量の関係（酸化処理前）、及び酸
化処理により除去される基体炭素量の関係（酸化処理
後）を示す説明図
【図３】基体炭素に対し、第１段階蒸着処理後、炭素の
酸化燃焼処理後、及び第２段階蒸着処理後の、それぞれ
曲げ強度及び嵩密度の変化を示す説明図
酸化燃焼処理後、及び第２段階蒸着処理後の、それぞれ
曲げ強度及び嵩密度の変化を示す説明図
１…反応容器、２…電磁弁、３…リサーバ、４…飽和
器、５…配管、６…流量計、７…圧力計、８…配管、９
…電磁弁、１０…トラップ、１１…真空ポンプ、１２…
高温炉、１３…試料（供試体）
器、５…配管、６…流量計、７…圧力計、８…配管、９
…電磁弁、１０…トラップ、１１…真空ポンプ、１２…
高温炉、１３…試料（供試体）
Claims (1)
- 【請求項１】 多数の微細な貫通孔を有する低嵩密度
の炭素質多孔体を雰囲気炉中に置き、８００〜１３００
℃の温度において化学反応により炭化珪素を生成する原
料ガスを間歇的にパルスとして供給し、炭素質多孔体の
微細貫通孔内表面に気相浸透と化学反応蒸着により１〜
１０μｍの厚さの炭化珪素質薄層を析出皮着させ、次い
でこれを酸素を合む雰囲気中で熱処理することにより、
元の炭素質多孔体の大部分を燃焼により除去し、皮着し
た炭化珪素薄層部分からなる形骸炭化珪素質多孔体と
し、これに再び上記の間歇的化学蒸着により炭化珪素を
１００μｍ程度までの所望の厚さに析出皮着させ、強固
な多孔体とすることを特徴とする炭化珪素質低嵩密度多
孔セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26434894A JPH0891963A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26434894A JPH0891963A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0891963A true JPH0891963A (ja) | 1996-04-09 |
Family
ID=17401917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26434894A Pending JPH0891963A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 炭化珪素質低嵩密度多孔セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0891963A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010087001A1 (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-05 | 電気化学工業株式会社 | 炭素含有材料からなる反応容器を備える反応装置、その反応装置の腐食防止方法およびその反応装置を用いたクロロシラン類の生産方法 |
-
1994
- 1994-09-20 JP JP26434894A patent/JPH0891963A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010087001A1 (ja) * | 2009-01-30 | 2010-08-05 | 電気化学工業株式会社 | 炭素含有材料からなる反応容器を備える反応装置、その反応装置の腐食防止方法およびその反応装置を用いたクロロシラン類の生産方法 |
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