JPH05306169A - 炭素材料の製造方法 - Google Patents
炭素材料の製造方法Info
- Publication number
- JPH05306169A JPH05306169A JP4142208A JP14220892A JPH05306169A JP H05306169 A JPH05306169 A JP H05306169A JP 4142208 A JP4142208 A JP 4142208A JP 14220892 A JP14220892 A JP 14220892A JP H05306169 A JPH05306169 A JP H05306169A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen
- carbon
- carbon material
- gas
- atom
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
- C04B41/5059—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00241—Physical properties of the materials not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/00405—Materials with a gradually increasing or decreasing concentration of ingredients or property from one layer to another
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 (a) 水素原子と結合した炭素原子と、ハロゲ
ン原子と結合した珪素原子とを別々の分子中又は１つの
分子中に含む原料及び(b) 水素ガスを含む希釈ガスを用
い、水素分圧を任意の範囲で連続的もしくは段階的に変
化させつつ化学気相蒸着を行い、該炭素材料上に炭化珪
素傾斜機能被膜を形成する。 【効果】 任意の傾斜組成の炭化珪素被膜を有する炭素
材料を安価で効率よく得られるようになった。
ン原子と結合した珪素原子とを別々の分子中又は１つの
分子中に含む原料及び(b) 水素ガスを含む希釈ガスを用
い、水素分圧を任意の範囲で連続的もしくは段階的に変
化させつつ化学気相蒸着を行い、該炭素材料上に炭化珪
素傾斜機能被膜を形成する。 【効果】 任意の傾斜組成の炭化珪素被膜を有する炭素
材料を安価で効率よく得られるようになった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱・耐酸化性に優れ
た炭素材料の製造方法に関するものであり、航空・宇
宙，生体・医学，電気・磁気，光学，化学等の広い分野
での応用が期待される。
た炭素材料の製造方法に関するものであり、航空・宇
宙，生体・医学，電気・磁気，光学，化学等の広い分野
での応用が期待される。
【０００２】
【従来の技術】炭素材料は金属等の汎用材料に比べ高温
における機械特性にすぐれているため、各種産業分野で
幅広い利用が試みられている。中でも炭素繊維強化炭素
材料、（以下「Ｃ／Ｃコンポジット」という）は、例え
ば宇宙往還機などの航空、宇宙分野等への適用が考えら
れている。ところでこれらの分野においては、部材は非
常に高温の酸化性雰囲気に曝されることになるが、炭素
材料は一般に空気中では約500 ℃以上の高温環境で酸化
消耗されるため、高温酸化性雰囲気における長時間の使
用に耐えられず、この点が実用上大きな障害となってい
る。
における機械特性にすぐれているため、各種産業分野で
幅広い利用が試みられている。中でも炭素繊維強化炭素
材料、（以下「Ｃ／Ｃコンポジット」という）は、例え
ば宇宙往還機などの航空、宇宙分野等への適用が考えら
れている。ところでこれらの分野においては、部材は非
常に高温の酸化性雰囲気に曝されることになるが、炭素
材料は一般に空気中では約500 ℃以上の高温環境で酸化
消耗されるため、高温酸化性雰囲気における長時間の使
用に耐えられず、この点が実用上大きな障害となってい
る。
【０００３】この酸化による消耗及び機能の低下を防止
するために、炭素材料に耐酸化性を付与する方法に関し
て種々検討がなされてきた。その１つとして炭素材料の
表面にセラミックス等の耐酸化被膜を形成する方法があ
るが、製造時や使用時における高温環境下ではセラミッ
クス等と炭素との熱膨張係数の差によって熱応力破壊が
起こって割れや剥離が生じ、十分な耐酸化性が得られな
いという問題があった。
するために、炭素材料に耐酸化性を付与する方法に関し
て種々検討がなされてきた。その１つとして炭素材料の
表面にセラミックス等の耐酸化被膜を形成する方法があ
るが、製造時や使用時における高温環境下ではセラミッ
クス等と炭素との熱膨張係数の差によって熱応力破壊が
起こって割れや剥離が生じ、十分な耐酸化性が得られな
いという問題があった。
【０００４】そこでこれらの問題を解決するために耐酸
化性被膜内部の組成が連続的に変化した傾斜機能材料が
提案されている。使用される耐酸化性被膜としてはＳｉ
Ｃ、ＴｉＣ、ＨｆＣ、ＺｒＣ等があるが、基板炭素との
熱膨張係数の差が比較的小さい等の理由からＳｉＣが広
く用いられている。ＳｉＣ被膜の形成方法としては、基
板である炭素材料の物理的特性を損なうことなしに緻密
で機械的強度の優れた被膜が得られるという理由から、
化学気相蒸着法（以下「ＣＶＤ法」という）が最も広く
用いられている。以下炭素材料の中からＣ／Ｃコンポジ
ットを例にとって説明する。ＣＶＤ法を用いたＳｉＣ傾
斜機能材料の製造に関しては次の方法が知られている。
化性被膜内部の組成が連続的に変化した傾斜機能材料が
提案されている。使用される耐酸化性被膜としてはＳｉ
Ｃ、ＴｉＣ、ＨｆＣ、ＺｒＣ等があるが、基板炭素との
熱膨張係数の差が比較的小さい等の理由からＳｉＣが広
く用いられている。ＳｉＣ被膜の形成方法としては、基
板である炭素材料の物理的特性を損なうことなしに緻密
で機械的強度の優れた被膜が得られるという理由から、
化学気相蒸着法（以下「ＣＶＤ法」という）が最も広く
用いられている。以下炭素材料の中からＣ／Ｃコンポジ
ットを例にとって説明する。ＣＶＤ法を用いたＳｉＣ傾
斜機能材料の製造に関しては次の方法が知られている。
【０００５】(1) 金属Ｓｉ粉末内部にＣ／Ｃコンポジッ
トを埋没させて不活性雰囲気下1400℃以上の高温熱処理
を行い、Ｓｉと基板表層部のＣとを反応させてＳｉＣ層
を形成させる。更にその上にＣＶＤ法によりＳｉＣ膜を
形成させる方法（特開平1-320152号公報）。本方法は、
金属Ｓｉ粉末と基材炭素との焼結反応により、熱応力緩
和を目的としたＳｉＣ中間層を形成させるものである
が、(a) 高温熱処理を行うため基板であるＣ／Ｃコンポ
ジットの機械的特性を損なう恐れがある、(b) ２段階の
製造工程を必要とする為非効率的である(c) 焼結法によ
り得られるＳｉＣ中間層は層厚や組成の傾斜の制御が非
常に難しく、期待した傾斜組成が得られにくい等の問題
がある。
トを埋没させて不活性雰囲気下1400℃以上の高温熱処理
を行い、Ｓｉと基板表層部のＣとを反応させてＳｉＣ層
を形成させる。更にその上にＣＶＤ法によりＳｉＣ膜を
形成させる方法（特開平1-320152号公報）。本方法は、
金属Ｓｉ粉末と基材炭素との焼結反応により、熱応力緩
和を目的としたＳｉＣ中間層を形成させるものである
が、(a) 高温熱処理を行うため基板であるＣ／Ｃコンポ
ジットの機械的特性を損なう恐れがある、(b) ２段階の
製造工程を必要とする為非効率的である(c) 焼結法によ
り得られるＳｉＣ中間層は層厚や組成の傾斜の制御が非
常に難しく、期待した傾斜組成が得られにくい等の問題
がある。
【０００６】(2) Ｓｉ源及びＣ源の原料ガスを個別に導
入し、その導入量比を変えつつＣＶＤを行う方法（佐々
木及び平井，第１回傾斜機能材料国際シンポジウム，19
90）。本方法は、ＳｉＣｌ4 等のＳｉ源ガスとＣＨ4 等
のＣ源ガスの導入量を変えることにより気相中のＳｉ系
化学種及びＣ系化学種の濃度比を制御するものである。
しかしながらＳｉ源ガスとＣ源ガスの分解温度、反応性
等が異なるため、気相中の分圧比がそのまま被膜中のＳ
ｉとＣとの濃度比になるとは限らず、その濃度比、ひい
ては組成の傾斜の制御は容易ではない。またこの方法は
２種類の原料ガスの分圧を変化させるため操作が複雑に
なるという問題がある。
入し、その導入量比を変えつつＣＶＤを行う方法（佐々
木及び平井，第１回傾斜機能材料国際シンポジウム，19
90）。本方法は、ＳｉＣｌ4 等のＳｉ源ガスとＣＨ4 等
のＣ源ガスの導入量を変えることにより気相中のＳｉ系
化学種及びＣ系化学種の濃度比を制御するものである。
しかしながらＳｉ源ガスとＣ源ガスの分解温度、反応性
等が異なるため、気相中の分圧比がそのまま被膜中のＳ
ｉとＣとの濃度比になるとは限らず、その濃度比、ひい
ては組成の傾斜の制御は容易ではない。またこの方法は
２種類の原料ガスの分圧を変化させるため操作が複雑に
なるという問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は以上のような
問題点に着目してなされたものであって、その目的は、
ＣＶＤ法を用いて耐酸化性ＳｉＣ傾斜機能被膜を有する
炭素材料を安価で効率よく製造する方法を提供しようと
するものである。
問題点に着目してなされたものであって、その目的は、
ＣＶＤ法を用いて耐酸化性ＳｉＣ傾斜機能被膜を有する
炭素材料を安価で効率よく製造する方法を提供しようと
するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明の炭素材料の製造方法は、炭素材料の表
面に炭化珪素傾斜機能被膜を形成するにあたり、(a) 水
素原子と結合した炭素原子と、ハロゲン原子と結合した
珪素原子とを別々の分子中又は１つの分子中に含む原料
及び(b) 水素ガスを含む希釈ガスを用い、原料の炭素原
子及び珪素原子に対する水素量比を任意の範囲で連続的
もしくは段階的に変化させつつ化学気相蒸着を行ない、
該炭素材料上に炭化珪素傾斜機能被膜を形成することに
要旨を有する。
のできた本発明の炭素材料の製造方法は、炭素材料の表
面に炭化珪素傾斜機能被膜を形成するにあたり、(a) 水
素原子と結合した炭素原子と、ハロゲン原子と結合した
珪素原子とを別々の分子中又は１つの分子中に含む原料
及び(b) 水素ガスを含む希釈ガスを用い、原料の炭素原
子及び珪素原子に対する水素量比を任意の範囲で連続的
もしくは段階的に変化させつつ化学気相蒸着を行ない、
該炭素材料上に炭化珪素傾斜機能被膜を形成することに
要旨を有する。
【０００９】
【作用】本発明者等は、ＣＶＤ法によりすぐれたＳｉＣ
傾斜機能被膜を得る方法について種々検討した結果、希
釈ガスとして水素ガスを用い、その水素分圧を変えるこ
とによって、効率よく被膜組成の傾斜が得られることを
見いだし、本発明の完成に至ったものである。以下原料
としてメチルトリクロロシランを用いた方法を例に挙げ
て更に本発明を説明する。
傾斜機能被膜を得る方法について種々検討した結果、希
釈ガスとして水素ガスを用い、その水素分圧を変えるこ
とによって、効率よく被膜組成の傾斜が得られることを
見いだし、本発明の完成に至ったものである。以下原料
としてメチルトリクロロシランを用いた方法を例に挙げ
て更に本発明を説明する。
【００１０】ＣＶＤ法において、メチルトリクロロシラ
ンを原料とし水素ガスを希釈ガスとして用いてＳｉＣ被
膜を形成する方法自体は既に知られている。この場合水
素は塩素原子の脱離を促進する触媒としてのみ使用さ
れ、一定の分圧で用いられており、その分圧を変化させ
るという試みはなされていなかった。しかしながら、水
素ガスは塩素原子の脱離を促進すると同時に炭素系化学
種（例えばメチル基）からの水素原子の脱離を妨げるも
のであり、このため導入される水素ガス量は気相中若し
くは基材表面における「裸にされた」ＳｉとＣの量比を
決定し、ひいては被膜中のＳｉとＣの量比を決定するも
のと考えられる。従来このような水素の振舞いが着目さ
れることは少なく、原料ガスに対する水素ガス分圧を制
御することにより、被膜組成を傾斜させることができる
というのは驚くべきことである。
ンを原料とし水素ガスを希釈ガスとして用いてＳｉＣ被
膜を形成する方法自体は既に知られている。この場合水
素は塩素原子の脱離を促進する触媒としてのみ使用さ
れ、一定の分圧で用いられており、その分圧を変化させ
るという試みはなされていなかった。しかしながら、水
素ガスは塩素原子の脱離を促進すると同時に炭素系化学
種（例えばメチル基）からの水素原子の脱離を妨げるも
のであり、このため導入される水素ガス量は気相中若し
くは基材表面における「裸にされた」ＳｉとＣの量比を
決定し、ひいては被膜中のＳｉとＣの量比を決定するも
のと考えられる。従来このような水素の振舞いが着目さ
れることは少なく、原料ガスに対する水素ガス分圧を制
御することにより、被膜組成を傾斜させることができる
というのは驚くべきことである。
【００１１】ＳｉＣの生成の反応機構は数段階の反応を
含んだ非常に複雑なものと考えられるが、反応全体を律
するものとしてはＳｉ原子からハロゲン原子が脱離する
反応過程とＣ原子から水素原子が脱離する反応過程が挙
げられる。従って、これらの反応過程を水素ガス分圧の
変化によって制御する本発明の方法は、従来の方法に比
べ、より容易かつ確実に被膜組成の制御を可能にするも
のである。
含んだ非常に複雑なものと考えられるが、反応全体を律
するものとしてはＳｉ原子からハロゲン原子が脱離する
反応過程とＣ原子から水素原子が脱離する反応過程が挙
げられる。従って、これらの反応過程を水素ガス分圧の
変化によって制御する本発明の方法は、従来の方法に比
べ、より容易かつ確実に被膜組成の制御を可能にするも
のである。
【００１２】本発明で用いる原料としては、要は水素原
子と結合したＣ原子と、ハロゲン原子と結合したＳｉ原
子とを含むものであれば良いので、その種類や数は限定
されない。好ましい例としてメチルトリクロロシラン等
の分子内にＣ原子を１つ以上含むハロゲン化シラン化合
物が挙げられるが、ＣＨ4 −ＳｉＣｌ4 等２種類以上の
分子を組み合わせて用いることも勿論構わない。
子と結合したＣ原子と、ハロゲン原子と結合したＳｉ原
子とを含むものであれば良いので、その種類や数は限定
されない。好ましい例としてメチルトリクロロシラン等
の分子内にＣ原子を１つ以上含むハロゲン化シラン化合
物が挙げられるが、ＣＨ4 −ＳｉＣｌ4 等２種類以上の
分子を組み合わせて用いることも勿論構わない。
【００１３】本発明で用いるＣＶＤ法は、特に限定され
ず連続法、パルス法など公知の技術を応用すれば良い
が、より耐熱衝撃性に優れた被膜を得られる点から圧力
パルスを利用した化学蒸気浸透法（以下「パルスＣＶＩ
法」という）が好ましい。これは、パルスＣＶＩ法の場
合、基板であるＣ／Ｃコンポジット表面付近の開気孔内
にまで析出膜成分が浸透して基板に対する密着性のより
高い析出膜を得ることができるためである。
ず連続法、パルス法など公知の技術を応用すれば良い
が、より耐熱衝撃性に優れた被膜を得られる点から圧力
パルスを利用した化学蒸気浸透法（以下「パルスＣＶＩ
法」という）が好ましい。これは、パルスＣＶＩ法の場
合、基板であるＣ／Ｃコンポジット表面付近の開気孔内
にまで析出膜成分が浸透して基板に対する密着性のより
高い析出膜を得ることができるためである。
【００１４】次に原料ガス、水素分圧比を変化させる方
法としては、通常それらの流量比を変化させる方法によ
って実施される。しかしながら例えば原料にＣ含有ハロ
ゲン化シラン化合物を使用する場合では、原料は室温程
度では液体であり、飽和、気化されて使用されるため、
原料ガス分圧は飽和蒸気圧として一定に保持される。し
たがってこの様な場合には水素の流量のみを変化させれ
ばよい。希釈ガスとして水素とともにアルゴン等の不活
性ガスを使用して、水素と不活性ガスの合計流量を一定
に保ちつつ水素、不活性ガスの流量比を変化させてもよ
い。原料としてメチルトリクロロシランを、希釈ガスと
して水素および不活性ガスを使用する場合を例にとり、
本発明の具体的な実施方法を説明する。
法としては、通常それらの流量比を変化させる方法によ
って実施される。しかしながら例えば原料にＣ含有ハロ
ゲン化シラン化合物を使用する場合では、原料は室温程
度では液体であり、飽和、気化されて使用されるため、
原料ガス分圧は飽和蒸気圧として一定に保持される。し
たがってこの様な場合には水素の流量のみを変化させれ
ばよい。希釈ガスとして水素とともにアルゴン等の不活
性ガスを使用して、水素と不活性ガスの合計流量を一定
に保ちつつ水素、不活性ガスの流量比を変化させてもよ
い。原料としてメチルトリクロロシランを、希釈ガスと
して水素および不活性ガスを使用する場合を例にとり、
本発明の具体的な実施方法を説明する。
【００１５】図１に本発明の実施に用いる装置の一例を
示す。不活性ガス流量制御用流量制御器２を用いて圧力
計５でガスの圧力を調整しつつ不活性ガスを配管内に導
入する。原料のメチルトリクロロシランは室温で液体で
あるので不活性ガスの通気によって飽和器３中で飽和、
気化されて不活性ガスとともに反応管７に導入される。
この時恒温槽４の温度を一定に保つことによりメチルト
リクロロシランの飽和蒸気圧が一定に保持される。不活
性ガスの導入後圧力計５の示す値を一定に保つようにし
て流量制御器１を用いて水素を導入し徐々に水素を増し
てそれに伴って流量制御器を用いて不活性ガスを減じ、
かくしてＨ2 ／不活性ガス比を変化させる。尚、図１の
装置はあくまで本発明の実施に用いる装置の一例を示す
ものであって、本発明を制限するものではない。
示す。不活性ガス流量制御用流量制御器２を用いて圧力
計５でガスの圧力を調整しつつ不活性ガスを配管内に導
入する。原料のメチルトリクロロシランは室温で液体で
あるので不活性ガスの通気によって飽和器３中で飽和、
気化されて不活性ガスとともに反応管７に導入される。
この時恒温槽４の温度を一定に保つことによりメチルト
リクロロシランの飽和蒸気圧が一定に保持される。不活
性ガスの導入後圧力計５の示す値を一定に保つようにし
て流量制御器１を用いて水素を導入し徐々に水素を増し
てそれに伴って流量制御器を用いて不活性ガスを減じ、
かくしてＨ2 ／不活性ガス比を変化させる。尚、図１の
装置はあくまで本発明の実施に用いる装置の一例を示す
ものであって、本発明を制限するものではない。
【００１６】基材となる炭素材料の種類やその製造方法
は特に限定されるものではなく、常法に従って調製すれ
ばよい。また基材としてＣ／Ｃコンポジットを用いる場
合においてＣ／Ｃコンポジットを構成する炭素繊維とし
ては、例えば平織、朱子織、綾織などの二次元配向材の
他、一次元配向材、三次元配向材、フェルト、トウ等が
挙げられ、バインダーとしてはフェノール樹脂、フラン
樹脂などの熱硬化性物質、タールピッチ等のような熱可
塑性物質が挙げられる。
は特に限定されるものではなく、常法に従って調製すれ
ばよい。また基材としてＣ／Ｃコンポジットを用いる場
合においてＣ／Ｃコンポジットを構成する炭素繊維とし
ては、例えば平織、朱子織、綾織などの二次元配向材の
他、一次元配向材、三次元配向材、フェルト、トウ等が
挙げられ、バインダーとしてはフェノール樹脂、フラン
樹脂などの熱硬化性物質、タールピッチ等のような熱可
塑性物質が挙げられる。
【００１７】また本発明の方法において、組成の傾斜を
更に強めて被膜の表面近傍のＳｉ組成を高めることも可
能であるが、その場合、表面近傍のＳｉを酸化させてSi
O2を形成させ被膜の耐酸化性を更に高めることも勿論有
効である。以下実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明
するが、下記実施例は本発明を制限するものではなく、
前・後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは
全て本発明の技術的範囲に包含される。
更に強めて被膜の表面近傍のＳｉ組成を高めることも可
能であるが、その場合、表面近傍のＳｉを酸化させてSi
O2を形成させ被膜の耐酸化性を更に高めることも勿論有
効である。以下実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明
するが、下記実施例は本発明を制限するものではなく、
前・後記の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは
全て本発明の技術的範囲に包含される。
【００１８】
【実施例】図１に示した装置を使用して基材としてＣ／
Ｃコンポジット（密度約１．７ｇ／cm3 ）を用いて炭素
材料を製造した。電気炉の温度を１１００℃に設定し、
原料としてメチルトリクロロシラン、希釈ガスとしてＨ
2 ガス及びＡｒガスを用いた。まず、Ａｒガス流量を圧
力が８５０Torrになるように調整した。メチルトリクロ
ロシラン液はＡｒガスの通気によって気化、飽和されて
恒温槽が０℃の条件で飽和蒸気圧５０Torrを示し、Ａｒ
ガスとともに反応管内に導入された。原料のＳｉ及びＣ
に対する水素量比、即ちＨ2 ／Ａｒ比と被膜組成の関係
は、温度によって異なるが、１１００℃においてはＨ2
／Ａｒ比が０の時Ｃが析出し、Ｈ2/Ａｒ比が１の時Ｓｉ
Ｃが析出する。Ａｒガス導入後、流量制御器を使用して
Ｈ2 ガスを導入し徐々に流量を増して、それに伴って圧
力850Torr に保持するように、Ａｒガス流量を減じた。
Ｈ2 ／Ａｒ比を連続的に変化させてゆき、Ｈ2 ／Ａｒ比
が１になった状態で停止した。
Ｃコンポジット（密度約１．７ｇ／cm3 ）を用いて炭素
材料を製造した。電気炉の温度を１１００℃に設定し、
原料としてメチルトリクロロシラン、希釈ガスとしてＨ
2 ガス及びＡｒガスを用いた。まず、Ａｒガス流量を圧
力が８５０Torrになるように調整した。メチルトリクロ
ロシラン液はＡｒガスの通気によって気化、飽和されて
恒温槽が０℃の条件で飽和蒸気圧５０Torrを示し、Ａｒ
ガスとともに反応管内に導入された。原料のＳｉ及びＣ
に対する水素量比、即ちＨ2 ／Ａｒ比と被膜組成の関係
は、温度によって異なるが、１１００℃においてはＨ2
／Ａｒ比が０の時Ｃが析出し、Ｈ2/Ａｒ比が１の時Ｓｉ
Ｃが析出する。Ａｒガス導入後、流量制御器を使用して
Ｈ2 ガスを導入し徐々に流量を増して、それに伴って圧
力850Torr に保持するように、Ａｒガス流量を減じた。
Ｈ2 ／Ａｒ比を連続的に変化させてゆき、Ｈ2 ／Ａｒ比
が１になった状態で停止した。
【００１９】得られた炭素材料の切断面におけるＳｉ及
びＣの分布を波長分解型Ｘ線マイクロアナライザーによ
り分析した結果を図２に示す。また、得られた炭素材料
の表面の組成をＸ線回折により分析した結果を図３に示
す。
びＣの分布を波長分解型Ｘ線マイクロアナライザーによ
り分析した結果を図２に示す。また、得られた炭素材料
の表面の組成をＸ線回折により分析した結果を図３に示
す。
【００２０】図２及び図３に示した分析結果から明らか
なように、本発明の製造方法によって極めて良好な炭化
珪素傾斜機能被膜を有する炭素材料を製造できることが
分かる。尚、Ｈ2 ／Ａｒ比を変化させてゆく速度を変え
ることによって、組成の傾斜度合いは任意に変更するこ
とが可能である。
なように、本発明の製造方法によって極めて良好な炭化
珪素傾斜機能被膜を有する炭素材料を製造できることが
分かる。尚、Ｈ2 ／Ａｒ比を変化させてゆく速度を変え
ることによって、組成の傾斜度合いは任意に変更するこ
とが可能である。
【００２１】
【発明の効果】本発明は以上のように構成されており、
炭化珪素傾斜機能被膜を有する炭素材料を容易に効率よ
く製造できる方法を提供できるようになった。また本発
明の方法を用いれば、被膜組成を任意の傾斜度合いに制
御することが可能であるので、より耐酸化性・耐熱性に
優れた炭素材料の製造が可能である。
炭化珪素傾斜機能被膜を有する炭素材料を容易に効率よ
く製造できる方法を提供できるようになった。また本発
明の方法を用いれば、被膜組成を任意の傾斜度合いに制
御することが可能であるので、より耐酸化性・耐熱性に
優れた炭素材料の製造が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施に用いられる製造装置の一例を示
す概念図である。
す概念図である。
【図２】実施例で得られた炭素材料の切断面の波長分解
型Ｘ線マイクロアナライザーによる分析結果を示す図で
ある。
型Ｘ線マイクロアナライザーによる分析結果を示す図で
ある。
【図３】実施例で得られた炭素材料の表面のＸ線回折に
よる分析結果を示す図である。
よる分析結果を示す図である。
１ 流量制御器 ２ 流量制御器 ３ 飽和器 ４ 飽和器用恒温槽 ５ 圧力計 ６ 電気炉 ７ 反応管 ８ 基板 ９ カーボン台
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素材料の表面に炭化珪素傾斜機能被膜
を形成するにあたり、(a) 水素原子と結合した炭素原子
と、ハロゲン原子と結合した珪素原子とを別々の分子中
又は１つの分子中に含む原料及び(b) 水素ガスを含む希
釈ガスを用い、原料の炭素原子及び珪素原子に対する水
素量比を任意の範囲で連続的もしくは段階的に変化させ
つつ化学気相蒸着を行ない、該炭素材料上に炭化珪素傾
斜機能被膜を形成することを特徴とする炭素材料の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4142208A JPH05306169A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | 炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4142208A JPH05306169A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | 炭素材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05306169A true JPH05306169A (ja) | 1993-11-19 |
Family
ID=15309916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4142208A Withdrawn JPH05306169A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | 炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05306169A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000319080A (ja) * | 1999-05-07 | 2000-11-21 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭化珪素被覆黒鉛部材 |
-
1992
- 1992-05-06 JP JP4142208A patent/JPH05306169A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000319080A (ja) * | 1999-05-07 | 2000-11-21 | Tokai Carbon Co Ltd | 炭化珪素被覆黒鉛部材 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4863798A (en) | Refractory composite material and method of making such material | |
| US4425407A (en) | CVD SiC pretreatment for carbon-carbon composites | |
| US9493873B2 (en) | Method for preparing a coating for protecting a part against oxidation | |
| US3574672A (en) | Cvd process for producing tungsten carbide and article of manufacture | |
| US5368938A (en) | Oxidation resistant carbon and method for making same | |
| US4393097A (en) | Electrically conductive Si3 N4 -C series amorphous material and a method of producing the same | |
| US3492153A (en) | Silicon carbide-aluminum nitride refractory composite | |
| JP3182212B2 (ja) | 高密度化多孔質ビレットを製造する方法及び多孔質予備成形体の高密度化方法 | |
| US5300322A (en) | Molybdenum enhanced low-temperature deposition of crystalline silicon nitride | |
| US3389977A (en) | Tungsten carbide coated article of manufacture | |
| EP0201696B1 (en) | Production of carbon films | |
| US5304397A (en) | Oxidation resistant carbon and method for making same | |
| CA1286549C (en) | Refractory composite material and method of producing material | |
| Maury et al. | Chemical vapor co-deposition of C and SiC at moderate temperature for the synthesis of compositionally modulated SixC1-x ceramic layers | |
| Loumagne et al. | Kinetic laws of the chemical process in the CVD of SiC ceramics from CH3SiCl3-H2 precursor | |
| JPH05306169A (ja) | 炭素材料の製造方法 | |
| US5521001A (en) | Carbide formed on a carbon substrate | |
| EP3597621A1 (en) | Method for producing silicon-carbide-based complex | |
| JP2006131451A (ja) | 単結晶引き上げ用ルツボとその製造方法 | |
| JP2000507647A (ja) | 熱分解ＳｉＢＮコーティングの形成方法 | |
| JPH01249679A (ja) | 黒鉛一炭化珪素複合体並びにその製造法 | |
| KR100198152B1 (ko) | 공정가스개선에 의한 화학기상침투법을 이용한 탄소/탄소 복합재료의 제조방법 | |
| KR930005264B1 (ko) | 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법 | |
| JPH0733565A (ja) | 炭化ホウ素被覆炭素材料及びその製造方法 | |
| JPH05306187A (ja) | 耐酸化性に優れた炭素繊維強化炭素材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990706 |