JPH0733565A - 炭化ホウ素被覆炭素材料及びその製造方法 - Google Patents
炭化ホウ素被覆炭素材料及びその製造方法Info
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- JPH0733565A JPH0733565A JP22492893A JP22492893A JPH0733565A JP H0733565 A JPH0733565 A JP H0733565A JP 22492893 A JP22492893 A JP 22492893A JP 22492893 A JP22492893 A JP 22492893A JP H0733565 A JPH0733565 A JP H0733565A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 はく離や機械的衝撃に対する抵抗力が従来の
材料よりも優れた炭化ホウ素被覆炭素材料を提供する。
また、この炭化ホウ素被覆炭素材料を従来の製造方法よ
りも安価に、且つ簡便な操作で製造する方法を提供す
る。 【構成】 炭素質基体と；該炭素質基体の少なくとも表
面上に堆積した炭化ホウ素粒子層と；少なくとも該炭化
ホウ素粒子層の空隙部分に堆積した熱分解炭素と；の組
成物から成ることを特徴とする炭化ホウ素被覆炭素材
料、及び炭素質基体の表面の一部分または全部に炭化ホ
ウ素のスラリーを塗布し、熱処理した後、該熱処理物に
熱分解炭素を含浸させることを特徴とする炭化ホウ素被
覆炭素材料の製造方法。
材料よりも優れた炭化ホウ素被覆炭素材料を提供する。
また、この炭化ホウ素被覆炭素材料を従来の製造方法よ
りも安価に、且つ簡便な操作で製造する方法を提供す
る。 【構成】 炭素質基体と；該炭素質基体の少なくとも表
面上に堆積した炭化ホウ素粒子層と；少なくとも該炭化
ホウ素粒子層の空隙部分に堆積した熱分解炭素と；の組
成物から成ることを特徴とする炭化ホウ素被覆炭素材
料、及び炭素質基体の表面の一部分または全部に炭化ホ
ウ素のスラリーを塗布し、熱処理した後、該熱処理物に
熱分解炭素を含浸させることを特徴とする炭化ホウ素被
覆炭素材料の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は炭化ホウ素被覆炭素材料
に関し、更に詳しく言えば、核融合のプラズマ対向材や
耐酸化性を必要とする用途、例えばロケットの耐熱タイ
ルやノズル、耐火物タイル、各種しゅう動材として使用
される炭化ホウ素被覆炭素材料、並びに該炭素材料の有
利な製造方法に関するものである。
に関し、更に詳しく言えば、核融合のプラズマ対向材や
耐酸化性を必要とする用途、例えばロケットの耐熱タイ
ルやノズル、耐火物タイル、各種しゅう動材として使用
される炭化ホウ素被覆炭素材料、並びに該炭素材料の有
利な製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素材料は、真空下や不活性ガス雰囲気
中では約３０００℃までの耐熱性を示すが、酸化性雰囲
気中では化学的安定性に欠けることから、炭化ホウ素の
ように耐熱性及び耐食性に優れた材料を被覆することが
行われている。
中では約３０００℃までの耐熱性を示すが、酸化性雰囲
気中では化学的安定性に欠けることから、炭化ホウ素の
ように耐熱性及び耐食性に優れた材料を被覆することが
行われている。
【０００３】一方、磁気閉じ込め式の核融合炉のプラズ
マ対向壁用材料として使用される炭素―炭化ホウ素複合
材料（以下ホウ素化黒鉛という）及び炭素繊維―炭化ホ
ウ素複合材料（以下ホウ素化ＣＦＣという）では、プラ
ズマ中の酸素等の不純物のゲッタリング（捕捉）効果、
水素プラズマによる化学スパッタリングによる損耗が通
常の炭素材に比べて少ない等の利点がある。
マ対向壁用材料として使用される炭素―炭化ホウ素複合
材料（以下ホウ素化黒鉛という）及び炭素繊維―炭化ホ
ウ素複合材料（以下ホウ素化ＣＦＣという）では、プラ
ズマ中の酸素等の不純物のゲッタリング（捕捉）効果、
水素プラズマによる化学スパッタリングによる損耗が通
常の炭素材に比べて少ない等の利点がある。
【０００４】炭素材料の表面に炭化ホウ素を被覆する方
法としては、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）等のホウ素化合物を
用いて炭化ホウ素被膜を形成する方法｛Ｊ．Ｎｕｃ ．
Ｍａｔｅｒ．ｐｐ．１６２−１６４，７１３（１９８
９）｝や、三塩化ホウ素（ＢＣｌ３を用い、熱分解させ
て炭化ホウ素被膜を形成する方法（Ｃａｒｂｏｎ．Ｖｏ
ｌ．３０，Ｎｏ．３，ｐｐ．４９５−５０５ １９９
２）などがあった。ところが、これらの被覆方法は、何
れの方法も高価なガスを必要とし、また炭化ホウ素被膜
形成に長時間を要するため、時間的に無駄が多く、経済
的ではないという欠点があった。また、何れのガスも毒
性を有し取扱い上の制約も大きかった。更に、特開平５
−５１２８６号公報に示される様に酸化ホウ素を炭素基
材と反応させてＢ４Ｃを形成する方法（コンバージョン
法）により被膜を形成することが知られているが、この
方法では、被腹が、炭素基材表層部分と酸化ホウ素との
化学式：
法としては、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）等のホウ素化合物を
用いて炭化ホウ素被膜を形成する方法｛Ｊ．Ｎｕｃ ．
Ｍａｔｅｒ．ｐｐ．１６２−１６４，７１３（１９８
９）｝や、三塩化ホウ素（ＢＣｌ３を用い、熱分解させ
て炭化ホウ素被膜を形成する方法（Ｃａｒｂｏｎ．Ｖｏ
ｌ．３０，Ｎｏ．３，ｐｐ．４９５−５０５ １９９
２）などがあった。ところが、これらの被覆方法は、何
れの方法も高価なガスを必要とし、また炭化ホウ素被膜
形成に長時間を要するため、時間的に無駄が多く、経済
的ではないという欠点があった。また、何れのガスも毒
性を有し取扱い上の制約も大きかった。更に、特開平５
−５１２８６号公報に示される様に酸化ホウ素を炭素基
材と反応させてＢ４Ｃを形成する方法（コンバージョン
法）により被膜を形成することが知られているが、この
方法では、被腹が、炭素基材表層部分と酸化ホウ素との
化学式：
【０００５】
【化１】
【０００６】で示される酸化を伴なう反応により形成さ
れるため、本来の炭素質材料の持つ性質が部分的に変え
られ、熱的にも機械的にも非常に脆くなるという欠点を
有するようになる。
れるため、本来の炭素質材料の持つ性質が部分的に変え
られ、熱的にも機械的にも非常に脆くなるという欠点を
有するようになる。
【０００７】また、この様な材料は製造段階においても
熱処理等で発生する応力によって表面にクラックが生じ
易く、基材が限定されるという欠点があった。
熱処理等で発生する応力によって表面にクラックが生じ
易く、基材が限定されるという欠点があった。
【０００８】また、特開平５−１３９８７０号公報に記
載されている様に、炭素基材と炭化ホウ素膜との密着性
を高めるために酸化ホウ素を炭素基材と反応させて炭素
基材の表面が炭化ホウ素に転化した中間層を設けた後、
化学蒸着（ＣＶＤ）法により更に炭化ホウ素膜を形成す
る方法も提案されている。
載されている様に、炭素基材と炭化ホウ素膜との密着性
を高めるために酸化ホウ素を炭素基材と反応させて炭素
基材の表面が炭化ホウ素に転化した中間層を設けた後、
化学蒸着（ＣＶＤ）法により更に炭化ホウ素膜を形成す
る方法も提案されている。
【０００９】この方法では、転化された中間層が熱衝撃
を受けたときに緩衝層として働くが、化学蒸着した炭化
ホウ素層が単相の層状構造であるため、熱的、機械的な
衝撃によって炭化ホウ素層が一旦クラック等の欠陥を生
じると、一気に欠陥が拡大しはく離してしまうという致
命的な可能性は依然として残っていた。
を受けたときに緩衝層として働くが、化学蒸着した炭化
ホウ素層が単相の層状構造であるため、熱的、機械的な
衝撃によって炭化ホウ素層が一旦クラック等の欠陥を生
じると、一気に欠陥が拡大しはく離してしまうという致
命的な可能性は依然として残っていた。
【００１０】
【発明が解決しようどする課題】本発明が解決しようと
する課題は、上記従来技術の欠点を解消し、はく離や機
械的衝撃に対する抵抗力が従来の材料よりも優れた炭化
ホウ素被覆炭素材料を提供すると共に、該炭化ホウ素被
覆炭素材料を従来の製造方法よりも安価に、且つ簡便な
操作で製造する方法を提供することにある。
する課題は、上記従来技術の欠点を解消し、はく離や機
械的衝撃に対する抵抗力が従来の材料よりも優れた炭化
ホウ素被覆炭素材料を提供すると共に、該炭化ホウ素被
覆炭素材料を従来の製造方法よりも安価に、且つ簡便な
操作で製造する方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは様々な研究
の結果、請求項１に記載した如く、炭素質基体と；該炭
素質基体の少なくとも表面上に堆積した炭化ホウ素粒子
層と；少なくとも該炭化ホウ素粒子層の空隙部分に堆積
した熱分解炭素と；の組成物から成る本発明の炭化ホウ
素被覆炭素材料により、上記問題点を解決できることを
見い出し、本発明を完成するに到った。また、本発明の
炭化ホウ素被覆炭素材料は、請求項４に記載した如く、
炭素質基体の表面の一部分または全部に炭化ホウ素のス
ラリーを塗布し、熱処理した後、該熱処理物に熱分解炭
素を含浸させることを特徴とする本発明の炭化ホウ素被
覆炭素材料の製造方法により安価に、且つ簡便な操作で
製造することができる。以下に本発明を更に詳細に説明
する。
の結果、請求項１に記載した如く、炭素質基体と；該炭
素質基体の少なくとも表面上に堆積した炭化ホウ素粒子
層と；少なくとも該炭化ホウ素粒子層の空隙部分に堆積
した熱分解炭素と；の組成物から成る本発明の炭化ホウ
素被覆炭素材料により、上記問題点を解決できることを
見い出し、本発明を完成するに到った。また、本発明の
炭化ホウ素被覆炭素材料は、請求項４に記載した如く、
炭素質基体の表面の一部分または全部に炭化ホウ素のス
ラリーを塗布し、熱処理した後、該熱処理物に熱分解炭
素を含浸させることを特徴とする本発明の炭化ホウ素被
覆炭素材料の製造方法により安価に、且つ簡便な操作で
製造することができる。以下に本発明を更に詳細に説明
する。
【００１２】
【発明の構成】本発明の炭化ホウ素被覆炭素材料は、例
えば図１に示した様な構成を有する。但し、図１は三次
元的な炭化ホウ素粒子の分布を二次元的に分布している
様に想定して表わした模式断面図である。図中、１１は
炭素質基体であり、該炭素質基体１１の表面上に炭化ホ
ウ素粒子（図中に白ぬきの円で示した）１２の層が存在
する。炭化ホウ素粒子層の空隙部分には熱分解炭素１３
（図中に斜線で示した）が堆積している。熱分解炭素の
堆積量は、前記空隙部分の容積、即ち炭化ホウ素粒子の
大きさと炭化ホウ素粒子層の層高に応じて上限が決めら
れる。前記炭化ホウ素粒子及び熱分解炭素は、前記炭素
質基体表面上の一部又は全部に堆積している。なお、図
１には炭化ホウ素粒子を便宜的に球状として示している
が、炭化ホウ素の形状はこれに限定されない。
えば図１に示した様な構成を有する。但し、図１は三次
元的な炭化ホウ素粒子の分布を二次元的に分布している
様に想定して表わした模式断面図である。図中、１１は
炭素質基体であり、該炭素質基体１１の表面上に炭化ホ
ウ素粒子（図中に白ぬきの円で示した）１２の層が存在
する。炭化ホウ素粒子層の空隙部分には熱分解炭素１３
（図中に斜線で示した）が堆積している。熱分解炭素の
堆積量は、前記空隙部分の容積、即ち炭化ホウ素粒子の
大きさと炭化ホウ素粒子層の層高に応じて上限が決めら
れる。前記炭化ホウ素粒子及び熱分解炭素は、前記炭素
質基体表面上の一部又は全部に堆積している。なお、図
１には炭化ホウ素粒子を便宜的に球状として示している
が、炭化ホウ素の形状はこれに限定されない。
【００１３】前記炭化ホウ素粒子は、炭素質基体１１の
開気孔中に侵入していてもよく、また前記熱分解炭素
は、炭化ホウ素粒子同志を結合させるべく前記炭化ホウ
素粒子層の空隙部分の一部分に堆積しているが、空隙部
分の全部に堆積していることが最も望ましい。一部分の
みへの堆積では、矢張り全部に堆積した場合よりも炭化
ホウ素同志の結合力が弱くなる。
開気孔中に侵入していてもよく、また前記熱分解炭素
は、炭化ホウ素粒子同志を結合させるべく前記炭化ホウ
素粒子層の空隙部分の一部分に堆積しているが、空隙部
分の全部に堆積していることが最も望ましい。一部分の
みへの堆積では、矢張り全部に堆積した場合よりも炭化
ホウ素同志の結合力が弱くなる。
【００１４】次に、本発明で使用する炭素質基体につい
て説明する。炭素質基体は、例えば一般に知られている
炭素のみから実質的に成る材料や、炭素とホウ素とを主
成分とする材料などであり、具体的には例えば、冷間静
水圧加圧成形を経た高密度等方性黒鉛や熱間加圧法を用
いた高密度黒鉛等の黒鉛材料や、炭素繊維強化炭素複合
材料、炭素と炭化ホウ素との複合材料、炭素繊維強化炭
素複合材料と炭化ホウ素との複合材料等の複合材料の中
から選択した材料の何れをも使用することができる。
て説明する。炭素質基体は、例えば一般に知られている
炭素のみから実質的に成る材料や、炭素とホウ素とを主
成分とする材料などであり、具体的には例えば、冷間静
水圧加圧成形を経た高密度等方性黒鉛や熱間加圧法を用
いた高密度黒鉛等の黒鉛材料や、炭素繊維強化炭素複合
材料、炭素と炭化ホウ素との複合材料、炭素繊維強化炭
素複合材料と炭化ホウ素との複合材料等の複合材料の中
から選択した材料の何れをも使用することができる。
【００１５】前記炭素質基体の表面に堆積させる炭化ホ
ウ素としては、市販の炭化ホウ素粉末を使用することが
できる。この炭化ホウ素粒子を堆積させる方法として
は、例えば炭化ホウ素粒子を水、アルコール等の有機溶
媒に分散してスラリーとする。この場合、炭化ホウ素粒
子の大きさとしては平均粒径が５０ミクロン以下の炭化
ホウ素粉末を使用すると、溶媒に均一に分散し易くなる
ため望ましい。平均粒径が５０ミクロンを超えるものは
溶媒に分散しにくく、安定したスラリーが得にくいため
好ましくない。一方、平均粒径が１ミクロンを下回る炭
化ホウ素粉末は非常に高価であり、経済的に不利であ
る。なお、炭化ホウ素粒子の大きさは、例えばレーザー
回折法による測定で決定することができる。スラリーの
濃度は、分散媒１リットルに対して炭化ホウ素粒子３０
００ｇ以下とすることが望ましい。３０００ｇ／リット
ルよりも大きいと、スラリーの粘度が高くなり過ぎ、均
一に塗付できないので望ましくない。
ウ素としては、市販の炭化ホウ素粉末を使用することが
できる。この炭化ホウ素粒子を堆積させる方法として
は、例えば炭化ホウ素粒子を水、アルコール等の有機溶
媒に分散してスラリーとする。この場合、炭化ホウ素粒
子の大きさとしては平均粒径が５０ミクロン以下の炭化
ホウ素粉末を使用すると、溶媒に均一に分散し易くなる
ため望ましい。平均粒径が５０ミクロンを超えるものは
溶媒に分散しにくく、安定したスラリーが得にくいため
好ましくない。一方、平均粒径が１ミクロンを下回る炭
化ホウ素粉末は非常に高価であり、経済的に不利であ
る。なお、炭化ホウ素粒子の大きさは、例えばレーザー
回折法による測定で決定することができる。スラリーの
濃度は、分散媒１リットルに対して炭化ホウ素粒子３０
００ｇ以下とすることが望ましい。３０００ｇ／リット
ルよりも大きいと、スラリーの粘度が高くなり過ぎ、均
一に塗付できないので望ましくない。
【００１６】このスラリーを炭素質基体の表面に塗布す
る。塗布層の厚みに特に制限はないが、８０ミクロン以
上とすることが好ましい。但し、２ミリメートルを超え
ると若干はがれ易くなるため、過度の熱応力が加わる用
途では２ミリメートル以下とすることが望ましい。必要
であれば、所望する部分のみにスラリーを塗布すること
も可能である。スラリーを基材上に塗布する手段として
は、ハケまたはローラーを用いる方法、スプレーを用い
る方法、浸漬等公知の手段で行えばよく、更に塗布膜厚
も任意に調節することができる。なお、炭素質基体の全
表面に炭化ホウ素を塗布する前に、真空加圧法によって
予めスラリーを炭素質基体に含浸させることも可能であ
り、この場合炭素質基体内部にまで炭化ホウ素が存在す
ることになるため一層効果的である。炭素質基体表面に
スラリーを塗布した後は、分散媒を加熱又は真空引きで
蒸発させる。
る。塗布層の厚みに特に制限はないが、８０ミクロン以
上とすることが好ましい。但し、２ミリメートルを超え
ると若干はがれ易くなるため、過度の熱応力が加わる用
途では２ミリメートル以下とすることが望ましい。必要
であれば、所望する部分のみにスラリーを塗布すること
も可能である。スラリーを基材上に塗布する手段として
は、ハケまたはローラーを用いる方法、スプレーを用い
る方法、浸漬等公知の手段で行えばよく、更に塗布膜厚
も任意に調節することができる。なお、炭素質基体の全
表面に炭化ホウ素を塗布する前に、真空加圧法によって
予めスラリーを炭素質基体に含浸させることも可能であ
り、この場合炭素質基体内部にまで炭化ホウ素が存在す
ることになるため一層効果的である。炭素質基体表面に
スラリーを塗布した後は、分散媒を加熱又は真空引きで
蒸発させる。
【００１７】次に、かくして堆積させた炭化ホウ素粒子
層に例えば化学蒸着（ＣＶＤ）法により熱分解炭素（以
下ＰｙＣという）を浸透、析出させて、炭化ホウ素同志
及び炭化ホウ素とＰｙＣとを結合させる。この操作は常
法に従えばよく、その一例を示すと、炭素発生源として
炭素数１〜８の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を
熱分解させて炭化ホウ素粒子層の空隙部分にＰｙＣを析
出浸透させる方法がある。この時、水素ガスまたはアル
ゴンガスで炭化水素ガスの濃度を調節することができ
る。炭化水素ガスの濃度は、３乃至３０体積％であるこ
とが好ましい。炭化水素ガスの濃度が３体積％よりも小
さいと、堆積に時間がかかり過ぎ、また３０体積％より
も大きいとススが発生するため望ましくない。特に望ま
しい炭化水素ガスの濃度は５乃至１５体積％である。ま
た圧力としては全圧を１００Ｔｏｒｒ以下（更に望まし
くは５０Ｔｏｒｒ以下）にして操作することが望まし
い。全圧が１００Ｔｏｒｒよりも高いとＰｙＣが浸透し
にくくなるため望ましくない。ＰｙＣを析出させるとき
の温度範囲は、８００〜２５００℃位までの広い範囲で
操作が可能であるが、できるだけ速く析出させるために
は１３００℃以下の比較的低温で熱分解炭素を析出させ
る方がよい。
層に例えば化学蒸着（ＣＶＤ）法により熱分解炭素（以
下ＰｙＣという）を浸透、析出させて、炭化ホウ素同志
及び炭化ホウ素とＰｙＣとを結合させる。この操作は常
法に従えばよく、その一例を示すと、炭素発生源として
炭素数１〜８の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合物を
熱分解させて炭化ホウ素粒子層の空隙部分にＰｙＣを析
出浸透させる方法がある。この時、水素ガスまたはアル
ゴンガスで炭化水素ガスの濃度を調節することができ
る。炭化水素ガスの濃度は、３乃至３０体積％であるこ
とが好ましい。炭化水素ガスの濃度が３体積％よりも小
さいと、堆積に時間がかかり過ぎ、また３０体積％より
も大きいとススが発生するため望ましくない。特に望ま
しい炭化水素ガスの濃度は５乃至１５体積％である。ま
た圧力としては全圧を１００Ｔｏｒｒ以下（更に望まし
くは５０Ｔｏｒｒ以下）にして操作することが望まし
い。全圧が１００Ｔｏｒｒよりも高いとＰｙＣが浸透し
にくくなるため望ましくない。ＰｙＣを析出させるとき
の温度範囲は、８００〜２５００℃位までの広い範囲で
操作が可能であるが、できるだけ速く析出させるために
は１３００℃以下の比較的低温で熱分解炭素を析出させ
る方がよい。
【００１８】前記炭化ホウ素粒子層中における炭化ホウ
素と空隙部分の熱分解炭素との体積割合は、炭化ホウ素
の粒径や粒度分布及び本発明の炭化ホウ素被覆炭素材料
の用途によって変ってくるが、最も熱分解炭素が多い場
合で、熱分解炭素／炭化ホウ素の比が１／２程度であ
り、通常は前記比が約１／２０乃至１／１０である。炭
化ホウ素粒子同志を効果的に結合させるには、前記比が
少なくとも１／３０は必要である。
素と空隙部分の熱分解炭素との体積割合は、炭化ホウ素
の粒径や粒度分布及び本発明の炭化ホウ素被覆炭素材料
の用途によって変ってくるが、最も熱分解炭素が多い場
合で、熱分解炭素／炭化ホウ素の比が１／２程度であ
り、通常は前記比が約１／２０乃至１／１０である。炭
化ホウ素粒子同志を効果的に結合させるには、前記比が
少なくとも１／３０は必要である。
【００１９】
【発明の作用】なお、ホウ素化黒鉛及びホウ素化ＣＦＣ
の表面に更に熱分解炭素で結合した炭化ホウ素を被覆す
ることは、次の点で有用である。例えば、核融合炉の運
転の初期においてプラズマ対向材の表面がホウ素源とな
り、プラズマ中に飛散することにより、酸素等の不純物
を低減させるのに大きく役立ち、表面の被覆層がなくな
った後は基材であるホウ素化黒鉛やホウ素化ＣＦＣがそ
の働きを補うことができる。また、本発明では熱分解炭
素の結合作用によって、炭化ホウ素同志及び炭化ホウ素
膜と炭素質基体とが非常に強固に結合しているためはく
離等の心配がない。
の表面に更に熱分解炭素で結合した炭化ホウ素を被覆す
ることは、次の点で有用である。例えば、核融合炉の運
転の初期においてプラズマ対向材の表面がホウ素源とな
り、プラズマ中に飛散することにより、酸素等の不純物
を低減させるのに大きく役立ち、表面の被覆層がなくな
った後は基材であるホウ素化黒鉛やホウ素化ＣＦＣがそ
の働きを補うことができる。また、本発明では熱分解炭
素の結合作用によって、炭化ホウ素同志及び炭化ホウ素
膜と炭素質基体とが非常に強固に結合しているためはく
離等の心配がない。
【００２０】
【実施例】以下の実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるも
のでない。
明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるも
のでない。
【００２１】実施例１ 炭化ホウ素粉末｛共立窯業原料（株）製、平均粒径３ミ
クロン｝をメタノール６００ｍｌに対して４００ｇの割
合で分散させ，スラリーを作製した。ＩＧ−１１｛東洋
炭素（株）製、微粒等方性黒鉛｝を１２．５×２５×３
２（ｍｍ）に加工した材料をスラリーに浸漬し、ＩＧ−
１１の全面にスラリーを塗布した基材を用意した。その
後この基材を真空乾燥器中５０℃で５時間保持し、メタ
ノールを飛散させた。真空加熱炉中 １１５０℃でメタ
ン３．３リットル（原料ガス）、水素ガス６．８リット
ル（キャリヤーガス）の条件で３時間処理を行って基材
にＰｙＣを含浸させたところ約２００ミクロンの炭化ホ
ウ素被膜を有する炭化ホウ素被覆炭素材料が得られた。
クロン｝をメタノール６００ｍｌに対して４００ｇの割
合で分散させ，スラリーを作製した。ＩＧ−１１｛東洋
炭素（株）製、微粒等方性黒鉛｝を１２．５×２５×３
２（ｍｍ）に加工した材料をスラリーに浸漬し、ＩＧ−
１１の全面にスラリーを塗布した基材を用意した。その
後この基材を真空乾燥器中５０℃で５時間保持し、メタ
ノールを飛散させた。真空加熱炉中 １１５０℃でメタ
ン３．３リットル（原料ガス）、水素ガス６．８リット
ル（キャリヤーガス）の条件で３時間処理を行って基材
にＰｙＣを含浸させたところ約２００ミクロンの炭化ホ
ウ素被膜を有する炭化ホウ素被覆炭素材料が得られた。
【００２２】実施例２ 実施例１のスラリーをＩＧ−１１にハケ塗りで全面に塗
布した後、実施例１の要領で溶媒を飛散させた後基材を
スラリー中に浸漬させて炭化ホウ素膜を更に形成させ
た。以下は同様にしてＰｙＣを含浸させた。その結果約
３００ミクロンの炭化ホウ素被膜を有する炭化ホウ素被
覆炭素材料を得た。
布した後、実施例１の要領で溶媒を飛散させた後基材を
スラリー中に浸漬させて炭化ホウ素膜を更に形成させ
た。以下は同様にしてＰｙＣを含浸させた。その結果約
３００ミクロンの炭化ホウ素被膜を有する炭化ホウ素被
覆炭素材料を得た。
【００２３】実施例３ 実施例１と同一条件で炭素繊維強化炭素複合材料である
東洋炭素（株）製ＣＸ−２００２Ｕ、サイズ１２．５×
２５×３２（ｍｍ）の全面にスラリーを塗布し全面に炭
化ホウ素膜を有する炭化ホウ素披覆炭素材料を得た。
東洋炭素（株）製ＣＸ−２００２Ｕ、サイズ１２．５×
２５×３２（ｍｍ）の全面にスラリーを塗布し全面に炭
化ホウ素膜を有する炭化ホウ素披覆炭素材料を得た。
【００２４】実施例４ 実施例１と同一条件でホウ素化黒鉛（ホウ素濃度１０ｗ
ｔ％）である東洋炭素（株）製ＧＢ−１１０、サイズ１
２．５×２５×３２（ｍｍ）の全面にスラリーを塗布し
全面に炭化ホウ素膜を有する炭化ホウ素被覆炭素材料を
得た。
ｔ％）である東洋炭素（株）製ＧＢ−１１０、サイズ１
２．５×２５×３２（ｍｍ）の全面にスラリーを塗布し
全面に炭化ホウ素膜を有する炭化ホウ素被覆炭素材料を
得た。
【００２５】対照例１ 全くスラリーを塗布しない、サイズ１２．５×２５×３
２（ｍｍ）のＩＧ−１１を用意した。
２（ｍｍ）のＩＧ−１１を用意した。
【００２６】酸化消耗試験 実施例１〜４および対照例１で得られた試験片に、シリ
コニット炉を用いて大気中７００℃で酸化消耗試験を行
った。質量の測定を３０分後、１時間後、その後は１時
間毎に取り出して質量を測定した。結果を図２に示す。
図中２１乃至２５は、夫々実施例１乃至４及び対照例１
の酸化消耗曲線である。
コニット炉を用いて大気中７００℃で酸化消耗試験を行
った。質量の測定を３０分後、１時間後、その後は１時
間毎に取り出して質量を測定した。結果を図２に示す。
図中２１乃至２５は、夫々実施例１乃至４及び対照例１
の酸化消耗曲線である。
【００２７】図２より明らかな様に、熱分解炭素で結合
した炭化ホウ素層を有する炭素材料は、何の処理も行な
わない炭素材料に比べ、格段に重量減少が少ないことが
分る。また炭素質基体としてホウ素を含有する炭素材料
を用いると、一層重量減少が少ないことも分る。
した炭化ホウ素層を有する炭素材料は、何の処理も行な
わない炭素材料に比べ、格段に重量減少が少ないことが
分る。また炭素質基体としてホウ素を含有する炭素材料
を用いると、一層重量減少が少ないことも分る。
【００２８】
【発明の効果】以上の様に、本発明の炭化ホウ素被覆炭
素材料は、非常に優れた耐酸化性を示しており、核融合
装置のプラズマ対向材、摺動材、ロケットの耐熱タイル
やノズル等としても極めて有用であり、産業上寄与する
ところは非常に大きいものと言える。
素材料は、非常に優れた耐酸化性を示しており、核融合
装置のプラズマ対向材、摺動材、ロケットの耐熱タイル
やノズル等としても極めて有用であり、産業上寄与する
ところは非常に大きいものと言える。
【図１】 本発明の炭化ホウ素被覆炭素材料の構成を模
式的に示した断面図である。
式的に示した断面図である。
【図２】 本発明の炭化ホウ素被覆炭素材料及び炭化ホ
ウ素で被覆していない炭素材料（対照例）の酸化消耗を
示した曲線図である。
ウ素で被覆していない炭素材料（対照例）の酸化消耗を
示した曲線図である。
１１ 炭素質基体 １２ 炭化ホウ素粒子 １３ 熱分解炭素 ２１ 実施例１の試料の酸化消耗曲線 ２２ 実施例２の試料の酸化消耗曲線 ２３ 実施例３の試料の酸化消耗曲線 ２４ 実施例４の試料の酸化消耗曲線 ２５ 対照例１の試料の酸化消耗曲線
Claims (5)
- 【請求項１】 炭素質基体と；該炭素質基体の少なくと
も表面上に堆積した炭化ホウ素粒子層と；少なくとも該
炭化ホウ素粒子層の空隙部分に堆積した熱分解炭素と；
の組成物から成ることを特徴とする炭化ホウ素被覆炭素
材料。 - 【請求項２】 炭素質基体が炭素繊維強化炭素複合材料
であることを特徴とする請求項１に記載の炭化ホウ素被
覆炭素材料。 - 【請求項３】 炭素質基体が炭素―炭化ホウ素複合材料
であることを特徴とする請求項１に記載の炭化ホウ素被
覆炭素材料。 - 【請求項４】 炭素質基体の表面の一部分または全部に
炭化ホウ素のスラリーを塗布し、熱処理した後、該熱処
理物に熱分解炭素を含浸させることを特徴とする炭化ホ
ウ素被覆炭素材料の製造方法。 - 【請求項５】 炭化ホウ素の平均粒径か５０ミクロン以
下であることを特徴とする請求項４に記載の炭化ホウ素
被覆炭素材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22492893A JPH0733565A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 炭化ホウ素被覆炭素材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22492893A JPH0733565A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 炭化ホウ素被覆炭素材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733565A true JPH0733565A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=16821374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22492893A Pending JPH0733565A (ja) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 炭化ホウ素被覆炭素材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733565A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110678973A (zh) * | 2017-06-02 | 2020-01-10 | 应用材料公司 | 碳化硼硬掩模的干式剥除 |
| EP3747851A1 (en) * | 2019-06-05 | 2020-12-09 | Goodrich Corporation | Oxidation protection systems and methods |
| CN115784759A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-03-14 | 湖南金博碳素股份有限公司 | 碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用 |
-
1993
- 1993-07-20 JP JP22492893A patent/JPH0733565A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110678973A (zh) * | 2017-06-02 | 2020-01-10 | 应用材料公司 | 碳化硼硬掩模的干式剥除 |
| CN110678973B (zh) * | 2017-06-02 | 2023-09-19 | 应用材料公司 | 碳化硼硬掩模的干式剥除 |
| EP3747851A1 (en) * | 2019-06-05 | 2020-12-09 | Goodrich Corporation | Oxidation protection systems and methods |
| US11739413B2 (en) | 2019-06-05 | 2023-08-29 | Goodrich Corporation | Oxidation protection systems and methods |
| CN115784759A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-03-14 | 湖南金博碳素股份有限公司 | 碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用 |
| CN115784759B (zh) * | 2022-12-07 | 2023-09-26 | 湖南金博碳素股份有限公司 | 碳/碳化硼复合材料及其制备方法与应用 |
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