KR930005264B1 - 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법 - Google Patents

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마꼬도 카와세
사토시 와까마쯔
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스미도모덴기고오교오 가부시기가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법
본 발명은, 고밀도섬유 강화복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는, 다공성의 섬유강화 복합재료에 화학증착을 실시해서, 저기공율화(低氣孔率化)를 행하여 고밀도의 섬유강화복합재료의 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래에 있어서, 고기공율의섬유강화 복합재료를 저기공율화하는 기술로서는, 예를 면, 탄소섬유강화 탄소복합재료의 경우, 「탄소섬유산업」(일본국 모리타껭 이찌 저서 : 근대편집사간행) P176∼178에 명시되어 있는 바와같이, 수지(피치)함침법 CVD(Chemical Vapor Depositio)법, 가압함침 탄화법들이 있었다. 그러나, 이 수지(피치)합침법등의 액상에서의 매트릭스형성은, 액체의 복합재료 기재에의 침투에 한계가 있어, 복합재료 기재의 표면층 근방은 함침에 의해 저기공율화를 도모할 수 있으나, 심층부는, 액체가 침투하기 힘들고, 고기공이율 인채로 되는 일이 있다. 또, 삼층부까지 침투시키기 위하여 저점도(低粘度)의 액체를 사용하는 일도 생각할 수 있으나, 저점도의 것은, 탄화시켰을 때의 수율이 나쁘고 전체적으로 고기공율 그대로 되는 불편이 있다.
그리하여, 최근 주목되고 있는 것으로서, 매트릭스가 탄소 혹은 세라믹스(SiC, Si3N4, SiO2, TiC, Al2O3, B4C, TiN, BN등)인 섬유강화복합재료에 있어서 CVI(Chemical Vapor Infiltration)법이 알려져 있다(Am. Ceram, Soc, Bull, 65[2] 347-50(1986)).
그러나, 이 기상(氣相)으로부터 매트릭스를 생성하는 화학증착법(CVD/CVI)에 있어서도, 통상, 가장 바깥표면층에서의 매트릭스 증착이 가스의 확산속도보다 빠른 스피이드로 일어나고, 증착대상물인 다공성의 섬유강화 복합재료의 열리 가스구멍의 입을 막아, 내부에의 기상의 침입을 방해하는 불편이 발생한다. 또, 열분해탄소등의 기상속에서의 열분해 생성물은 기재(섬유강화복합재료)표면에서만 석출될 뿐만아니라, 기상속에서도 검댕이로서 발생한다. 이것의 기재(섬유강화복합재료)위에 부착하므로서, 상기 열린 가스구멍의 막힘을 조장하는 결과가 된다.
한편, 열린 가스구멍의 구경이 변화하면, 석출조건이 변화하게 되므로, 처리시간을 짧게 할려면, 상기 열린 가스구멍의 구경변화에 따라서 허용되는 범위내에서 극력 석출속도를 크게 하도록 조정하면서 화학증착을 행할 필요가 있다. 그러나 실제로는, 열린 가스구멍의 구경의 변화에 따라서 허용되는 석출속도의 상한은 여러가지의 요소가 얽혀 산출해낼 수 없으므로, 열린 가스구멍이 매우 작은 경우에 맞추어서, 상기 석출 속도를 가스의 확산속도에 대하여 충분히 작게 조정해서 화학증착을 행하고 있었다. 이와같은, 조건에서는 석출속도가 느리기 때문에, 처리시간이 길어진다고하는 결정이 발생한다. 또, 그와같이해도, 기재(섬유강화복합재료)표면에의 석출과다, 특히 검댕이의 석출을 피할 수 없고, 섬유강화 복합재료의 심층부에 이르기까지 매트릭스에 석출층을 성장시킬려면, 간헐적으로 표면석출층의 긁어떨어 뜨리기가 불가피해지는 등, 필요 이상의 공정을 요하게 되고, 그 공정을 거쳐서도 열린 가스구멍이 우선적으로 가늘게되어 내부까지 치밀화하는 일이 곤란하였다.
본 발명은, 이러한 실정에 비추어, 간헐적인 표면석출층의 긁어떨어뜨기를 필요로하는 일없이, 신속하게 다공성의 섬유강화 복합재료의 저기공율화를 내부까지 균일하게 행할 수 있는 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법을 제공하는 점에 있다.
특허청구의 범위 제1항 기재의 발명은, 다공성의 섬유강화 복합재료에 대하여, 반응계분자의 기체와 불활성분자의 기체와의 혼합기체에 의해 생성물을 증착시키는 화학증착을 실시해서, 상기 섬유강화 복합재료의 내부에서의 생성물의 석출부착에 의한 저기공이율화를 행하는 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법에 있어서, 내열성을 가진 고체입자가 유동하는 유동층내에 증착대상물인 상기 섬유강화 복합재료를 위치시켜서 상기 혼합기체가 다공성의 섬유강화 복합재료내에서 화학증착시켜, 고밀도화하는 것을 특징으로 한다.
특허청구의 범위 제2항 기재의 본 발명은, 상기 제1항 기재의 발명에 있어서, 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서, 위스커, 단섬유, 페이퍼, 펠트, 장섬유, 부직포, 2차원섬유, nD재(n
Figure kpo00001
3)중 1종류 또는 2종류 이상의 것을 함유하고 있는 것을 특징으로 한다.
특허청구의 범위 제3항 기재의 발명은, 상기 제1항 기재의 발명에 있어서, 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서, SiC, Si3N4, B등의 세라믹스섬유 혹은 위스커중 1종류 또는 2종류 이상의 것 및 탄소를 함유하고 있는 것을 특징으로 한다.
특허청구의 범위 제4항 기재의 발명은, 상기 제1항 내지 제3항의 발명에 있어서, 상기 섬유강화 복합재료의 매트릭스로서, SiC, Si3N4, SiO2, TiC, Al2O3, B4C, TiN, BN등의 세라믹스중 1종류 또는 2종류 이상의 것 및 탄소를 함유하고 있는 것을 특징으로 한다.
특허청구의 범위 제1항 기재의 발명에 있어서는, 화학증착에 사용되는 내열성을 가진 고체입자가 유동하는 유동층내에 있어서 화학증착이 행하여지기 때문에, 그 유동층의 작용에 의해, 기상속에서의 일분해 생성물의 발생이 억제되어 섬유강화 복합재료의 표면층의 석출속도가 감소되고, 또한, 유동층의 담체자체가 항상 움직이고 있기 때문에, 섬유강화 복합재료의 미세공은 구멍막힘을 일으키지 않고, 그 구경도 거의 변화하지 않는다. 그 결과, 석출속도를 바르게한 조건에서 처리할 수 있는 동시에, 내부까지 고밀도화 할 수 있다. 또한, 가령 열분해 생성물의 핵이 기상속에서 발생하였다고해도, 유동층의 담체에 곧 부착하기 때문에, 크게 성장해서 섬유강화 복합재료의 표면에 도달하는 일이 적다, 또, 섬유강화 복합재료의 표면에 열분해 생성물이 석출부착한 경우에도 비교적 밀착강도가 작기 때문에, 유동층의 담체의 충돌도 긁혀 떨어뜨려지게 된다. 또 유동층의 담체의 열을 전달하는 작용에 의해, 섬유강화 복합재료의 온도가 한결같고 균일한 상태가 되어 온도 구배가 없어지기 때문에, 섬유강화 복합재료의 미세공구조의 변화와 반응속도의 관계를 파악해두면, 연결구멍에 덮개를 할 필요없이 똑같이 연결구멍을 메우는 일이 가능해진다. 특허청구의 범위 제2항 기재의 발명에 있어서는, 상기 제1항의 발명의 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서, 위스커, 단섬유, 페이퍼, 펠트, 장섬유, 부직포, 2차원직포, nD재(n≥3)중 1종류 또는 2종류 이상의 것을 함유하고 있기 때문에, 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서의 기능을 양호하게 다할 수 있다.
특허청구의 범위 제3항 기재의 발명에 있어서는, 상기 제1항 기재의 발명에 있어서의 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서, SiC, Si3N4, B등의 세라믹스섬유 혹은 위스커중 1종류 또는 2종류 이상의 것 및 탄소를 함유하고 있기 때문에, 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서의 기능을 양호하게 다할 수 있다.
특허청구의 범위 제4항 기재의 발명에 있어서는, 상기 제1항 내지 제3항에 기재한 발명에 있어서의 섬유강화 복합재료의 매트릭스로서 SiC, Si3N4, SiO2, TiC, Al2O3, B4C, TiN, BN등의 세라믹스중 1종류 또는 2종류 이상의 것 및 탄소를 포함하고 있기 때문에, 섬유강화 복합재료의 매트릭스로서의 기능을 양호하게 다할 수 있다.
다음에, 본 발명의 실시예를 설명한다.
[실시예 1]
(1) 반응관속에 담체로서의 유동용열 매체(석영모래)와 C/C컴퍼지트(□10×10mm, 기공율 40%)를 넣었다.
(2) 이 반응관의 하부로부터 프로필렌과 질소의 혼합가스를 도입하여 800℃에서 화학증착(CVI)을 10시간 행하였다.
(3) 샘플을 꺼내서 기공율을 측정하였던 방 15%였다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서 유동용열 매체를 사용하지 않고 화학증착(CVI)을 1시간 행하였다. 샘플은, 표면이 열분해생성물(검댕이)로 덮혀 있으며, 거의 내부에 카아본 매트릭스(carbon matrix)는 형성되어 있지 않았다.
[실시예 2]
(1) 반응관속에 담체로서의 유동용열매체(석영모래)와 3차원직(三次元織) 카아본파이버(carbon fiber)(□10×10mm, 기공율 60%)를 넣었다.
(2) 이 반응관의 하부로부터 4염화규소, 메탄, 질소의 혼합가스를 도입하여 500℃에서 화학증착(CVI)을 20시간 행하였다.
(3) 샘플은, 기공율 20%의 탄소섬유강화 탄화규소(炭化硅素)로 되어 있었다.
[비교예 2]
실시예 2에 있어서, 유동용열매체를 사용하지 않고, 화학증착(CVI)을 2시간 행하였으나, 샘플표면이 검댕이로 덮혀져서 거의 내부에 탄화규소는 형성되지 않았다.
또한, 상기 실시예에서는, 다공성의 섬유강화복합재료의 구체예로서, C/C컴퍼지트와 3차원직 카아본파이퍼를 제시하였으나, 본 발명은 이 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또, 다공성의 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서는, 위스커, 단섬유, 페이퍼, 펠트, 장섬유, 부직포, 2차원직포, nD재(n
Figure kpo00002
3)중 1종류 또는 2종류 이상이 함유된 것을 사용한다. 또 이 강화섬유의 다른 예로서는, SiC, Si3N4, B등의 세라믹스섬유 혹은 위스커중 1종류 또는 2종류 이상의 것 및 탄소를 함유하고 있는 것을 사용해도 된다. 또, 상기 섬유강화 복합재료의 매트릭스로서는, SiC, Si3N4, SiO2, TiC, Al2O3, B4C, TiN, BN등의 세라믹스중 1종류 또는 2종류 이상의 것 및 탄소를 함유하고 있는 것을 사용한다.
특허청구의 범위 제1항 기재의 발명은, 화학증착을 유동층내에서 행하므로서, 기상속에서의 열분해 생성물의 발생을 억제하고, 섬유강화 복합재료 표면으로의 석출속도를 저하시키므로, 섬유강화 복합재료의 표면석출층의 긁어떨어뜨리기등의 필요이상의 공정을 생략할 수 있으면서도 빨리 내부까지 고밀도의 고밀도섬유 강화 복합재료를 얻을 수 있다.
특허청구의 범위 제2항 및 제3항 기재의 발명은, 상기 제1항 기재의 발명의 효과에 더 추가해서, 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서의 기능을 양호하게 다할 수 있는 효과가 있다.
특허청구의 범위 제4항 기재의 발명은, 상기 제1항 내지 제3항 기재의 발명의 효과에 더 추가해서, 섬유강화 복합재료의 매트릭스로서의 기능을 양호하게 다할 수 있는 효과가 있다.

Claims (4)

  1. 다공성의 섬유강화 복합재료에 대하여, 반응계분자의 기체와 불황성분자의 기체와의 혼합기체에 의해 생성물을 증착시키는 화학 증착을 실시해서, 상기 섬유강화 복합재료의 내부에서의 생성물의 석출부착에 의한 저기공율화를 행하는 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법에 있어서, 내열성을 가진 고체입자가 유동하는 유동층내에 증착대상물인 상기 다공성이 섬유강화 복합재료를 위치시켜서 상기 혼합기체가 다공성의 섬유강화 복합재료내에서 화학증착시켜, 고밀도하는 것을 특징으로 하는 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서, 위스커, 단섬유, 페이퍼, 펠트, 장섬유, 부직포, 2차원직포, nD재(n
    Figure kpo00003
    3)중 1종류 또는 2종류 이상의 것을 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 섬유강화 복합재료의 강화섬유로서, SiC, Si3N4, B등의 세라믹스섬유 혹은 위스커중 1종류 또는 2종류 이상의 것 및 탄소를 함유하고 있는 것을 특징으로하는 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항의 어느 한 항에 있어서, 상기 섬유강화 복합재료의 매트릭스로서, SiC, Si3N4, SiO2, TiC, Al2O3, B4C, TiN, BN등의 세라믹스중 1종류 또는 2종류 이상의 것 및 탄소를 함유하고 있는 것을 특징으로하는 고밀도 섬유강화 복합재료의 제조방법.
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