DE69002689T2 - Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundstoffes von hoher Dichte. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundstoffes von hoher Dichte.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundstoffes und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundstoffes von hoher Dichte mittels der Durchführung einer chemischen Abscheidung auf einem porösen faserverstärkten Verbundstoff und der Verringerung von dessen Porosität.
- Im allgemeinen wird die Porosität eines faserverstärkten Verbundstoffes mit hoher Porosität, wie z.B. eines kohlenstoffaser-verstärkten Kohlenstoff-Verbundstoffes, durch Verfahren wie eine Harz-(Pech-)Imprägnierung, CVD chemische Abscheidung aus der Dampfphase , Druckimprägnierungs-Karbonisierung oder dergleichen, verringert, wie es in "Tanso Senni Sangyo" von Kennichi Morita, Kindai Henshu-sha, Seiten 176-178, beschrieben ist. Bei der Matrix-Bildung in einer flüssigen Phase durch ein Verfahren wie die Harz-(Pech-)Imprägnierung ist jedoch das Eindringen der Flüssigkeit in ein Grundmaterial für den Verbundstoff begrenzt, so daß wegen der Schwierigkeit beim Eindringen der Flüssigkeit das Innere des Grundmaterials mit hoher Porosität verbleiben kann, obwohl die Porosität eines Teils in der Nähe von dessen Oberflächenschicht durch die Imprägnierung mit der Flüssigkeit verringert werden kann. Obwohl die Verwendung einer Flüssigkeit mit geringer Viskosität zur Imprägnierung des Inneren des Grundmaterials in Betracht gezogen werden kann, besitzt eine derartige Flüssigkeit geringer Viskosität eine so geringe Karbonisierungsausbeute, daß das Grundmaterial gänzlich hochporös verbleibt.
- In Bezug auf einen faserverstärkten Verbundstoff mit einer Matrix aus Kohlenstoff oder Keramiken wie SiC, Si&sub3;N&sub4;, SiO&sub2;, TiC, Al&sub2;O,&sub3;, B&sub4;C, TiN, BN o.ä. ist CVI (chemische Dampf- Tränkung) als ein Verfahren bekannt, das kürzlich mit Interesse verfolgt wurde (Am. Ceram Soc. Bull., 65 (2) 347- 50 (1986)).
- Jedoch findet im allgemeinen auch bei einer chemischen Dampfabscheidung (CVD/CVI) zur Erzeugung einer Matrix aus einer Dampfphase die Matrix-Abscheidung auf einer äußersten Oberflächenschicht mit einer höheren Geschwindigkeit statt, als die Rate der Gasdiffusion zu den Blockporen eines porösen faserverstärkten Verbundstoffes beträgt, der das Target der Abscheidung darstellt, wobei das Eindringen der Dampfphase in das Innere des Materials verändert wird. Weiterhin wird ein pyrolytisches Produkt in der Dampfphase, wie pyrolytischer Kohlenstoff, nicht nur auf der Oberfläche des Grundmaterials (faserverstärkter verbundstoff), sondern auch als Ruß in der Dampfphase erzeugt, der an dem Grundmaterial (faserverstärkter Verbundstoff) anhaftet und ein Verstopfen der Poren fördert.
- Andererseits werden die Abscheidungsbedingungen verändert, wenn sich der Porendurchmesser ändert. Um die Verarbeitungszeit zu verringern, ist es daher notwendig, die chemische Abscheidung durchzuführen, während die Abscheidungsrate in Reaktion auf die Änderung der Porendurchmesser innerhalb eines zulässigen Bereiches bis zum Maximum eingestellt bzw. erhöht wird. Praktisch ist es jedoch wegen verschiedener Faktoren unmöglich, die Obergrenze der Abscheidungsrate zu berechnen, die in Reaktion auf die Änderung der porendurchmesser der Porendurchmesser zulässig ist. So wurde im all-gemeinen die Dampfabscheidung durchgeführt, während die Abscheidungsrate eingestellt wurde, so daß sie genügend gering in Bezug auf die Gasdiffusionsrate in Reaktion auf extrem geringe Porendurchmesser ist. Unter dieser Bedingung erhöht sich die Bearbeitungszeit wegen der geringen Abscheidungsrate nachteilig. Selbst in diesem Fall wird eine übermäßige Abscheidung auf der Oberfläche des Grundmaterials (faserverstärkter Verbundstoff), insbesondere die Abscheidung von Ruß, unvermeidbar bewirkt, so daß zwangsläufig ein unterbrechender Zusatzschritt zum Abkratzen der Oberflächen- Abscheidungsschicht erforderlich ist, um eine Abscheidungsschicht in der Matrix bis zum Inneren des faserverstärkten Verbundstoffes wachsen zu lassen, wobei die Poren, selbst wenn ein derartiger Zusatz schritt ausgeführt wird, bevorzugt verengt werden. Daher ist es schwierig, das Material bis zu seinem Inneren zu verdichten.
- In Betrachtung der obengenannten Umstände ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundstoffes von hoher Dichte anzugeben, mit dem die Porosität eines porösen faserverstärkten Verbundstoffes schnell und homogen bis zu seinem Inneren ohne unterbrechendes Abkratzen einer Oberflächen-Abscheidungsschicht verringert werden kann.
- Die gemäß Patentanspruch 1 bestimmte Erfindung ist auf ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundstoffes von hoher Dichte mittels der Durchführung einer chemischen Dampfabscheidung gerichtet, bei der ein Produkt einer Dampfmischung aus einem Dampf von reaktiven Molekülen und Teilchen eines inerten Trägers auf einem porösen faserverstärkten Verbundstoff zur Verringerung seiner Porosität durch die Abscheidung bzw. Anhaftung des Produkts in dem Inneren des faserverstärkten Verbundstoffes abgeschieden wird. Das chemische Abscheidungs-Verfahren wird durch die Anordnung des faserverstärkten Verbundstoffes, daß das Target der Abscheidung darstellt, in einem Wirbelbett zur Verwirbelung des Trägers durchgeführt.
- Die Erfindung ist gemäß der Bestimmung in Patentanspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß bei der in Patentanspruch 1 bestimmten Erfindung eines oder mindestens zwei der Materialien Whiskerkristalle, Fasern, Papier, Filz, Lintbaumwolle, ungewebtes Textilmaterial, 2-dimensional gewebtes Textilmaterial und nD Material (n ≥ 3 ) darstellen, in der verstärkenden Faser für den faserverstärkten Verbundstoff enthalten sind.
- Die Erfindung ist entsprechend der Bestimmung in Patentanspruch 3 dadurch gekennzeichnet, daß bei der in Patentanspruch 1 bestimmten Erfindung eines oder mindestens zwei der Fasermaterialien oder Whiskerkristalle oder Keramiken wie SiC, Si&sub3;N&sub4; und B sowie Kohlenstoff in der verstärkenden Faser für den faserverstärkten Verbundstoff enthalten sind.
- Die Erfindung ist gemäß der Bestimmung in Patentanspruch 4 dadurch gekennzeichnet, daß bei der in einem der Patentansprüche 1 bis 3 bestimmten Erfindung eines oder mindestens zwei der keramischen Materialien wie SiC, Si&sub3;N&sub4;, SiO&sub2;, TiC, Al&sub2;O&sub3;, B&sub4;C, TiN und BN sowie Kohlenstoff in einer Matrix des faserverstärkten Verbundstoffes enthalten sind.
- Bei der in Patentanspruch 1 bestimmten Erfindung wird die chemische Abscheidung in einem Wirbelbett zur Verwirbelung eines vorgeschriebenen Trägers durchgeführt, der für die chemische Abscheidung verwendet wird, wobei die Erzeugung eines pyrolytischen Produktes in der Dampfphase unterdrückt und die Abscheidungsrate auf der Oberflächenschicht des faserverstärkten Verbundstoffes durch die Funktion des Wirbelbettes verringert werden, während die Poren des faserverstärkten Verbundstoffs nicht zugesetzt werden und deren Durchmesser sich nur schwer ändert, da der in dem wirbelbett fließende Träger sich stetig in einem bewegten Zustand befindet. Folglich kann der faserverstärkte Verbundstoff unter der Bedingung einer Abscheidungsratensteigerung verarbeitet und bis in sein Inneres verdichtet werden. Selbst wenn ein Kern eines pyrolytischen Produkts in der Dampfphase erzeugt wird, so haftet dieses unmittelbar an dem in dem Wirbelbett fließenden Träger und kann nicht stark wachsen, um die Oberfläche des faserverstärkten Verbundstoffs zu erreichen. Selbst wenn ein derartiges pyrolytisches Produkt auf der Oberfläche des faserverstärkten Materials abgeschieden wird bzw. an dieser anhaftet, so wird es, da seine Haftstärke relativ gering ist, von dem in dem Wirbelbett fließenden Träger abgeschlagen und abgekratzt. Wegen der Funktion des in dem Wirbelbett fließenden Trägers zur Wärmeübertragung wird die Temperatur des faserverstärkten Verbundstoffes in einen gleichförmigen und homogenen Zustand ohne Temperaturgradienten gebracht. Somit ist es möglich, miteinander verbundenen Öffnungen gleichförmig aufzufüllen, ohne diese zu verschließen, in dem die Beziehung zwischen der Änderung der Porenstruktur des faserverstärkten Verbundstoffs und der Reaktionsrate einbezogen wird.
- Bei der Erfindung sind gemäß Anspruch 2 ein oder mindestens zwei der Materialien Whiskerkristalle, Fasern, Papier, Filz, Lintbaumwolle, ungewebtes Textilmaterial, 2-dimensional gewebtes Textilmaterial und n-dimensional gewebtes Material (n≥ 3) in der verstärkenden Faser für den faserverstärkten Verbundstoff entsprechend der im Patentanspruch 1 bestimmten Erfindung enthalten, um in befriedigender Weise die Funktion der verstärkenden Faser für den faserverstärkten Verbundstoff zu erfüllen.
- Bei der Erfindung gemäß Patentanspruch 3 sind ein oder mindestens zwei der Fasermaterialien oder Whiskerkristalle von Keramiken wie SiC, Si&sub3;N&sub4; und B sowie Kohlenstoff in der verstärkenden Faser für den faserverstärkten Verbundstoff entsprechend der im Patentanspruch 1 bestimmten Erfindung enthalten, um in befriedigender Weise die Funktion der verstärkenden Faser für den faserverstärkten Verbundstoff zu erfüllen.
- Bei der Erfindung gemäß Patentanspruch 4 sind ein oder mindestens zwei der Keramikmaterialien wie SIC, Si&sub3;N&sub4;, SiO&sub2;, TiC, Al&sub2;, B&sub4;C, TiN und BN sowie Kohlenstoff in einer Matrix des faserverstärkten Verbundstoffs gemäß der in einem der Patentanprüche 1 bis 3 bestimmten Erfindung enthalten, um in befriedigender Weise die Funktion der Matrix für den faserverstärkten Verbundstoff zu erfüllen.
- Die in Patentanspruch 1 bestimmte Erfindung ist dazu vorgesehen, die Erzeugung eines pyrolytischen Produktes in der Dampfphäse zu unterdrücken und die Abscheidungsrate auf der Oberfläche des fiberverstärkten Verbundstoffs durch Durchführung der chemischen Abscheidung in dem Wirbelbett zu verringern. Somit kann ein Zusatzschritt des Abkratzens der Oberflächen-Abscheidungsschicht auf dem faserverstärkten Verbundstoff etc. unterlassen werden, um dabei schnell einen faserverstärkten Verbundstoff zu erhalten, der bis in sein Inneres dicht ist.
- Die in den Patentansprüchen 2 oder 3 bestimmte Erfindung kann in befriedigender Weise die Funktion der verstärkenden Faser für den faserverstärkten Verbundstoff zusätzlich zur Wirkung der in Patentanspruch 1 bestimmten Erfindung erfüllen.
- Die in Patentanspruch 4 bestimmte Erfindung kann in befriedigender Weise die Funktion der Matrix für den fiberverstärkten Verbundstoff zusätzlich zu der Wirkung der in einem der Patentansprüche 1 bis 3 bestimmten Erfindung erfüllen.
- Im folgenden werden Beispiele der vorliegenden Erfindung beschrieben.
- (1) Ein verwirbeltes Heizmedium (Quarz-Sand), das als Träger dient, und ein C/C Verbundmaterial (10x10mm, Porosität: 40%) wurden in eine Reaktionsröhre eingeführt.
- (2) Eine Dampfmischung aus Propylene und Stickstoff wurde vom unteren Teil der Reaktionsröhre eingeführt, um für zehn Stunden bei 800ºC die chemische Abscheidung (CVI) durchzuführen.
- (3) Die Probe wurde zur Messung der Porosität entnommen, die 15% betrug.
- Eine Bezugsprobe wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 vorbereitet, um die chemische Abscheidung (CVI) unter Benutzung eines nicht verwirbelten Heizmediums durchzuführen Die Oberfläche dieser Probe war mit einem pyrolytischen Produkt (Ruß) bedeckt, wobei in ihrem Inneren im wesentlichen keine Kohlenstoffmatrix ausgebildet wurde.
- (1) Ein verwirbeltes Heizmedium (Quarz-Sand), das als ein Träger dient, und drei-dimensional gewebte Kohlenstoff- Faser (10x10 mm, Porosität: 60%) wurden in eine Reaktionsröhre eingeführt.
- (2) Eine Dampfmischung aus Siliziumtetrachloride und Stickstoff wurde vom unteren Teil der Reaktionsröhre eingeführt, um für zwanzig Stunden bei 500ºC eine chemische Abscheidung (CVI) durchzuführen.
- (3) Die Probe wurde in kohlenstoffaser-verstärktes Siliziumcarbit umgewandelt, dessen Porosität 20% betrug.
- Eine Bezugsprobe wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 2 vorbereitet, um die chemische Abscheidung (CVI) für zwei Stunden unter Benutzung eines nicht verwirbelten Heizmediums durchzuführen. Die Oberfläche dieser Probe war mit Ruß bedeckt, wobei sich im wesentlichen kein Siliziumcarbit in ihrem Innern ausgebildet hat.
- Obwohl das C/C Verbundmaterial und die drei-dimensional gewebte Kohlenstoff aser beispielhaft als poröse faserverstärkte Verbundstoffe in den obigen Beispielen verwendet wurden, ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese beschränkt. Ein Fasermaterial, das ein oder mindestens zwei der Materialien Whiskerkristalle, Fasern, Papier, Filz, Lintbaumwolle, nicht gewebte Textilmaterialien, zwei-dimensional gewebte Textilmaterialien und nD gewebte Materialien (n ≥ 3) enthält, wird als verstärkende Faser für den porösen faserverstärkten Verbundstoff verwendet. Ersatzweise kann die verstärkende Faser aus einem Material hergestellt werden, das ein oder mindestens zwei der Fasermaterialien oder Whiskerkristalle von Keramiken wie SiC, Si&sub3;N&sub4; und B sowie Kohlenstoff enthalten. Weiterhin ist die Matrix des faserverstärkten Verbundstoffs aus einem Material hergestellt, das eines oder mindestens zwei der Keramiken wie SiC, Si&sub3;N&sub4;, SiO&sub2;, TiC, Al&sub2;O&sub3;, B&sub4;C, TiN und BN sowie Kohlenstoff enthalten.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten
Verbundstoffe von hoher Dichte, wobei:
- eine chemische Dampfabscheidung auf einem porösen
faserverstärkten Verbundstoff zur Verringerung
seiner Porosität zur Verdichtung des Materials bis in
sein Inneres durchgeführt wird,
- der chemische Dampfabscheidungsprozeß durch die
Anordnung des faserverstärkten Materials, das das
Target der Abscheidung darstellt, zusammen mit einer
reaktiven Dampfmischung in einem Wirbelbett aus
Teilchen eines Trägers durchgeführt wird, der in Bezug
auf den Verbundstoff inert ist, und
- das Reaktionsprodukt der reaktiven Dampfmischung im
Inneren des faserverstärkten Vebundstoffs
abgeschieden wird bzw. an diesem anhaftet.
2. Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten
Verbundstoffe von hoher Dichte gemäß Anspruch 1, wobei die
verstärkende Faser für den faserverstärkten Verbundstoff
ein oder mindestens zwei der Materialien
Whiskerkristalle, Fasern, Papier, Filz, Lintbaumwolle, ungewebte
Textilmaterialien, 2 D dimensional gewebte
Textilmaterialien und nD Materialien (n ≥ 3) enthält.
3. Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten
Verbundstoffe von hoher Dichte gemäß Anspruch 1, wobei die
verstärkende Faser für den faserverstärkten Verbundstoff ein
oder mindestens zwei der Fasermaterialien oder
whiskerkristalle aus Keramiken wie SiC, Si&sub3;N&sub4; und B sowie
Kohlenstoff enthält
4. Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten
Verbundstoffs von hoher Dichte gemäß Anspruch 1, wobei eine
Matrix des faserverstärkten Verbundstoffs ein oder
mindestens zwei der Keramikmaterialien wie SiC, Si&sub3;N&sub4;,
TiC, Al&sub2;O&sub3;, B&sub4;C, TiN und BN sowie Kohlenstoff enthält.
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