CN112133888A - 一种性能优异的动力电池复合正极及动力电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明创造提供了一种性能优异的动力电池复合正极的制备方法,包括如下步骤:将多孔六方氮化硼用浓酸或浓碱进行表面处理,得到改性后的多孔氮化硼;将改性后的多孔氮化硼添加到正极浆料中,搅匀,得到复合正极浆料;将复合正极浆料经过涂覆、烘干、碾压工序后制备得到复合正极极片,还提供一种使用该复合正极极片制备动力电池的方法。本发明创造所述的性能优异的动力电池复合正极及动力电池的制备方法,将改性后的多孔六方氮化硼与三元材料复合制备三元锂离子软包动力电池,制备得到的正极极片可以吸附电芯循环过程中所产生的气体,有效改善了锂电池循环过程中电芯鼓胀的问题。
Description
技术领域
本发明创造属于锂电池技术领域,尤其是涉及一种性能优异的动力电池复合正极及动力电池的制备方法。
背景技术
锂离子电池因具有良好的可充电特性、平稳的放电电压平台等诸多优点,被广泛应用于手机、汽车、电动工具等领域。在电池的应用过程中,电芯在首次充电过程中,负极SEI膜的形成主要来源于EC的还原分解,在烷基锂和Li2CO3生成的同时,会有大量的CO和C2H4生成。同时,溶剂中的DMC、EMC也会在成膜过程中生成RLiCO3和ROLi,伴随产生CH4、C2H6和C3H8等气体与CO、CO2气体。正极材料和电解液间存在着化学反应而产生CO2、HF、C2H4等气体造成锂电池的容量不可逆衰减以及电池鼓胀等现象,这直接影响着锂电池的安全性,制约了锂电池的应用。
发明内容
有鉴于此,本发明创造旨在提出一种性能优异的动力电池复合正极及动力电池的制备方法,将改性后的多孔六方氮化硼与三元材料复合制备三元锂离子软包动力电池,制备得到的正极极片可以吸附电芯循环过程中所产生的气体,有效改善了锂电池循环过程中电芯鼓胀的问题。
为达到上述目的,本发明创造的技术方案是这样实现的:
一种性能优异的动力电池复合正极的制备方法,包括如下步骤:
(1)将多孔六方氮化硼用浓酸或浓碱进行表面处理,得到改性后的多孔氮化硼;
用强酸或强碱对多孔氮化硼进行表面处理,使多孔氮化硼表面更具反应活性。
(2)将步骤(1)得到的改性后的多孔氮化硼添加到正极浆料中,搅匀,得到复合正极浆料;
(3)将步骤(2)得到的复合正极浆料经过涂覆、烘干、碾压工序后制备得到复合正极极片。
进一步的,所述步骤(1)中的浓酸为浓硫酸、浓硝酸的其中一种或两种的混合物。
进一步的,所述步骤(1)中的浓碱为氢氧化钠。
进一步的,所述复合正极浆料包括正极活性物质及改性后的多孔氮化硼。
进一步的,所述复合正极浆料包括如下组分,按质量分数计:改性后的多孔氮化硼1-10份;导电剂0-10份;粘结剂0-10份;正极活性物质70-99份。
进一步的,所述正极活性物质为镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂中的一种或多种。
进一步的,所述镍钴锰酸锂满足如下公式:LiNixMn1-x-yO2,6≤X<1,0.3≤y≤1/3;所述镍钴铝酸锂满足如下公式:LiNixCoyAl1-x-yO2,0.8≤X<1,0.1≤y≤1/3。
进一步的,所述改性后的多孔氮化硼粒径为0.01-10μm。
进一步的,所述改性后的多孔氮化硼的比表面积为500-2000m2/g。
进一步的,所述改性后的多孔氮化硼形貌为片状、球状、或管状的一种或多种的混合物。
一种性能优异的动力电池的制备方法,包括如下步骤:
(1)将负极活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂混合后涂敷于负极集流体,经烘干碾压后得到负极极片;
(2)将复合正极极片、负极极片、隔膜按次序叠片组装形成电芯并注入电解液,然后给电芯进行预充电和初始的化成工序,最终得到动力电池。
进一步的,所述负极极片的浆料包括如下组成:导电剂0-20份;粘结剂0-10份;负极活性物质70-100份。
进一步的,所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、中间相炭微球、硬碳、软碳中的一种或多种的混合物。
进一步的,所述复合正极浆料及负极极片浆料中的粘结剂均为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或羧甲基纤维素钠中的一种或多种的混合物。
进一步的,所述复合正极浆料及负极极片浆料中的导电剂均为导电炭黑、乙炔黑、石墨烯、导电石墨、导电碳管中的一种或多种的混合物。
相对于现有技术,本发明创造所述的性能优异的动力电池复合正极及动力电池的制备方法具有以下优势:
将改性后的多孔六方氮化硼与三元材料复合制备三元锂离子软包动力电池。该方法中正极极片可以吸附电芯循环过程中所产生的气体,有效改善了锂电池循环过程中电芯鼓胀的问题。
经过多孔氮化硼掺杂的三元材料复合正极与未掺杂的正极相比具有良好的气体吸附性,多孔氮化硼比表面积很大,吸附量也较为可观。并且经过表面改性后的多孔氮化硼具备更多的活性官能团,进一步提高了多孔氮化硼及复合正极材料的吸附性能,因此有效改善了软包锂电池循环过程中的产气问题,缓解了电池发生胀气的情况。
多孔六方氮化硼是一种新型非氧化物多孔材料,B原子和N原子交叠排列成网状平面,比表面积可达200-2000m2/g。其晶体结构与石墨类似,内部由相互贯通或封闭的孔洞构成,具有高比表面积和丰富的孔道结构,孔径尺寸可根据实际应用进行调控,同时具有化学性能稳定、热导率高等优点。经研究发现,层间B原子和N原子间的共价键容易受到路易斯酸与路易斯碱的攻击而断裂,被攻击的B原子表面会接枝-OH、-NH3等活性官能团,而使BN表面更容易被其他物质浸润,根据这一理论,使用具有强氧化性的浓硫酸和浓硝酸的混合强酸与具有强烈腐蚀性的浓NaOH溶液分别对多孔六方氮化硼进行表面改性处理,接枝了活性官能团的多孔氮化硼具有更强的气体吸附能力。将该材料与三元材料复合并制备电芯,既保证了电芯原有的电化学性能又可以吸附电芯循环过程中所产生的气体,有效改善了软包电池在使用过程中的胀气问题。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明创造。
实施例1:添加多孔氮化硼
(1)正极片的制备
将0.769kg导电剂1和0.046kg导电剂2与0.175kg NMP溶剂混合于不锈钢罐体,并在10-100rpm条件下慢速搅拌10min,之后再在2000rpm下进行快速搅拌60min。随后,向上述溶液中加入0.01-0.5kg多孔氮化硼材料,并重复上述搅拌步骤,随后,将0-1kg粘结剂、1-5kg正极活性物质分别加入上述溶液,并重复上述搅拌步骤。制得的浆料均匀涂敷在正极集流体上并用烘箱干燥,之后将干燥好的极片碾压分切保存。
(2)负极片的制备
将0.037kg导电剂、2.972kg粘结剂和3.5kg负极活性物质混合于不锈钢罐体,并在20rpm条件下慢速搅拌10min,随后,加入0.233kg去离子水再在2000rpm进行快速搅拌150min,搅拌后将浆料静置、抽气。制得的浆料均匀涂敷在负极集流体上并用烘箱干燥,之后将干燥好的极片碾压分切保存。
(3)装配、预充、化成
将上述正极、隔膜、负极按次序进行叠放,之后用胶带封边,再用铝塑膜冲坑包装,注入适量电解液,再将电芯抽气密封,并给电芯进行预充电和初始的化成工序,得到实验电芯。
实施例2添加浓酸改性后的多孔氮化硼
(1)多孔氮化硼的浓酸处理
将浓硫酸和浓硝酸按体积比3:1的比例均匀混合,制备1000ml混合浓酸溶液,将适量多孔氮化硼溶解于浓酸溶液当中,并缓慢搅拌,待氮化硼全部溶解后,将转速提高至500rpm搅拌6-36h,搅拌完成后,再将多孔氮化硼用去离子水过滤、洗涤、干燥。
(2)正极片的制备
将0.3845kg导电剂1和0.023kg导电剂2与0.0875kg NMP溶剂混合于不锈钢罐体,并在10-100rpm条件下慢速搅拌10min,之后再在2000rpm下进行快速搅拌60min。随后,向上述溶液中加入0.01-0.5kg浓酸处理后的多孔氮化硼材料,并重复上述搅拌步骤,随后,将粘结剂、正极活性物质分别加入上述溶液,并重复上述搅拌步骤。制得的浆料均匀涂敷在正极集流体上并用烘箱干燥,之后将干燥好的极片碾压分切保存。
(3)负极片的制备
将0.0185kg导电剂、1.486kg粘结剂和1.75kg负极活性物质混合于不锈钢罐体,并在20rpm条件下慢速搅拌10min,随后,加入0.1165kg去离子水再在2000rpm进行快速搅拌150min,搅拌后将浆料静置、抽气。制得的浆料均匀涂敷在负极集流体上并用烘箱干燥,之后将干燥好的极片碾压分切保存。
(4)装配、预充、化成
将上述正极、隔膜、负极按次序进行叠放,之后用胶带封边,再用铝塑膜冲坑包装,注入适量电解液,再将电芯抽气密封,并给电芯进行预充电和初始的化成工序,得到实验电芯。
实施例3添加浓碱改性后的多孔氮化硼
(1)多孔氮化硼的浓碱处理
配制1000ml 5mol/L的浓NaOH溶液,将适量多孔氮化硼与上述浓NaOH溶液放入密闭的聚四氟乙烯高压釜内胆中,并在50-100℃下共热24h,随后,将多孔氮化硼用去离子水过滤、洗涤、干燥。
(2)正极片的制备
将0.3845kg导电剂1和0.023kg导电剂2与0.0875kg NMP溶剂混合于不锈钢罐体,并在10-100rpm条件下慢速搅拌10min,之后再在2000rpm下进行快速搅拌60min。随后,向上述溶液中加入0.01-0.5kg NaOH处理后的多孔氮化硼材料,并重复上述搅拌步骤,随后,将粘结剂、正极活性物质分别加入上述溶液,并重复上述搅拌步骤。制得的浆料均匀涂敷在正极集流体上并用烘箱干燥,之后将干燥好的极片碾压分切保存。
(3)负极片的制备
将0.0185kg导电剂、1.486kg粘结剂和1.75kg负极活性物质混合于不锈钢罐体,并在20rpm条件下慢速搅拌10min,随后,加入0.1165kg去离子水再在2000rpm进行快速搅拌150min,搅拌后将浆料静置、抽气。制得的浆料均匀涂敷在负极集流体上并用烘箱干燥,之后将干燥好的极片碾压分切保存。
(4)装配、预充、化成
将上述正极、隔膜、负极按次序进行叠放,之后用胶带封边,再用铝塑膜冲坑包装,注入适量电解液,再将电芯抽气密封,并给电芯进行预充电和初始的化成工序,得到实验电芯。
对比例1:不添加多孔氮化硼
在上述示例制备正极浆料及电芯过程中,不添加多孔氮化硼材料,正极匀浆结束后直接进行烘干、碾压等后段工序,并保证其他工序一致。
将实施例与对比例进行电性能测试,数据如下表1所示:
表1实施例与对比例的电性能测试结果列表
将实施例与对比例循环0cls、100cls、600cls后的电芯体积进行测试,数据如下表2所示:
表2实施例与对比例的电芯体积测试结果列表
分析上述表格可以发现,添加多孔改性氮化硼之后,电芯的首次放电效率和循环性能都有略微下降,因为多孔氮化硼为绝缘材料,添加到正极材料中会一定程度上影响电芯的电性能;另一方面,如表2所示,添加了多孔氮化硼材料之后,电芯的循环后体积膨胀率明显下降,这说明多孔氮化硼在芯包中充分发挥了其气体吸附性能,将600周后的体积膨胀率从8%降低到了3.2%。另外,由实施例1与实施例2、3的对比来看,相较于普通的氮化硼,添加改性后的多孔氮化硼使得电芯循环后的体积膨胀率下降的更为明显,下降幅度较大,因此证明添加改性后的多孔氮化硼效果更为显著。综合来看,添加多孔改性氮化硼达到了既保证电芯电性能又吸附了芯包内产生的气体。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已,并不用以限制本发明创造,凡在本发明创造的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种性能优异的动力电池复合正极的制备方法,其特征在于:
包括如下步骤:
(1)将多孔六方氮化硼用浓酸或浓碱进行表面处理,得到改性后的多孔氮化硼;
(2)将步骤(1)得到的改性后的多孔氮化硼添加到正极浆料中,搅匀,得到复合正极浆料;
(3)将步骤(2)得到的复合正极浆料经过涂覆、烘干、碾压工序后制备得到复合正极极片。
2.根据权利要求1所述的性能优异的动力电池复合正极的制备方法,其特征在于:所述复合正极浆料包括正极活性物质及改性后的多孔氮化硼。
3.根据权利要求2所述的性能优异的动力电池复合正极的制备方法,其特征在于:所述复合正极浆料包括如下组分,按质量分数计:改性后的多孔氮化硼1-10份;导电剂0-10份;粘结剂0-10份;正极活性物质70-99份。
4.根据权利要求2或3所述的性能优异的动力电池复合正极的制备方法,其特征在于:所述正极活性物质为镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的性能优异的动力电池复合正极的制备方法,其特征在于:所述镍钴锰酸锂满足如下公式:LiNixMn1-x-yO2,6≤X<1,0.3≤y≤1/3;所述镍钴铝酸锂满足如下公式:LiNixCoyAl1-x-yO2,0.8≤X<1,0.1≤y≤1/3。
6.根据权利要求1所述的性能优异的动力电池复合正极的制备方法,其特征在于:所述改性后的多孔氮化硼粒径为0.01-10μm。
7.根据权利要求1所述的性能优异的动力电池复合正极的制备方法,其特征在于:所述改性后的多孔氮化硼的比表面积为500-2000m2/g。
8.一种性能优异的动力电池的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将负极活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂混合后涂敷于负极集流体,经烘干碾压后得到负极极片;
(2)将权利要求1-7任一项所述的复合正极极片、负极极片、隔膜按次序叠片组装形成电芯并注入电解液,然后给电芯进行预充电和初始的化成工序,最终得到动力电池。
9.根据权利要求8所述的性能优异的动力电池的制备方法,其特征在于:所述负极极片的浆料包括如下组成:导电剂0-20份;粘结剂0-10份;负极活性物质70-100份。
10.根据权利要求8所述的性能优异的动力电池的制备方法,其特征在于:所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、中间相炭微球、硬碳、软碳中的一种或多种的混合物。
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