CN112295535A - 氮化硼吸附材料及其合成方法和合成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼吸附材料及其合成方法和合成装置。其中，该合成方法包括以下步骤：以硼酸三甲酯和氨气为原料，在密封的反应腔内反应生成白色固体，将白色固体进行煅烧得到氮化硼吸附材料。应用本发明的技术方案，以硼酸三甲酯和氨气为原料生产氮化硼吸附材料，所使用原材料皆为工业化原料，易得且成本低，工艺简单，无毒可靠，且适合大规模工业生产；制得的氮化硼吸附材料具有产率高、成本低、加工绿色无污染、可重复使用等优点。
Description
技术领域
本发明涉及光伏电池制造领域，具体而言，涉及一种氮化硼吸附材料及其合成方法和合成装置。
背景技术
随着工业化进程的加快，环境问题日益凸显。特别是在发展中国家，水污染与大气污染时刻威胁着人们的健康与生命安全。近期，京津冀地区雾霾天气频繁出现，并有继续扩大的趋势。对于环境污染，从根源上考虑，杜绝一切污染源的排放最为有效，但这显然是不现实的。从长远考虑，控制污染源头，使用高效节能的污染处理技术，才能从根本上解决环境问题并能保持经济的可持续发展，由此可见，新型吸附材料的研发意义深远。
吸附材料，是一种可以有效的从气体或液体中吸收某些成分的固体物质。通常需具有以下几个特性：①具有大的比表面积；②适宜的孔结构和表面结构；③对吸附物质有强烈的吸附能力；④一般不与吸附物质或介质发生化学反应；⑤制造方便，容易再生。最常见的吸附材料为炭吸附剂，但其吸附能力还是不能满足工业的需求，同时由于其成本较高，制约了其大规模的应用。
发明内容
本发明旨在提供一种氮化硼吸附材料及其合成方法和合成装置，以提供一种成本低、工艺简单且适合大规模工业生产中的氮化硼吸附材料。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种氮化硼吸附材料的合成方法。该合成方法包括以下步骤：以硼酸三甲酯和氨气为原料，在密封的反应腔内反应生成白色固体，将白色固体进行煅烧得到氮化硼吸附材料。
进一步地，以氮气作为硼酸三甲酯的载气，将硼酸三甲酯输送至反应腔中。
进一步地，白色固体进行煅烧之前还包括烘干的步骤，烘干的温度设置为50～90℃，时间为1～3小时。
进一步地，烘干时的升温速率为5～20℃/分钟，在烘干的过程中所用烘箱中通入氮气保护。
进一步地，所得白色固体在氮气氛围下煅烧，温度为800～1500℃，升温速率为5～20℃/分钟，时间为3～8小时，煅烧后的降温速率为5～20℃/分钟，降温过程在氮气保护氛围下进行。
根据本发明的另一方面，提供了一种氮化硼吸附材料。该氮化硼吸附材料通过上述任一种氮化硼吸附材料的合成方法制备而成。
根据本发明的再一方面，提供了一种氮化硼吸附材料的合成装置。该合成装置包括：硼酸三甲酯容器，为密封性容器，用于盛放硼酸三甲酯，且硼酸三甲酯容器的底端设置有载气入口，硼酸三甲酯容器的顶端设置有导管；反应腔，通过导管与硼酸三甲酯容器连通，反应腔还设置有氨气入口以及气体排出口；以及煅烧炉，用于对反应腔中排出的白色固体进行煅烧处理。
进一步地，氨气入口与导管的呈十字叉位置设置。
进一步地，合成装置还包括烘箱，用于对反应腔中排出的白色固体进行烘干处理，烘干处理后在进入煅烧炉煅烧。
进一步地，烘箱和煅烧炉均设置有氮气入口。
进一步地，合成装置还包括水箱，与反应腔的气体排出口相连。
应用本发明的技术方案，以硼酸三甲酯和氨气为原料生产氮化硼吸附材料，所使用原材料皆为工业化原料，易得且成本低，工艺简单，无毒可靠，且适合大规模工业生产；制得的氮化硼吸附材料具有产率高、成本低、加工绿色无污染、可重复使用等优点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了实施例1中制备氮化硼吸附材料的装置及流程示意图；
图2示出了实施例1中制备的氮化硼吸附材料的X射线衍射图谱；以及
图3示出了实施例1中制备的氮化硼吸附材料对甲醛污染物的吸附曲线。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本发明的发明人发现，氮化硼材料化学性质稳定，具有优良的耐腐蚀性能，抗氧化性，高温稳定性等特性，其具有大的比表面积、高的孔隙率、局域电偶极矩以及有高密度的吸附活性位等，可以作为新一代高效高性能吸附剂的理想材料，同时也指明了耐酸碱耐高温吸附材料的研究发展方向。因此，其在新能源和环境治理领域具有广泛而巨大的应用前景。
在薄膜太阳能电池制造领域，氮化硼吸附材料同样可以发挥它的作用。在电池生产过程中，通常会使用到油墨与浆料等易挥发物质，同时在一些工序的尾气中可能也会含有有害气体，这些成分都是不允许直接排放到大气中去的，此时就需要吸附材料将其吸附后统一再行处理。同时，工业生产会产生大量废水，氮化硼同样可用于工厂的废水处理。由此可见，虽然在电池生产过程中不需要吸附剂，但它却是必不可少的一种材料。
针对现有吸附材料(例如，活性炭)通常存在吸附能力差与不可重复使用的缺点，本申请提供了一种对水中及空气中污染物具有强吸附性的活性氮化硼材料，这种材料具有产率高、成本低、加工绿色无污染、可重复使用等优点。经过实验发现，该材料对于可挥发性有机物吸附能力尤为明显，这在家装领域也存在潜在的应用性。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种氮化硼吸附材料的合成方法。该合成方法包括以下步骤：以硼酸三甲酯和氨气为原料，在密封的反应腔内反应生成白色固体，将白色固体进行煅烧得到氮化硼吸附材料。
应用本发明的技术方案，以硼酸三甲酯和氨气为原料生产氮化硼吸附材料，所使用原材料皆为工业化原料，易得且成本低，工艺简单，无毒可靠，且适合大规模工业生产；制得的氮化硼吸附材料具有产率高、成本低、加工绿色无污染、可重复使用等优点。
优选的，以氮气作为硼酸三甲酯的载气，将硼酸三甲酯输送至反应腔中，可以防止终产物中杂质的混入及其反应过程副反应的发生。
根据本发明一种典型的实施方式，白色固体进行煅烧之前还包括烘干的步骤，烘干温度过低会影响烘干效果，延长烘干时间，而温度过高会影响到氮化硼的微观结构，优选地，烘干的温度设置为50～90℃，时间为1～3小时。在此温度范围内能够较为高效的烘干固体，又不会影响氮化硼的微观结构。
优选的，烘干时的升温速率为5-20℃/分钟，当烘干完成后烘干所用烘箱中通入氮气保护，从而防止空气中的杂质进入烘箱，避免对材料本身造成污染。
在本发明一典型的实施方式中，所得白色固体在氮气氛围下煅烧，温度为800～1500℃，升温速率为5～20℃/分钟，时间为3～8小时，煅烧后的降温速率为5～20℃/分钟(优选为10分钟)，降温过程在氮气保护氛围下进行。其中，氮气氛围下高温煅烧，可以去除杂质，得到纯净化合物
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种氮化硼吸附材料。该氮化硼吸附材料通过上述氮化硼吸附材料的合成方法制备而成。通过上述方法制备得到的氮化硼吸附材料纯度高、比表面积大，孔体积大，吸附能力强，尤其对于一些易挥发性有机物吸附效果好。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种氮化硼吸附材料的合成装置。该合成装置包括：硼酸三甲酯容器、反应腔及煅烧炉，其中，硼酸三甲酯容器为密封性容器，用于盛放硼酸三甲酯，且硼酸三甲酯容器的底端设置有载气入口，硼酸三甲酯容器的顶端设置有导管；反应腔通过导管与硼酸三甲酯容器连通，反应腔还设置有氨气入口以及气体排出口；煅烧炉用于对反应腔中排出的白色固体进行煅烧处理。
为了使原料能够尽快的接触并反应，优选的，氨气入口与导管的呈十字叉位置设置。
优选的，合成装置还包括烘箱，用于对反应腔中排出的白色固体进行烘干处理，烘干处理后在进入煅烧炉煅烧。
优选的，烘箱和煅烧炉均设置有氮气入口。
根据本发明一种典型的实施方式，合成装置还包括水箱，与反应腔的气体排出口相连。
在本发明一种典型的实施方式中，氮化硼吸附材料的合成方法，主要包括以下几个步骤：
(1)将氮气通入装有硼酸三甲酯的硼酸三甲酯容器当中，从硼酸三甲酯容器底端侧壁通入，此容器可加工定制，也可使用现有玻璃制容器。同时需注意此处位置应靠近底端，因为氮气作为载气，从底端通入更有利。容器应是密封性较好的，这是为了防止溶液蒸汽从缝隙处扩散到外界。在硼酸三甲酯容器顶端外接一个导管至反应腔，由于载气的存在、硼酸三甲酯容器内蒸气压的升高，硼酸三甲酯蒸汽源源不断输送到反应腔。导管如果为软性材质，要保持不能有弯曲处，确保通畅。载气使用高纯氮气，气体流量为200-800毫升/分钟。整个过程在常温下进行，无需加热。
(2)将高纯氨气通入反应腔，作为反应气体。氨气入口与步骤(1)中导管呈十字叉位置设置，出气孔距离可根据实际反应效果调整。氨气的气体流速为300-900毫升/分钟。氨气的纯度为99.99％。
(3)硼酸三甲酯蒸汽与氨气在反应腔反应，生成白色氮化硼材料。此合成方法可归属于CVD(化学气相沉积)的一种。随着反应的不断进行，生成的氮化硼由于重力作用下沉在反应腔的底部，根据实际产量的大小，定期将产物取出，这样可最大程度避免氮化硼随着排气管逸出，造成不必要的损失；同时也可避免造成导气管堵塞。
(4)在反应腔顶部的另一端开孔，接排气管。需要排出的物质主要为硼酸三甲酯蒸汽、氨气与氮气。将出气管出口端通入水箱的去离子水中，这是因为硼酸三甲酯遇水会发生水解反应，生成硼酸与甲醇，皆可溶于水，可用此方法去除；氮气作为空气的主要成分，无毒无害，可直接排放到大气中；氨气是易溶于水的，1体积水可以溶解700体积的氨气。在实际使用过程中，可将水槽与厂务相连接，保证去离子水的接入与排放。
(5)将步骤(3)所得到的白色固体放入烘箱中烘干，温度设置为50～90℃，保温时间1～3小时，升温速率5～20℃/分钟，随炉冷却降至室温；整个过程烘箱中通入氮气保护。
(6)将步骤(5)中所得白色固体在氮气氛围下煅烧，温度800～1500℃，升温速率5～20℃/分钟，恒温时间3～8小时，降温速率5～20℃/分钟，降温过程也需要在氮气保护氛围下进行。所得固体粉末，即为氮化硼高效吸附材料。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
(1)如图1所示，硼酸三甲酯容器10底部设置有载气入口11，顶部设置有导管12，将氮气从底部的载气入口11通入装满硼酸三甲酯溶液的硼酸三甲酯容器10内，气流量设定为500毫升/分钟。随着氮气的不断通入，硼酸三甲酯蒸汽沿着导管12的气体出口端21源源不断进入反应腔20。反应在常温下进行。
(2)如图1所示，反应腔20的顶部设置有氨气入口22以及气体排出口23，将氨气从氨气入口22通入反应腔20。氨气流量800毫升/分钟。氨气与步骤(1)中通入的硼酸三甲酯蒸汽在反应腔20发生化学合成反应。随着通入气体的逐渐增加，生成的氮化硼粉末由于重力作用不断沉积于反应腔20底部。定期将生成的粉末收集，备用。
(3)如图1所示，在反应腔20右上角接排气管，具有气体排出口23及连通水箱30的出气管出口端31，硼酸三甲酯遇水发生水解，生成甲醇与硼酸，氨气可溶于水中，氮气可通过水箱氮气出口32直接排放到大气中。
(4)将步骤(2)所得白色粉末放置于烘箱中烘干，温度设置为80℃，升温速率为10℃/分钟，保温3小时，通入氮气保护。
(5)将步骤(4)烘干后得到的白色粉末置于管式炉中热处理。以10℃/分钟的升温速率升温至1200℃，保温6小时，再以20℃/分钟的降温速率冷却至室温。加热过程中炉内通入氮气，气体流量设置为300毫升/分钟。此步骤将前期得到的前驱体高温处理，可以得到更加纯净的产物。最终所得白色粉末即为氮化硼高效吸附材料。
本发明所制得的氮化硼材料，主要用于水污染与大气污染的治理，下面就此方面做相关研究：
(1)图2为步骤(5)最终所得白色粉末的XRD图谱(intensity，强度)。从图2中可知，隶属于氮化硼的特征衍射峰强度高且清晰，可以确定此方法所得物质为纯净的氮化硼材料，不含有其它杂质。
(2)可挥发性有毒物质为大气污染的主要来源，严重威胁着人们的生命健康安全。在薄膜太阳能电池制造领域，同样存在着油墨、浆料等易挥发性物质，也包括砷烷等剧毒物质，对于这些材料的尾气处理，关系到工厂的安全运营。本实验使用甲醛为模拟物，评估氮化硼对空气中的甲醛的吸附能力。图3为氮化硼对甲醛的吸附曲线。实验在完全密闭的环境下进行，保证与外界不存在空气交换。使用甲醛测试仪读取甲醛浓度。从图3中曲线可以看出，氮化硼对甲醛吸附效果良好，50小时的吸附量可以达到70％。
实施例2～3
将实施例1中步骤(4)中烘干温度分别更改为50℃与90℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到最终产物同实施例1。将最终产物做XRD测试，发现得到产物为纯净氮化硼材料。同时进行吸附性能测试，50小时的吸附量可以达到62％与65％，不及实施例1所得产物吸附效果。
实施例4
将实施例1中步骤(4)中烘干时间更改为1小时，其他的各项操作均与实施例1相同，得到最终产物同实施例1。将最终产物做XRD测试，发现得到产物为纯净氮化硼材料。同时进行吸附性能测试，50小时的吸附量可以达到66％，不及实施例1所得产物吸附效果。
实施例5～6
将实施例1中步骤(5)中煅烧温度更改为800℃与1500℃，其他的各项操作均与实施例1相同，得到最终产物同实施例1。将最终产物做XRD测试，1500℃得到产物为纯净氮化硼材料；800℃得到产物XRD图谱含有少量其他杂质，猜测由于煅烧温度过低，前驱体反应不完全所致。同时进行吸附性能测试，50小时的吸附量可以达到58％与70％，1500℃得到产物吸附效果与实施例1所得产物吸附效果近似，800℃得到产物吸附效果不及实施例1所得产物吸附效果。
实施例7
将实施例1中步骤(5)中升温速率更改为5℃/分钟，降温速率更改为10℃/分钟，其他的各项操作均与实施例1相同，得到最终产物同实施例1。将最终产物做XRD测试，发现得到产物为纯净氮化硼材料。同时进行吸附性能测试，50小时的吸附量可以达到73％，略优于实施例1所得产物吸附效果。
实施例8～9
将实施例1中步骤(5)中保温时间更改为3小时与8小时，其他的各项操作均与实施例1相同，得到最终产物同实施例1。将最终产物做XRD测试，发现得到产物为纯净氮化硼材料。同时进行吸附性能测试，50小时的吸附量可以达到68％与71％，与实施例1所得产物吸附效果近似。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1)所得氮化硼纯度高，固体粉末通过XRD测试可知，氮化硼特征衍射峰清晰，无其他明显杂质；
2)所使用原材料皆为工业化原料，易得且成本低，工艺简单，无毒可靠，且适合大规模工业生产；
3)所得氮化硼比表面积大，孔体积大，吸附能力强，尤其对于一些易挥发性有机物吸附效果好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种氮化硼吸附材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以硼酸三甲酯和氨气为原料，在密封的反应腔内反应生成白色固体，将所述白色固体进行煅烧得到所述氮化硼吸附材料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，以氮气作为硼酸三甲酯的载气，将硼酸三甲酯输送至所述反应腔中。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述白色固体进行煅烧之前还包括烘干的步骤，所述烘干的温度设置为50～90℃，时间为1～3小时。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述烘干时的升温速率为5～20℃/分钟，在所述烘干的过程中所用烘箱中通入氮气保护。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所得白色固体在氮气氛围下煅烧，温度为800～1500℃，升温速率为5～20℃/分钟，时间为3～8小时，煅烧后的降温速率为5～20℃/分钟，降温过程在氮气保护氛围下进行。
6.一种氮化硼吸附材料，其特征在于，通过如权利要求1至5中任一项所述的氮化硼吸附材料的合成方法制备而成。
7.一种氮化硼吸附材料的合成装置，其特征在于，包括：
硼酸三甲酯容器，为密封性容器，用于盛放硼酸三甲酯，且所述硼酸三甲酯容器的底端设置有载气入口，所述硼酸三甲酯容器的顶端设置有导管；
反应腔，通过所述导管与所述硼酸三甲酯容器连通，所述反应腔还设置有氨气入口以及气体排出口；以及
煅烧炉，用于对所述反应腔中排出的白色固体进行煅烧处理。
8.根据权利要求7所述的合成装置，其特征在于，所述氨气入口与所述导管的呈十字叉位置设置。
9.根据权利要求7所述的合成装置，其特征在于，所述合成装置还包括烘箱，用于对所述反应腔中排出的白色固体进行烘干处理，烘干处理后在进入所述煅烧炉煅烧。
10.根据权利要求9所述的合成装置，其特征在于，所述烘箱和煅烧炉均设置有氮气入口。
11.根据权利要求7所述的合成装置，其特征在于，所述合成装置还包括水箱，与所述反应腔的气体排出口相连。
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