CN107686098B - 一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法。所述方法包括：在去离子水中依次加入硼源和氨水，置于恒温水浴锅中磁力搅拌条件下，逐滴加入钙盐、恒温搅拌，然后进行热处理，得到含钙离子的硼前驱体；将所得前驱体置于真空管式炉中，在氨气气氛下升温至一定温度进行热处理反应，随后自然冷却至室温，得到层数可控的六方氮化硼纳米片。本发明方法首次使用钙离子催化合成层数可控的高质量六方氮化硼纳米片，并且具有工艺简单、可重复性好、产率高等优点，可以满足不同领域对氮化硼纳米片层数不同的要求，更好地推动氮化硼纳米片在功能性复合材料领域的应用。

Description

一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种层数可控的六方氮化硼纳米片及其制备方法。
背景技术
自2004年K.S.Novoselov和A.K.Geim等人利用微机械剥离法成功制备石墨烯后，石墨烯及类石墨烯二维材料即成为研究热点之一。在石墨烯制备几个月后，同样是K.S.Novoselov团队用类似的方法率先从氮化硼晶体中成功剥离氮化硼纳米片(K.S.Novoselov,et al.,Two-dimensional atomic crystals,PNAS,2005,102:10451-10453)。随后，高质量氮化硼纳米片的宏量、可控制备一直是该材料的研究重点之一。
六方氮化硼纳米片(Boron nitride nanosheets,BNNSs)，是一种与石墨烯结构类似的二维晶体材料，具有与石墨烯互补的物理化学性质，如：高温稳定性、化学惰性、半导体性等，在高温催化剂载体、复合材料填料或增强体、深紫外发光纳米电子器件等方面已表现出广泛的应用前景。此外，氮化硼纳米片可以作为石墨烯场效应晶体管的电介质基板，或者利用其与石墨烯相似晶格参数的特点，与石墨烯构成氮化硼纳米片-石墨烯异质结(BN-C-BN；C-BN-C)，应用于高性能石墨烯电子器件领域。
目前为止，氮化硼纳米片的制备主要是借鉴石墨烯的制备方法，包括“自上而下”和“自下而上”两种方法。“自上而下”是由六方氮化硼晶体通过一些外力或者离子插层作用，克服层间的作用力，将氮化硼纳米片从六方氮化硼晶体上剥离下来，主要有“机械剥离法”和“液相剥离法”。由于氮化硼相邻层之间的作用力远强于石墨烯之间的作用力，制备氮化硼纳米片的效率很低、尺寸很小，并且存在介质或离子污染、需要使用昂贵或者毒性较强的化学试剂、氮化硼纳米片的层数难以控制等问题。而“自下而上”主要是指化学气相沉积法：以含B、N元素的小分子为前驱体，通过高温热处理时利用过渡金属元素催化或者在金属衬底上制备氮化硼纳米片。该方法可以有效制备大面积的六方氮化硼纳米片或者薄膜。但是该方法存在反应过程难以控制，金属衬底(如Pt、Rh、Pd、Ru等)价格比较昂贵，过渡金属及其盐类毒性较大或严重污染环境等不足之处。因此，寻找价格低廉、环境友好的催化剂，利用化学气相沉积法制备层数可控的氮化硼纳米片，满足不同领域对氮化硼纳米片层数不同的要求，对于推动氮化硼纳米片在功能性复合材料领域的应用具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，目的在于提供一种工艺简单、可重复性好、产率高、层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，制备所得六方氮化硼纳米片能满足不同领域对氮化硼纳米片层数不同的要求，更好地推动氮化硼纳米片在功能性复合材料领域的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在去离子水中依次加入硼源和氨水，置于恒温水浴锅中磁力搅拌条件下，加入钙盐、恒温搅拌，然后进行热处理，得到含钙离子的硼前驱体；
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)所得含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在氨气气氛下升温至一定温度进行热处理反应，随后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
上述方案中，步骤(1)所述硼源、氨水和钙盐的物质的量之比为1：1～4：0.005～0.05。
上述方案中，步骤(1)所述硼源为硼酸、五硼酸铵或硼酸铵。
上述方案中，步骤(1)所述钙盐为氯化钙、溴化钙、或硝酸钙。
上述方案中，步骤(1)所述恒温水浴的温度为60～90℃；所述磁力搅拌的时间为0.5～2h。
上述方案中，步骤(1)所述钙盐的加入方式为逐滴加入。
上述方案中，步骤(1)所述热处理温度为110～140℃；时间为6～24h。
上述方案中，步骤(2)所述热处理反应为：在气体流速为60～200ml/min的氨气气氛中，以5～20℃/min的升温速率从室温升温到1350～1550℃，保温1～5h。
上述制备方法制备所得层数可控的六方氮化硼纳米片。
本发明的有益效果：(1)本发明在制备含硼前驱体过程中，硼源与钙盐在碱性溶液中，能够达到分子尺度的混合，使催化剂钙离子均匀分布在含硼前躯体中；(2)本发明方法首次使用环境友好的钙离子催化形成层数可控的高质量六方氮化硼纳米片，并且具有工艺简单、可重复性好、产率高等优点，可以满足不同领域对氮化硼纳米片层数不同的要求，更好地推动氮化硼纳米片在功能性复合材料领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的六方氮化硼纳米片的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1所制备的六方氮化硼纳米片的场发射扫描电子显微镜(FESEM)图片。
图3为本发明实施例1所制备的六方氮化硼纳米片的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图片。
图4为本发明实施例2所制备的六方氮化硼纳米片的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图片。
图5为本发明对比例1所制备的六方氮化硼的扫描电子显微镜(SEM)图片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种层数可控的六方氮化硼纳米片，通过如下方法制备得到：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol硼酸和0.1mol浓氨水(约7.5ml)，置于80℃的恒温水浴锅中磁力搅拌，然后在上述溶液中逐滴加入10ml浓度为0.1mol/L的氯化钙溶液，恒温搅拌0.5h，然后将其置于110℃烘箱热处理12h，得到含钙离子的硼前驱体。
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为60ml/min的氨气气氛中，以5℃/min的升温速率从室温升温到1400℃，保温3h，然后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
图1为为本发明实施例1所制备的氮化硼纳米片产物的XRD图谱，表明其为结晶良好的六方氮化硼。图2和图3分别为本实施例所制备产物的FESEM和HRTEM图片，由图可以看出，含钙离子的硼前驱体经高温热处理后全部转化为形貌均一的纳米片结构(图2)，说明该制备方法具有产率高的优点；氮化硼纳米片层数为15层左右(图3)。
实施例2
一种层数可控的六方氮化硼纳米片，通过如下方法制备得到：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol硼酸和0.4mol浓氨水(约30ml)，置于60℃的恒温水浴锅中磁力搅拌，然后在上述溶液中逐滴加入10ml浓度为0.05mol/L的硝酸钙溶液，恒温搅拌2h，然后将其置于110℃烘箱热处理6h，得到含钙离子的硼前驱体。
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为200ml/min的氨气气氛中，以20℃/min的升温速率从室温升温到1350℃，保温1h，然后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
采用与实施例1相似的方法对本实施例制备的产物进行表征，结果表明产物的结构和形貌与实施例1所得产物类似，产物为结晶良好的六方氮化硼；含钙离子的硼前驱体经高温热处理后全部转化为形貌均一的氮化硼纳米片结构，层数为2层左右(图4)。
实施例3
一种层数可控的六方氮化硼纳米片，通过如下方法制备得到：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol五硼酸铵和0.4mol浓氨水(约30ml)，置于70℃的恒温水浴锅中磁力搅拌，然后在上述溶液中逐滴加入10ml浓度为0.1mol/L的氯化钙溶液，恒温搅拌1.5h，然后将其置于120℃烘箱热处理12h，得到含钙离子的硼前驱体。
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为100ml/min的氨气气氛中，以10℃/min的升温速率从室温升温到1450℃，保温3h，然后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
采用与实施例1相似的方法对本实施例制备的产物进行表征，结果表明产物的结构和形貌与实施例1所得产物类似，产物为结晶良好的六方氮化硼；含钙离子的硼前驱体经高温热处理后全部转化为形貌均一的氮化硼纳米片结构，层数为8层左右。
实施例4
一种层数可控的六方氮化硼纳米片，通过如下方法制备得到：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol五硼酸铵和0.1mol浓氨水(约7.5ml)，置于80℃的恒温水浴锅中磁力搅拌，然后在上述溶液中逐滴加入10ml浓度为0.2mol/L的溴化钙溶液，恒温搅拌1h，然后将其置于130℃烘箱热处理18h，得到含钙离子的硼前驱体。
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为60ml/min的氨气气氛中，以5℃/min的升温速率从室温升温到1550℃，保温5h，然后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
采用与实施例1相似的方法对本实施例制备的产物进行表征，结果表明产物的结构和形貌与实施例1所得产物类似，产物为结晶良好的六方氮化硼；含钙离子的硼前驱体经高温热处理后全部转化为形貌均一的氮化硼纳米片结构，层数为5层左右。
实施例5
一种层数可控的六方氮化硼纳米片，通过如下方法制备得到：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol硼酸铵和0.4mol浓氨水(约30ml)，置于90℃的恒温水浴锅中磁力搅拌，然后在上述溶液中逐滴加入10ml浓度为0.3mol/L的硝酸钙溶液，恒温搅拌0.5h，然后将其置于140℃烘箱热处理24h，得到含钙离子的硼前驱体。
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为200ml/min的氨气气氛中，以20℃/min的升温速率从室温升温到1550℃，保温1h，然后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
采用与实施例1相似的方法对本实施例制备的产物进行表征，结果表明产物的结构和形貌与实施例1所得产物类似，产物为结晶良好的六方氮化硼；含钙离子的硼前驱体经高温热处理后全部转化为形貌均一的氮化硼纳米片结构，层数为12层左右。
实施例6
一种层数可控的六方氮化硼纳米片，通过如下方法制备得到：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol五硼酸铵和0.2mol浓氨水(约15ml)，置于60℃的恒温水浴锅中磁力搅拌，然后在上述溶液中逐滴加入10ml浓度为0.4mol/L的溴化钙溶液，恒温搅拌0.5h，然后将其置于110℃烘箱热处理24h，得到含钙离子的硼前驱体。
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为150ml/min的氨气气氛中，以20℃/min的升温速率从室温升温到1500℃，保温2h，然后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
采用与实施例1相似的方法对本实施例制备的产物进行表征，结果表明产物的结构和形貌与实施例1所得产物类似，产物为结晶良好的六方氮化硼；含钙离子的硼前驱体经高温热处理后全部转化为形貌均一的氮化硼纳米片结构，层数为25层左右。
实施例7
一种层数可控的六方氮化硼纳米片，通过如下方法制备得到：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol五硼酸铵和0.3mol浓氨水(约22.5ml)，置于70℃的恒温水浴锅中磁力搅拌，然后在上述溶液中逐滴加入10ml浓度为0.5mol/L的硝酸钙溶液，恒温搅拌1h，然后将其置于120℃烘箱热处理18h，得到含钙离子的硼前驱体。
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为120ml/min的氨气气氛中，以15℃/min的升温速率从室温升温到1450℃，保温3h，然后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
采用与实施例1相似的方法对本实施例制备的产物进行表征，结果表明产物的结构和形貌与实施例1所得产物类似，产物为结晶良好的六方氮化硼；含钙离子的硼前驱体经高温热处理后全部转化为形貌均一的氮化硼纳米片结构，层数为18层左右。
实施例8
一种层数可控的六方氮化硼纳米片，通过如下方法制备得到：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol硼酸铵和0.4mol浓氨水(约30ml)，置于80℃的恒温水浴锅中磁力搅拌，然后在上述溶液中逐滴加入10ml浓度为0.1mol/L的硝酸钙溶液，恒温搅拌1.5h，然后将其置于130℃烘箱热处理12h，得到含钙离子的硼前驱体。
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为90ml/min的氨气气氛中，以10℃/min的升温速率从室温升温到1400℃，保温4h，然后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
采用与实施例1相似的方法对本实施例制备的产物进行表征，结果表明产物的结构和形貌与实施例1所得产物类似，产物为结晶良好的六方氮化硼；含钙离子的硼前驱体经高温热处理后全部转化为形貌均一的氮化硼纳米片结构，层数为4层左右。
实施例9
一种层数可控的六方氮化硼纳米片，通过如下方法制备得到：
(1)制备含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol硼酸铵和0.1mol浓氨水(约7.5ml)，置于90℃的恒温水浴锅中磁力搅拌，然后在上述溶液中逐滴加入10ml浓度为0.5mol/L的硝酸钙溶液，恒温搅拌2h，然后将其置于140℃烘箱热处理6h，得到含钙离子的硼前驱体。
(2)六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为60ml/min的氨气气氛中，以5℃/min的升温速率从室温升温到1350℃，保温5h，然后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片。
采用与实施例1相似的方法对本实施例制备的产物进行表征，结果表明产物的结构和形貌与实施例1所得产物类似，产物为结晶良好的六方氮化硼；含钙离子的硼前驱体经高温热处理后全部转化为形貌均一的氮化硼纳米片结构，层数为15层左右。
对比例1
(1)制备不含钙离子的硼前驱体：在10ml去离子水中依次加入0.1mol硼酸和0.4mol浓氨水(约30ml)，置于90℃的恒温水浴锅中磁力搅拌0.5h，然后将其置于140℃烘箱热处理6h，得到不含钙离子的硼前驱体。
(2)氮化硼的制备：将步骤(1)不含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在流速为60ml/min的氨气气氛中，以5℃/min的升温速率从室温升温到1400℃，保温3h，然后自然冷却至室温，得到块状氮化硼。
图5为对比例1所制备的氮化硼的SEM图片，由图可以看出，不含钙离子的硼前驱体经高温热处理后未转化为形貌均一的氮化硼纳米片，而是形成块状氮化硼，其厚度超过300nm。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：
（1）制备含钙离子的硼前驱体：在去离子水中依次加入硼源和氨水，置于恒温水浴锅中磁力搅拌条件下，加入钙盐、恒温搅拌，然后进行热处理，得到含钙离子的硼前驱体；
（2）六方氮化硼纳米片的制备：将步骤（1）所得含钙离子的硼前驱体置于真空管式炉中，在氨气气氛下升温至一定温度进行热处理反应，随后自然冷却至室温，得到六方氮化硼纳米片；所述热处理反应为：在气体流速为60~200 ml/min的氨气气氛中，以5～20 ℃/min的升温速率从室温升温到1350～1550 ℃，保温1～5 h。
2.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硼源、氨水和钙盐的物质的量之比为1：1~4：0.005~0.05。
3.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硼源为硼酸、五硼酸铵或硼酸铵。
4.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述钙盐为氯化钙、溴化钙、或硝酸钙。
5. 根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述恒温水浴的温度为60～90 ℃；所述磁力搅拌的时间为0.5～2 h。
6.根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述钙盐的加入方式为逐滴加入。
7. 根据权利要求1所述的层数可控的六方氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述热处理的温度为110～140 ℃；时间为6～24 h。
8.权利要求1~7任一所述制备方法制备所得层数可控的六方氮化硼纳米片。
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