CN102491420B - 一种片状五氧化二铌粉体的制备方法 - Google Patents

一种片状五氧化二铌粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，以片状K4Nb6O17为反应物，进行质子取代、洗涤、干燥和煅烧，获得的片状五氧化二铌粉体适用于压电陶瓷技术领域，适宜并有利于片状同性铌酸钾钠模板的制备，对于织构化制备压电陶瓷技术的发展具有极大的促进作用。本发明操作简便，原料来源广泛，设备成本低廉，便于推广和应用。

Description

一种片状五氧化二铌粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料合成技术领域，尤其涉及一种五氧化二铌粉体的制备方法。
背景技术
五氧化二铌(Nb2O5)是一种重要的压电陶瓷原料，在把含铅的PZT压电陶瓷替换为无铅压电陶瓷的过程中起着重要作用。现有技术无铅压电陶瓷制备方法中的织构化生长技术，由于可使材料达到类似单晶的结晶形态，从而表现出类似单晶的性能，使得材料具有较好的压电性能。目前，现有的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的织构化制备技术，是以片状的NaNbO3或KNbO3为模板，以铌酸钾钠粉体为基料，制备得到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷。由于使用的片状NaNbO3或KNbO3模板是与铌酸钾钠基料成分不同的异性模板，因而大大制约了无铅压电陶瓷性能的进一步提高。而片状同性铌酸钾钠模板的制备，由于其自身结构的复杂性等原因，使得近年来这方面的研究进展缓慢。如果能够研究制备出合适的片状中间物，如片状五氧化二铌，则有利于制备出片状同性铌酸钾钠模板，实现织构化制备压电陶瓷技术的突破。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，以获得合适的片状产物，有利于片状同性铌酸钾钠模板的制备，促进织构化制备压电陶瓷技术的发展。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，以片状K4Nb6O17为反应物，包括以下步骤：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在质子取代剂中进行反应；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体进行煅烧，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
本发明制备的五氧化二铌粉体为微米级，其片状形貌为厚1～4μm、长30～50μm。
进一步地，本发明所述步骤(1)中质子取代剂的浓度为1～12mol/L，其用量为10～40mL/g K4Nb6O17。取代反应时间为24～280h。反应期间可更换质子取代剂1～4次。质子取代剂可采用HCl溶液。
进一步地，本发明所述步骤(3)中的煅烧温度为500～700℃。煅烧时间为1～3h。
上述方案中，本发明优选采用熔盐法合成制备的片状K4Nb6O17。例如，以五氧化二铌和碳酸钾为反应原料，按化学计量比称量，采用氯化钾为熔盐，熔盐占反应原料的质量分数为80％～120％，在1000～1100℃温度下保温1～4h；然后用去离子水洗涤后干燥，即得片状K4Nb6O17。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备获得的片状五氧化二铌粉体适用于压电陶瓷技术领域，适宜并有利于片状同性铌酸钾钠模板的制备，对于织构化制备压电陶瓷技术的发展具有极大的促进作用。本发明操作简便，原料来源广泛，设备成本低廉，便于推广和应用。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例片状五氧化二铌的XRD图谱；
图2是本发明实施例片状五氧化二铌的SEM照片。
具体实施方式
本发明实施例以熔盐法合成制备的片状K4Nb6O17为反应物。片状K4Nb6O17的制备方法如下：以五氧化二铌和碳酸钾为反应原料，采用氯化钾为熔盐，熔盐占反应原料的质量分数为100％，在1050℃温度下保温2.5h；然后用去离子水洗涤后干燥，即得片状K4Nb6O17。
实施例一：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在6mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应192h，取代剂的用量为20mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂3次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于600℃温度下煅烧1h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例二：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在12mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应48h，取代剂的用量为10mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂2次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于500℃温度下煅烧2h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例三：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在1mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应280h，取代剂的用量为40mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂4次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于550℃温度下煅烧1h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例四：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在5mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应144h，取代剂的用量为30mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂3次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于700℃温度下煅烧1h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例五：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在7mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应240h，取代剂的用量为10mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂1次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于500℃温度下煅烧1h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例六：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在2mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应96h，取代剂的用量为30mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂2次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于650℃温度下煅烧3h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例七：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在4mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应72h，取代剂的用量为40mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂4次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于600℃温度下煅烧3h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例八：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在6mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应168h，取代剂的用量为20mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂2次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于625℃温度下煅烧2h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例九：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在8mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应120h，取代剂的用量为30mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂3次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于575℃温度下煅烧1h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
实施例十：
本实施例片状五氧化二铌粉体的制备方法，其步骤如下：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在11mol/L的质子取代剂(HCl)中进行反应24h，取代剂的用量为20mL/g K4Nb6O17，期间更换取代剂2次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，以去除置换出来的K+和溶液中的Cl-，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在空气中于550℃温度下煅烧2h，得到具有片状形貌的五氧化二铌粉体。
本发明实施例制备的片状五氧化二铌粉体的XRD图谱如图1所示，SEM照片如图2所示，其片状形貌为厚1～4μm、长30～50μm，K元素含量低于2％。

Claims (2)

1.一种片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于：以熔盐法合成制备的片状K4Nb6O17为反应物，包括以下步骤：
(1)将片状K4Nb6O17浸没在质子取代剂中进行反应；质子取代剂为HCl溶液，其浓度为1～12mol/L，用量为10～40mL/g K4Nb6O17，反应时间为24～280h；反应期间更换质子取代剂1～4次；
(2)取代反应完毕后获得的粉体使用去离子水洗涤，之后进行干燥；
(3)干燥后的粉体在500～700℃温度下煅烧1～3h，得到片状形貌为厚1～4μm、长30～50μm的五氧化二铌粉体。
2.根据权利要求1所述的片状五氧化二铌粉体的制备方法，其特征在于所述片状K4Nb6O17的制备方法如下：以五氧化二铌和碳酸钾为反应原料，按化学计量比称量，采用氯化钾为熔盐，熔盐占反应原料的质量分数为80%～120%，在1000～1100℃温度下保温1～4h；然后用去离子水洗涤后干燥，即得片状K4Nb6O17。
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