CN106564950B - 一种钼酸镁/石墨烯纳米片阵列及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼酸镁/石墨烯纳米片阵列及其制备方法。将水热法制备出的钼酸镁与氧化石墨烯按一定比例分散在水溶液中，搅拌、超声数小时，产物离心、洗涤、干燥，之后在氩气气氛下煅烧制备出形貌规整的纳米片阵列。产品主要是由垂直交叉的钼酸镁/石墨烯纳米片组成，其横截面直径为100±30nm，厚度约为20nm。该制备方法操作简单，可重复性强，环境友好。制备出的钼酸镁/石墨烯纳米片阵列形貌规整，纯度高，比表面积大，此外，由于石墨烯的片层及柔性特征，也为钼酸镁/石墨烯纳米片阵列在储能，催化等方面的应用提供了便利条件。
Description
【技术领域】
本发明属于无机纳米材料制备领域，尤其涉及一种钼酸镁/石墨烯纳米片阵列及其制备方法。
【背景技术】
钼酸盐(MMoO4)是一类重要的功能材料，在储能，光致发光，光子晶体，闪烁体材料，磁力性能，轻质填料材料，光催化等领域具有广泛应用。因此，大量的努力一直致力于新型钼酸盐(CoMoO4，FeMoO4，CuMoO4，NiMoO4等)合成。其中，钼酸镁的合成制备被报道的很少，只有烧结法制备的纳米颗粒、静电植绒法制备的纤维网状的结构、浸凃制备的钼酸镁纳米颗粒薄膜。因此，具有特殊形貌MgMoO4纳米材料的设计合成仍然存在一个很大的挑战。o
近年来，由于纳米片阵列优异的性能，使其在光伏器件，发光二极管，气体传感器和电化学电池的电极材料等方面应用越来越广泛，因此形貌规整的纳米片阵列的可控合成引起了人们的不断关注。如在锂电中，垂直排列的纳米片内部拥有丰富的均匀分布的自由空间，可以促进电解夜更迅速渗透和缓解锂离子在的嵌入和脱出过程中所引起的体积膨胀，从而获得了优异的比容量和良好的循环性能。在目前的报道中，纳米片阵列制备主要包括化学沉淀，电化学沉积，水热法，电镀和磁控溅射纳米片阵列主要是基底合成，主要分为两类：一类是非碳材料基底，如铜箔、FTO、ITO、泡沫镍、不锈钢网、氧化铝、硅基底，二类是碳材料基体，如碳布、CNT、GO。其中，氧化石墨烯作为目前最为理想的二维纳米材料，其具有结构稳定、高导热、高导电以及高强度等优异的性能，从而使其在光、电、磁、热等领域具有很好的应用前景。在复合材料方面，石墨烯更以其独特的性能独领风骚。如中国发明专利CN201410211259.0公开了一种石墨烯-CoS纳米片复合对电极的制备方法，利用喷涂工艺在ITO导电基底玻璃上沉积氧化石墨烯薄膜，电还原之后，将CoS沉积在石墨烯薄膜上。
【发明内容】
本发明的目的在于解决上述现有技术的问题，提供一种钼酸镁/石墨烯纳米片阵列及其制备方法。本发明提供的制备方法操作简便，可重复性强，成本低，对环境无污染，适合工业化规模生产，因此预测具有较好的经济效应。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种钼酸镁/石墨烯纳米片阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)将二水钼酸钠与六水氯化镁按照1:(1～3)的摩尔比溶于去离子水中，并在170～190℃下水热反应3～7h，产物离心、洗涤、干燥，得到混合物A；
2)按照1:(0.5～1)的质量比，将混合物A与浓度为0.1～0.5mol/L的氧化石墨烯水溶液均匀混合，搅拌、超声0.5-1h，再将混合均匀的产物离心、洗涤、干燥，得到混合物B；
3)将混合物B在氩气气氛下煅烧，得到黑色钼酸镁/石墨烯复合材料。
本发明进一步的改进在于：
所述步骤3)中，煅烧温度为400℃～600℃，煅烧时间为1h～3h。
一种采用上述方法制备的钼酸镁/石墨烯纳米片阵列，是由垂直交叉的钼酸镁/石墨烯纳米片组成，横截面直径为100±30nm，厚度为20nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用常规的镁盐、钼酸盐、氧化石墨烯，通过水热、煅烧两步法首次合成了钼酸镁/石墨烯纳米片阵列，该制备方法操作简便、可重复性强、成本低、对环境无污染、适合工业化规模生产，。该方法反应时间短，反应条件温和，易于重复，适合低成本规模生产。制备出的片状钼酸镁纯度高，结晶度高。并且在此基础上，首次应用热解法合成了纯度高、形貌规整和具有相对较大的比表面积等优点的钼酸镁/rGO纳米片阵列，除了本身的结构优势，钼酸镁/rGO两者之之间的协同效应也进一步改善了材料的性能。该方法相对于其他方法，反应条件更加简单，易于重复。
【附图说明】
图1为钼酸镁纳米片扫描电镜图；
图2为钼酸镁/rGO纳米片阵列扫描电镜图；
图3为钼酸镁纳米片和钼酸镁/rGO纳米片阵列的XRD图。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1：钼酸镁纳米片阵列的可控制备及微观结构表征
1)二水钼酸钠与六水氯化镁按照摩尔比2:5溶于去离子水中，190℃下水热反应7小时，产物离心、洗涤、干燥，记为组分A；
2)配制浓度为0.1摩尔/升的氧化石墨烯水溶液，记为组分B；
3)按照1:0.5的质量比，将组分A和B均匀混合，搅拌、超声数小时，产物离心、洗涤、干燥。
4)将产物在氩气气氛下600℃煅烧2小时，得到黑色钼酸镁/石墨烯复合材料。
5)对照组为不加GO，重复步骤2)，得到的产物为絮状的钼酸镁。
实施例2：
1)将二水钼酸钠与六水氯化镁按照1:1的摩尔比溶于去离子水中，并在170℃下水热反应3h，产物离心、洗涤、干燥，得到混合物A；
2)按照1:0.6的质量比，将混合物A与浓度为0.2mol/L的氧化石墨烯水溶液均匀混合，搅拌、超声0.7h，再将混合均匀的产物离心、洗涤、干燥，得到混合物B；
3)将混合物B在氩气气氛下煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为1h，得到黑色钼酸镁/石墨烯复合材料。
实施例3：
1)将二水钼酸钠与六水氯化镁按照1:2的摩尔比溶于去离子水中，并在175℃下水热反应4h，产物离心、洗涤、干燥，得到混合物A；
2)按照1:0.7的质量比，将混合物A与浓度为0.3mol/L的氧化石墨烯水溶液均匀混合，搅拌、超声0.8h，再将混合均匀的产物离心、洗涤、干燥，得到混合物B；
3)将混合物B在氩气气氛下煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1.5h，得到黑色钼酸镁/石墨烯复合材料。
实施例4：
1)将二水钼酸钠与六水氯化镁按照1:3的摩尔比溶于去离子水中，并在180℃下水热反应5h，产物离心、洗涤、干燥，得到混合物A；
2)按照1:0.8的质量比，将混合物A与浓度为0.4mol/L的氧化石墨烯水溶液均匀混合，搅拌、超声0.9h，再将混合均匀的产物离心、洗涤、干燥，得到混合物B；
3)将混合物B在氩气气氛下煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为2.5h，得到黑色钼酸镁/石墨烯复合材料。
实施例5：
1)将二水钼酸钠与六水氯化镁按照2:3的摩尔比溶于去离子水中，并在185℃下水热反应6h，产物离心、洗涤、干燥，得到混合物A；
2)按照1:1的质量比，将混合物A与浓度为0.5mol/L的氧化石墨烯水溶液均匀混合，搅拌、超声1h，再将混合均匀的产物离心、洗涤、干燥，得到混合物B；
3)将混合物B在氩气气氛下煅烧，煅烧温度为550℃，煅烧时间为3h，得到黑色钼酸镁/石墨烯复合材料。
图1为本发明制备的钼酸镁纳米片的扫描电子显微镜图，其中制得的纳米材料的厚度在35nm左右。图2为钼酸镁/rGO纳米片阵列的扫描电子显微镜图，其中制得的纳米材料的厚度在25nm左右。通过观察图3的XRD图可以确定钼酸镁/rGO物相组成。
本发明利用廉价易得的原料及简便高效的制备条件完成了钼酸镁/rGO纳米片阵列的制备，并得到了具有规整的纳米片阵列。为铜基钼酸盐纳米材料的设计合成提供良好的理论基础和实践经验。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种钼酸镁/石墨烯纳米片阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二水钼酸钠与六水氯化镁按照1:(1～3)的摩尔比溶于去离子水中，并在170～190℃下水热反应3～7h，产物离心、洗涤、干燥，得到混合物A；
2)按照1:(0.5～1)的质量比，将混合物A与浓度为0.1～0.5mol/L的氧化石墨烯水溶液均匀混合，搅拌、超声0.5-1h，再将混合均匀的产物离心、洗涤、干燥，得到混合物B；
3)将混合物B在氩气气氛下煅烧，得到黑色钼酸镁/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的钼酸镁/石墨烯纳米片阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，煅烧温度为400℃～600℃，煅烧时间为1h～3h。
3.一种采用权利要求1或2所述方法制备的钼酸镁/石墨烯纳米片阵列，其特征在于，所述钼酸镁/石墨烯纳米片阵列是由垂直交叉的钼酸镁/石墨烯纳米片组成，横截面直径为100±30nm，厚度为20nm。
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| CN101428857A (zh) * | 2008-12-16 | 2009-05-13 | 上海应用技术学院 | 一种钼酸锌纳米材料的诱导控制合成方法 |
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2016
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