CN1789203A - 一种多元无机复合陶瓷均匀粉体合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种多元无机复合陶瓷均匀粉体的合成方法,特点是熔盐合成法,制备步骤为;首先按所合成粉体的化学计量比配料,混磨均匀;然后加入NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种、两种或几种混合物助熔剂,再混合球磨,并烘干;将干燥的粉料压制成片,在650~950℃温度下烧成坯体;将烧成的坯体置入热的去离子水中清洗除助熔剂,干燥,即得到多元无机复合陶瓷均匀粉体。本法特别适于多元无机复合陶瓷均匀粉体为含Na、K、Li的高温易挥发元素的体系。本法合成出的多元无机复合陶瓷粉体成分均匀、颗粒均匀、粒径小。其合成温度比传统固相法低,同时也缩短了合成时间。所得粉体的烧结温度点大大降低,烧成陶瓷体更致密。
Description
技术领域
本发明涉及采用熔盐技术合成多元无机复合陶瓷粉体的方法。
背景技术
随着陶瓷技术的发展,和进一步提高陶瓷的某项性能和探索其性能与组分之间的关系的需要,无机陶瓷的多元化、复合化已成为陶瓷发展的一种趋势。例如,压电陶瓷由早期的单元体系BaTiO3、PbTiO3等,经过Pb(Zr0.5Ti0.5)O3(PZT)、Ba(Zr0.5Ti0.5)O3(BZT)、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3(PMN)等二元体系,发展为今天更为复杂的三元、四元组分Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)、Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PZN-PT)、Na1/2Bi1/2TiO3-K1/2Bi1/2TiO3-BaTiO3(NBT-NBK-BT),压电陶瓷的性能得到极大的改善,同时由于其组分性能的改善,性能变得更加便于调控。通过对陶瓷材料的多元复合化可以获得需要性能的陶瓷。但多元体系陶瓷对粉体制备以及后期的烧结工艺提出了更高的要求。因为多组分的共存,各组分的性能如熔点、稳定性各异,采用普通的合成烧结方法一般难以获得纯相均一的陶瓷,特别是当混合成分中含有低熔点的物质时,采用传统固相反应方法合成的复合材料严重偏离化学计量比。
发明内容
本发明的目的是提供一种多元无机复合陶瓷均匀粉体的合成方法,该方法合成的多元无机复合陶瓷均匀粉体,颗粒大小均匀,粒径小,活性高,易于烧结。
本发明的技术方案是:一种多元无机复合陶瓷均匀粉体的合成方法,其特征是熔盐合成法,其制备步骤为;
①以纯度大于99%的反应物为原料,按照多元无机复合陶瓷均匀粉体化学计量比配料,配好的物料在球磨机中球磨12~24小时,得到均匀混合粉料,球磨的助磨剂为无水乙醇,其物料与无水乙醇的体积比为1∶1~4;
②在步骤1得到的均匀混合粉料中加入助熔剂,助熔剂为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种、两种或几种混合物,助熔剂与混合粉料的质量比为1~2∶1,用无水乙醇为助磨剂混合球磨12~24小时,其物料与无水乙醇的体积比为1∶1~4,然后在温度<120℃下烘干;
③将步骤2得到的干燥的粉料压制成片,放入高温炉中,在650~950℃温度下,保温4~10小时,得到烧成的坯体;
④除去熔盐,将步骤3得到的烧成的坯体置入热的去离子水中,搅拌3~5分钟后静置5~10分钟,或者静置时采用超声波清洗器进行超声处理,然后去除上层清液,循环清洗过程直到上层清液用AgNO3或BaCl2滴定没有浑浊为止,干燥清洗后的烧成的坯体,即得到多元无机复合陶瓷均匀粉体。
本发明的多元无机复合陶瓷均匀粉体的合成方法,其特征在于多元无机复合陶瓷均匀粉体为含Na、K、Li的高温易挥发元素的体系。
本发明的熔盐合成法与传统固相法合成复合陶瓷粉体相比,本方法可以在相对低温条件下进行粉体合成,合成的粉体具有成分均匀,颗粒均匀,无团聚颗粒,粒径小于150nm,活性高,烧结温度点大大降低。例如,采用常规固相法合成的(Na0.5K0.5)NbO3粉体的烧结温度为1100℃-1130℃,采用本方法可以在1050℃-1080℃完成高质量粉体的合成。对于一般的复合陶瓷粉料而言,采用本方法可以使粉料合成温度降低50℃左右。
附图说明
图1(Na0.5K0.5)NbO3样品的XRD图谱。
图2(Na0.5K0.5)NbO3-x(BaZr)0.5TiO3样品的XRD图谱。
图3(Na0.5K0.5)NbO3-xLiTaO3样品的XRD图谱。
图4固相法制备的(Na0.5K0.5)NbO3样品的SEM图。
图5熔盐法制备的(Na0.5K0.5)NbO3样品的SEM图。
图1(Na0.5K0.5)NbO3样品的制备条件为:按化学计量比配比K2CO3∶Na2CO3∶Nb2O5=1∶1∶2,NaCl-KCl为助熔剂,NaCl与KCl质量比为1∶1,助熔剂质量与反应物总质量比为1∶1,热处理温度分别为650℃、750℃、850℃、950℃,热处理时间均为4小时。
图2(Na0.5K0.5)NbO3-x(BaZr)0.5TiO3样品的制备条件为:按化学式NKN-xBZT配比,助熔剂为KCl+Na2SO4,KCl与Na2SO4质量比为1∶1,助熔剂质量与反应物总质量比为1∶1,热处理温度为850℃,热处理时间均为4小时。
图3(Na0.5K0.5)NbO3-xLiTaO3样品的制备条件为:按化学式NKN-xLT x=5%配比,助熔剂为K2SO4+Na2SO4+KCl+NaCl,K2SO4与Na2SO4和KCl及NaCl的质量比为1∶1;1∶1,,助熔剂质量与反应物总质量比为1∶1,热处理温度为850℃,热处理时间均为4小时。
图4固相法制备(Na0.5K0.5)NbO3样品的制备条件为:按化学计量比配比K2CO3∶Na2CO3∶Nb2O5=1∶1∶2,热处理温度为850℃,热处理时间均为4小时。
由图4可见,固相法制备的(Na0.5K0.6)NbO3样品颗粒不均匀,有团聚颗粒。
图5熔盐法制备(Na0.5K0.5)NbO3样品的制备条件为:按化学计量比配比K2CO3∶Na2CO3∶Nb2O5=1∶1∶2,NaCl-KCl为助熔剂,NaCl与KCl质量比为1∶1,助熔剂质量与反应物总质量比为1∶1,热处理温度为850℃,热处理时间均为4小时。
由图5可见,熔盐法制备的(Na0.5K0.5)NbO3样品成分均匀,颗粒均匀,无团聚颗粒粒径100-150nm。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明的多元无机复合陶瓷均匀粉体合成方法
实施例1-7
(Na0.5K0.5)NbO3体系的合成,其制备步骤如下:
第1、以纯度大于99%的K2CO3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料,按照K2CO3∶Na2CO3∶Nb2O5=1∶1∶2的摩尔化学计量比配料,配好的物料在球磨机中球磨12小时,球磨的助磨剂为无水乙醇,配好的物料与无水乙醇的体积比为1∶1~4;
第2、在球磨之后的物料中加入助熔剂,助熔剂为NaCl、KCl、K2SO4及Na2SO4中的一种、两种或几种混合物,助熔剂的质量与起始反应物总质量的比例为1∶1,然后再混合球磨12小时以后在<120℃烘干,球磨的助磨剂为无水乙醇,其物料与无水乙醇的体积比为1∶1~4;
第3、将干燥的粉料压制成片,放入高温炉中,在650℃-950℃温度下,保温4-10小时,烧成坯体;
第4、将烧成后的坯体置入热的去离子水中,搅拌3~5分钟后静置5~10分钟,静置时采用超声波清洗器进行超声处理,除去处上层清液后,循环此步过程直到上层清液中用AgNO3滴定没有浑浊为止,干燥后即得到预期粉体。
采用上述方法制备了一组样品,并进行了XRD和SEM测试,测试结果如图1和图5所示。从测试结果可以看出,该粉体材料具有钙钛矿结构,粒度均匀,大小分布在100nm-150nm,几乎没有团聚粘连体。
实施例1
K2O-Na2O-Nb2O5摩尔比率为1∶1∶2,起始原料为K2CO3、Na2CO3以及Nb2O5,原料化学配比为1∶1∶2,助熔剂为KCl+NaCl,KCl与NaCl质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为650℃,热处理时间为4小时。
实施例2
K2O-Na2O-Nb2O5摩尔比率为1∶1∶2,起始原料为K2CO3、Na2CO3以及Nb2O5,原料化学配比为1∶1∶2,助熔剂为KCl+NaCl,KCl与NaCl质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为750℃,热处理时间为4小时。
实施例3
K2O-Na2O-Nb2O5摩尔比率为1∶1∶2,起始原料为K2CO3、Na2CO3以及Nb2O5,原料化学配比为1∶1∶2,助熔剂为KCl+NaCl,KCl与NaCl质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
实施例4
K2O-Na2O-Nb2O5摩尔比率为1∶1∶2,,起始原料为K2CO3、Na2CO3以及Nb2O5,原料化学配比为1∶1∶2,助熔剂为KCl+NaCl,KCl与NaCl质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为950℃,热处理时间为4小时。
实施例5
K2O-Na2O-Nb2O5摩尔比率为1∶1∶2,起始原料为K2CO3、Na2CO3以及Nb2O5,原料化学配比为1∶1∶2,助熔剂为K2SO4,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为6小时。
实施例6
K2O-Na2O-Nb2O5摩尔比率为1∶1∶2,起始原料为K2CO3、Na2CO3以及Nb2O5,原料化学配比为1∶1∶2,助熔剂为K2SO4+Na2SO4+NaCl,K2SO4与Na2SO4和NaCl质量比为1∶1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为8小时。
实施例7
K2O-Na2O-Nb2O5摩尔比率为1∶1∶2,起始原料为K2CO3、Na2CO3以及Nb2O5,原料化学配比为1∶1∶2,助熔剂为K2SO1+NaCl,K2SO4与NaCl质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为10小时。
实施例8-12
K2O-Na2O-Nb2O5-x(BaZr)0.5TiO3体系的合成。合成步骤同K2O-Na2O-Nb2O5体系的合成,其合成条件的不同点在各实施例中说明。制备的一组样品的XRD测试结果如图2所示。
实施例8
K2O-Na2O-Nb2O5-x(BaZr)0.5TiO3摩尔比为1∶1∶2∶x,x=3%,起始原料为K2CO3、Na2CO3、BaCO3、ZrO2、TiO2以及Nb2O5,助熔剂为KCl+Na2SO4,KCl与Na2SO4质量比为1∶1,助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
实施例9
K2O-Na2O-Nb2O5-x(BaZr)0.5TiO3摩尔比率为1∶1∶2∶x,x=5%,起始原料为K2CO3、Na2CO3、BaCO3、ZrO2、TiO2以及Nb2O5,助熔剂为KCl+Na2SO4,KCl与Na2SO4质量比为1∶1,助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
实施例10
K2O-Na2O-Nb2O5-x(BaZr)0.5TiO3摩尔比率为1∶1∶2∶x,x=6%,起始原料为K2CO3、Na2CO3、BaCO3、ZrO2、TiO2以及Nb2O5,助熔剂为KCl+Na2SO4,KCl与Na2SO4质量比为1∶1,助熔剂的质量与起始反应物总质量比为2∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
实施例11
K2O-Na2O-Nb2O5-x(BaZr)0.5TiO3摩尔比率为1∶1∶2∶x,x=8%,起始原料为K2CO3、Na2CO3、BaCO3、ZrO2、TiO2以及Nb2O5,助熔剂为KCl+Na2SO4,KCl与Na2SO1质量比为1∶1,助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
实施例12
K2O-Na2O-Nb2O5-x(BaZr)0.5TiO3摩尔比率为1∶1∶2∶x,x=10%,起始原料为K2CO3、Na2CO3、BaCO3、ZrO2、TiO2以及Nb2O5,助熔剂为KCl+Na2SO4,KCl与Na2SO4质量比为1∶1∶1,助熔剂的质量与起始反应物总质量比为2∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
实施例13
K2O-Na2O-Nb2O5-xLiTaO3体系的合成。合成步骤同K2O-Na2O-Nb2O5体系的合成,其合成条件的不同点在实施例中说明。制备的样品的XRD测试结果如图3所示。
K2O-Na2O-Nb2O5-xLiTaO3摩尔比率为:1∶1∶2∶x,x=5%,起始原料为K2CO3、Na2CO3、Li2CO3、Ta2O5以及Nb2O5,助熔剂为K2SO4+Na2SO4+KCl+NaCl,K2SO4与Na2SO4和KCl及NaCl的质量比为1∶1;1∶1,助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
实施例14-16
K2O-Na2O-Nb2O5-xSrTiO3体系的合成。合成步骤同K2O-Na2O-Nb2O5体系的合成,其合成条件的不同点在实施例中说明。
实施例14
K2O-Na2O-Nb2O5-xSrTiO3摩尔比率为:1∶1∶2∶x,x=1%,起始原料为K2CO3、Na2CO3、SrCO3、TiO2以及Nb2O5,助熔剂为KCl,助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
实施例15
K2O-Na2O-Nb2O5-xSrTiO3摩尔比率为1∶1∶2∶x,x=3%,起始原料为K2CO3、Na2CO3、SrCO3、TiO2以及Nb2O5,助熔剂为KCl+NaCl+K2SO4,KCl与NaCl及K2SO4的质量比为1∶1∶1,助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
实施例16
K2O-Na2O-Nb2O5-xSrTiO3摩尔比率为:1∶1∶2∶x,x=5%,起始原料为K2CO3、Na2CO3、SrCO3、TiO2以及Nb2O5,助熔剂为K2SO4+Na2SO4,K2SO4与Na2SO4的质量比为1∶1,助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1,球磨时间为12小时,热处理温度为850℃,热处理时间为4小时。
Claims (2)
1、一种多元无机复合陶瓷均匀粉体的合成方法,其特征在于熔盐合成法,制备步骤为:
第1、以纯度大于99%的反应物为原料,按照多元无机复合陶瓷均匀粉体化学计量比配料,配好的物料在球磨机中球磨12~24小时,得均匀混合粉料,球磨的助磨剂为无水乙醇,其物料与无水乙醇的体积比为1∶1~4;
第2、在步骤1得到的均匀混合粉料中加入助熔剂,助熔剂为NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4中的一种、两种或几种混合物,助熔剂与混合粉料的质量比为1~2∶1,用无水乙醇为助磨剂混合球磨12~24小时,其物料与无水乙醇的体积比为1∶1~4,然后在温度<120℃下烘干;
第3、将步骤2得到的干燥的粉料压制成片,放入高温炉中,在650~950℃温度下,保温4~10小时,得到烧成的坯体;
第4、除去熔盐,将步骤3得到的烧成的坯体置入热的去离子水中,搅拌3~5分钟后静置5~10分,或者静置时采用超声波清洗器进行超声处理,然后去除上层清液,循环清洗过程直到上层清液用AgNO3或BaCl2滴定没有浑浊为止,干燥清洗后的烧成的坯体,即得到多元无机复合陶瓷均匀粉体。
2、如权利要求1所述的多元无机复合陶瓷均匀粉体的合成方法,其特征在于多元无机复合陶瓷均匀粉体为含Na、K、Li的高温易挥发元素的体系。
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