NO179442B - Fremgangsmåte for fremstilling av -silisiumkarbidpulver - Google Patents
Fremgangsmåte for fremstilling av -silisiumkarbidpulver Download PDFInfo
- Publication number
- NO179442B NO179442B NO913515A NO913515A NO179442B NO 179442 B NO179442 B NO 179442B NO 913515 A NO913515 A NO 913515A NO 913515 A NO913515 A NO 913515A NO 179442 B NO179442 B NO 179442B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- silicon carbide
- soot
- acid
- carbon
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 title description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 24
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 18
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000004071 soot Substances 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 12
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- -1 hexafluorosilicic acid Chemical compound 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 4
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 3
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 229910021486 amorphous silicon dioxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000005624 silicic acid group Chemical class 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000000815 Acheson method Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910003638 H2SiF6 Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007591 painting process Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- ZEFWRWWINDLIIV-UHFFFAOYSA-N tetrafluorosilane;dihydrofluoride Chemical compound F.F.F[Si](F)(F)F ZEFWRWWINDLIIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N triton Chemical compound [3H+] GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N 0.000 description 1
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/186—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof from or via fluosilicic acid or salts thereof by a wet process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
- C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
- C01B32/97—Preparation from SiO or SiO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av p-silisiumkarbid av kiselsyre og karbon.
Silisiumkarbid har i mange tiår i det vesentlige vært ufor-andret fremstilt ifølge Acheson-fremgangsmåten av silisiumdioksyd i form av kvartssand og karbon i form av petroleumkoks i elektrisk motstandsovn ved temperaturer over 2000°C. Det pro-dukt som oppnås på denne måte er i grove stykker, og må alt etter anvendelsesformål knuses i større eller mindre grad. For anvendelse som sinterpulver for fremstilling av silisiumkarbid-keramikk, som er en anvendelse med stadig større betydning, er det nødvendig med ekstremt fin maling, noe som krever mye energi og anvendelse av kostbare apparater. Ytterligere ulemper med Acheson-fremgangsmåten er begrunnet i at de nødvendige ovner må være svært store for å muliggjøre økonomisk lønnsomt arbeide, og utbyttet for en ovnsbehandling ligger bare i størrelsesorden 20%, slik at en stor del av det tilførte materiale må resirku-leres. Acheson-fremgangsmåten gir dessuten den heksagonale høy-temperatur-modifikasjon av silisiumkarbidet, som oftest betegnet som oc-modifikasjon, mens den for visse anvendelser foretrukne kubiske lavtemperatur-modifikasjon, vanligvis betegnet som P-modifikasjon, ikke er tilgjengelig ved hjelp av denne fremgangsmåte.
For fremstilling av p-silisiumkarbid er likeledes fremgangsmåter som tar utgangspunkt i silisiumdioksyd og karbon kjente. Reaktantene må for dette formål være findelte og grundig blandet. Reaksjonstemperaturen ligger vanligvis under 1800°C, idet reaksjonshastigheten forhøyes ved tilsetning av findelt 3-Sic som kimdanner og/eller metaller eller metalloksyder, og produktets kornstørrelse minskes. Som silisiumdioksyd ble så vel finmalt kvarts som også utfelte kiselsyrer eller pyrogen kiselsyre anvendt. Som karbon ble eksempelvis petroleumkoks eller sot anvendt. Finmalingen av kvarts er imidlertid svært energi-krevende og partikkelstørrelser under 1 jjm, som er ønskelig for fremstillingen av silisiumkarbid, kan bare oppnås med høye kostnader. Ved anvendelse av utfelte kiselsyrer, slik de f.eks. er beskrevet i US-patent nr. 4 377 563, eller pyrogen kiselsyre, vanskeliggjør derimot de spesifikke egenskaper for disse produkter den tekniske gjennomføring, fordi disse produkter på grunn av den utpregede fortykningsvirkning bare med dårlig resultat kan bearbeides i vandige suspensjoner. For blanding, desagglomerering eller spraytørking er imidlertid dannelsen av suspensjoner med høyt faststoffinnhold og lav viskositet ønskelig eller nødvendig. En ytterligere ulempe ved de pyrogene kiselsyrer er den relativt høye pris.
Det var derfor foreliggende oppfinnelses oppgave å tilveie-bringe en fremgangsmåte for fremstilling av P-silisiumkarbid som har utgangspunkt i et rimelig silisiumdioksyd med gunstig par-tikkelstørrelse og gode bearbeidingsegenskaper. Ifølge oppfinnelsen løses denne oppgave ifølge fremgangsmåten i patentkrav 1.
Det ble funnet at det amorfe silisiumdioksyd som oppstår ved fremstilling av aluminiumfluorid fra heksafluor-kiselsyre og aluminiumhydroksyd ifølge reaksjonsligningen
H2SiF6 + 2A1(0H)3 2A1F3 + Si02<+> 4H20
ikke bare har en gunstig partikkelstørrelse som muliggjør en hurtig omsetning med karbon, men også danner vandige suspensjoner med faststoffinnhold inntil over 40 vekt% ved lav viskositet.
Silisiumdioksydet utgjør et avfallsprodukt ved den indu-strielle aluminiumfluorid-produksjon, og er derfor svært rimelig og tilgjengelig i store mengder. Utvinningen i laboratoriemåle-stokk er eksempelvis beskrevet i US-patent nr. 4 693 878 (eksempel 1) .
For fremstilling av p-silisiumkarbid er det hensiktsmessig å vaske silisiumdioksydet med syre for å minske innholdet av aluminium til uskadelige verdier, for på denne måte å gjøre en etterfølgende syrebehandling av silisiumkarbidet for dette formål unødvendig. Som vaskevæske kan den heksafluor-kiselsyre som likevel trenges for aluminiumfluorid-fremstillingen anvendes; det kan imidlertid også anvendes andre syrer, som eksempelvis saltsyre. Spesielle tiltak for videre reduksjon av fluorinnholdet er ikke nødvendig, fordi fluor unnviker ved de temperaturer som er nødvendige for silisiumkarbid-fremstillingen; det kan imidlertid være fordelaktig å fjerne fluor allerede før den videre omsetning, slik. det er beskrevet i US-patent nr. 4 693 878.
I fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det hensiktsmessig å anvende sot som karbonkilde, og fortrinnsvis gass-sot eller ovnssot. For fjerning av metallspor blir ovnssoten fortrinnsvis vasket, slik at det på denne måte ikke føres inn noen forurensninger i sluttproduktet.
I en foretrukket utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen males, hhv. desagglomereres, det vaskede silisiumdioksyd først i en røreverks-kulemølle eller i en attritor. Som malevæske anvendes fortrinnsvis vann, og som malelegemer fortrinnsvis legemer av silisiumdioksyd, eksempelvis kuler av kvartsglass eller avrundet kvartssand. Som spesielt fordelaktig har en kvartssand som er kjent under navnet "Ottawasand", med en kornstørrelse på ca. 1 mm vist seg å være.
For å unngå forurensninger på grunn av metallavslipinger, anvendes fortrinnsvis en røreverks-kulemølle, hhv. en attritor med elastomerkledning, eksempelvis av polyuretan. Ved denne maleprosess, hhv. desagglomereringsprosess, tilsettes allerede med fordel det P-silisiumkarbidpulver som er nødvendig for kimdannelse. Det er også på dette sted mulig å føre inn tilset-ninger, som eksempelvis sintringshjelpemidler for den senere anvendelse av silisiumkarbidet fremstilt ifølge oppfinnelsen.
Videre kan det for å lette male-, hhv. desagglomerings-prosessen, tilsettes vanlige hjelpestoffer, spesielt væskedan-nende stoffer og antiskummidler.
Karbonet, fortrinnsvis i form av gass-sot eller ovnssot, tilsettes med fordel likeledes røreverks-kulemøllen, hhv. attritoren, for å oppnå en optimal blanding. Deretter avvannes suspensjonen ifølge en av de kjente metoder og anbringes i en form som er egnet for omsetning til silisiumkarbid.
Fortrinnsvis gjennomføres awanningen ved spraytørking, hvoretter det eventuelt kan gjennomføres en granulering dersom det ønskes enda grovere agglomerater.
Reaksjonen kan i prinsippet gjennomføres i enhver ovn som tillater de nødvendige temperaturer og oppholdstider. I labora-toriemålestokk kan dette være en digel- eller muffelovn, i indu-striell målestokk er eksempelvis sjaktovner, roterovner eller virvelsjiktovner egnede. Spesielt fordelaktig er roterovner, fordi de muliggjør en tilstrekkelig varmeoverføring uten hjelpe-medium. Reaksjonstemperaturene og oppholdstidene er kjent fra teknikken, og ligger eksempelvis ved 1500 - 1800<*>C og i størrel-sesorden 1 time.
Etter reaksjonen er det ofte nødvendig å fjerne overskuddet av karbon. For dette formål eksisterer det flere i og for seg kjente fremgangsmåter.
Det er f.eks. mulig å forbrenne karbonet ved oppvarming i nærvær av oksygen, eller å omsette karbonet med hydrogen under trykk ved 600 - 1400°C under dannelse av metan. Fortrinnsvis fjernes karbonet ved behandling med ammoniakk ved 800 - 1400°C, spesielt foretrukket ved 1000 - 1200°C (F.K. van Dijen, J. Pluijmakers, J. Eur. Ceram. Soc. 5, 385 (1989) og den litteratur som der er sitert).
Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjennomføres behandlingen med ammoniakk fortrinnsvis i en virvelsjiktovn, fordi det i ovner av denne type er sikret en optimal vekselvirkning mellom gass og faststoff, samt god varmeovergang.
Etter fjerningen av det overskytende karbon, anvendes produktet videre som sådant, eller det underkastes enda en male- og desagglomereringsprosess. For dette anvendes igjen fortrinnsvis en røreverks-kulemølle eller en attritor. Som malelegemer anvendes fortrinnsvis silisiumkarbidkuler for ikke å bringe inn fremmede substanser på grunn av den uunngåelige abrasjon. Av samme grunn fores attritoren fortrinnsvis med plastmateriale eller (SiC)-keramikk. Som væske kan det anvendes såvel vann som en organisk væske, som f.eks. isopropanol eller heptan. Ved denne maling, hhv. desagglomerering, kan også til-setninger for den senere anvendelse av silisiumkarbidpulveret, f.eks. sintringsadditiver, tilsettes.
De følgende eksempler tydeliggjør gjennomføringen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
Eksempel 1: Rensing av utganqsmaterialet
a) S i1is iumdioksyd:
Urent silisiumdioksydpulver fra aluminiumfluorid-produk-sjonen ble først omrørt ved 95°C i 4 timer med en fortynnet (0,6 vekt%) heksafluor-kiselsyre (6 1 på 1 kg silisiumdioksyd) og deretter filtert fra. Filterkaken ble vasket med avsaltet vann (10 1 på 1 kg silisiumdioksyd) og tørket. Aluminiuminnholdet ble ved denne behandling redusert fra 1,5 vekt% til 130 ppm og fluorinnholdet fra 4,5 vekt% til 3,3 vekt%. Pulverets spesifikke overflate utgjorde 3 m<2>/g,
agglomeratstørrelsen <0,1 mm.
b) Ovnssot:
Ovnssot av vanlig handelstype (Elftex® 470) ble omrørt ved
90°C i 60 minutter med en fortynnet (0,6 vekt%) vandig heksafluor-kiselsyre (6 1 på 1 kg sot) og deretter filtrert fra. Filterkaken ble vasket med avsaltet vann (5 1 på 1 kg sot) og tørket. Metallinnholdet kunne ved denne behandling senkes fra 2 000 ppm til 100 ppm.
Eksempel 2; Fremstilling av e- SiC
10,5 kg vasket silisiumdioksyd fra eksempel 1 ble malt med 0,5 kg 3-SiC-pulver (som kimdanner), 0,5 kg Triton XD-100 (fly-tendegjøringsmiddel), 0,1 kg silikon-antiskummiddel og 0,4 kg polyvinylalkohol (bindemiddel), i 25 1 avsaltet vann i en røre-verks-kulemølle som var foret med polyuretan, med malemiddel Ottawasand (0,8 - 1,1 mm) i 20 minutter (effektiv maletid).
Deretter ble det tilblandet 6,9 kg gass-sot (Printex® U) og malt videre i 15 minutter. Etter fraskilling av sanden gjennom en filterpatron, ble suspensjonen spraytørket, slik at det ble oppnådd et granulat med en midlere kornstørrelse på 0,4 mm og 2% restfuktighet. Granulatet ble fylt i en grafitt-digel med en diameter på 50 mm og oppvarmet i 60 minutter i argonatmosfære på 1700°C.
Etter avkjølingen ble silisiumkarbidpulveret oppvarmet i en virvelsjikt-ovn med ammoniakk i 5 timer på 1100"C for å fjerne det resterende karbon.
Det på denne måte oppnådde silisiumkarbidpulver oppviste følgende egenskaper:
Eksempel 3
En suspensjon av 10,5 g vasket silisiumdioksyd og de til-setninger som ble beskrevet i eksempel 2 ble malt i 15 1 avsaltet vann, som beskrevet i eksempel 2, i 20 minutter i en røreverks-kulemølle. Deretter ble 6,6 kg ovnssot (Elftex 470), vasket ifølge eksempel 1, og 10 1 avsaltet vann innblandet. De ytterligere trinn fant sted som beskrevet i eksempel 2.
Det på denne måte oppnådde silisiumkarbidpulver hadde følgende egenskaper:
Claims (10)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av p<->silisiumkarbidpulver av silisiumdioksyd og sot ved oppvarming på 1200 - 2000'C i nærvær av P-silisiumkarbidkimer og påfølgende fjerning av karbonover-skudd,
karakterisert ved at det som silisiumdioksyd anvendes det amorfe silisiumdioksyd som oppstår ved omsetning av heksafluor-kiselsyre med aluminiumhydroksyd.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,
karakterisert ved at silisiumdioksydet vaskes med syre for fjerning av metallforbindelser.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 2,
karakterisert ved at det som syre anvendes fortynnet heksafluor-kiselsyre.
4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1 - 3, karakterisert ved at det som sot anvendes gass-sot eller vasket ovnssot.
5. Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1-4, karakterisert ved at fjerningen av det overskytende karbon finner sted ved behandling med ammoniakk ved 1000 - 1200°C.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 5,
karakterisert ved at behandlingen med ammoniakk gjennomføres i et virvelsjikt.
7. Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1 - 6, karakterisert ved at silisiumdioksydet males og/eller desagglomereres i en røreverks-kulemølle eller i en attritor.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 7,
karakterisert ved at det som malelegemer i røre-verks-kulemøllen, hhv. attritoren, anvendes avrundet kvartssand.
9. Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1 - 8, karakterisert ved at reaksjonsblandingen av silisiumdioksyd og sot tørkes ved spraytørking og granuleres.
10. Fremgangsmåte ifølge ett eller flere av kravene 1-9, karakterisert ved at reaksjonen av silisiumdioksydet med soten gjennomføres i en roterovn.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH291990 | 1990-09-07 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO913515D0 NO913515D0 (no) | 1991-09-06 |
| NO913515L NO913515L (no) | 1992-03-09 |
| NO179442B true NO179442B (no) | 1996-07-01 |
| NO179442C NO179442C (no) | 1996-10-09 |
Family
ID=4244567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO913515A NO179442C (no) | 1990-09-07 | 1991-09-06 | Fremgangsmåte for fremstilling av -silisiumkarbidpulver |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0476422B1 (no) |
| JP (1) | JPH04270106A (no) |
| CA (1) | CA2050705A1 (no) |
| DE (1) | DE59102334D1 (no) |
| ES (1) | ES2059003T3 (no) |
| NO (1) | NO179442C (no) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0717395A3 (en) | 1994-12-12 | 1997-03-05 | Diafoil Hoechst Co Ltd | High density magnetic recording medium |
| CN103857622A (zh) | 2011-08-24 | 2014-06-11 | 太平洋水泥株式会社 | 碳化硅粉末及其制造方法 |
| KR20130085841A (ko) * | 2012-01-20 | 2013-07-30 | 엘지이노텍 주식회사 | 탄화규소 분말 및 이의 제조방법 |
| DE102022102320A1 (de) | 2022-02-01 | 2023-08-03 | The Yellow SiC Holding GmbH | Vorrichtung und Verfahren zur Produktion von Siliziumkarbid |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4693878A (en) * | 1986-06-11 | 1987-09-15 | Swiss Aluminium Ltd. | Process for the production of soluble alkali silicates |
| NL8802117A (nl) * | 1988-08-27 | 1990-03-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van siliciumhoudende poeders met hoge zuiverheid. |
| NL8802116A (nl) * | 1988-08-27 | 1990-03-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor het verwijderen van vrije koolstof en/of metaal-oxide uit keramisch materiaal. |
-
1991
- 1991-09-03 EP EP91114866A patent/EP0476422B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-09-03 DE DE59102334T patent/DE59102334D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-09-03 ES ES91114866T patent/ES2059003T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-09-04 JP JP3223929A patent/JPH04270106A/ja active Pending
- 1991-09-05 CA CA002050705A patent/CA2050705A1/en not_active Abandoned
- 1991-09-06 NO NO913515A patent/NO179442C/no unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04270106A (ja) | 1992-09-25 |
| ES2059003T3 (es) | 1994-11-01 |
| EP0476422B1 (de) | 1994-07-27 |
| NO913515L (no) | 1992-03-09 |
| CA2050705A1 (en) | 1992-03-08 |
| NO913515D0 (no) | 1991-09-06 |
| DE59102334D1 (de) | 1994-09-01 |
| NO179442C (no) | 1996-10-09 |
| EP0476422A1 (de) | 1992-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6638354B2 (en) | Precipitated silicas, silica gels with and free of deposited carbon from caustic biomass ash solutions and processes | |
| RU2102510C1 (ru) | Способ повышения содержания двуокиси титана в титансодержащей руде или концентрате | |
| AU2001247885A1 (en) | Precipitated silicas, silica gels with and free of deposited carbon from caustic biomass ash solutions and processes | |
| JP4548625B2 (ja) | 高純度合成石英ガラス粉の製造方法 | |
| GB1560503A (en) | Process for working up waste fly dusts | |
| JP2010155761A (ja) | 微細炭化珪素、微細窒化珪素、金属シリコン、塩化珪素の製造方法 | |
| NO126680B (no) | ||
| RU2061656C1 (ru) | Способ получения аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи | |
| NO179442B (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av -silisiumkarbidpulver | |
| CN103342366A (zh) | 一种从工业胶热残渣中提纯二氧化硅的方法 | |
| US20090148364A1 (en) | Method for Increasing the Yield When Chlorinating Titaniferous Raw Materials | |
| RU2740995C1 (ru) | Способ получения микрокремнезема из природного диатомита осаждением раствора азотной кислоты | |
| JP3975513B2 (ja) | αアルミナの連続的製造法 | |
| JPH0717706A (ja) | 石英ガラス粉の製造方法 | |
| AU648108B2 (en) | A proces for the preparation of alpha-silicon nitride powder | |
| JPH06183717A (ja) | 炭化珪素粉末の製造方法 | |
| JP3318946B2 (ja) | 粉状乾燥ゲル、シリカガラス粉末及びシリカガラス溶融成形品の製造方法 | |
| US2036221A (en) | Method of purifying zirconium silicates | |
| JP3805815B2 (ja) | 水酸化カルシウム乾燥粉体の製造方法 | |
| JPH0450132A (ja) | 天然石英粉末の精製方法 | |
| JPH08253364A (ja) | サイアロンの製造方法 | |
| CN115321594A (zh) | 三氧化二锑高效提纯工艺 | |
| KR960010902B1 (ko) | 치밀한 고순도 비정질 구상 실리카분말의 제조방법 | |
| JP3936751B2 (ja) | 合成石英ガラス粉の製造法 | |
| JP5601597B2 (ja) | 微細炭化珪素、微細窒化珪素、金属シリコン、塩化珪素の製造方法 |