CN115321594A - 三氧化二锑高效提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氧化二锑高效提纯工艺，所述工艺包括以下步骤：初次锑单质氧化步骤；热过滤处理步骤：将所述三氧化二锑粗料继续加热至680摄氏度至700摄氏度，将三氧化二锑粗料熔化后，进行过滤处理，去除掉熔点高的杂质；冷却研磨粉碎步骤；碳热还原反应步骤：将粗料粉和碳粉混合后加热处理将锑单质还原出来；并将还原出来的锑单质进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出锑料粉；二次锑单质氧化步骤；三氧化二锑细料冷却粉碎步骤；真空加热升华步骤：将三氧化二锑细料粉在真空下加热至420摄氏度至440摄氏度，使得三氧化二锑升华，并收集升华后的三氧化二锑，以得到高纯度三氧化二锑。上述三氧化二锑高效提纯工艺简练精妙，易操作，且生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及ESP泡沫板生产领域，特别是涉及一种三氧化二锑高效提纯工艺。
背景技术
三氧化二锑是一种无机化合物，化学式Sb2O3。三氧化二锑的天然产物称锑华，俗称锑白，白色结晶性粉末。三氧化二锑的熔点为655℃，沸点为1550℃。三氧化二锑溶于氢氧化钠溶液、热酒石酸溶液、酒石酸氢盐溶液和硫化钠溶液，三氧化二锑微溶于水370±37 µg/L、稀硝酸和稀硫酸。三氧化二锑主要用于白色颜料、油漆和塑料，可以起颜料和阻燃的作用。另一方面，三氧化二锑作为阻燃剂广泛用于塑料、橡胶、纺织、化纤、颜料、油漆、电子等行业，也用作化工行业的催化剂和生产原料。另外，三氧化二锑用作高纯试剂、媒染剂及防光剂，也用于颜料及酒石酸锑钾的制备。
然而，传统的三氧化二锑的提纯工艺，得到的三氧化二锑的纯度不高，满足不了市场上对于高纯度三氧化二锑的需求。
发明内容
基于此，针对于传统的三氧化二锑的提纯工艺，得到的三氧化二锑的纯度不高，满足不了市场上对于高纯度三氧化二锑的需求的技术问题，有必要提供一种三氧化二锑高效提纯工艺。
一种三氧化二锑高效提纯工艺，所述工艺包括以下步骤：
初次锑单质氧化步骤：将粗制锑单质在石墨炉中加热至500摄氏度至600摄氏度，期间通入浓度为90%至95%的工业氧，反应10分钟至20分钟后得到三氧化二锑粗料；
热过滤处理步骤：将所述三氧化二锑粗料继续加热至680摄氏度至700摄氏度，将三氧化二锑粗料熔化后，进行过滤处理，去除掉熔点高的杂质；
冷却研磨粉碎步骤，去除掉熔点高的杂质后的三氧化二锑粗料冷却成粗料块，将粗料块进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出粗料粉；
碳热还原反应步骤：将粗料粉和碳粉混合后加热处理将锑单质还原出来；并将还原出来的锑单质进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出锑料粉
二次锑单质氧化步骤：将还原出来的锑料粉在石墨炉中加热至500摄氏度至600摄氏度，期间通入浓度为90%至95%的工业氧，反应10分钟至20分钟后得到三氧化二锑细料；
三氧化二锑细料冷却粉碎步骤：将三氧化二锑细料进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出三氧化二锑细料粉；
真空加热升华步骤：将三氧化二锑细料粉在真空下加热至420摄氏度至440摄氏度，使得三氧化二锑升华，并收集升华后的三氧化二锑，以得到高纯度三氧化二锑。
在其中一个实施例中，在所述初次锑单质氧化步骤中：对粗制锑单质进行搅拌处理。
在其中一个实施例中，在所述初次锑单质氧化步骤中：粗制锑单质的为直径为1毫米至2毫米的锑单质颗粒。
在其中一个实施例中，在所述初次锑单质氧化步骤中：先向石墨炉中通入工业氧后再进行加热。
在其中一个实施例中，在所述二次锑单质氧化步骤中：先向石墨炉中通入工业氧后再进行加热。
在其中一个实施例中，在所述二次锑单质氧化步骤中：对锑料粉进行搅拌处理。
在其中一个实施例中，在所述真空加热升华步骤中：升华反应结束时，在420摄氏度至440摄氏度的高温下，将反应产生的残渣去除。
在其中一个实施例中，在所述碳热还原反应步骤中：粗料粉和碳粉的质量比为4:1至6:1。
在其中一个实施例中，在所述碳热还原反应步骤中：碳粉为400目至500目。
在其中一个实施例中，在所述碳热还原反应步骤中：将粗料粉和碳粉混合搅拌均匀后加热处理将锑单质还原出来。
上述三氧化二锑高效提纯工艺简练精妙，易操作，且生产效率高，根据三氧化二锑以及主要杂质的物理和化学性质，结合物理除杂方法和化学除杂方法对三氧化二锑进行多层次地科学提纯，得到的高纯度三氧化二锑的纯度可以达到99.8%以上。满足了市场上对于高纯度三氧化二锑的需求。
附图说明
图1为一个实施例中三氧化二锑高效提纯工艺的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供了一种三氧化二锑高效提纯工艺，所述工艺包括以下步骤：
步骤101：初次锑单质氧化步骤：将粗制锑单质在石墨炉中加热至500摄氏度至600摄氏度，期间通入浓度为90%至95%的工业氧，反应10分钟至20分钟后得到三氧化二锑粗料。
其中，粗制锑单质指的是纯度较低的待提纯锑单质原料。在本实施例中，用石墨炉来加热，在其他实施例中也可以用其他加热装置来对粗制锑单质进行加热。也就是说，本申请不限定加热装置的类型。
具体的，将粗制锑单质在石墨炉中加热至500摄氏度至600摄氏度，期间通入浓度为90%至95%的工业氧，反应10分钟至20分钟后得到三氧化二锑粗料。具体的反应方程式为：4Sb+3O2→2Sb2O3 ，2Sb2S3+9O2→2Sb2O3+6SO2↑。需要说明的是，Sb2S3是粗制锑单质中的杂质。粗制锑单质在500摄氏度至600摄氏度的环境下易与氧气发生反应，500摄氏度至600摄氏度低于锑单质的熔点。90%至95%的工业氧可以使得锑单质充分地与氧气反应，避免产生其他杂质。为了进一步地保证锑单质与氧气进行充分反应，在本实施例中，对粗制锑单质进行搅拌处理，使得锑单质与氧气进行充分地接触，以保证锑单质与氧气进行充分反应。
为了保证反应的安全进行，在另一个实施例中，在所述初次锑单质氧化步骤中：粗制锑单质的为直径为1毫米至2毫米的锑单质颗粒。需要说明的是，直径为1毫米至2毫米的锑单质颗粒既可以保证锑单质与氧气进行充分地接触，以保证锑单质与氧气进行充分反应。又可以避免粗制锑单质中的杂质三硫化锑颗粒的尺寸过小，避免产生爆炸的危险。如此，直径为1毫米至2毫米的锑单质颗粒，保证了反应的安全进行。
为了进一步地保证锑单质充分地与氧气反应，在其中一个实施例中，在所述初次锑单质氧化步骤中：先向石墨炉中通入工业氧后再进行加热。也就是说，保证粗制锑单质始终处于高浓度氧气的环境下被加热，避免了粗制锑单质与正常空气中的其他物质反应，避免了其他杂质的产生。
步骤102：热过滤处理步骤：将所述三氧化二锑粗料继续加热至680摄氏度至700摄氏度，将三氧化二锑粗料熔化后，进行过滤处理，去除掉熔点高的杂质。
需要说明的是，680摄氏度至700摄氏度的温度达到了三氧化二锑的熔点，在680摄氏度至700摄氏度的温度环境下，三氧化二锑会发生熔化。
具体的，将所述三氧化二锑粗料继续加热至680摄氏度至700摄氏度，将三氧化二锑粗料熔化后，对液态的三氧化二锑粗料进行过滤处理，去除掉熔点高的杂质。在另一个实施例中，将所述三氧化二锑粗料继续加热至1000摄氏度至1400摄氏度，将三氧化二锑粗料熔化。
步骤103：冷却研磨粉碎步骤，去除掉熔点高的杂质后的三氧化二锑粗料冷却成粗料块，将粗料块进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出粗料粉。
具体的，去除掉熔点高的杂质后的三氧化二锑粗料冷却成粗料块，将粗料块进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出粗料粉。将粗料块进行研磨粉碎为了使得去除掉熔点高的杂质后的三氧化二锑粗料充分进行后续加工步骤。
步骤104：碳热还原反应步骤：将粗料粉和碳粉混合后加热处理将锑单质还原出来。并将还原出来的锑单质进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出锑料粉。
具体的，将粗料粉和碳粉混合后加热处理将锑单质还原出来。并将还原出来的锑单质进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出锑料粉。具体的反应方程式为：Sb2O3+3C→2Sb+3CO↑
为了保证碳热还原反应的充分进行，在本实施例中，在所述碳热还原反应步骤中：碳粉为400目至500目，以增大粗料粉和碳粉的接触面积，便于充分进行还原反应。将粗料粉和碳粉混合搅拌均匀后加热处理将锑单质还原出来。进一步地，在其中一个实施例中，粗料粉和碳粉的质量比为4:1至6:1，从而保证具有足够的碳来与粗料粉进行充分反应。从而保证了碳热还原反应的充分进行。
步骤105：二次锑单质氧化步骤：将还原出来的锑料粉在石墨炉中加热至500摄氏度至600摄氏度，期间通入浓度为90%至95%的工业氧，反应10分钟至20分钟后得到三氧化二锑细料。
其中，在本实施例中，用石墨炉来加热，在其他实施例中也可以用其他加热装置来对还原出来的锑料粉进行加热。也就是说，本申请不限定加热装置的类型。
具体的，将还原出来的锑料粉在石墨炉中加热至500摄氏度至600摄氏度，期间通入浓度为90%至95%的工业氧，反应10分钟至20分钟后得到三氧化二锑细料。具体的反应方程式为：4Sb+3O2→2Sb2O3 ，C+O2→CO2↑，还原出来的锑料粉在500摄氏度至600摄氏度的环境下易与氧气发生反应，500摄氏度至600摄氏度低于锑单质的熔点。90%至95%的工业氧可以使得还原出来的锑料粉充分地与氧气反应，避免产生其他杂质。为了进一步地保证还原出来的锑料粉与氧气进行充分反应，在本实施例中，对还原出来的锑料粉进行搅拌处理，使得还原出来的锑料粉与氧气进行充分地接触，以保证还原出来的锑料粉与氧气进行充分反应。
为了进一步地保证还原出来的锑料粉充分地与氧气反应，在其中一个实施例中，在所述二次锑单质氧化步骤中：先向石墨炉中通入工业氧后再进行加热。也就是说，还原出来的锑料粉始终处于高浓度氧气的环境下被加热，避免了还原出来的锑料粉与正常空气中的其他物质反应，避免了其他杂质的产生。
步骤106：三氧化二锑细料冷却粉碎步骤：将三氧化二锑细料进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出三氧化二锑细料粉。
具体的，将三氧化二锑细料进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出三氧化二锑细料粉。
步骤107：真空加热升华步骤：将三氧化二锑细料粉在真空下加热至420摄氏度至440摄氏度，使得三氧化二锑升华，并收集升华后的三氧化二锑，以得到高纯度三氧化二锑。
具体的，需要说明的是，三氧化二锑在真空下被加热到特定温度会发生升华，将三氧化二锑细料粉在真空下加热至420摄氏度至440摄氏度，使得三氧化二锑升华，并收集升华后的三氧化二锑，以得到高纯度三氧化二锑。在本实施例中，升华反应结束时，在420摄氏度至440摄氏度的高温下，将反应产生的残渣去除。以避免气化的三氧化二锑预冷后黏附在残渣杂质上，避免原料地浪费。
上述三氧化二锑高效提纯工艺简练精妙，易操作，且生产效率高，根据三氧化二锑以及主要杂质的物理和化学性质，结合物理除杂方法和化学除杂方法对三氧化二锑进行多层次地科学提纯，得到的高纯度三氧化二锑的纯度可以达到99.8%以上。满足了市场上对于高纯度三氧化二锑的需求。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种三氧化二锑高效提纯工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
初次锑单质氧化步骤：将粗制锑单质在石墨炉中加热至500摄氏度至600摄氏度，期间通入浓度为90%至95%的工业氧，反应10分钟至20分钟后得到三氧化二锑粗料；
热过滤处理步骤：将所述三氧化二锑粗料继续加热至680摄氏度至700摄氏度，将三氧化二锑粗料熔化后，进行过滤处理，去除掉熔点高的杂质；
冷却研磨粉碎步骤，去除掉熔点高的杂质后的三氧化二锑粗料冷却成粗料块，将粗料块进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出粗料粉；
碳热还原反应步骤：将粗料粉和碳粉混合后加热处理将锑单质还原出来；并将还原出来的锑单质进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出锑料粉
二次锑单质氧化步骤：将还原出来的锑料粉在石墨炉中加热至500摄氏度至600摄氏度，期间通入浓度为90%至95%的工业氧，反应10分钟至20分钟后得到三氧化二锑细料；
三氧化二锑细料冷却粉碎步骤：将三氧化二锑细料进行研磨粉碎后经过400目至500目筛选出三氧化二锑细料粉；
真空加热升华步骤：将三氧化二锑细料粉在真空下加热至420摄氏度至440摄氏度，使得三氧化二锑升华，并收集升华后的三氧化二锑，以得到高纯度三氧化二锑。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述初次锑单质氧化步骤中：对粗制锑单质进行搅拌处理。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述初次锑单质氧化步骤中：粗制锑单质的为直径为1毫米至2毫米的锑单质颗粒。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述初次锑单质氧化步骤中：先向石墨炉中通入工业氧后再进行加热。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述二次锑单质氧化步骤中：先向石墨炉中通入工业氧后再进行加热。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述二次锑单质氧化步骤中：对锑料粉进行搅拌处理。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述真空加热升华步骤中：升华反应结束时，在420摄氏度至440摄氏度的高温下，将反应产生的残渣去除。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述碳热还原反应步骤中：粗料粉和碳粉的质量比为4:1至6:1。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述碳热还原反应步骤中：碳粉为400目至500目。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在所述碳热还原反应步骤中：将粗料粉和碳粉混合搅拌均匀后加热处理将锑单质还原出来。
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Citations (4)
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2022
- 2022-08-11 CN CN202210961096.2A patent/CN115321594A/zh active Pending
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