CN108251106A - 一种红色荧光碳点粉末的制备方法 - Google Patents

一种红色荧光碳点粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种红色荧光碳点粉末的制备方法，其技术方案是以1，2，4‑苯三胺和聚乙二醇为原料，通过加热反应获得红色的碳点溶液，将该碳点溶液与硅胶粉混合并在旋蒸仪上旋干即可获得红色荧光碳点粉末。该方案的优点是可有效克服碳点荧光淬灭的问题。

Description

一种红色荧光碳点粉末的制备方法
技术领域
本发明属于LED荧光技术领域，具体是指红色荧光碳点粉末的制备方法。
背景技术
碳点(CarbonDots，CDs)是近几年来出现的一种直径小于10纳米的新型碳纳米粒子。荧光性能是碳点最突出的性能。碳点具有激发波长和发射波长可调谐、荧光稳定耐光漂白且无光闪烁现象等优异的荧光性能。目前，合成的碳点大多是具有蓝色光的光致发光特性，红光碳点的报道较少，此外红光碳点还存在量子尺寸效应及浓度淬灭效应，因此，非常有必要寻找一种简单的、以廉价的原料为碳源来合成稳定发光的红光碳点的方法，从而克服碳点在应用领域的局限。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种红色荧光碳点粉末的制备方法，该方法以1，2，4-苯三胺和聚乙二醇为原料制备红色荧光碳点，再将制得的碳点与硅胶粉混合后可有效克服碳点荧光淬灭的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案是以1，2，4-苯三胺和聚乙二醇为原料，通过加热反应获得红色的碳点溶液，将该碳点溶液与硅胶粉混合并在旋蒸烘干获得红色荧光碳点粉末。
本发明的制备步骤如下：
(1)将0.1克的1，2，4-苯三胺溶解到10ml的聚乙二醇中，将溶液转移至三角烧瓶中，100℃处理1小时，自然冷却至室温，即可得到红色的碳点溶液；
(2)将合成好的红色碳点与适量硅胶粉按照合适的比例调好倒入梨形瓶中，连接好旋蒸仪后，50℃旋转2h后即可得到红色荧光碳点粉末。
作为本发明之优选，硅胶粉与碳点的摩尔比为5∶1。
采用上述技术后，本发明的优点与效果如下：本发明通过一步溶剂热法即可得到碳点溶液，在紫外灯(365nm)照射下，合成出的碳点溶液呈现明亮的红色荧光，碳点与硅胶粉复合后得到的红色碳粉在紫外激发下仍具有明亮的荧光，证明该方法可有效克服碳点溶液浓度淬灭的效应，更重要的是该方法简单有效，原料廉价易得，反应条件温和且环境友好，在一般实验室均能完成，易于推广。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1碳点粉末的制备流程图；
图2碳点在不同溶剂中的荧光；
图3碳点在透射电镜(TEM)下的照片(对应实施例1产物)；
图4碳点的紫外、荧光发射光谱图(对应实施例1产物)；
图5碳点水溶液在不同波长光激发下的荧光光谱图(激发波长由400nm至520nm，步长为20nm)。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将0.1克的1，2，4-苯三胺溶解到10ml聚乙二醇中，将溶液转移至三颈烧瓶中，100℃处理1小时，自然冷却至室温，得到红色的碳点溶液，制得的碳点溶液在365nm紫外灯照射下发出明亮的红色荧光。将红色碳点溶液溶于乙酸乙酯中，其荧光转为蓝色。
实施例2
将0.1克的1，2，4-苯三胺溶解到10ml聚乙二醇中，将溶液转移至三颈烧瓶中，100℃处理1小时，自然冷却至室温，得到红色的碳点溶液，制得的碳点溶液在365nm紫外灯照射下发出明亮的红色荧光。将红色碳点溶液溶于有机硅烷中，其荧光转为黄色。
实施例3
将0.1克的1，2，4-苯三胺溶解到10ml聚乙二醇中，将溶液转移至三颈烧瓶中，100℃处理1小时，自然冷却至室温，得到红色的碳点溶液，制得的碳点溶液在365nm紫外灯照射下发出明亮的红色荧光。将红色碳点溶液溶于乙醇中，其荧光不变。
实施例4
将0.1克的1，2，4-苯三胺溶解到10ml聚乙二醇中，将溶液转移至三颈烧瓶中，100℃处理1小时，自然冷却至室温，得到红色的碳点溶液，制得的碳点溶液在365nm紫外灯照射下发出明亮的红色荧光。将红色碳点溶液溶于二甲基亚砜中，其荧光不变。
将合成好的红色碳点与适量硅胶粉按照合适的比例调好倒入梨形瓶中，连接好旋蒸仪后，50℃下旋转2h后即可得到红色荧光碳点粉末。本实施例所述的硅胶粉与碳点的摩尔比为5∶1，碳点与硅胶粉复合后得到的红色碳粉在紫外激发下仍具有明亮的荧光。
图2为碳点在不同溶剂中的荧光图片，由图可知，合成的碳点具有溶剂依赖性质。
图3为本实施例制备的碳点的透射电镜照片，由照片可以看出制备的碳点形貌均一，粒径约4.45纳米，分散性良好，在生物分析、LED材料等领域有良好的应用前景。
图4为实施例制备的碳点的紫外、荧光发射光谱图，由图可见，生成的碳点最佳激发波长为550nm，最佳发射波长在624nm。
图5为本实例制得的碳点溶液用乙醇稀释后的荧光光谱图，由图可见，碳点溶液具有荧光激发波长非依赖性，随着激发波长的增大，荧光发射峰强度先增强后下降再上升，峰位置集中的趋势。

Claims (3)

1.一种红色荧光碳点粉末的制备方法，其特征在于：以1，2，4-苯三胺和聚乙二醇为原料，通过加热反应获得红色的碳点溶液，将该碳点溶液与适量硅胶粉混合后并在旋蒸仪上旋干，即可获得红色荧光碳点粉末。
2.根据权利要求1所述的一种红色荧光碳点粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将0.1克的1，2，4-苯三胺溶解到10ml的聚乙二醇中，将溶液转移至三角烧瓶中，100℃下处理1小时，自然冷却至室温，即可得到红色的碳点溶液；
(2)将合成好的红色碳点与适量硅胶粉混合好后倒入梨形瓶中，连接好旋蒸仪后，50℃下旋转2h后即可得到红色荧光碳点粉末。
3.根据权利要求2所述的一种红色荧光碳点粉末的制备方法，其特征在于：所述的硅胶粉与碳点的摩尔比为5∶1。
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