CN109142302A - 一种检测水溶液中臭氧的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测溶液中臭氧的方法，步骤是：将柠檬酸和尿素溶于水中得到溶液A，放入微波炉中加热，柠檬酸和尿素溶解后，离心处理，制备出粒径在1‑10nm的碳纳米点；将碳纳米点溶于蒸馏水中配成质量体积比为0.05mg/ml碳纳米点溶液；按照体积比为1:2将含有臭氧的待测液加入到碳纳米点溶液中得到混合溶液，混合均匀后在420nm的激发波长下进行荧光检测，混合溶液中的臭氧含量与碳纳米点在526nm处的荧光强度成反比。若在526nm处的荧光相对强度小于167.181，则说明待测溶液中存在臭氧。本发明通过使用水溶性好、光稳定性好、激发波长依赖的荧光发射、毒性低、易得的发光碳纳米点作为荧光传感器，实现水溶液中臭氧的检测。

Description

一种检测水溶液中臭氧的方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种检测水溶液中臭氧的方法。
背景技术
臭氧是一种强氧化消毒剂，在食品加工、医疗卫生、水处理等领域都有着非常重要的应用。但是如果臭氧浓度过高，则会对身体健康造成一定危害，如肺部组织发炎，引发呼吸道感染，以及会使人神经中毒，出现记忆力衰退、头晕头痛和视力下降等症状，并且会破坏人体免疫系统，诱发淋巴细胞染色体出现病变，加速人体的衰老。因此臭氧的污染已受到人们的高度重视，臭氧的检测研究也成为热点之一。
荧光传感器主要利用主体(发光材料)和客体(小分子或离子)选择性结合前后发光强度(增强或淬灭)或发光频率的改变(红移或蓝移)来识别和分析目标分子或离子的。近年来由于荧光传感器的高选择性，高灵敏度，好的可逆性及易于微型化等特点使其成为分子识别领域的研究热点。目前，常用的荧光传感器的材料包括有机荧光分子、稀土发光配合物、碳纳米材料等，但是常用的荧光材料都存在一些缺点，比如水溶性差、不易于合成等。近年来，碳点作为一种新型荧光碳纳米材料由于具有良好的水溶性、光稳定性、生物相容性、激发波长依赖的荧光发射等性质而引起了广泛的关注。
发明内容
针对现有技术，本发明提出一种检测水溶液中臭氧的方法，主要是通过利用荧光碳纳米点检测水溶液中的臭氧，克服了传统臭氧检测中一些的缺点并实现绿色检测。
为了解决上述的技术问题，本发明提出一种检测溶液中臭氧的方法，包括如下步骤：
步骤一、将柠檬酸和尿素溶于水中得到溶液A，其中，柠檬酸与水的质量体积比为1g/10ml，尿素与柠檬酸的质量比为2:1；放入微波炉中加热4-5min，柠檬酸和尿素溶解后，再用18500rpm的离心机离心3次，每次20min，制备出粒径在1-10nm的碳纳米点；
步骤二、将步骤一制得的碳纳米点溶于蒸馏水中配成质量体积比为0.05mg/ml碳纳米点溶液；
步骤三、按照体积比为1:2将含有臭氧的待测液加入到步骤二制得的碳纳米点溶液中得到混合溶液，混合均匀后在420nm的激发波长下进行荧光检测，混合溶液中的臭氧含量与碳纳米点在526nm处的荧光强度成反比，若在526nm处的荧光相对强度小于167.181，则说明待测溶液中存在臭氧。
进一步讲，混合溶液中的臭氧含量与碳纳米点在526nm处的荧光强度的关系如下：
当臭氧体积为500μl时，碳纳米点的荧光相对强度为30.9982；
当臭氧体积为400μl时，碳纳米点的荧光相对强度为69.4593；
当臭氧体积为300μl时，碳纳米点的荧光相对强度为90.483；
当臭氧体积为200μl时，碳纳米点的荧光相对强度为115.785；
无臭氧时，碳纳米点的荧光相对强度为167.181。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过使用水溶性好、毒性低、激发波长依赖的荧光发射、光稳定性好、易得的发光碳纳米点作为荧光传感器，实现溶液中臭氧的检测；
(2)本发明所述方法中信号稳定、体系非常简单、样品不需前处理；
(3)本发明所述方法特异性好，灵敏度比较高、检测速度比较快，在生物样品分析、及医疗诊断等领域都有着十分重要的意义。
附图说明
图1为本发明中不同体积臭氧与碳纳米点荧光强度的关系曲线。
图2为碳纳米点在256nm处荧光相对强度随待测液中臭氧体积改变的变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所使用的试剂等均可从化学或生物试剂公司购买。所用仪器为Pekin-Elmer LS-55型荧光光谱仪。
实施例：
将1g柠檬酸和2g和尿素溶于10ml蒸馏水中，放入微波炉中加热4-5min，待柠檬酸和和尿素溶解后再用18500rpm的离心机离心三次，每次20min，从而制备出粒径在1-10nm的碳纳米点。
取适量的碳纳米点溶于蒸馏水中配成0.05mg/ml碳纳米点溶液，分别将含0ul、200ul、300ul、400ul、500ul体积臭氧的500ul水测液加入到1000ul上述的碳纳米点溶液中，充分混合后，得到5份试样，分别在420nm的激发波长下进行荧光检测。
由图1得，臭氧水溶液的加入并没有改变碳纳米点发射峰(大约在256nm处)的位置，并且随着臭氧体积的增大，也就是臭氧量的增加，其荧光强度逐渐减弱。表1列出256nm处荧光相对强度随待测液中臭氧体积改变的变化情况。根据表1数据绘制如图2所示的曲线，若在526nm处的荧光相对强度小于167.181，则说明待测溶液中存在臭氧。
本发明所制备的碳纳米点可用于水溶液中臭氧的半定量分析。根据相对强度粗略估计臭氧含量，预估可能对人、动植物及环境造成的影响。将此方法与臭氧的定性检测方法结合，在减小臭氧的危害方面将有重要意义。
表1
本发明通过使用水溶性好、光稳定性好、激发波长依赖的荧光发射、毒性低、易得的发光碳纳米点作为荧光传感器，实现水溶液中臭氧的检测。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (2)

1.一种检测溶液中臭氧的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将柠檬酸和尿素溶于水中得到溶液A，其中，柠檬酸与水的质量体积比为1g/10ml，尿素与柠檬酸的质量比为2:1；放入微波炉中加热4-5min，柠檬酸和尿素溶解后，再用18500rpm的离心机离心3次，每次20min,制备出粒径在1-10nm的碳纳米点；
步骤二、将步骤一制得的碳纳米点溶于蒸馏水中配成质量体积比为0.05mg/ml碳纳米点溶液；
步骤三、按照体积比为1:2将含有臭氧的待测液加入到步骤二制得的碳纳米点溶液中得到混合溶液，混合均匀，置于比色皿中，使用Pekin-Elmer LS-55型荧光光谱仪，在420nm的激发波长下进行荧光检测，若在526nm处的荧光相对强度小于167.181，则说明待测溶液中存在臭氧。
2.根据权利要求1所述检测溶液中臭氧的方法，其特征在于，混合溶液中的臭氧含量与碳纳米点在526nm处的荧光强度的关系如下：
当臭氧体积为500μl时，碳纳米点的荧光相对强度为30.9982；
当臭氧体积为400μl时，碳纳米点的荧光相对强度为69.4593；
当臭氧体积为300μl时，碳纳米点的荧光相对强度为90.483；
当臭氧体积为200μl时，碳纳米点的荧光相对强度为115.785；
无臭氧时，碳纳米点的荧光相对强度为167.181。
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