CN105845810B - 一种基于绿光量子点的高色域白光led灯珠的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于LED背光加工领域，具体涉及一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法。本发明利用有机溶剂作为桥梁，采用先溶解再抽出的方式，将绿光量子点荧光粉封装于背光LED灯珠内，利用蓝光芯片激发，获得高色域白光，色域值可达NTSC 90％以上。极大降低了封装作业的难度，解决了量子点荧光粉难以与封装胶水混合、量子点荧光粉易团聚失效，以及封装胶水受有机物影响难以固化的技术难题；具有极大的市场前景和经济价值。
Description
技术领域
本发明属于LED背光加工领域，具体涉及一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法。
背景技术
进入二十一世纪以来，背光源技术发展迅速，不断有新技术、新产品推出，LED背光已成为市场主流。与传统的CCFL背光源相比，LED背光具有高色域、高亮度、长寿命、节能环保、实时色彩可控等诸多优点，特别是高色域的LED背光源使应用其的电视、手机、平板电脑等电子产品屏幕具有更加鲜艳的颜色，色彩还原度更高。目前常用的LED背光源采用蓝光芯片激发YAG黄光荧光粉的形式，因背光源中缺少红光成分，色域值只能达到NTSC 65％～72％。为了进一步提高色域值，技术人员普遍采用了蓝光芯片同时激发红光荧光粉、绿光荧光粉的方式，但由于现用荧光粉的半波宽较宽，故即使采用这种方式，也只能将背光源的色域值提升至NTSC 80％左右。同时，现有荧光粉的激发效率低，为实现高色域白光需要大量荧光粉，导致LED封装过程中荧光粉的浓度(荧光粉占封装胶水的比例)很高，从而极大地增加了封装作业的难度以及产品的不良率。
近年来，量子点材料逐渐受到重视，特别是量子点荧光粉具有光谱随尺寸可调、发射峰半波宽窄、斯托克斯位移大、激发效率高等一系列独特的光学性能，受到LED背光行业的广泛关注。目前，量子点荧光粉实现高色域白光的方式主要有：(1)将量子点荧光粉制成光学膜材，填充于导光板或者贴于液晶屏幕内，通过蓝光或紫外光背光灯珠激发，获得高色域白光；(2)将量子点荧光粉制成玻璃管，置于屏幕侧面，通过蓝光或紫外光背光灯珠激发，获得高色域白光。这两种实现方式已有相关产品推出，例如TCL的量子点膜电视。但是，这两种实现方式的工艺复杂、光转化效率低、成本较高，很难实现大规模产业化。为此，有研究人员尝试，将量子点荧光粉封装与LED灯珠内来获得高色域白光，但由于存在量子点荧光粉难以与封装胶水混合，并且很容易团聚失效，且混入杂质会破坏封装胶水，使封装胶水难以固化等技术难题，故相关研究难以取得实质的进展。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术工艺复杂、光转化效率低、成本较高，很难实现大规模产业化的技术瓶颈，从而提出一种色域值高、避免量子点荧光粉的团聚失效现象、良率高、可大批量工业化生产的高色域LED用绿红光荧光胶的制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明公开了一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法，所述工艺步骤如下：
1)称取1重量份的绿光量子点荧光粉与50～1500重量份的有机溶剂，向绿光量子点荧光粉中加入相应量的的有机溶剂，得到混合溶液；
2)将步骤1)所得混合溶液进行超声处理，直至绿光量子点荧光粉完全溶解于有机溶剂中，获得澄清溶液；
3)称取5～800重量份的封装胶水，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中；将混有封装胶水的量子点溶液进行磁力搅拌；
4)将步骤3)所得混合液进行真空脱泡搅拌；使所得混合液中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的绿光量子点荧光胶；
5)按照红光稀土荧光粉与绿光量子点荧光粉的质量比5-100:1的比例称取红光荧光粉，加入到步骤4)所得绿光量子点荧光胶中，用玻璃对荧光胶进行搅拌，使红光荧光粉混入绿光量子点荧光胶中；
6)再将步骤5)所得混有红光荧光粉的荧光胶进行真空脱泡，使红光荧光粉与绿光量子点荧光胶充分混合，使荧光胶彻底脱泡，得到绿、红光荧光胶；
7)将步骤6)中得到的红、绿光荧光胶滴入固定有蓝光芯片的LED支架中，并烘烤使荧光胶固化，即得到高色域白光LED灯珠。
作为优选，所述步骤1)中，所述绿光量子点荧光粉的发射光峰值波长为510～550nm。
作为优选，所述步骤1)中，所述绿光量子点荧光粉的粒径为1～10nm。
作为优选，所述步骤1)中，绿光量子点荧光粉为BaS、AgInS2、NaCl、Fe2O3、In2O3、InAs、InN、InP、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaN、GaS、GaSe、InGaAs、MgS、MgSe、MgTe、PbS、PbSe、PbTe、Cd(SxSe1-x)、BaTiO3、PbZrO3、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3中的至少一种。
作为优选，所述步骤1)中，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、正辛烷、甲苯、二氯甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶中的至少一种。
作为优选，所述步骤3)中，所述封装胶为环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶中的一种。
作为优选，所述步骤5)中，所述红光荧光粉的射光峰值波长为600～660nm。
作为优选，所述步骤5)中，所述红光荧光粉为稀土元素掺杂的硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、氮化物、氟化物荧光粉中的至少一种。
作为优选，所述步骤3)中，所述磁力搅拌具体为：将所述混有封装胶水的量子点溶液置于磁力搅拌机中，控制磁力转子转速为120～350rpm，搅拌5～30min。
作为优选，所述步骤4)中的真空脱泡搅拌的具体步骤为：将步骤3)所得混合液置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0～0.2Kpa，控制脱泡机搅拌转速为300～1200rpm/min，脱泡温度为40～55℃，对混合液进行真空脱泡搅拌15～90min。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法采用绿光量子点获得的高色域LED用绿红光荧光胶，极大的提高了背光灯珠的色域值，可达NTSC 90％以上。
(2)本发明所述的基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法，由于量子点荧光粉激发效率高，封装作业过程中荧光粉浓度较低，降低了封装作业的难度及产品不良率，适合大批量工业化生产。
(3)本发明所述的基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法，通过有机溶剂作为连接的桥梁，使量子点与封装胶水实现均匀混合，且避免了量子点荧光粉的团聚失效现象，显著提高了高色域白光LED灯珠的品质。
(4)本发明所述的基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法，通过真空脱泡的方式，使有机溶剂从封装胶水中去除，避免了封装胶水受有机溶剂的影响而中毒、难以固化，从而解决了量子点荧光粉封装的技术瓶颈，极大提高了高色域白光LED灯珠的可靠性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为实施例1中所述高色域白光LED灯珠的发射光谱。
具体实施方式
实施例1本实施例公开了一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法，具体工艺步骤如下：
1)称取一定量发射光峰值波长为530nm的InAs绿光量子点荧光粉(绿光量子点荧光粉由市场购买获得，其粒径为5nm)。根据绿光量子点与有机溶剂的质量比为1：800，向绿光量子点荧光粉中加入适量的有机溶剂C6H14(正己烷)。
2)将步骤1)所得混合溶液置于超声波清洗机中进行超声处理。控制超声波清洗机水浴温度为35℃，超声频率为70KHz，超声处理时间为60min，使绿光量子点荧光粉完全溶解于有机溶剂中，获得澄清溶液。
3)按照封装胶水A：封装胶水B质量比为1：10(封装胶A、封装胶B为环氧类封装胶)，绿光量子点与封装胶水(包括封装胶水A与封装胶水B)的质量比为1：400，称取一定量的封装胶水A和封装胶水B，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中。将混有封装胶水的量子点溶液置于磁力搅拌机中，控制磁力转子转速为250rpm，搅拌20min，使绿光量子点溶液与封装胶水A、封装胶水B均匀混合。
4)将步骤3)所得混合液置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0.1Kpa，控制脱泡机搅拌转速为800rpm/min，脱泡温度为48℃，对混合液进行真空脱泡搅拌50min，可将步骤3)所得混合液中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的绿光量子点荧光胶。
5)按照红光稀土荧光粉与绿光量子点荧光粉的质量比5:1的比例称取发射光峰值波长为630nm的红光荧光粉(红光荧光粉可以为稀土元素掺杂的硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、氮化物、氟化物等体系荧光粉中的至少一种)，加入到步骤4)所得绿光量子点荧光胶中，用玻璃对荧光胶进行人工搅拌，沿同一方向匀速搅拌7min，使红光荧光粉混入绿光量子点荧光胶中。
6)再将步骤5)所得混有红光荧光粉的荧光胶置于真空脱泡机中，控制脱泡温度为40℃，脱泡机的压力为0.8Kpa，脱泡剂搅拌转速为1600rpm/min，进行真空脱泡搅拌8min，使红光荧光粉与绿光量子点荧光胶充分混合，使荧光胶彻底脱泡，得到红、绿光荧光胶。
7)将所得绿、红光荧光胶滴入已经固定有蓝光芯片(芯片发射光峰值波长为450nm)，且连接键合线(键合线材质可以为金、银、铜及其他导电合金)的LED支架杯壳内，将LED支架置于烘箱中，于160℃下烘烤4h，待杯壳内绿、红光荧光胶固化，即得高色域白光LED灯珠。
所得的LED灯珠由支架、蓝光芯片、键合线、红光量子点荧光粉、绿光稀土荧光粉以及封装胶水组成。
实施例2本实施例公开了一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法，具体工艺步骤如下：
1)称取一定量发射光峰值波长为510nm的CdSe绿光量子点荧光粉(绿光量子点荧光粉由市场购买获得，其粒径为10nm)。根据绿光量子点与有机溶剂的质量比为1：50，向绿光量子点荧光粉中加入适量的有机溶剂C5H5N(吡啶)。
2)将步骤1)所得混合溶液置于超声波清洗机中进行超声处理。控制超声波清洗机水浴温度为45℃，超声频率为20KHz，超声处理时间为100min，使绿光量子点荧光粉完全溶解于有机溶剂中，获得澄清溶液。
3)按照封装胶水A：封装胶水B质量比为1：20(封装胶A、封装胶B为聚氨酯封装胶中的一种)，绿光量子点与封装胶水(包括封装胶水A与封装胶水B)的质量比为1：5，称取一定量的封装胶水A和封装胶水B，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中。将混有封装胶水的量子点溶液置于磁力搅拌机中，控制磁力转子转速为350rpm，搅拌5min，使绿光量子点溶液与封装胶水A、封装胶水B均匀混合。
4)将步骤3)所得混合液置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0.1Kpa，控制脱泡机搅拌转速为1200rpm/min，脱泡温度为40℃，对混合液进行真空脱泡搅拌90min，可将步骤3)所得混合液中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的绿光量子点荧光胶。
5)按照红光稀土荧光粉与绿光量子点荧光粉的质量比100:1的比例称取发射光峰值波长为600nm的红光荧光粉(红光荧光粉可以为稀土元素掺杂的硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、氮化物、氟化物等体系荧光粉中的至少一种)，加入到步骤4)所得绿光量子点荧光胶中，用玻璃对荧光胶进行人工搅拌，沿同一方向匀速搅拌10min，使红光荧光粉混入绿光量子点荧光胶中。
6)再将步骤5)所得混有绿光荧光粉的荧光胶置于真空脱泡机中，控制脱泡温度为25℃，脱泡机的压力为1.5Kpa，脱泡剂搅拌转速为1100rpm/min，进行真空脱泡搅拌10min，使红光荧光粉与绿光量子点荧光胶充分混合，使荧光胶彻底脱泡，得到绿、红光荧光胶。
7)将所得绿、红光荧光胶滴入已经固定有蓝光芯片(芯片发射光峰值波长为430nm)，且连接键合线(键合线材质可以为金、银、铜及其他导电合金)的LED支架杯壳内，将LED支架置于烘箱中，于120℃下烘烤6h，待杯壳内绿、红光荧光胶固化，即得高色域白光LED灯珠，灯珠的色域值可达NTSC 90％以上。
所得的LED灯珠由支架、蓝光芯片、键合线、红光量子点荧光粉、绿光稀土荧光粉以及封装胶水组成。
实施例3本实施例公开了一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法，具体工艺步骤如下：
1)称取一定量发射光峰值波长为550nm的GaS绿光量子点荧光粉(绿光量子点荧光粉由市场购买获得，其粒径为1nm)。根据绿光量子点与有机溶剂的质量比为1：1500，向绿光量子点荧光粉中加入适量的有机溶剂C7H6Cl2(二氯甲苯)。
2)将步骤1)所得混合溶液置于超声波清洗机中进行超声处理。控制超声波清洗机水浴温度为25℃，超声频率为150KHz，超声处理时间为20min，使绿光量子点荧光粉完全溶解于有机溶剂中，获得澄清溶液。
3)按照封装胶水A：封装胶水B质量比为1：1(封装胶A、封装胶B为有机硅类封装胶)，绿光量子点与封装胶水(包括封装胶水A与封装胶水B)的质量比为1：800，称取一定量的封装胶水A和封装胶水B，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中。将混有封装胶水的量子点溶液置于磁力搅拌机中，控制磁力转子转速为120rpm，搅拌30min，使绿光量子点溶液与封装胶水A、封装胶水B均匀混合。
4)将步骤3)所得混合液置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0.2Kpa，控制脱泡机搅拌转速为300rpm/min，脱泡温度为55℃，对混合液进行真空脱泡搅拌15min，可将步骤3)所得混合液中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的绿光量子点荧光胶。
5)按照红光稀土荧光粉与绿光量子点荧光粉的质量比50:1的比例称取发射光峰值波长为660nm的红光荧光粉(红光荧光粉可以为稀土元素掺杂的硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、氮化物、氟化物等体系荧光粉中的至少一种)，加入到步骤4)所得绿光量子点荧光胶中，用玻璃对荧光胶进行人工搅拌，沿同一方向匀速搅拌5min，使红光荧光粉混入绿光量子点荧光胶中。
6)再将步骤5)所得混有红光荧光粉的荧光胶置于真空脱泡机中，控制脱泡温度为55℃，脱泡机的压力为0.1Kpa，脱泡剂搅拌转速为2000rpm/min，进行真空脱泡搅拌3min，使红光荧光粉与绿光量子点荧光胶充分混合，使荧光胶彻底脱泡，得到绿、红光荧光胶。
7)将所得绿、红光荧光胶滴入已经固定有蓝光芯片(芯片发射光峰值波长为470nm)，且连接键合线(键合线材质可以为金、银、铜及其他导电合金)的LED支架杯壳内，将LED支架置于烘箱中，于180℃下烘烤0.5h，待杯壳内红、绿光荧光胶固化，即得高色域白光LED灯珠，灯珠的色域值可达NTSC 90％以上。
所得的LED灯珠由支架、蓝光芯片、键合线、红光量子点荧光粉、绿光稀土荧光粉以及封装胶水组成。
实验例
测试采用实施例1-3所述的高色域白光量子点LED的封装方法得到的LED灯珠的色坐标和色域值，结果如表1所示。
表1
| 实例1 | 实例2 | 实例3 | |
| 色坐标 | (0.31,0.29) | (0.29,0.28) | (0.30,0.27) |
| NTSC色域值 | 94.5％ | 90.8％ | 93.7％ |
上述结果表明，采用实施例1-3所述的高色域白光量子点LED的封装方法得到的LED灯珠发出的光均为白光，且色域值高，均可达90％以上。
对实施例1所述方法获得的高色域白光LED灯珠进行发光测试，所得的发射光谱见图1，由图可见，本实施例所述方法在450nm的蓝光芯片激发下，绿光量子点荧光粉发射光峰值波长为530nm，红光荧光粉的发射光峰值波长为630nm，三种光色可拟合为高色域白光，色域值可达90％以上。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种基于绿光量子点的高色域白光LED灯珠的制作方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
1)称取1重量份的绿光量子点荧光粉与50～1500重量份的有机溶剂，向绿光量子点荧光粉中加入相应量的的有机溶剂，得到混合溶液；
2)将步骤1)所得混合溶液进行超声处理，直至绿光量子点荧光粉完全溶解于有机溶剂中，获得澄清溶液；
3)称取5～800重量份的封装胶水，倒入步骤2)所得绿光量子点澄清溶液中；将混有封装胶水的量子点溶液进行磁力搅拌；
4)将步骤3)所得混合液进行真空脱泡搅拌；使所得混合液中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的绿光量子点荧光胶；
5)按照红光稀土荧光粉与绿光量子点荧光粉的质量比5-100:1的比例称取红光荧光粉，加入到步骤4)所得绿光量子点荧光胶中，用玻璃对荧光胶进行搅拌，使红光荧光粉混入绿光量子点荧光胶中；
6)再将步骤5)所得混有红光荧光粉的荧光胶进行真空脱泡，使红光荧光粉与绿光量子点荧光胶充分混合，使荧光胶彻底脱泡，得到绿、红光荧光胶；
7)将步骤6)中得到的红、绿光荧光胶滴入固定有蓝光芯片的LED支架中，并烘烤使荧光胶固化，即得到高色域白光LED灯珠。
2.如权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述绿光量子点荧光粉的发射光峰值波长为510～550nm。
3.如权利要求2所述的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述绿光量子点荧光粉的粒径为1～10nm。
4.如权利要求3所述的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中，绿光量子点荧光粉为BaS、AgInS2、NaCl、Fe2O3、In2O3、InAs、InN、InP、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaN、GaS、GaSe、InGaAs、MgS、MgSe、MgTe、PbS、PbSe、PbTe、Cd(SxSe1-x)、BaTiO3、PbZrO3、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3中的至少一种。
5.如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述有机溶剂为正己烷、环己烷、正辛烷、甲苯、二氯甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶中的至少一种。
6.如权利要求5所述的制作方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述封装胶为环氧类封装胶、有机硅类封装胶、聚氨酯封装胶中的一种。
7.如权利要求6所述的制作方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述红光荧光粉的射光峰值波长为600～660nm。
8.如权利要求7所述的制作方法，其特征在于，所述步骤5)中，所述红光荧光粉为稀土元素掺杂的硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐、氮化物、氟化物荧光粉中的至少一种。
9.如权利要求8所述的制作方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述磁力搅拌具体为：将所述混有封装胶水的量子点溶液置于磁力搅拌机中，控制磁力转子转速为120～350rpm，搅拌5～30min。
10.如权利要求9所述的制作方法，其特征在于，所述步骤4)中的真空脱泡搅拌的具体步骤为：将步骤3)所得混合液置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为0～0.2Kpa，控制脱泡机搅拌转速为300～1200rpm/min，脱泡温度为40～55℃，对混合液进行真空脱泡搅拌15～90min。
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