CN102925090B - 一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，将导电填料放入有机溶剂中，超声分散，离心，干燥，备用；将处理后的导电填料分散在基体树脂中，混合得到第一组分；将处理后的导电填料分散在固化剂中，混合得到第二组分；将第二组分加入第一组份中，添加少量稀释剂，充分混合后得到用于电磁屏蔽的导电银胶，其中，第一组份与第二组分的重量比为1∶1～3∶1，稀释剂的含量占导电银胶总质量的1～4％。与现有技术相比，本发明采用环氧树脂作为基体材料，制备出了一种可室温固化、固化时间较短、具有高导电性能、优良的储存稳定性及电磁屏蔽性能的双组分导电胶，其操作简单，无需复杂设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种功能复合材料的制备方法，尤其是涉及一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法。
背景技术
导电胶是一种具有导电性能的胶黏剂，主要由聚合物基体和导电填料组成，固化后可以将多种导电材料连接起来并形成电的通路，具有良好的导电性和机械性能，因此作为一种新型的功能复合材料在电子电器、化工轻工、航空航天等领域有着广泛的应用前景。导电胶在电磁屏蔽方面倍受关注，导电填料的加入大大提高了导电胶的电磁屏蔽性能，可以作为电磁屏蔽材料的良好补充，其屏蔽性能稳定、功能易转化，对于在军事和通讯等领域中的应用方面具有十分重要的意义。
要制备具有高电磁屏蔽性能的导电胶还具有一定的难度。导电胶是一个复杂的混合体系，内部有多种导电填料、多种助剂等，使得其耐久性受到影响，同时其内部的导电粒子容易被氧化，降低了材料的屏蔽性能，甚至失效，因此，选择合适的导电填料和基体树脂，提高导电填料与树脂之间的相容性，以及导电填料的稳定性、耐候性等，对导电胶的电磁屏蔽性能有影响。毛倩瑾等人采用化学镀法在铜粉体上沉积金属银，获得了导电性能优良的Cu/Ag复合电磁屏蔽涂层，但铜粉易氧化，对于导电涂料的电磁屏蔽性能仍有较大影响(Mao Qianjin，Yu Caixia，Zhou Meiling.Development of Cu/Ag compound electromagnetic shielding coatings.Paint &Coatings Industry.34(4)，8-10(2004))；张松等人以导电镍粉与丙烯酸乳液为主要原料制备的镍系电磁屏蔽涂料，其屏蔽效能高，环境稳定性好不易被氧化，但其在低频和高频区的电磁屏蔽效能不佳(Zhang Song，Pan Xiaoyan，Li Yong.Study on theconductivity and shielding effectiveness of waterborne Ni-based electromagneticshielding coatings.Ordnance material science and engineering.32(3)，62-64(2009))；Kuzhir等研究发现具有电磁屏蔽效能的掺杂碳纳米管涂料，其导电性能良好，但掺杂电磁屏蔽涂料的导电能力相对金属而言较差，在体系内部分散困难。(P.Kuzhir，A.Paddubskaya，D.Bychanok.Microwave probing of nanocarbon based epoxy resincomposite films：toward electromagnetic shielding.Thin Solid Films，519，4114-4118(2011))。以上文献均是对于电磁屏蔽材料性能的研究，目前对于导电胶用于电磁屏蔽方面的研究甚少。此外，为了适应于工业化生产要求且使用更加便利，可室温固化的导电胶显示出了极大的应用前景，室温固化型导电胶的固化活性和储存稳定性也有待提高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可室温固化，操作简单无需复杂设备，储存稳定，具有高导电性的用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将导电填料放入有机溶剂中，超声分散，离心，干燥，备用；
(2)将经步骤(1)处理的导电填料分散在基体树脂中，混合得到第一组分，其中，导电填料与基体树脂的重量比为3∶2～4∶1；
(3)将经步骤(1)处理的导电填料分散在固化剂中，混合得到第二组分，其中，导电填料与固化剂的重量比为3∶2～4∶1；
(4)将第二组分加入第一组份中，添加少量稀释剂，充分混合后得到用于电磁屏蔽的导电银胶，其中，第一组份与第二组分的重量比为1∶1～3∶1，稀释剂的含量占导电银胶总质量的1～4％。
所述的导电填料为粒径5～20μm的片状银粉与球状银粉的混合物，所述的片状银粉与球状银粉的质量比为2∶1～5∶1。
步骤(1)所述的有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇、四氢呋喃或二甲基亚砜中的一种或多种。
所述的基体树脂为环氧值在0.44～0.54eg/100g的环氧树脂。
所述的固化剂选自低分子量聚酰胺、改性芳香胺、脂肪族多胺或多元异氰酸酯中的一种或几种。
所述的稀释剂选自丙酮、乙二醇乙醚或苯甲醇中的一种或几种。
步骤(1)所述的超声分散的时间为30～60min。
步骤(4)所述的混合是在三辊轧机中进行的。
利用导电填料在环氧树脂与固化剂构成的聚合物基体中相互接触形成连续的链状导电通道，使得聚合物基复合材料向高电导性材料转化，并由于其导电粒子具有优良的电磁屏蔽性能，使得该复合体系具有较高的屏蔽效能。
本发明制得的用于电磁屏蔽的导电银胶的体积电阻率为≤2.0×10-3Ω·cm。通过屏蔽室法测试导电银胶的电磁屏蔽性能，测得在低频波段(10～200kHz)中屏蔽效能小于5dB；在中高频(10M～18G)磁场范围内，屏蔽效能为10～90dB。结果表明导电银胶对中高频磁场有明显屏蔽作用。
与现有技术相比，本发明采用环氧树脂作为基体材料，制备出了一种可室温固化、固化时间较短、具有高导电性能、优良的储存稳定性及电磁屏蔽性能的双组分导电胶，其操作简单，无需复杂设备。
附图说明
图1为60％银粉含量的导电银胶固化后的扫描电镜图；
图2为70％银粉含量的导电银胶固化后的扫描电镜图；
图3为80％银粉含量的导电银胶固化后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
该高导电性导电银胶制备的具体步骤如下：
(1)将平均粒径为5～20μm的片状银粉和球状银粉放入烧杯中，加入丙酮溶液，在超声处理30min后离心、干燥；
(2)在5g环氧值为0.44～0.55eg/100g的环氧树脂中加入15g银粉，研磨充分混合均匀，得到第一组份；
(3)在5g固化剂中加入15g银粉，研磨充分混合均匀，得到第二组分；
(4)在第一、第二组分中加入0.5g丙酮，通过三辊轧机混合均匀，室温固化3h后，参照国家军用标准GJB548A-1996进行，测试导电胶的体积电阻率为1.5×10-3Ω·cm。
(5)依据标准QJ2429-1993战术导弹壳体屏蔽效能测量方法，测试固化后的导电胶在10kHz～18GHz不同频率磁场下的屏蔽效能。经测试得该导电胶在低频(10～200kHz)范围内的屏蔽效能小于2dB，几乎无屏蔽效果；在中高频(1MHz～18GHz)范围内的屏蔽效能可达到52dB。
实施例2
该高导电性导电银胶制备的具体步骤如下：
(1)将平均粒径为5～20μm的片状银粉和球状银粉放入烧杯中，加入丙酮溶液，在超声处理40min后离心、干燥；
(2)在6g环氧值为0.44～0.55eg/100g的环氧树脂中加入21g银粉，研磨充分混合均匀，得到第一组分；
(3)在4g固化剂中加入14g银粉，研磨充分混合均匀，得到第二组分；
(4)在第一、第二组分中加入0.5g丙酮，通过三辊轧机混合均匀，室温固化3h后，参照国家军用标准GJB548A-1996进行，测试导电胶的体积电阻率为8.0×10-4Ω·cm
(5)依据标准QJ2429-1993战术导弹壳体屏蔽效能测量方法，测试固化后的导电胶在10kHz～18GHz不同频率磁场下的屏蔽效能。经测试得该导电胶在低频(10～200kHz)范围内的屏蔽效能小于4dB；在中高频(1MHz～18GHz)范围内的屏蔽效能可达到60dB。
实施例3
该高导电性导电银胶制备的具体步骤如下：
(1)将平均粒径为5～20μm的片状银粉和球状银粉放入烧杯中，加入丙酮溶液，在超声处理30min后离心、干燥；
(2)在5g环氧值为0.44～0.55eg/100g的环氧树脂中加入20g银粉，研磨充分混合均匀，得到第一组分；
(3)在4g固化剂中加入16g银粉，研磨充分混合均匀，得到第二组分；
(4)在第一、第二组分中加入0.5g丙酮，通过三辊机混合均匀，室温固化4h后，参照国家军用标准GJB548A-1996进行，测试导电胶的体积电阻率为3.0×10-4Ω·cm。
(5)依据标准QJ2429-1993战术导弹壳体屏蔽效能测量方法，测试固化后的导电胶在10kHz～18GHz不同频率磁场下的屏蔽效能。经测试得该导电胶在低频(10～200kHz)范围内的屏蔽效能小于3dB；在中高频(1MHz～18GHz)范围内的屏蔽效能可达到88dB。
实施例4
一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将导电填料放入乙醇中，超声分散60min，离心，干燥，备用，其中，导电填料为粒径5～20μm的片状银粉与球状银粉的混合物，片状银粉与球状银粉的质量比为2∶1；
(2)将经步骤(1)处理的导电填料分散在基体树脂中，混合得到第一组分，其中，基体树脂为环氧值在0.44～0.54eg/100g的环氧树脂，导电填料与基体树脂的重量比为3∶2；
(3)将经步骤(1)处理的导电填料分散在低分子量聚酰胺中，混合得到第二组分，其中，导电填料与低分子量聚酰胺的重量比为3∶2；
(4)将第二组分加入第一组份中，添加少量稀释剂乙二醇乙醚，在三辊轧机中充分混合后得到用于电磁屏蔽的导电银胶，其中，第一组份与第二组分的重量比为1∶1，稀释剂乙二醇乙醚的含量占导电银胶总质量的1％。
本实施例制得的用于电磁屏蔽的导电银胶扫描电镜图如图1所示，导电填料占该导电银胶的重量比为60％。
实施例5
一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将导电填料(粒径5～20μm的片状银粉与球状银粉的混合物，片状银粉与球状银粉的质量比为5∶1)放入四氢呋喃中，超声分散40min，离心，干燥，备用；
(2)将经步骤(1)处理的导电填料分散在基体树脂(基体树脂为环氧值在0.44～0.54eg/100g的环氧树脂)中，混合得到第一组分，其中，导电填料与基体树脂的重量比为4∶1；
(3)将经步骤(1)处理的导电填料分散在固化剂(脂肪族多胺)中，混合得到第二组分，其中，导电填料与固化剂的重量比为4∶1；
(4)将第二组分加入第一组份中，添加少量稀释剂(丙酮)，在三辊轧机中充分混合后得到用于电磁屏蔽的导电银胶，其中，第一组份与第二组分的重量比为3∶1，稀释剂的含量占导电银胶总质量的4％。
本实施例制得的用于电磁屏蔽的导电银胶的扫描电镜图如图2所示，导电填料占该导电银胶的重量比为70％。
从导电银胶固化后的SEM截面图可以确定银粉在树脂基体中紧密排列相互组合，形成导电通路，并且确定不同银粉含量的导电胶在固化后银粉的分散均匀程度不同。
实施例6
一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将导电填料放入甲醇中，超声分散50min，离心，干燥，备用，其中，导电填料为粒径5～20μm的片状银粉与球状银粉的混合物，片状银粉与球状银粉的质量比为4∶1；
(2)将经步骤(1)处理的导电填料分散在基体树脂中(基体树脂为环氧值在0.44～0.54eg/100g的环氧树脂)，混合得到第一组分，其中，导电填料与基体树脂的重量比为7∶2；
(3)将经步骤(1)处理的导电填料分散在改性芳香胺中，混合得到第二组分，其中，导电填料与改性芳香胺的重量比为7∶2；
(4)将第二组分加入第一组份中，添加少量稀释剂苯甲醇，在三辊轧机中充分混合后得到用于电磁屏蔽的导电银胶，其中，第一组份与第二组分的重量比为2∶1，稀释剂苯甲醇的含量占导电银胶总质量的2％。
本实施例制得的用于电磁屏蔽的导电银胶的扫描电镜图如图3所示，导电填料占该导电银胶的重量比为80％。
从导电银胶固化后的SEM截面图可以确定银粉在树脂基体中紧密排列相互组合，形成导电通路，并且确定不同银粉含量的导电胶在固化后银粉的分散均匀程度不同。
实施例7
一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将导电填料(粒径5～20μm的片状银粉与球状银粉的混合物，片状银粉与球状银粉的质量比为5∶1)放入有机溶剂(二甲基亚砜)中，超声分散60min，离心，干燥，备用；
(2)将经步骤(1)处理的导电填料分散在基体树脂中(基体树脂为环氧值在0.44～0.54eg/100g的环氧树脂)，混合得到第一组分，其中，导电填料与基体树脂的重量比为4∶1；
(3)将经步骤(1)处理的导电填料分散在固化剂(多元异氰酸酯)中，混合得到第二组分，其中，导电填料与固化剂的重量比为4∶1；
(4)将第二组分加入第一组份中，添加少量稀释剂(乙二醇乙醚)，在三辊轧机中充分混合后得到用于电磁屏蔽的导电银胶，其中，第一组份与第二组分的重量比为3∶1，稀释剂的含量占导电银胶总质量的4％。
本实施例制得的用于电磁屏蔽的导电银胶中，导电填料占该导电银胶的重量比为75％。
Claims (5)
1.一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将导电填料放入有机溶剂中，超声分散，离心，干燥，备用；
（2）将经步骤（1）处理的导电填料分散在基体树脂中，混合得到第一组分，其中，导电填料与基体树脂的重量比为3:2～4:1；
（3）将经步骤（1）处理的导电填料分散在固化剂中，混合得到第二组分，其中，导电填料与固化剂的重量比为3:2～4:1；
（4）将第二组分加入第一组份中，添加少量稀释剂，充分混合后得到用于电磁屏蔽的导电银胶，其中，第一组份与第二组分的重量比为1:1～3:1，稀释剂的含量占导电银胶总质量的1～4%；
所述的导电填料为粒径5～20μｍ的片状银粉与球状银粉的混合物，所述的片状银粉与球状银粉的质量比为2:1～5:1；
所述的基体树脂为环氧值在0.44～0.54eg/100g的环氧树脂；
所述的固化剂选自低分子量聚酰胺、改性芳香胺、脂肪族多胺或多元异氰酸酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇、四氢呋喃或二甲基亚砜中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，其特征在于，所述的稀释剂选自丙酮、乙二醇乙醚或苯甲醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的超声分散的时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种用于电磁屏蔽的导电银胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的混合是在三辊轧机中进行的。
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