CN110724486A - 一种可回收型led封装导电胶组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可回收型LED封装导电胶组合物及其制备方法，由如下组分组成：环氧树脂、环氧树脂稀释剂、含亚胺键固化剂、胺类固化剂、固化促进剂、润湿分散剂、偶联剂、消泡剂和导电银粉。本发明中采用含亚胺键的环氧固化剂，通过固化反应将亚胺动态化学键引入到导电胶环氧树脂基体中，利用亚胺键与胺类溶剂在加热条件下可发生动态交换反应的特性，赋予采用环氧树脂基体以可降解功能，从而可实现对导电胶中导电银粉的回收再利用。

Description

一种可回收型LED封装导电胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于微电子封装材料技术领域，具体涉及一种可回收型LED封装导电胶组合物及其制备方法。
背景技术
在微电子封装领域，传统铅-锡合金焊料由于可对人体和自然环氧造成危害，己被欧、美、日等发达国家逐步禁止在日常电子产品中使用。特别是欧盟在2000年6月颁布了Waste Electrical and Electronic Equipment Directive(WEEE)和Restriction ofHazardous Substances(RoHS)法规，明确限制含铅焊料的使用。目前，导电胶连接是代替传统金属焊接的一种新型无铅连接技术，具有操作温度低、无铅环保、工艺简单等特点。采用导电胶连接技术，不仅够满足细节距互连的要求，还可以使得一些对温度敏感、低成本的电路基板得以应用，降低生产成本。
导电胶主要是由聚合物树脂基体、导电填料及功能性助剂组成，其中银粉填充环氧树脂是目前被微电子封装领域被广泛应用的导电胶，这主要是由于环氧树脂具有优良的粘结性能、工艺性能和耐化学腐蚀性，而导电银填料具有电阻率低、热导率高及在空气中不易被氧化的特点。为了获得良好的导电性能，目前在商品化的银填充环氧树脂导电胶中导电银粉的添加量通常在80％左右，占导电胶生产成本的主要部分，由于常规环氧树脂具有高度交联的化学结构，具有不溶不熔的特性，导电胶一旦应用固化后，难以对导电银粉进行回收再利用，不仅造成了贵金属的浪费，而且产生的废弃物还会破坏自然环境造。开发具有可回收功能的导电胶不仅可回收成本较高的导电银粉，还有助于回收废弃集成电路中有用的电子元件，具有重要的经济价值和环保意义，值得研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种可回收型LED封装导电胶组合物及其制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述可回收型LED封装导电胶组合物的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述可回收型LED封装导电胶组合物的回收方法。
本发明的技术方案如下：
一种可回收型LED封装导电胶组合物，由如下重量百分比的组分组成：
其中，环氧树脂由电子级双酚A型环氧树脂、电子级双酚F型环氧树脂和萘酚双官能环氧树脂中的至少两种复配而成；
含亚胺键固化剂的结构式为
Figure BDA0002209334800000022
R1为氢或者甲氧基，R2为氢或者甲氧基；
胺类固化剂为低粘度的聚醚胺类固化剂和/或脂环胺类固化剂；
导电银粉的平均片径为5-20μm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述环氧稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚醚胺类固化剂为D-205、D-230和D-400中的至少一种，所述脂环胺固化剂为异佛尔酮二胺、1，3-双(氨甲基)环己烷、1-甲基-2，4-环己二胺和4，4’-二氨基二环己基甲烷中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述固化促进剂为2-乙基-4甲级咪唑、1-苄基-2甲基咪唑、1-氰乙基-2乙基-4甲基咪唑和DMP-30中的一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述润湿分散剂为BYK-W980、BYK996、VATIX2017或VATIX 2018。
在本发明的一个优选实施方案中，所述偶联剂为A-187、SCA-E87M、SCA-E87E、Silok 6634E或Silok 6634M。
在本发明的一个优选实施方案中，所述消泡剂为BYK-A530、BYK-320、VATIX 1030或ACP-0001。
在本发明的一个优选实施方案中，所述导电银粉的平均片径为10-15μm。
本发明的另一技术方案如下：
上述可回收型LED封装导电胶组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量百分比称取各组分；
(2)将所述环氧树脂、环氧树脂稀释剂、含亚胺键固化剂、胺类固化剂、固化促进剂、润湿分散剂、偶联剂和消泡剂投入到公转自转分散仪中分散2-4min，获得液体混合物；
(3)在上述液体混合物中加入导电银粉，于公转自转分散仪中分散2-4min，接着在真空条件下脱泡30-60min，制得所述可回收型LED封装导电胶组合物。
本发明的再一技术方案如下：
上述可回收型LED封装导电胶组合物的回收方法，包括如下步骤：
(1)将固化后的所述可回收型LED封装导电胶组合物置于5-10倍重量的胺类溶剂中，在50-80℃下加热2-4h，环氧树脂组分发生降解，获得混合物；该胺类溶剂包括丁胺、己胺、乙二胺、异佛尔酮二胺、1，3-双(氨甲基)环己烷、1-甲基-2，4-环己二胺、4，4’-二氨基二环己基甲烷中的至少一种；
(2)将步骤(1)所得的混合物进行过滤分离，获得滤饼；
(3)将上述滤饼用无水乙醇洗涤，真空干燥后，得到回收的导电银粉。
本发明的有益效果是：本发明中采用含亚胺键的环氧固化剂，通过固化反应将亚胺动态化学键引入到导电胶环氧树脂基体中，利用亚胺键与胺类溶剂在加热条件下可发生动态交换反应的特性，赋予采用环氧树脂基体以可降解功能，从而可实现对导电胶中导电银粉的回收再利用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
精准称取电子级双酚A型环氧树脂(上海华谊)7重量份，萘酚双官能环氧树脂(大日本油墨)1.8重量份，稀释剂丁二醇二缩水甘油醚3.4重量份，含亚胺键固化剂3重量份，异佛尔酮二胺2重量份，2-乙基-4甲级咪唑0.2重量份，润湿分散剂BYK996(德国比克)0.2重量份，偶联剂A-187(美国迈图)0.2重量份，消泡剂VATIX 1030(北京埃特夫)0.2重量份，投入到公转自转分散仪中并混合搅拌2min，在所得液体混合物中加入平均片径为12μm的片状导电银粉(西北有色金属研究院)82重量份，再次投入到公转自转分散仪中分散2min，得到的混合物在真空条件下脱泡40min，制得所述可回收型LED封装导电胶组合物。所用含亚胺键固化剂的化学结构如下：
上述可回收型LED封装导电胶组合物的固化条件为175℃下固化15min，将固化后的导电胶置于8倍重量份的乙二胺溶剂中，在60℃下加热2h，环氧树脂组分完全降解，得到的混合物进行过滤分离得滤饼，将该滤饼用无水乙醇洗涤3次，真空干燥后，得到回收的导电银粉。本实施例制得的可回收型LED封装导电胶组合物的性能见表1。
实施例2
精准称取电子级双酚F型环氧树脂(上海华谊)9重量份，萘酚双官能环氧树脂(大日本油墨)3重量份，稀释剂乙二醇二缩水甘油醚3.1重量份，含亚胺键固化剂5重量份，1-甲基-2，4-环己二胺1重量份，1-氰乙基-2乙基-4甲基咪唑0.3重量份，润湿分散剂VATIX 2018(北京埃特夫)0.2重量份，偶联剂Silok 6634E(广州斯洛柯)0.2重量份，消泡剂BYK-320(德国毕克)0.2重量份，投入到公转自转分散仪中并混合搅拌3min，在所得液体混合物中加入平均片径为8μm的片状导电银粉(西北有色金属研究院)78重量份，再次投入到公转自转分散仪中分散3min，得到的混合物在真空条件下脱泡60min，制得所述可回收型LED封装导电胶组合物。所用含亚胺键固化剂的化学结构如下：
上述可回收型LED封装导电胶组合物的固化条件为170℃下固化20min，将固化后的导电胶置于5倍重量份的丁胺溶剂中，在50℃下加热4h，环氧树脂组分完全降解，得到的混合物进行过滤分离得滤饼，将该滤饼用无水乙醇洗涤3次，真空干燥后，得到回收的导电银粉。本实施例制得的可回收型LED封装导电胶组合物的性能见表1。
实施例3
精准称取电子级双酚A型环氧树脂(上海华谊)4重量份，电子级双酚F型环氧树脂(上海华谊)5重量份，萘酚双官能环氧树脂(大日本油墨)2重量份，稀释剂新戊二醇二缩水甘油醚2.2重量份，含亚胺键固化剂4重量份，1，3-双(氨甲基)环己烷2重量份，DMP-30 0.2重量份，润湿分散剂BYK-W980(德国比克)0.2重量份，偶联剂SCA-E87M(南京能德新材)0.2重量份，消泡剂BYK-A530(德国毕克)0.2重量份，投入到公转自转分散仪中并混合搅拌2min，在所得液体混合物中加入平均片径为10μm的片状导电银粉(西北有色金属研究院)80重量份，再次投入到公转自转分散仪中分散2min，得到的混合物在真空条件下脱泡60min，制得所述可回收型LED封装导电胶组合物。所用含亚胺键固化剂的化学结构如下：
上述可回收型LED封装导电胶组合物的固化条件为190℃下固化20min，将固化后的导电胶置于10倍重量份的异佛尔酮二胺溶剂中，在80℃下加热6h，环氧树脂组分完全降解，得到的混合物进行过滤分离得滤饼，将该滤饼用无水乙醇洗涤3次，真空干燥后，得到回收的导电银粉。本实施例制得的可回收型LED封装导电胶组合物的性能见表1。
对比例1
精准称取电子级双酚A型环氧树脂(上海华谊)8重量份，萘酚双官能环氧树脂(大日本油墨)2重量份，稀释剂新戊二醇二缩水甘油醚3重量份，1-甲基-2，4-环己二胺2重量份，润湿分散剂BYK-W980(德国比克)0.2重量份，偶联剂A-187(美国迈图)0.2重量份，消泡剂BYK-A530(德国毕克)0.2重量份，投入到公转白转分散仪中并混合搅拌2min，在所得液体混合物中加入平均片径为12μm的片状导电银粉(西北有色金属研究院)82重量份，再次投入到公转自转分散仪中分散2min，得到的混合物在真空条件下脱泡60min，制得LED封装导电胶组合物。
上述可回收型LED封装导电胶组合物的固化条件为170℃下固化15min，将固化后的导电胶置于10倍重量份的乙二胺溶剂中，在80℃下加热6h。本实施例制得的可回收型LED封装导电胶组合物的性能见表1。
测试例
实验测试1粘度测试采用椎板式旋转粘度计对上述实施例和对比例获得样品在常温下的粘度进行测试。
实验测试2体积电阻率测试
采用四探针法并按照ASTM D257-2007测试标准，对上述实施例和对比例获得样品的体积电阻率进行测试。
实验测试4剪切强度测试
利用万能力学测试机并按照ASTM D1002测试标准，对上述实施例和对比例获得样品的剪切强度进行测试。
上述实施例和对比例的实验测试结果如表1所示：
表1实施例及对比例的测试结果
Figure BDA0002209334800000061
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种可回收型LED封装导电胶组合物，其特征在于：由如下重量百分比的组分组成：
Figure FDA0002209334790000011
其中，环氧树脂由电子级双酚A型环氧树脂、电子级双酚F型环氧树脂和萘酚双官能环氧树脂中的至少两种复配而成；
含亚胺键固化剂的结构式为R1为氢或者甲氧基，R2为氢或者甲氧基；
胺类固化剂为低粘度的聚醚胺类固化剂和/或脂环胺类固化剂；
导电银粉的平均片径为5-20μm。
2.如权利要求1所述的一种可回收型LED封装导电胶组合物，其特征在于：所述环氧稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种。
3.如权利要求1所述的一种可回收型LED封装导电胶组合物，其特征在于：所述聚醚胺类固化剂为D-205、D-230和D-400中的至少一种，所述脂环胺固化剂为异佛尔酮二胺、1，3-双(氨甲基)环己烷、1-甲基-2，4-环己二胺和4，4’-二氨基二环己基甲烷中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种可回收型LED封装导电胶组合物，其特征在于：所述固化促进剂为2-乙基-4甲级咪唑、1-苄基-2甲基咪唑、1-氰乙基-2乙基-4甲基咪唑和DMP-30中的一种。
5.如权利要求1所述的一种可回收型LED封装导电胶组合物，其特征在于：所述润湿分散剂为BYK-W980、BYK996、VATIX 2017或VATIX 2018。
6.如权利要求1所述的一种可回收型LED封装导电胶组合物，其特征在于：所述偶联剂为A-187、SCA-E87M、SCA-E87E、Silok 6634E或Silok 6634M。
7.如权利要求1所述的一种可回收型LED封装导电胶组合物，其特征在于：所述消泡剂为BYK-A530、BYK-320、VATIX 1030或ACP-0001。
8.如权利要求1所述的一种可回收型LED封装导电胶组合物，其特征在于：所述导电银粉的平均片径为10-15μm。
9.权利要求1至8中任一权利要求所述的一种可回收型LED封装导电胶组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按重量百分比称取各组分；
(2)将所述环氧树脂、环氧树脂稀释剂、含亚胺键固化剂、胺类固化剂、固化促进剂、润湿分散剂、偶联剂和消泡剂投入到公转自转分散仪中分散2-4min，获得液体混合物；
(3)在上述液体混合物中加入导电银粉，于公转自转分散仪中分散2-4min，接着在真空条件下脱泡30-60min，制得所述可回收型LED封装导电胶组合物。
10.权利要求1至8中任一权利要求所述的一种可回收型LED封装导电胶组合物的回收方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将固化后的所述可回收型LED封装导电胶组合物置于5-10倍重量的胺类溶剂中，在50-80℃下加热2-4h，环氧树脂组分发生降解，获得混合物；该胺类溶剂包括丁胺、己胺、乙二胺、异佛尔酮二胺、1，3-双(氨甲基)环己烷、1-甲基-2，4-环己二胺、4，4’-二氨基二环己基甲烷中的至少一种；
(2)将步骤(1)所得的混合物进行过滤分离，获得滤饼；
(3)将上述滤饼用无水乙醇洗涤，真空干燥后，得到回收的导电银粉。
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