CN101402838A - 一种镀银钯合金微球导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镀银钯合金微球导电胶及其制备方法，该镀银钯合金微球导电胶由下述重量份物质组成：导电材料63－80，环氧树脂12－26，活性稀释剂4－10，潜伏型固化剂0.5－2，固化催化剂0.2－1，触变剂0.6－4。本发明用于微电子领域中电路元器件与基板的胶接。用该导电胶粘接后经固化的接头、接层坚固强韧，导电性能优良，成本低，不会发生银移，可以替代高温焊接工艺，因而消除了因使用助焊剂焊接形成的腐蚀隐患。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀银钯合金微球导电胶，尤其适用于微电子领域中，电路元器件与基板的粘接和难以焊接的元器件之间的粘接。
背景技术
在微电子领域中超薄超小型电子产品的组装焊接会使芯片性能降低或损坏。通常的焊料只能浸润特定的金属，而对于铝、钽及其氧化物，导电玻璃、导电陶瓷和热敏感元件，就不能通过高温焊接的方式进行组装。现有纯银粉金属做导电材料的导电胶成本高，胶体常会产生“银移”而引起电路参数的变化，影响了整机的可靠性。还有的导电胶在施胶前才加入固化剂调合，操作者使用不便，工艺一致性差，也不适用自动化生产线的工艺要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种镀银钯合金微球导电胶，克服了现有技术发生“银移”的缺点，具有单组分、使用方便，可常温保存，在120-150℃条件下快速固化，导电性能优良，粘接强度高，韧性好，适用粘接材料范围宽成本低的优点。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种镀银钯合金微球导电胶，包括以下重量份的原料组分：导电材料63-80，环氧树脂12-26，活性稀释剂4-10，潜伏型固化剂0.5-2，固化催化剂0.2——1，触变剂0.6-4。
所述导电材料为直径在10微米以下，表面镀有银钯合金的硼硅酸盐玻璃微球、石墨微球或橡胶微球；
所述银钯合金中银和钯的重量比为7∶3；
所述环氧树脂为E-51型环氧树脂和E-35型环氧树脂，E-51型环氧树脂与E-35型环氧树脂的重量比为：(6-10.4)∶(4-19)；
所述活性稀释剂为丁基缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚；
所述潜伏型固化剂为双氰双胺；
所述固化催化剂为N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲；
所述触变剂为聚十二酰胺纤维；
所述一种镀银钯合金微球导电胶，其重量份组分优化为：导电材料63-78，环氧树脂8-19，活性稀释剂6-10，潜伏型固化剂0.9-1.2，固化催化剂0.5-0.8，触变剂1.2-2；
所述银钯合金中银和钯的重量比为(6-8)∶(2-4)；
所述环氧树脂为E-51型环氧树脂和E-35型环氧树脂，E-51型环氧树脂与E-35型环氧树脂的重量比为：(5-8)∶(6-10)；
所述一种镀银钯合金微球导电胶，其重量份组分最优为：导电材料75，环氧树脂12，活性稀释剂7，潜伏型固化剂1，固化催化剂0.6，触变剂1.6；
所述银钯合金中银和钯的重量比为7∶3；
所述环氧树脂为E-51型环氧树脂和E-35型环氧树脂，E-51型环氧树脂与E-35型环氧树脂的重量比为8∶4；
所述的一种镀银钯合金微球导电胶的制备方法：在反应釜中注入活性稀释剂，在40-60转/分钟搅拌速度下，依次加入潜伏型固化剂，固化催化剂和触变剂，待全部溶解后，再搅拌30-60分钟，加入环氧树脂搅拌均匀，最后加入镀银钯合金微球继续搅拌1-2小时即得成品。
所述E-51型、E-35型环氧树脂是由阿洒旭电化(上海)有限公司生产；
所述表面镀有银钯合金的硼硅酸盐玻璃微球、石墨微球或橡胶微球为英国3M公司生产，市场上可以直接购买。
在传统的填银导电胶中，做粘合剂的环氧树脂和丙烯酸树脂等所有聚合物材料都有一定程度的透水性，凝结在中介表面上的潮气会使银离子从固化树脂中浸出，并在电路中其它部位重新沉积下来，这会影响导电胶的导电性能；潮气的存在会使银离子朝相邻负电位导体移行，形成银导电通道，严重时会造成装置短路。当在纯银中加入钯制成银钯合金，并且使钯的含量达到30％时，“银移”可得到有效的抑制，而导电胶的导电性能没有明显的损失。因为表面镀有银钯合金的硼硅酸盐玻璃微球、石墨微球或橡胶微球，具有最小的表面积体积比，而且体积较小的微球填充了体积较大的微球之间的空隙，微球之间能象轴承里的钢球一样滚动，降低了树脂用量、产品的粘度和内应力，易于印刷和脱模。与使用纯银粉做导电材料相比，提高了导电胶的电性能，大大降低了成本。所述环氧树脂为E-51型和E-35型两种环氧树脂的组合物，E-51型环氧树脂，粘度800mpa·s/25℃，分子量较小，粘度稍低，低温流动性好，E-35型环氧树脂，粘度2000mpa·s/25℃，具有优良的粘接性能，但低温工艺性能稍差，两者配合使用，可以改善施工性能，提高被粘接物表面的浸润性。
所述活性稀释剂为丁基缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚，其作用是调整导电胶的粘度，对导电材料、潜伏型固化剂、固化催化剂、触变剂分散和溶解。由于活性稀释剂主要含有环氧基化合物，能够参与固化反应，因此在导电胶固化中也就同时成为交联结构的组成物。
所述潜伏型固化剂双氰双胺与环氧树脂配成单组分粘料后，室温下可贮放6个月以上，不发生固化，当加热到150℃以上时就会发生反应，产生强度高，韧性好的胶粘层。为了使导电胶在低于150℃条件下固化，并缩短固化时间，以适应自动化生产工艺的要求，须要配入一定量的固化催化剂N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲，使实际固化温度在120-150℃之间，固化时间为1-2分钟。
所述触变剂聚十二酰胺纤维用以改变导电胶的流平性和触变性。减少环氧树脂的用量，调整粘度保证印刷涂布中不拉丝，易脱模，固化后有韧性。
本发明具有以下优点：
1)本发明镀银钯合金微球导电胶是各种金属材料的元器件电极，导电玻璃、导电陶瓷、金属氧化物等材料表面与基板进行粘接的专用导电胶。
2)用本发明镀银钯合金微球导电胶粘接后经固化的接头、接层坚固强韧，导电性能优良，成本低，不会发生银移，可以替代高温焊接工艺，因而消除了因使用助焊剂焊接形成的腐蚀隐患。
3)本发明镀银钯合金微球导电胶可以代替锡、锡铅、锡银基焊料用粘接的方式完成线路板的组装工艺。
为证明银钯合金导电胶的实用效果，依据国家标准GB/T 9491，GB/T 2791，GB/T 2793，GB/T 2794，GB/T 14518规定的方法进行测试评定，实施例1至实施例5测试结果见下表。
表1实施例1至实施例5测量结果
从上述测试结果可以看出本发明镀银钯合金导电胶粘接牢固，剥离强度大，粘接层导电性能优良，固化温度较低，固化时间短，存放期长。与用纯银粉做导电材料的导电胶相比，成本低，导电粘接固化层与相邻导体之间的绝缘电阻高出一个数量级，证明使用镀银钯合金导电胶使“银移”缺陷能得到有效的抑制。
具体实施方式
实施例1
原料(kg)镀银钯合金玻璃微球67，E-51型环氧树脂7，E-35型环氧树脂19，丁基缩水甘油醚6，双氰双胺0.5，N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲0.6，聚十二酰胺纤维0.6。
制备方法：
在搪玻璃搅拌釜中注入活性稀释剂丁基缩水甘油醚，在40转/分钟搅拌速度下，依次加双氰双胺，N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲，聚十二酰胺纤维，待全部溶解后，再搅拌30分钟，加入环氧树脂搅拌均匀。最后加入镀银钯合金微球继续搅拌1小时即得成品。
实施例2
原料(kg)：镀银钯合金石墨微球63，E-51型环氧树脂8，E-35型环氧树脂10，苯基缩水甘油醚6，双氰双胺1.0，N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲0.8，聚十二酰胺纤维1.2。
制备方法：
在搪玻璃搅拌釜中注入活性稀释剂丁基缩水甘油醚，在50转/分钟搅拌速度下，依次加双氰双胺，N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲，聚十二酰胺纤维，待全部溶解后，再搅拌45分钟，加入环氧树脂搅拌均匀。最后加入镀银钯合金微球继续搅拌1.5小时即得成品。
实施例3
原料(kg)：镀银钯合金橡胶微球75，E-51型环氧树脂8，E-35型环氧树脂4，苯基缩水甘油醚7，双氰双胺1，N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲0.6，聚十二酰胺纤维1.6。
制备方法：
在搪玻璃搅拌釜中注入活性稀释剂丁基缩水甘油醚，在60转/分钟搅拌速度下，依次加双氰双胺，N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲，聚十二酰胺纤维，待全部溶解后，再搅拌60分钟，加入环氧树脂搅拌均匀。最后加入镀银钯合金微球继续搅拌2小时即得成品。
实施例4
原料(kg)：镀银钯合金玻璃微球75，E-51型环氧树脂5，E-35型环氧树脂10，丁基缩水甘油醚7，双氰双胺0.9，N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲0.5，聚十二酰胺纤维1.6。
制备方法同实施例1
实施例5
原料(kg)：镀银钯合金橡胶微球80，E-51型环氧树脂6，E-35型环氧树脂18，苯基缩水甘油醚10，双氰双胺2.0，N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲1.0，聚十二酰胺纤维4.0。
制备方法同实施例1
Claims (4)
1、一种镀银钯合金微球导电胶，包括以下重量份原料组分：导电材料63-80，环氧树脂12-26，活性稀释剂4-10，潜伏型固化剂0.5-2，固化催化剂0.2-1，触变剂0.6-4；
所述导电材料为直径在10微米以下，表面镀有银钯合金的硼硅酸盐玻璃微球、石墨微球或橡胶微球；
所述银钯合金中银和钯的重量比为(5-10)∶(2-5)；
所述环氧树脂为E-51型环氧树脂和E-35型环氧树脂，E-51型环氧树脂与E-35型环氧树脂的重量比为：(6-10.4)∶(4-19)；
所述活性稀释剂为丁基缩水甘油醚或苯基缩水甘油醚；
所述潜伏型固化剂为双氰双胺；
所述固化催化剂为N-对氯代苯基N′-N′-二甲基脲；
所述触变剂为聚十二酰胺纤维。
2、根据权利要求1所述一种镀银钯合金微球导电胶，其重量份组分优化为：导电材料63-78，环氧树脂8-19，活性稀释剂6-10，潜伏型固化剂0.9-1.2，固化催化剂0.5-0.8，触变剂1.2-2；
所述银钯合金中银和钯的重量比为(6-8)∶(2-4)；
所述环氧树脂为E-51型环氧树脂和E-35型环氧树脂，E-51型环氧树脂与E-35型环氧树脂的重量比为：(5-8)∶(6-10)。
3、根据权利要求1所述一种镀银钯合金微球导电胶，其重量份组分最优为：导电材料75，环氧树脂12，活性稀释剂7，潜伏型固化剂1，固化催化剂0.6，触变剂1.6；
所述银钯合金中银和钯的重量比为7∶3；
所述环氧树脂为E-51型环氧树脂和E-35型环氧树脂，E-51型环氧树脂与E-35型环氧树脂的重量比为8∶4。
4、根据权利要求1-3之一所述的一种镀银钯合金微球导电胶的制备方法：在反应釜中注入活性稀释剂，在40-60转/分钟搅拌速度下，依次加入潜伏型固化剂，固化催化剂和触变剂，待全部溶解后，再搅拌30-60分钟，加入环氧树脂搅拌均匀，最后加入镀银钯合金微球继续搅拌1-2小时即得成品。
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