CN108624257A - 一种改性海泡石eva热熔胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性海泡石EVA热熔胶，属于高分子粘合剂技术领域。本发明研制的改性海泡石EVA热熔胶主要包括改性海泡石分散体、乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂，在制备过程中，先将海泡石和水、表面活性剂水热反应后，再采用盐酸对其进行改性，随后配合过滤、洗涤、干燥和焙烧，制得预处理海泡石，再将其和碳酸氢钙、三聚氰胺以及甘油等混合改性，制得改性海泡石，最后先将乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加热搅拌混合均匀，停止加热，再加入改性海泡石分散体，继续搅拌混合，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。本发明技术方案制备的改性海泡石EVA热熔胶具有优异粘结强度的特点。
Description
技术领域
本发明公开了一种改性海泡石EVA热熔胶，属于高分子粘合剂技术领域。
背景技术
乙烯－醋酸乙烯（EVA）热熔胶是应用最广、用量最大的一种热熔胶黏剂。它具有优异的胶接性，对几乎所有的材料均有热胶接力；其熔融黏度低，施胶方便;电气性能优良；与配合剂的相容性好，配剂选择范围广，可根据使用要求配制性能价格比合理的热熔胶黏剂。EVA热熔胶大量应用于书籍的无线装订，木材层压板制作，板式家具的封边，无纺布制作等等。但是EVA热熔胶也有明显的缺点：主要是粘接强度较低，不耐高低温，不耐脂肪油等。这是由EVA热熔胶组合成分化学特性和物理结构所决定的。EVA树脂本身是一种热塑性树脂，其软化点较低，耐高低温性能有限。主要辅料增黏剂的作用是降低熔融黏度以提高对被粘物的润湿能力和初黏性能，这些材料大多是相对分子质量较小的聚合物，同样不耐高低温。EVA热熔胶结构主体由不同性能的高分子材料共混而成，其胶体在制备和使用时耐热性有限，热稳定性不高，低温性能不好，限制了其使用范围。还因容易产生结皮，不适合大面积涂布粘接。当使用对象的特定外部条件不断发生变化或被加工对象的基础界面有质或量改变时常会发生粘接效果达不到标准的质量问题。单独采用但是传统的大豆蛋白基胶黏剂还存在耐水性能和粘合强度无法进一步提高。EVA作为基础聚合物进行一定范围的配比调整已适应不了工业发展的技术要求，需对其进行改性才能适应更广泛的应用领域。对 EVA 基础聚合物的接枝改性或与其它聚合物的多元共混改性是近年来两个明显的发展方向。反应型EVA热熔胶等新型改性热熔胶也不断涌现，传统的EVA热熔胶在粘结性能上无法进一步提高。
因此，如何改善传统EVA热熔胶在粘结性能上无法进一步提高的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的热熔胶。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统EVA热熔胶在粘结性能上无法进一步提高的缺点，提供了一种改性海泡石EVA热熔胶。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种改性海泡石EVA热熔胶，其特征在于，包括以下重量分数的原料：
改性海泡石分散体 10～15份
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 100～120份
增粘剂 20～30份
增塑剂 3～5份
抗氧剂 3～5份
所述改性海泡石EVA热熔胶的制备过程为：
（1）将海泡石和水按质量比为1：5～1：10混合倒入水热釜中，并加入海泡石质量5～8%的表面活性剂，于温度为160～180℃，压力为1.2～1.8MP条件下，保温保压搅拌反应，出料，过滤，得滤饼；
（2）将滤饼和质量分数为10～15%盐酸混合后，搅拌反应，再经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得预处理海泡石；
（3）按重量份数计，依次取40～50份预处理海泡石，8～10份碳酸氢钙，20～30份三聚氰胺，3～5份甘油，1～2份甲醇，先将三聚氰胺、甘油和甲醇搅拌混合后，再加入预处理海泡石，加热搅拌混合后，冷却，再加入碳酸氢钙，继续搅拌混合，出料，得改性海泡石分散体；
（4）按重量份数计，依次取10～15份改性海泡石分散体，100～120份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，20～30份增粘剂，3～5份增塑剂，3～5份抗氧剂，先将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加热搅拌混合均匀，停止加热，再加入改性海泡石分散体，继续搅拌混合，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。
所述增粘剂为萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂或松香中的任意一种。
所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三正丁酯或邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种。
所述抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂168或抗氧剂BHT中任意一种。
步骤（1）所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基甜菜碱或十八烷基二甲基甜菜碱中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过在EVA热熔胶基体中添加改性海泡石分散体，一方面，是为了提高无机的海泡石在有机的高分子基体中的分散性，以及两者的界面相容性，另一方面，有利于改善热熔胶在使用过程中的流动性，从而有利于熔化后的产品在基材上的润湿铺展；
（2）首先，海泡石为链层状硅酸盐，在和表面活性剂以及水混合水热反应过程中，有利于使其层间结构拓宽，从而有利于在和盐酸反应过程中，盐酸充分渗透进入其层间结构中，利用盐酸电离出的氢离子和海泡石骨架中的镁离子发生离子交换，使海泡石Si-O骨架生成Si-OH基团，结晶水也随之失去，使海泡石内部孔道打通，在焙烧过程中，使水分得以脱除，再利用三聚氰胺对其进行改性，三聚氰胺分子结构中含有伯胺和仲胺可与海泡石骨架中形成的Si-OH发生氢键作用，从而形成无机-有机杂化网络，而碳酸氢钙的引入，可在受热过程中产生二氧化碳，而由于体系具有一定粘度，二氧化碳部分残留在体系中，冷却后，二氧化碳在常温下可与三聚氰胺分子中的伯胺发生反应，生成氨基甲酸酯盐负离子，进而与另一分子质子化的伯胺基团通过电荷相互作用连接，实现了两分子伯胺通过一个盐桥连接，从而进一步增强三聚氰胺与海泡石之间的结合力，一方面，有利于提高海泡石和热熔胶基体之间的界面相容性，提高两者之间的结合强度，另一方面，可有效避免海泡石在热熔胶基体中的团聚，使其良好分散，再者，在使用过程中，加热后，三聚氰胺固定的二氧化碳得以释放，气体的产生，有利于体系流动性的提高，同时海泡石表面的杂化网络的致密度得以降低，使其内部硅羟基部分暴露，暴露的硅羟基可改善热熔胶对被粘物基材表面的润湿作用，从而使产品的粘结性能得以提高。
具体实施方式
将海泡石和水按质量比为1：5～1：10混合倒入水热釜中，并加入海泡石质量5～8%的表面活性剂，再将水热釜密闭，于温度为160～180℃，压力为1.2～1.8MPa，搅拌转速为400～600r/min条件下，保温保压搅拌反应3～5h，出料，过滤，得滤饼；再将所得滤饼和质量分数为10～15%的盐酸按质量比为1：8～1：10混合倒入反应釜中，于温度为45～50℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应45～60min后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣移入管式炉中，于温度为260～280℃条件下，焙烧45～60min，出料，得预处理海泡石；按重量份数计，依次取40～50份预处理海泡石，8～10份碳酸氢钙，20～30份三聚氰胺，3～5份甘油，1～2份甲醇，先将三聚氰胺、含有和甲醇用搅拌器以400～500r/min转速搅拌混合10～30min后，再加入预处理海泡石，于温度为148～155℃条件下，加热搅拌混合1～2h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，再加入碳酸氢钙，继续搅拌混合20～50min，出料，得改性海泡石分散体；按重量份数计，依次取10～15份改性海泡石分散体，100～120份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，20～30份增粘剂，3～5份增塑剂，3～5份抗氧剂，先将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加入混料机中，于温度为130～135℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌混合1～2h后，停止加热，并于搅拌状态下冷却至100～120℃，在加入改性海泡石分散体，继续搅拌混合10～15min后，冷却，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。所述增粘剂为萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂或松香中的任意一种。所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三正丁酯或邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种。所述抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂168或抗氧剂BHT中任意一种。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基甜菜碱或十八烷基二甲基甜菜碱中任意一种。
将海泡石和水按质量比为1：10混合倒入水热釜中，并加入海泡石质量8%的表面活性剂，再将水热釜密闭，于温度为180℃，压力为1.8MPa，搅拌转速为600r/min条件下，保温保压搅拌反应5h，出料，过滤，得滤饼；再将所得滤饼和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入反应釜中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣移入管式炉中，于温度为280℃条件下，焙烧60min，出料，得预处理海泡石；按重量份数计，依次取50份预处理海泡石，10份碳酸氢钙，30份三聚氰胺，5份甘油，2份甲醇，先将三聚氰胺、含有和甲醇用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min后，再加入预处理海泡石，于温度为155℃条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，再加入碳酸氢钙，继续搅拌混合50min，出料，得改性海泡石分散体；按重量份数计，依次取15份改性海泡石分散体，120份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，30份增粘剂，5份增塑剂，5份抗氧剂，先将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加入混料机中，于温度为135℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，并于搅拌状态下冷却至120℃，在加入改性海泡石分散体，继续搅拌混合15min后，冷却，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。所述增粘剂为萜烯树脂。所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
按重量份数计，依次取15份海泡石分散体，120份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，30份增粘剂，5份增塑剂，5份抗氧剂，先将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加入混料机中，于温度为135℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，并于搅拌状态下冷却至120℃，在加入海泡石分散体，继续搅拌混合15min后，冷却，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。所述增粘剂为萜烯树脂。所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。所述抗氧剂为抗氧剂1010。
将海泡石和水按质量比为1：10混合倒入水热釜中，并加入海泡石质量8%的表面活性剂，再将水热釜密闭，于温度为180℃，压力为1.8MPa，搅拌转速为600r/min条件下，保温保压搅拌反应5h，出料，过滤，得滤饼；再将所得滤饼和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入反应釜中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣移入管式炉中，于温度为280℃条件下，焙烧60min，出料，得预处理海泡石；按重量份数计，依次取50份预处理海泡石，30份三聚氰胺，5份甘油，2份甲醇，先将三聚氰胺、含有和甲醇用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min后，再加入预处理海泡石，于温度为155℃条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，继续搅拌混合50min，出料，得改性海泡石分散体；按重量份数计，依次取15份改性海泡石分散体，120份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，30份增粘剂，5份增塑剂，5份抗氧剂，先将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加入混料机中，于温度为135℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，并于搅拌状态下冷却至120℃，在加入改性海泡石分散体，继续搅拌混合15min后，冷却，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。所述增粘剂为萜烯树脂。所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
将海泡石和水按质量比为1：10混合倒入水热釜中，并加入海泡石质量8%的表面活性剂，再将水热釜密闭，于温度为180℃，压力为1.8MPa，搅拌转速为600r/min条件下，保温保压搅拌反应5h，出料，过滤，得滤饼；再将所得滤饼和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入反应釜中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣移入管式炉中，于温度为280℃条件下，焙烧60min，出料，得预处理海泡石；按重量份数计，依次取50份预处理海泡石，10份碳酸氢钙，30份硅烷偶联剂，5份甘油，2份甲醇，先将硅烷偶联剂、含有和甲醇用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min后，再加入预处理海泡石，于温度为155℃条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，再加入碳酸氢钙，继续搅拌混合50min，出料，得改性海泡石分散体；按重量份数计，依次取15份改性海泡石分散体，120份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，30份增粘剂，5份增塑剂，5份抗氧剂，先将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加入混料机中，于温度为135℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，并于搅拌状态下冷却至120℃，在加入改性海泡石分散体，继续搅拌混合15min后，冷却，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。所述增粘剂为萜烯树脂。所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
将海泡石和水按质量比为1：10混合倒入水热釜中，并加入海泡石质量8%的表面活性剂，再将水热釜密闭，于温度为180℃，压力为1.8MPa，搅拌转速为600r/min条件下，保温保压搅拌反应5h，出料，过滤，得滤饼；再将所得滤饼和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入反应釜中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣移入管式炉中，于温度为280℃条件下，焙烧60min，出料，得预处理海泡石；按重量份数计，依次取50份预处理海泡石，10份碳酸氢钙，5份甘油，2份甲醇，先将含有和甲醇用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min后，再加入预处理海泡石，于温度为155℃条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，再加入碳酸氢钙，继续搅拌混合50min，出料，得改性海泡石分散体；按重量份数计，依次取15份改性海泡石分散体，120份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，30份增粘剂，5份增塑剂，5份抗氧剂，先将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加入混料机中，于温度为135℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，并于搅拌状态下冷却至120℃，在加入改性海泡石分散体，继续搅拌混合15min后，冷却，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。所述增粘剂为萜烯树脂。所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。所述抗氧剂为抗氧剂1010。所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
将海泡石和水按质量比为1：10混合倒入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为180℃，压力为1.8MPa，搅拌转速为600r/min条件下，保温保压搅拌反应5h，出料，过滤，得滤饼；再将所得滤饼和质量分数为15%的盐酸按质量比为1：10混合倒入反应釜中，于温度为50℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应60min后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤渣，再将干燥滤渣移入管式炉中，于温度为280℃条件下，焙烧60min，出料，得预处理海泡石；按重量份数计，依次取50份预处理海泡石，10份碳酸氢钙，30份三聚氰胺，5份甘油，2份甲醇，先将三聚氰胺、含有和甲醇用搅拌器以500r/min转速搅拌混合30min后，再加入预处理海泡石，于温度为155℃条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，再加入碳酸氢钙，继续搅拌混合50min，出料，得改性海泡石分散体；按重量份数计，依次取15份改性海泡石分散体，120份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，30份增粘剂，5份增塑剂，5份抗氧剂，先将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加入混料机中，于温度为135℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌混合2h后，停止加热，并于搅拌状态下冷却至120℃，在加入改性海泡石分散体，继续搅拌混合15min后，冷却，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。所述增粘剂为萜烯树脂。所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯。所述抗氧剂为抗氧剂1010。
对比例：浙江某科技有限公司生产的EVA热熔胶。
将实例1至实例6所得的改性海泡石EVA热熔胶及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
粘结强度的测定：按照ASTMD1002采用万能试验机测定粘接强度。在室温条件下，基材尺寸为150mm×30mm×2mm，涂胶长度约为3cm，以5组试样平均值示之。
具体检测结果如表1所示：
表1改性海泡石EVA热熔胶性能检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的改性海泡石EVA热熔胶具有优异粘结强度的特点，在化学粘合剂技术行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (5)
1. 一种改性海泡石EVA热熔胶，其特征在于，包括以下重量分数的原料：
改性海泡石分散体 10～15份
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 100～120份
增粘剂 20～30份
增塑剂 3～5份
抗氧剂 3～5份
所述改性海泡石EVA热熔胶的制备过程为：
（1）将海泡石和水按质量比为1：5～1：10混合倒入水热釜中，并加入海泡石质量5～8%的表面活性剂，于温度为160～180℃，压力为1.2～1.8MP条件下，保温保压搅拌反应，出料，过滤，得滤饼；
（2）将滤饼和质量分数为10～15%盐酸混合后，搅拌反应，再经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得预处理海泡石；
（3）按重量份数计，依次取40～50份预处理海泡石，8～10份碳酸氢钙，20～30份三聚氰胺，3～5份甘油，1～2份甲醇，先将三聚氰胺、甘油和甲醇搅拌混合后，再加入预处理海泡石，加热搅拌混合后，冷却，再加入碳酸氢钙，继续搅拌混合，出料，得改性海泡石分散体；
（4）按重量份数计，依次取10～15份改性海泡石分散体，100～120份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，20～30份增粘剂，3～5份增塑剂，3～5份抗氧剂，先将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、增粘剂、增塑剂和抗氧剂加热搅拌混合均匀，停止加热，再加入改性海泡石分散体，继续搅拌混合，出料，封装，即得改性海泡石EVA热熔胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性海泡石EVA热熔胶，其特征在于，所述增粘剂为萜烯树脂、C5石油树脂、C9石油树脂或松香中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性海泡石EVA热熔胶，其特征在于，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三正丁酯或邻苯二甲酸二辛酯中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性海泡石EVA热熔胶，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010，抗氧剂168或抗氧剂BHT中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种改性海泡石EVA热熔胶，其特征在于，步骤（1）所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基甜菜碱或十八烷基二甲基甜菜碱中任意一种。
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