CN108641676A - 一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及黏胶剂制备技术领域，具体涉及一种改性松香‑淀粉基热熔胶的制备方法。本发明以糯米淀粉为原料，松香作为基材，过筛聚乙烯醇粉末作为促进剂，并辅以过氧化二异丙苯和对苯二酚等制备得到改性松香‑淀粉基热熔胶，首先以乙二醇、丙三醇作增塑剂对糯米淀粉进行塑化改性，再利用双马来酰亚胺树脂对松香进行改性，在松香表面固化形成三嗪环结构，有利于热熔胶的耐热性得到提高，且对环境无污染，通过聚醋酸乙烯酯经醇解后，再与碱性物质反应生成聚乙烯醇，再次提高热熔胶的粘接强度，另外一旦胶料中水分蒸发，聚乙烯醇粉末开始缩水聚合并形成网络结构，进一步提高热熔胶的粘接强度，具有广泛的应用前景。

Description

一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及黏胶剂制备技术领域，具体涉及一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法。
背景技术
热熔胶是一种以热塑性树脂或热塑性弹性体为主要成分，添加增粘树脂、蜡类、塑化剂及填料等成分，经熔融混合而制成的不含溶剂的固体状可塑性粘合剂，在一定温度范围内其物理状态随温度改变而改变，而化学特性不变，属环保型化学产品。因其产品本身系固体，便于包装、运输、存储、无溶剂、无污染、无毒以及生产工艺简单，高附加值，黏合强度大、速度快等优点而备受青睐。
在众多的热熔胶种类中，乙烯-乙酸乙烯无规共聚物（EVA）为基础树脂的热熔胶，因固化快、无公害、粘着力强，胶层既有一定柔性、硬度，又有一定的韧性，并且制备方法简便，而被广泛应用于机械化包装、无纺布制作、家具制作、无线装订、电子元件及日常用品粘接等领域，成为了热熔胶粘剂中应用最广、用量最大的一类。
但是，目前普通的EVA热熔胶还存在一些缺陷：1、耐热性较差，如涂抹普通的EVA热熔胶进行胶黏的产品，在运输储存过程中，温度高达70℃，而普通的EVA热熔胶耐高温不够，EVA热熔胶开始融化，造成产品胶黏处开裂等状况。2、耐低温性差，在-10℃或更低的温度条件下发脆，易开裂，常温下放置一段时间也会开裂脱落。3、粘结性能差，对极性材料粘接不够理想，使其应用受到一定限制。
因此，亟需研制出一种能够解决上述问题的热熔胶非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见热熔胶存在耐热性差、粘结性差以及可生物降解性差，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取85～90g松香加热升温，待其软化后，再向软化后的松香中加入10～12g双马来酰亚胺树脂，继续混合搅拌熔融，冷却出料，得到改性松香；
（2）将糯米淀粉、乙二醇和丙三醇混合倒入搅拌机中搅拌，搅拌结束后静置后，加热升温，继续搅拌，得到熔融胶乳；
（3）再向熔融胶乳中加入熔融胶乳质量3%的甲苯二异氰酸酯混合，保温搅拌，自然冷却至室温，研磨后过100目筛，得到改性糯米淀粉基料；
（4）将聚醋酸乙烯酯和去离子水混合，并搅拌，得到悬浮液，按重量份数计，分别称取20～22份悬浮液、2～4份偶氮二异丁腈、4～6份无水乙醇和3～5份氢氧化钠溶液混合置于反应釜中，继续保温搅拌，得到海绵状的聚乙烯醇；
（5）将海绵状的聚乙烯醇倒入螺杆挤压机中挤出皂化废液，得到废渣，用去离子水冲洗废渣后，继续将冲洗后的废渣放入烘箱中干燥，研磨后过80目筛，得到过筛聚乙烯醇粉末；
（6）按重量份数计，分别称取32～36份改性松香、16～20份改性糯米淀粉基料、6～8份过筛聚乙烯醇粉末和21～24份去离子水混合置于油浴锅中搅拌熔融，再添加2～4份过氧化二异丙苯、1～3份对苯二酚和3～5份无水乙醇，继续保温搅拌熔融，得到熔融混合物，继续将熔融混合物放入搅拌机中，在转速为320～360r/min的条件下搅拌，出料，即得改性松香-淀粉基热熔胶。
步骤（1）所述的加热升温温度为120～135℃，继续搅拌熔融温度为156～160℃，继续搅拌熔融时间为5～7min。
步骤（2）所述的糯米淀粉、乙二醇和丙三醇的质量比为5：2：1，搅拌转速为2800～3000 r/min，搅拌时间为10～12min，静置时间为1～2天，加热升温温度为120～140℃，继续搅拌时间为16～20min。
步骤（3）所述的保温搅拌时间为7～9min，研磨时间为12～15min。
步骤（4）所述的聚醋酸乙烯酯和去离子水的质量比为1：3，搅拌温度为75～80℃，搅拌时间为9～10min，氢氧化钠溶液的质量分数为24%，继续搅拌时间为5～6h。
步骤（5）所述的挤出压力为2～4MPa，冲洗次数为3～5次，干燥温度为70～80℃，干燥时间为1～2h，研磨时间为10～12min。
步骤（6）所述的搅拌熔融温度为155～160℃，搅拌熔融时间为1～2h，继续搅拌熔融时间为12～14min，搅拌时间为30～32min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以糯米淀粉为原料，松香作为基材，过筛聚乙烯醇粉末作为促进剂，并辅以过氧化二异丙苯和对苯二酚等制备得到改性松香-淀粉基热熔胶，首先以乙二醇、丙三醇作增塑剂对糯米淀粉进行塑化改性，使得糯米淀粉具有热塑性，促进了糯米淀粉与填料的相容性，再利用双马来酰亚胺树脂对松香进行改性，由于双马来酰亚胺树脂具有耐热性，这种树脂在受热或催化剂作用下，容易在松香表面固化形成三嗪环结构，三嗪环结构增强了松香的耐高温性能，有利于热熔胶的耐热性得到提高，另外松香和糯米淀粉都是天然可再生资源，具有可生物降解性能和粘接性能，它们在自然界中的微生物、水、酸、碱等作用下能完全分解，最终产物是二氧化碳和水，对环境无污染，从而提高熔融的可生物降解性和粘接强度；
（2）本发明中通过聚醋酸乙烯酯经醇解后，再与碱性物质反应生成聚乙烯醇，由于研磨后聚乙烯醇粉末在室温加水拌合时易溶解分散，并且聚乙烯醇分子侧链有一定数量的乙酰氧基，使得热熔胶的粘接强度得到增强，再次提高热熔胶的粘接强度，另外一旦胶料中水分蒸发，聚乙烯醇粉末开始缩水聚合并形成网络结构，在聚合物的极性键作用下与基材牢固结合，进一步提高热熔胶的粘接强度，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取85～90g松香加热升温至120～135℃，待其软化后，再向软化后的松香中加入10～12g双马来酰亚胺树脂，在温度为156～160℃下继续混合搅拌熔融5～7min，冷却出料，得到改性松香；按质量比为5：2：1将糯米淀粉、乙二醇和丙三醇混合倒入搅拌机中，在转速为2800～3000 r/min的条件下搅拌10～12min，搅拌结束后静置1～2天后，加热升温至120～140℃，继续搅拌16～20min，得到熔融胶乳；再向熔融胶乳中加入熔融胶乳质量3%的甲苯二异氰酸酯混合，保温搅拌7～9min，自然冷却至室温，研磨12～15min后过100目筛，得到改性糯米淀粉基料；按质量比为1：3将聚醋酸乙烯酯和去离子水混合，并在温度为75～80℃下搅拌9～10min，得到悬浮液，按重量份数计，分别称取20～22份悬浮液、2～4份偶氮二异丁腈、4～6份无水乙醇和3～5份质量分数为24%的氢氧化钠溶液混合置于反应釜中，继续保温搅拌5～6h，得到海绵状的聚乙烯醇；将海绵状的聚乙烯醇倒入螺杆挤压机中，在压力为2～4MPa的条件下挤出皂化废液，得到废渣，用去离子水冲洗废渣3～5次后，继续将冲洗后的废渣放入烘箱中，在温度为70～80℃下干燥1～2h，研磨10～12min后过80目筛，得到过筛聚乙烯醇粉末；按重量份数计，分别称取32～36份改性松香、16～20份改性糯米淀粉基料、6～8份过筛聚乙烯醇粉末和21～24份去离子水混合置于油浴锅中，在温度为155～160℃的条件下搅拌熔融1～2h，再添加2～4份过氧化二异丙苯、1～3份对苯二酚和3～5份无水乙醇，继续保温搅拌熔融12～14min，得到熔融混合物，继续将熔融混合物放入搅拌机中，在转速为320～360r/min的条件下搅拌30～32min，出料，即得改性松香-淀粉基热熔胶。
实例1
称取85g松香加热升温至120℃，待其软化后，再向软化后的松香中加入10g双马来酰亚胺树脂，在温度为156℃下继续混合搅拌熔融5min，冷却出料，得到改性松香；按质量比为5：2：1将糯米淀粉、乙二醇和丙三醇混合倒入搅拌机中，在转速为2800 r/min的条件下搅拌10min，搅拌结束后静置1天后，加热升温至120℃，继续搅拌16min，得到熔融胶乳；再向熔融胶乳中加入熔融胶乳质量3%的甲苯二异氰酸酯混合，保温搅拌7min，自然冷却至室温，研磨12min后过100目筛，得到改性糯米淀粉基料；按质量比为1：3将聚醋酸乙烯酯和去离子水混合，并在温度为75℃下搅拌9min，得到悬浮液，按重量份数计，分别称取20份悬浮液、2份偶氮二异丁腈、4份无水乙醇和3份质量分数为24%的氢氧化钠溶液混合置于反应釜中，继续保温搅拌5h，得到海绵状的聚乙烯醇；将海绵状的聚乙烯醇倒入螺杆挤压机中，在压力为2MPa的条件下挤出皂化废液，得到废渣，用去离子水冲洗废渣3次后，继续将冲洗后的废渣放入烘箱中，在温度为70℃下干燥1h，研磨10min后过80目筛，得到过筛聚乙烯醇粉末；按重量份数计，分别称取32份改性松香、16份改性糯米淀粉基料、6份过筛聚乙烯醇粉末和21份去离子水混合置于油浴锅中，在温度为155℃的条件下搅拌熔融1h，再添加2份过氧化二异丙苯、1份对苯二酚和3份无水乙醇，继续保温搅拌熔融12min，得到熔融混合物，继续将熔融混合物放入搅拌机中，在转速为320r/min的条件下搅拌30min，出料，即得改性松香-淀粉基热熔胶。
实例2
称取87g松香加热升温至127℃，待其软化后，再向软化后的松香中加入11g双马来酰亚胺树脂，在温度为158℃下继续混合搅拌熔融6min，冷却出料，得到改性松香；按质量比为5：2：1将糯米淀粉、乙二醇和丙三醇混合倒入搅拌机中，在转速为2900r/min的条件下搅拌11min，搅拌结束后静置1天后，加热升温至130℃，继续搅拌18min，得到熔融胶乳；再向熔融胶乳中加入熔融胶乳质量3%的甲苯二异氰酸酯混合，保温搅拌8min，自然冷却至室温，研磨13min后过100目筛，得到改性糯米淀粉基料；按质量比为1：3将聚醋酸乙烯酯和去离子水混合，并在温度为78℃下搅拌9.5min，得到悬浮液，按重量份数计，分别称取21份悬浮液、3份偶氮二异丁腈、5份无水乙醇和4份质量分数为24%的氢氧化钠溶液混合置于反应釜中，继续保温搅拌5.5h，得到海绵状的聚乙烯醇；将海绵状的聚乙烯醇倒入螺杆挤压机中，在压力为3MPa的条件下挤出皂化废液，得到废渣，用去离子水冲洗废渣4次后，继续将冲洗后的废渣放入烘箱中，在温度为75℃下干燥1.5h，研磨11min后过80目筛，得到过筛聚乙烯醇粉末；按重量份数计，分别称取34份改性松香、18份改性糯米淀粉基料、7份过筛聚乙烯醇粉末和23份去离子水混合置于油浴锅中，在温度为157℃的条件下搅拌熔融1.5h，再添加3份过氧化二异丙苯、2份对苯二酚和4份无水乙醇，继续保温搅拌熔融13min，得到熔融混合物，继续将熔融混合物放入搅拌机中，在转速为340r/min的条件下搅拌31min，出料，即得改性松香-淀粉基热熔胶。
实例3
称取90g松香加热升温至135℃，待其软化后，再向软化后的松香中加入12g双马来酰亚胺树脂，在温度为160℃下继续混合搅拌熔融7min，冷却出料，得到改性松香；按质量比为5：2：1将糯米淀粉、乙二醇和丙三醇混合倒入搅拌机中，在转速为3000 r/min的条件下搅拌12min，搅拌结束后静置2天后，加热升温至140℃，继续搅拌20min，得到熔融胶乳；再向熔融胶乳中加入熔融胶乳质量3%的甲苯二异氰酸酯混合，保温搅拌9min，自然冷却至室温，研磨15min后过100目筛，得到改性糯米淀粉基料；按质量比为1：3将聚醋酸乙烯酯和去离子水混合，并在温度为80℃下搅拌10min，得到悬浮液，按重量份数计，分别称取22份悬浮液、4份偶氮二异丁腈、6份无水乙醇和5份质量分数为24%的氢氧化钠溶液混合置于反应釜中，继续保温搅拌6h，得到海绵状的聚乙烯醇；将海绵状的聚乙烯醇倒入螺杆挤压机中，在压力为4MPa的条件下挤出皂化废液，得到废渣，用去离子水冲洗废渣5次后，继续将冲洗后的废渣放入烘箱中，在温度为80℃下干燥2h，研磨12min后过80目筛，得到过筛聚乙烯醇粉末；按重量份数计，分别称取36份改性松香、20份改性糯米淀粉基料、8份过筛聚乙烯醇粉末和24份去离子水混合置于油浴锅中，在温度为160℃的条件下搅拌熔融2h，再添加4份过氧化二异丙苯、3份对苯二酚和5份无水乙醇，继续保温搅拌熔融14min，得到熔融混合物，继续将熔融混合物放入搅拌机中，在转速为360r/min的条件下搅拌32min，出料，即得改性松香-淀粉基热熔胶。
对比例
以天津市某公司生产的热熔胶作为对比例
对本发明制得的改性松香-淀粉基热熔胶和对比例中的热熔胶进行检测，检测结果如表1所示：
剥离强度测试
参照国家标准《热熔粘合衬布剥离强度试验方法》（GB 11402）进行测试。
生物降解性测试
采用土埋法进行测试，将本发明制得的改性松香-淀粉基热熔胶和对比例中的热熔胶埋于土壤中90天后进行观察记录。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的改性松香-淀粉基热熔胶，具有良好的力学性能，粘结强度高、耐高温性强，且不会对环境造成任何污染，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取85～90g松香加热升温，待其软化后，再向软化后的松香中加入10～12g双马来酰亚胺树脂，继续混合搅拌熔融，冷却出料，得到改性松香；
（2）将糯米淀粉、乙二醇和丙三醇混合倒入搅拌机中搅拌，搅拌结束后静置后，加热升温，继续搅拌，得到熔融胶乳；
（3）再向熔融胶乳中加入熔融胶乳质量3%的甲苯二异氰酸酯混合，保温搅拌，自然冷却至室温，研磨后过100目筛，得到改性糯米淀粉基料；
（4）将聚醋酸乙烯酯和去离子水混合，并搅拌，得到悬浮液，按重量份数计，分别称取20～22份悬浮液、2～4份偶氮二异丁腈、4～6份无水乙醇和3～5份氢氧化钠溶液混合置于反应釜中，继续保温搅拌，得到海绵状的聚乙烯醇；
（5）将海绵状的聚乙烯醇倒入螺杆挤压机中挤出皂化废液，得到废渣，用去离子水冲洗废渣后，继续将冲洗后的废渣放入烘箱中干燥，研磨后过80目筛，得到过筛聚乙烯醇粉末；
（6）按重量份数计，分别称取32～36份改性松香、16～20份改性糯米淀粉基料、6～8份过筛聚乙烯醇粉末和21～24份去离子水混合置于油浴锅中搅拌熔融，再添加2～4份过氧化二异丙苯、1～3份对苯二酚和3～5份无水乙醇，继续保温搅拌熔融，得到熔融混合物，继续将熔融混合物放入搅拌机中，在转速为320～360r/min的条件下搅拌，出料，即得改性松香-淀粉基热熔胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热升温温度为120～135℃，继续搅拌熔融温度为156～160℃，继续搅拌熔融时间为5～7min。
3.根据权利要求1所述的一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的糯米淀粉、乙二醇和丙三醇的质量比为5：2：1，搅拌转速为2800～3000 r/min，搅拌时间为10～12min，静置时间为1～2天，加热升温温度为120～140℃，继续搅拌时间为16～20min。
4.根据权利要求1所述的一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的保温搅拌时间为7～9min，研磨时间为12～15min。
5.根据权利要求1所述的一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的聚醋酸乙烯酯和去离子水的质量比为1：3，搅拌温度为75～80℃，搅拌时间为9～10min，氢氧化钠溶液的质量分数为24%，继续搅拌时间为5～6h。
6.根据权利要求1所述的一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的挤出压力为2～4MPa，冲洗次数为3～5次，干燥温度为70～80℃，干燥时间为1～2h，研磨时间为10～12min。
7.根据权利要求1所述的一种改性松香-淀粉基热熔胶的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的搅拌熔融温度为155～160℃，搅拌熔融时间为1～2h，继续搅拌熔融时间为12～14min，搅拌时间为30～32min。
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