JP5559862B2 - 高固形体含量のシリコーン樹脂のコーティング溶液の製造方法 - Google Patents
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Description
ここで使用されている「シリコーン樹脂」とは、高度に架橋したシロキサン系を意味し、当該架橋成分は、通常に三官能基或いは四官能基のシランとして知られるものであるが、少量の二官能基及び単官能基シランが含まれてもよい。シリコーン樹脂の特性は、選択したシラン、硬化程度及びプロセス条件により決められる。
オーバーヘッド式撹拌器(4ブレード振動器)を備える12Lジャケット付きガラス反応器を装備する。その後、25重量パーセントの固形体を含有するシリコーン樹脂溶液(AS4010)6Lをケトルに装填する。上記振動器が振動し始めてから、上記反応器に6Lの脱イオン水を添加する。5分間攪拌し、この間、上記混合物は乳白色の懸濁液として現れる。その後、攪拌を停止し、上記混合物を60分間静置させる。上記樹脂相(下層相)を取除いて、1.9Lのこはく色の溶液を生じる。上記材料は、57.1重量パーセントの固形体を含有することが見つかれる。上記分離プロセスは、上記樹脂相のデカンテーションを完了するために初期に添加する時間から計算して75分かかる。
448.6gのメチルトリモトキシシランと10.9gの酢酸を2Lの三角フラスコに添加する。上記混合物を攪拌しながら、20分に渡って、上記シラン/酢酸に30.8%(SiO2のようなもの)のコロイダルシリカ水溶液360.1gを添加する。14時間間、上記反応混合物を攪拌してから、48.9gの酢酸を添加する。その後、反応混合物の一部(サンプルa’)は、一部の水と素早く混合させて、シリコーン樹脂の抽出を試みているが、明確な相分離が発生しなかった。1重量部の反応混合物、0.05重量部の酢酸、0.29重量部のイソプロパノール、0.29重量部のn−ブタノールを含む第二サンプル(サンプルa”)がすぐに調製された。その後、サンプルa”は、一部の水と素早く混合して、シリコーン樹脂の抽出を試みているが、明確な相分離が発生しなかった。これらの樹脂溶液のT3:T2は、各々0.43及び0.37と測定された(その結果は、表5に示している)。その後、上記シリコーン樹脂溶液は、水抽出試験に用いる前に、「エイジ」するように、2週間間放置する(a&bは、表6に示し、樹脂溶液のT3:T2は、各々1.30及び1.18と測定された)。その後、当該溶液部分は、異なる固形体濃度を有する樹脂溶液と開始溶剤組成(c−hは、表6に示している)を製造するのに用いられる。その上、本樹脂溶液をテストするために、シリル化ジベンジルレゾルシノール(SDBR)を含有するサンプル(g&h)も製造された。上記SDBRを含有する処方は、何れの抽出が実行される前に、SDBRが上記樹脂構造に組み合わせるように少なくとも16時間の間放置する。その後、表1に記載されている処方a−hは、一部の水(水抽出液)と混合されて一部の最終樹脂溶液になる。上記混合物は、2分間揺すってから、30分間静置する。処方a−c、f及びhは、半固体を形成し、簡単なデカンテーションで分離することができる。処方d、e及びgは、粘性を有する液体溶液を形成し、分液漏斗を使用して水相から分離される。具体的な樹脂溶液の抽出結果は、表1に示している。
伝統的な「ストリッピング」プロセスにより比較サンプルを調製する。1Lジャケット付きガラス反応器に、20重量パーセントのシリコーン樹脂溶液(AS4700)1122gを装填する。容器内部の圧力を100mmHgまで減少し、且つ上記溶液を50°Cまで加熱して、揮発性溶剤が上記溶液から離れるように、120分間加熱する。
1Lジャケット付きガラス反応器に、20重量パーセントのシリコーン樹脂溶液1038gにより再び装填される。容器内部の圧力を100mmHgまで減少し、且つ上記溶液を50°Cまで加熱して、揮発性溶剤が上記溶液から離れるように、195分間加熱する。その後、上記溶液を室温まで冷却して、反応器から離れて42重量パーセントの固形体を含有するシリコーン樹脂溶液634gを形成する。当該ストリッピングプロセスに係る総計の時間は、ストリップされた樹脂相を取り除くために初期に添加した時間から205分である。
Claims (24)
- (a)樹脂固形体の初期濃度を有するシリコーン樹脂溶液と水抽出液とを混合して、水層である上層とシリコーン樹脂固形体を含む下層を提供し、前記下層の固形体の濃度が混合する前のシリコーン樹脂溶液の初期濃度より高いこと、及び
(b)上記上層から上記下層を分離し、混合する前の上記シリコーン樹脂の初期溶液は以下の比であり、前記水抽出液は水及び随意に少なくとも一種の水溶性溶剤を含み、上記水抽出液は0〜20重量パーセントの水溶性溶剤を含み、上記下層の溶液が酸性pHを有する
シリコーン樹脂のコーティング組成物における固形体の濃度を増加する方法。
三重に結合した三官能性シランT3 /二重に結合した三官能性シランT2=0.52から1.70
- 上記水溶性溶剤は、炭素数が1〜6である脂肪族アルコール、グリコール・モノエテール、酸及びそれらの混合物からなる組から選ばれる請求項1に記載の方法。
- 上記水溶性溶剤は、炭素数が3〜6である脂肪族アルコールからなる組から選ばれる請求項1に記載の方法。
- 上記脂肪族アルコールは、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、sec−ブタノール、第三級ブタノール及びそれらの混合物からなる組から選ばれる請求項3に記載の方法。
- 上記アルコールは、イソプロパノール、n−ブタノール、イソ−ブタノール、及び2−メチル−2−ブタノール及びそれらの混合物からなる組から選ばれる請求項4に記載の方法。
- 上記モノエーテルは、エチレングリコール・モノエチルエーテル、エチレングリコール・モノブチルエーテル、ジエチレングリコール・モノエチルエーテル、メトキシプロパノール及びそれらの混合物からなる組から選ばれる請求項2に記載の方法。
- 上記酸は、塩酸、リン酸、カルボン酸、スルホン酸及びそれらの混合物からなる組から選ばれる請求項2に記載の方法。
- 上記酸は、酢酸である請求項7に記載の方法。
- 上記水抽出液は、80〜100重量パーセントの水を含む請求項1に記載の方法。
- 上記水抽出液は、100重量パーセントの水を含む請求項9に記載の方法。
- 上記水抽出液は、0〜10重量パーセントの水溶性溶剤を含む請求項1に記載の方法。
- 上記水抽出液は、0〜5重量パーセントの酸を含む請求項1に記載の方法。
- 前記シリコーン樹脂溶液に対する上記水抽出液の重量比は、シリコーン樹脂溶液1部に対して水抽出液が0.34部〜1.98部である請求項1に記載の方法。
- 上記水抽出液とシリコーン樹脂溶液の比は、1:1である請求項1に記載の方法。
- 上記シリコーン樹脂溶液は、3.5〜7.0範囲内のpHを有する請求項1に記載の方法。
- 上記シリコーン樹脂溶液は、4.5〜6.5範囲内のpHを有する請求項1に記載の方法。
- 上記シリコーン樹脂溶液は、4.5のpHを有する請求項1に記載の方法。
- 上記水抽出液は、3.5〜7.0範囲内のpHを有する請求項1に記載の方法。
- 上記水抽出液は、4.5〜6.5範囲内のpHを有する請求項1に記載の方法。
- 上記水抽出液は、4.5のpHを有する請求項1に記載の方法。
- シリコーン樹脂を含有する上記下層は、40〜70重量パーセントの固形体を含む請求項1に記載の方法。
- シリコーン樹脂を含有する上記下層は、60重量パーセントの固形体を含む請求項1に記載の方法。
- 上記下層のシリコーン樹脂のコーティング組成物は、大気温度において、少なくとも4週間の寿命を有する請求項1に記載の方法。
- 基材に適用する前に、下層に含有されているシリコーン樹脂は、極性有機溶剤により希釈される請求項1に記載の方法。
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