CN112909157A - AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法 - Google Patents

AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，解决现有TiN/Mo电极制备方法工艺复杂、周期长、成本高、以及实用性差的问题。包括以下步骤：1)制备TiN/Mo混合粉末；2)制备TiN/Mo浆料；3)涂刷；4)热处理。本发明方法直接以微米级的TiN粉末和Mo粉末为原料，湿法球磨制备均匀的混合粉体，工艺简单，效率高，有效地缩短了制备的周期；以松油醇和乙基纤维素体系制备浆料，并在浆料中加入β"‑Al2O3粉末，涂刷在基底上，成本低；涂刷法可以实现大批量涂覆材料的制备，且本发明方法制备的TiN/Mo电极具有良好的高温稳定性，在830℃高温处理3天后显微结构和X射线衍射特征峰均没有明显变化，实用性好。

Description

AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法
技术领域
本发明属于电化学材料技术领域，具体涉及AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法。
背景技术
碱金属热电转换器(Alkali Metal Thermoelectric Converter-AMTEC)是以β"氧化铝固体电解质(Beta"Alumina Solid Electrolyte-BASE)为离子选择性渗透膜，以碱金属为循环工质的热电能量直接转换器件。AMTEC对热源没有特殊要求，可适用于太阳能、化石能、核能等多种形式的热源，热电转化效率能超过30％，是一种结构简单、工作可靠、有较高功率密度、高效的热电能量转换装置，具有广泛的应用前景。
在碱金属热电转换装置中，电极材料在很大程度决定着热电转换效率，并直接影响其寿命的长短。电极附着在固体电解质表面，一方面要求电离的钠离子能透过电极空隙，另一方面能用作导电元件，将电流导向外部负载，同时还要求电极材料在AMTEC工作温度下不发生相变，不被碱金属工质腐蚀。到目前为止，AMTEC的电极材料主要有以下几种:金属Mo，过渡金属碳化物NbC和TiC，过渡金属氮化物NbN和TiN，过渡金属硼化物TiB2以及合金电极WPt2和WRh3。
文献1“Asakami Osamu,Tsuchida Kiyoshi,Togawa Hiroyuki,et al.Materialfor the electrode of the alkali metal thermoelectric converter(AMTEC).1989,8(10):1141-1143.”表明在众多备选的电极材料之中，Mo多孔薄膜的电极特性最好。这是由于在AMTEC工作时，Mo多孔薄膜中形成了几种Na-Mo-O化合物，有利于Na在电极间传输。但是这些化合物在高温下容易挥发，导致AMTEC在工作一段时间后电极特性发生劣化。另一方面，过渡金属氮化物TiN具有耐腐蚀性(耐酸和耐碱)、优异的热稳定性、良好的导电性以及低成本等优点；鉴于此，TiN/Mo混合离子导体电极是一种很好的备选材料。
目前关于TiN/Mo电极研究相对较少，问题主要在于金属Mo和BASE陶瓷材料的热膨胀系数不匹配，高温时容易开裂脱落。文献2“Kim S D,Kim S Y,Hoon Joo J,etal.Microstructure and electrical conductivity of Mo/TiN composite powder foralkali metal thermal to electric converter electrodes[J].CeramicsInternational,2014,40(3):3847-3853.”提出了一种溶胶-凝胶法制备核壳结构Mo/TiN复合粉末，该方法以TiN为核心，通过钼酸铵缩聚后热处理，在TiN表面形成Mo的壳体，最后，通过筛分干燥粉末获得Mo/TiN复合粉末。这种特殊的结构具有良好的温度稳定性，而且该粉末与BASE管有较高的界面亲和力，可以用湿法工艺(浸涂，丝网印刷等)制备电极涂层，但具体实施方案并未公开。
已公开的AMTEC耐高温TiN/Mo电极制备方法中，为了克服金属Mo和BASE陶瓷材料的热膨胀系数不匹配，高温时容易开裂脱落的问题，需要通过长时间反应或热处理工艺来制备上述具有包覆结构的Mo/TiN复合粉末，过程较为复杂，并且后续制备电极涂层的湿法工艺中，需要的原料种类繁多，成本较高；因此，总体工艺制备方法复杂、制备周期长、制备成本较高、难以实现大批量涂覆材料的制备，实用性较差。
发明内容
本发明的目的在于解决现有TiN/Mo电极制备方法工艺复杂、周期长、成本高、以及实用性差的问题，而提供一种新的AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备TiN/Mo混合粉末
称取TiN粉末和Mo粉末作为原料，并通过湿法球磨混匀、干燥、过筛后得到TiN/Mo混合粉末；
2)制备TiN/Mo浆料
将步骤1)制得的TiN/Mo混合粉末与松油醇及乙基纤维素混合研磨，待研磨均匀后，再加入β"-Al2O3粉末，继续研磨，得到TiN/Mo浆料；
3)涂刷
将步骤2)制得的TiN/Mo浆料均匀涂刷在表面粗糙度均匀的基底上，并置于空气中静置，随后烘干，得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底；
4)热处理
在惰性气体气氛下，对步骤3)得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底进行热处理，得到AMTEC耐高温TiN/Mo电极。
进一步地，步骤1)具体是：
1.1)以微米级的TiN粉末和微米级的Mo粉末为原料，按质量比10∶1混合放入球磨罐中，用无水乙醇或去离子水作溶剂，氧化锆作磨球，在行星式球磨机上350～500rpm湿法球磨20～24h混合均匀，得到匀浆；
1.2)将步骤1.1)得到的匀浆置于80～90℃干燥箱中烘干；得到干燥粉末；
1.3)将步骤1.2)得到的干燥粉末用100目筛过筛得到粒度均匀的TiN/Mo混合粉末，确保粒径在150微米以下，没有大颗粒团聚。
进一步地，步骤2)具体是：
将步骤1)制得的TiN/Mo混合粉末与松油醇及乙基纤维素按质量比3:6:1放入玛瑙研钵中，先研磨均匀，再加入占总浆料质量5～8％的β"-Al2O3粉末，继续研磨，捣成匀浆，得到TiN/Mo浆料；总浆料即TiN/Mo浆料。
进一步地，步骤3)中，所述基底为BASE管或β"-Al2O3圆片，在使用前需对基底进行预处理，具体如下：
S1依次使用400目、800目和1200目的砂纸对基底表面进行粗糙度处理，使基底表面粗糙度均匀；
S2将基底置于无水乙醇中超声清洗3～5min，然后烘干，烘干温度为80～90℃；
S3用紫外臭氧清洗机处理干燥后的基底，清洗温度为60～80℃，时间20～30min。
进一步地，步骤3)具体是：
将步骤2)制得的TiN/Mo浆料均匀涂刷在表面粗糙度均匀的基底上，涂刷厚度不超过5μm，并置于空气中静置10～15min；随后放入干燥箱烘干，干燥温度为80～90℃，得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底。
涂刷工艺可采用现有的高精度涂覆机进行涂覆或者采用手工涂覆；采用手工涂覆时，为了保证涂覆厚度，可先对手工涂覆进行工程试验，涂覆前先测量样板厚度，涂覆一层固化后再进行厚度测量，涂覆两层固化后继续测量厚度，以此类推，试验出允许范围内的最大涂覆层数；并根据试验结果进行涂覆操作，便可保证涂覆厚度在要求范围内。为了保证表面平坦，可在涂刷后使用刀具刮平表面。
进一步地，步骤4)具体是：
取石墨纸垫在陶瓷方舟上，将组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底置于石墨纸上，并随陶瓷方舟送入管式炉中氩气气氛进行热处理；
热处理的具体过程是：先以5℃/min的升温速度升温至150～220℃，保温30min，使溶剂大量挥发；再以1℃/min的升温速度升温至1000℃，保温2h，使电极材料与基底结合紧密；然后以5℃/min的降温速度降温至400℃，之后自然冷却；热处理过程中，气压始终保持常压，气体流速为40～60sccm，避免因过快的升温/降温速度和气流导致电极材料脱落。
进一步地，1.1)以微米级的TiN粉末和微米级的Mo粉末为原料，按质量比10∶1混合放入球磨罐中，用无水乙醇作溶剂，氧化锆作磨球，在行星球磨机上450rpm湿法球磨24h混合均匀，得到匀浆。
进一步地，1.2)将步骤1.1)得到的匀浆置于80℃干燥箱中烘干；得到干燥粉末。
进一步地，步骤2)中，加入占总浆料质量6％的β"-Al2O3粉末。
本发明提供了一种AMTEC耐高温TiN/Mo电极，其特殊之处在于：采用上述方法制备。
本发明的优点是：
1.本发明方法直接以微米级的TiN粉末和Mo粉末为原料，湿法球磨制备均匀的混合粉体，再以松油醇和乙基纤维素体系制备浆料，并在浆料中加入β"-Al2O3粉末，涂刷在基底上，通过热处理，调节热膨胀系数，提高电极材料与基底结合力，用陶瓷片在电极表面摩擦几十次之后，表面没有明显脱落现象；采用本发明方法制备的TiN/Mo电极同样具有良好的高温稳定性，在830℃高温处理3天后显微结构和X射线衍射特征峰均没有明显变化。整个制备方法工艺简单、效率高、有效缩短了制备周期；同时，使用的原料种类较少，成本低，可实现大批量电极材料的制备，实用性好。
2.本发明方法在涂刷前对基底进行预处理，改善了材料表面的粗糙度和浸润性，进一步提升了电极材料与基底结合力。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程程图；
图2是本发明实施例1制备的TiN/Mo电极的SEM图像。(a)和(b)为TiN/Mo电极的SEM图像；(c)和(d)为经过830℃高温处理3天后TiN/Mo电极的SEM图像；
图3是本发明实施例1制备的TiN/Mo电极的横断面SEM图像；
图4是本发明方法实施例1制备的TiN/Mo电极的XRD图像；
图5是本发明方法实施例1制备的TiN/Mo电极的部分实物图；(a)为β"-Al2O3圆片上的TiN/Mo电极；(b)为经过陶瓷片摩擦后的TiN/Mo电极；
图6是本本发明方法实施例2和实施例3制备的TiN/Mo电极的实物图(a)为BASE管上的TiN/Mo电极；(b)β"-Al2O3圆片的TiN/Mo电极。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1
1)制备TiN/Mo混合粉末
1.1)以微米级的TiN粉末和微米级的Mo粉末为原料，按质量比10∶1混合放入球磨罐中，用无水乙醇作溶剂，氧化锆作磨球，在行星球磨机上450rpm湿法球磨24h混合均匀，得到匀浆；
1.2)将步骤1.1)得到的匀浆置于80℃干燥箱中烘干，得到干燥粉末；
1.3)将步骤1.2)得到的干燥粉末用100目筛过筛得到粒度均匀的TiN/Mo混合粉末。
2)制备TiN/Mo浆料
步骤1)制得的TiN/Mo混合粉末与松油醇及乙基纤维素按质量比3:6:1放入玛瑙研钵中，先研磨均匀，再加入占总浆料质量6％的β"-Al2O3粉末，继续研磨，捣成匀浆，得到TiN/Mo浆料。
3)β"-Al2O3圆片基底预处理
3.1)依次使用400目、800目和1200目的砂纸对基底表面进行粗糙度处理，使基底表面粗糙度均匀；
3.2)将基底置于无水乙醇中超声清洗3min，然后置于烘干箱内烘干，烘干温度为80℃；
3.3)用紫外臭氧清洗机处理干燥后的基底，清洗温度为70℃，时间20min；
该步骤只要在涂刷之前即可，可与步骤1)、步骤2)更换顺序，或同步进行。
4)涂刷
将步骤2)制得的TiN/Mo浆料均匀涂刷步骤3)预处理后的基底上，并置于空气中静置10min；随后放入干燥箱烘干，干燥温度为80℃，得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底。
5)热处理
取石墨纸垫在陶瓷方舟上，将组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底置于石墨纸上，并随陶瓷方舟送入管式炉中，在氩气保护下进行热处理；
热处理的具体过程是：先以5℃/min的升温速度升温至150℃，保温30min；再以1℃/min的升温速度升温至1000℃，保温2h；然后以5℃/min的降温速度降温至400℃，之后自然冷却；热处理过程中，气压始终保持常压，气体流速为50sccm。
图1为本发明制备方法的流程图，实施例1中球磨溶剂采用的是无水乙醇，基底采用的是β"-Al2O3圆片。从图2的(a)和(b)中可以看到TiN/Mo电极主要由大小均匀的微米级颗粒组成，但分布杂乱，有轻微团聚现象，(c)和(d)是在830℃高温处理三天后的TiN/Mo电极SEM图，微观结构没有明显的变化，说明其具有良好的高温稳定性。从图3中可以看到，由于β"-Al2O3基底导电性差，在喷金后仍有图像漂移现象；基底与电极结合紧密，电极厚度约4μm。从图4中可以看到经过热处理后，20°和54°附近的有机物的特征峰明显降低，浆料中的有机物基本都被去除；830℃高温处理3天前后，电极的特征峰基本没有变化，进一步说明其热稳定性优异。对比图5中(a)和(b)，用陶瓷片在电极表面摩擦几十次之后，表面没有明显脱落现象，表明电极材料与基底结合力强。
实施例2
1)制备TiN/Mo混合粉末
1.1)以微米级的TiN粉末和微米级的Mo粉末为原料，按质量比10∶1混合放入球磨罐中，用无水乙醇作溶剂，氧化锆作磨球，在行星球磨机上450rpm湿法球磨24h混合均匀，得到匀浆；
1.2)将步骤1.1)得到的匀浆置于80℃干燥箱中烘干，得到干燥粉末；
1.3)将步骤1.2)得到的干燥粉末用100目筛过筛得到粒度均匀的TiN/Mo混合粉末。
2)制备TiN/Mo浆料
步骤1)制得的TiN/Mo混合粉末与松油醇及乙基纤维素按质量比3:6:1放入玛瑙研钵中，先研磨均匀，再加入占总浆料质量8％的β"-Al2O3粉末，继续研磨，捣成匀浆，得到TiN/Mo浆料。
3)BASE管基底预处理
3.1)依次使用400目、800目和1200目的砂纸对基底表面进行粗糙度处理，使基底表面粗糙度均匀；
3.2)将基底置于无水乙醇中超声清洗5min，然后置于烘干箱内烘干，烘干温度为90℃；
3.3)用紫外臭氧清洗机处理干燥后的基底，清洗温度为80℃，时间20min；
3.4)为了方便后续组装，在BASE两端内外壁均贴上5mm的绝缘胶带；
该步骤只要在涂刷之前即可，可与步骤1)、步骤2)更换顺序，或同步进行。
4)涂刷
将步骤2)制得的TiN/Mo浆料均匀涂刷步骤3)预处理后的基底上，并置于空气中静置15min；随后放入干燥箱烘干，干燥温度为90℃，得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底。
5)热处理
取石墨纸垫在陶瓷方舟上，取下BASE管上的胶带，将组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底置于石墨纸上，并随陶瓷方舟送入管式炉中，在氩气保护下进行热处理；
热处理的具体过程是：先以5℃/min的升温速度升温至200℃，保温30min；再以1℃/min的升温速度升温至1000℃，保温2h；然后以5℃/min的降温速度降温至400℃，之后自然冷却；热处理过程中，气压始终保持常压，气体流速为60sccm。
图1为本发明制备方法的流程图，实施例2中球磨溶剂采用的是无水乙醇，基底采用的是BASE管。从图6中的(a)可以看到涂刷法制备的TiN/Mo电极表面光滑平整，电极材料与基底连接紧密，没有明显缺陷。
实施例3
1)制备TiN/Mo混合粉末
1.1)以微米级的TiN粉末和微米级的Mo粉末为原料，按质量比10∶1混合放入球磨罐中，用去离子水作溶剂，氧化锆作磨球，在行星球磨机上350rpm湿法球磨24h混合均匀，得到匀浆；
1.2)将步骤1.1)得到的匀浆置于90℃干燥箱中烘干，得到干燥粉末；
1.3)将步骤1.2)得到的干燥粉末用100目筛过筛得到粒度均匀的TiN/Mo混合粉末。
2)制备TiN/Mo浆料
步骤1)制得的TiN/Mo混合粉末与松油醇及乙基纤维素按质量比3:6:1放入玛瑙研钵中，先研磨均匀，再加入占总浆料质量6％的β"-Al2O3粉末，继续研磨，捣成匀浆，得到TiN/Mo浆料。
3)β"-Al2O3圆片基底预处理
3.1)依次使用400目、800目和1200目的砂纸对基底表面进行粗糙度处理，使基底表面粗糙度均匀；
3.2)将基底置于无水乙醇中超声清洗3min，然后置于烘干箱内烘干，烘干温度为90℃；
3.3)用紫外臭氧清洗机处理干燥后的基底，清洗温度为70℃，时间30min；
该步骤只要在涂刷之前即可，可与步骤1)、步骤2)更换顺序，或同步进行。
4)涂刷
将步骤2)制得的TiN/Mo浆料均匀涂刷步骤3)预处理后的基底上，并置于空气中静置10min；随后放入干燥箱烘干，干燥温度为80℃，得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底。
5)热处理
取石墨纸垫在陶瓷方舟上，将组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底置于石墨纸上，并随陶瓷方舟送入管式炉中，在氩气保护下进行热处理；
热处理的具体过程是：先以5℃/min的升温速度升温至150℃，保温30min；再以1℃/min的升温速度升温至1000℃，保温2h；然后以5℃/min的降温速度降温至400℃，之后自然冷却；热处理过程中，气压始终保持常压，气体流速为50sccm。
图1为本发明制备方法的流程图，实施例3中球磨溶剂采用的是去离子水，基底采用的是β"-Al2O3圆片。从图6中的(b)可以看到制备的TiN/Mo电极表面平整，没有明显缺陷，电极材料与基底结合良好。

Claims (10)

1.一种AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备TiN/Mo混合粉末
称取TiN粉末和Mo粉末作为原料，并通过湿法球磨混匀、干燥、过筛后得到TiN/Mo混合粉末；
2)制备TiN/Mo浆料
将步骤1)制得的TiN/Mo混合粉末与松油醇及乙基纤维素混合研磨，待研磨均匀后，再加入β"-Al2O3粉末，继续研磨，得到TiN/Mo浆料；
3)涂刷
将步骤2)制得的TiN/Mo浆料均匀涂刷在表面粗糙度均匀的基底上，并置于空气中静置，随后烘干，得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底；
4)热处理
在惰性气体气氛下，对步骤3)得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底进行热处理，得到AMTEC耐高温TiN/Mo电极。
2.根据权利要求1所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于，步骤1)具体是：
1.1)以微米级的TiN粉末和微米级的Mo粉末为原料，按质量比10∶1混合放入球磨罐中，用无水乙醇或去离子水作溶剂，氧化锆作磨球，在行星式球磨机上350～500rpm湿法球磨20～24h混合均匀，得到匀浆；
1.2)将步骤1.1)得到的匀浆置于80～90℃干燥箱中烘干；得到干燥粉末；
1.3)将步骤1.2)得到的干燥粉末用100目筛过筛得到粒度均匀的TiN/Mo混合粉末。
3.根据权利要求1所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于，步骤2)具体是：
将步骤1)制得的TiN/Mo混合粉末与松油醇及乙基纤维素按质量比3:6:1放入玛瑙研钵中，先研磨均匀，再加入占总浆料质量5～8％的β"-Al2O3粉末，继续研磨，捣成匀浆，得到TiN/Mo浆料。
4.根据权利要求1～3任一所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于：
步骤3)中，所述基底为BASE管或β"-Al2O3圆片，在使用前需对基底进行预处理，具体如下：
S1依次使用400目、800目和1200目的砂纸对基底表面进行粗糙度处理，使基底表面粗糙度均匀；
S2将基底置于无水乙醇中超声清洗3～5min，然后烘干，烘干温度为80～90℃；
S3用紫外臭氧清洗机处理干燥后的基底，清洗温度为60～80℃，时间20～30min。
5.根据权利要求4所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于，步骤3)具体是：
将步骤2)制得的TiN/Mo浆料均匀涂刷在表面粗糙度均匀的基底上，涂刷厚度不超过5μm，并置于空气中静置10～15min；随后放入干燥箱烘干，干燥温度为80～90℃，得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底。
6.根据权利要求5所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于，步骤4)具体是：
取石墨纸垫在陶瓷方舟上，将组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底置于石墨纸上，并随陶瓷方舟送入管式炉中氩气气氛进行热处理；
热处理的具体过程是：先以5℃/min的升温速度升温至150～220℃，保温30min；再以1℃/min的升温速度升温至1000℃，保温2h；然后以5℃/min的降温速度降温至400℃，之后自然冷却；热处理过程中，气压始终保持常压，气体流速为40～60sccm。
7.根据权利要求2所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于：
1.1)以微米级的TiN粉末和微米级的Mo粉末为原料，按质量比10:1混合放入球磨罐中，用无水乙醇作溶剂，氧化锆作磨球，在行星球磨机上450rpm湿法球磨24h混合均匀，得到匀浆。
8.根据权利要求7所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于：
1.2)将步骤1.1)得到的匀浆置于80℃干燥箱中烘干；得到干燥粉末。
9.根据权利要求8所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法，其特征在于：
步骤2)中，加入占总浆料质量6％的β"-Al2O3粉末。
10.一种AMTEC耐高温TiN/Mo电极，其特征在于：采用权利要求1～9任一方法制备。
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