CN108893638A - 一种原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料及其热压制备方法 - Google Patents

一种原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料及其热压制备方法 Download PDF

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Abstract

一种原位自生TiCx‑Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料及其热压制备方法。以Ti3AlC2和Ni基合金为原料，每一层中原位反应生成TiCx和Ni3(Al,Ti)双相增强Ni基复合材料。该梯度复合材料整体看陶瓷相连续过渡，层与层之间没有明显分界面且结合牢固；并且随着Ti3AlC2含量的增加，TiCx和Ni3(Al,Ti)逐渐增多，硬度逐渐增大，实现了由组织过渡到性能过渡的需要。该材料的制备方法：分别将不同体积配比的Ti3AlC2和Ni基合金的混合粉末逐层放入热压模具，以10～20℃/min的升温速率升温至1000～1400℃，同时加压25～30MPa，保温保压30～60min使其充分反应并致密化，冷却后即得到TiCx‑Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料。该材料可广泛用于表面高硬度、高耐磨、耐高温且具有高温度差和热冲击的航空航天、军工、机械制造及核能等领域。

Description

一种原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料及其热压 制备方法
技术领域
本发明涉及一种原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料及其热压制备方法。
背景技术
镍基高温合金具有优异的综合性能，在整个高温合金内占有重要特殊的地位，它能够同时承受高温、高腐蚀、高应力等工作条件，因此被广泛的用于现代航空发动机、航天器和火箭发动机和各种工业燃气轮机的关键热端部位材料(如涡轮叶片、涡轮盘、燃烧室等)。近年来随着飞行航程和飞行速度的提高，导致涡轮叶片工作温度的提高，使航空发动机服役环境更加苛刻，对结构材料的性能要求也越来越高。目前为了提高Ni基高温合金的强韧性、耐高温和抗烧蚀性，一些传统的陶瓷颗粒SiC、TiC、WC、Al2O3、ZrC等颗粒用于增强镍基复合材料,但是这些陶瓷的加入容易破坏镍基体的可加工性，并使材料的韧性降低。
Ti3AlC2是MAX系列中最具代表性的物质之一，属于六方晶系，是一种层状的三元碳化物陶瓷。基于这种特的结构，使Ti3AlC2同时具有金属和陶瓷的优良性能，不仅具有金属优良的导电、导热性能较好，较好的弹性模量和剪切模量同时有一定的塑形和可加工能力；而且它们还具有陶瓷的高强度、高熔点、耐高温。另一方面，在Ti3AlC2晶体结构中，Ti-C链组成的两个共棱的Ti6C八面体被Al原子层分割，Ti-C之间以强的共价键和离子键结合，而Al-Ti之间以弱的共价键和金属键结合。这表明在合适的条件下，Ti3AlC2可以作为一种有效的先驱体，利用其原位转化来形成超细颗粒的TiCx增强体。因此若在Ni基合金中加入Ti3AlC2材料，高温下Ti3AlC2将原位分解生成TiCx颗粒，而少量Al-Ti原子从Ti3AlC2中脱离并与Ni发生反应,形成Ni3(Al,Ti)颗粒均匀分布在Ni基体中，这样原位生成的TiCx和Ni3(Al,Ti)将实现双相增强Ni基复合材料的效果。
功能梯度材料是20世纪80年代后期，由日本学者新野正之首次提出。是由两种或多种材料复合且成分和结构呈连续梯度变化的一种新型复合材料，通过连续的改变材料的组成和结构，使其界面消失，从而得到多功能非均质材料。原位生成的TiCx、Ni3(Al,Ti)/Ni基功能梯度复合材料中，TiCx、Ni3(Al,Ti)含量多的一面能够承受更高的温度，耐腐蚀，耐磨，耐氧化，具有更高的硬度，而Ni含量较多的一面具有良好的导电导热性能，已经良好的韧性，在温度差很高的情况下能够保持正常的工作能力，更为重要的是能够在多次热冲击下持续工作。在航空航天、生物医学、机械工程、能源和核工程领域展示了广泛的应用前景。但是，目前为止还没有关于原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料及其制备方法的报道。
发明内容
本发明的目的在于一种以Ti3AlC2(体积分数为0～80％)和Ni基合金粉为原料制成的TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料及其热压制备方法。
本发明的技术方案：
本发明的TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料共分为六层，其成分如下：
第一层Ti3AlC2的体积含量为0～15vol％，其余为Ni基合金；
第二层Ti3AlC2的体积含量为10～25vol％，其余为Ni基合金；
第三层Ti3AlC2的体积含量为20～35vol％，其余为Ni基合金；
第四层Ti3AlC2的体积含量为30～45vol％，其余为Ni基合金；
第五层Ti3AlC2的体积含量为40～65vol％，其余为Ni基合金；
第六层Ti3AlC2的体积含量为50～80vol％，其余为Ni基合金；
本发明的TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料，其显微结构如下：
每一层中Ti3AlC2与部分Ni发生反应生成TiCx和Ni3(Al,Ti)，形成TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基复合材料；部分亚微米的陶瓷硬质颗粒TiCx与第二相Ni3(Al,Ti)颗粒均匀分布于Ni基合金基体中，部分TiCx保持原来的Ti3AlC2片层形貌；而且增强相与金属基体相润湿性良好；整体看陶瓷相是连续过渡，层与层之间没有明显分界面且结合牢固；每层界面处没有突变趋势，是一个渐变的区域；并且由内到外随着Ti3AlC2含量的增加，TiCx和Ni3(Al,Ti)逐渐增加，硬度逐渐增加，实现了由组织过渡到性能过渡的需要。
本发明的TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料及其热压制备方法，该方法包括以下各步骤：
步骤1，配料：将实验室自制的Ti3AlC2粉与Ni基合金粉分别按以下体积比配料：
第一层Ti3AlC2的体积含量为0～15vol％，Ni基合金粉：100～85vol.％；
第二层Ti3AlC2的体积含量为10～25vol％，Ni基合金粉：90～75vol.％；
第三层Ti3AlC2的体积含量为20～35vol％，Ni基合金粉：80～65vol.％；
第四层Ti3AlC2的体积含量为30～45vol％，Ni基合金粉：70～55vol.％；
第五层Ti3AlC2的体积含量为40～65vol％，Ni基合金粉：60～35vol.％；
第六层Ti3AlC2的体积含量为50～80vol％，Ni基合金粉：50～20vol.％；
步骤2，混料：将步骤1中的配料采用球料比为3:1；分别将配制之后的原料粉体及玛瑙球倒入聚四氟乙烯的球磨罐中，然后将球磨罐置于滚筒球磨机上进行混料，混料时间为5～10h，之后取出原料粉。
步骤3，预压成型：将具有不同体积比的一定质量的混合粉料依次装入涂有氮化硼的热压石墨模具内，并且每放一层，都施加5MPa的压强，使模具中的粉料压实成型；
步骤4，热压烧结：将预压后的热压模具放入真空热压炉中，在真空条件下，以7℃/min的升温速率升温至200℃。在200℃保温5～10min,充入氩气，气压为0.5～0.7Bar，以10℃/min的升温速率升温至1200℃，在炉温达到预定温度的同时，对模具中的样品施加25～30MPa的压强，保持温度和压强30～60min以使其充分反应致密化；最后随炉冷却至700℃卸压，降温至80℃之后取出样品，即得到TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料。
本发明所具有的有益效果：
本发明的原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料，能够使Ti3AlC2和Ni充分发挥各自的优点，Ti3AlC2含量高的一侧其维氏硬度最高可达9.5GPa，Ni含量高的一侧保持了良好的韧性。更关键的是具有不同体积配比的Ti3AlC2和Ni基合金粉的每层之间过渡连续且致密。对于本发明的原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基功能梯度复合材料的应用，应分别选取适当体积分数的Ti3AlC2和Ni依次放入热压磨具中进行热压烧结。发明的原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基功能梯度复合材料及其热压制备方法，其主要的优势在于工艺简单，操作方便，适合制造需要适应高温度差和热冲击的多功能零件。本发明的原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基功能梯度复合材料可广泛用于航空航天、军工、机械制造及核能等领域，例如用于制造火箭燃烧室内壁、机械行业中的涡轮叶片及切削刀具等。
附图说明
图1是本发明的原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料的整体过渡照片。
图2是本发明的原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料中Ti3AlC2体积含量40％的二次电子显微(SEM)照片。
图3是本发明的原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料中Ti3AlC2体积含量40％-50％的二次电子显微(SEM)照片。
具体的实施方式
实施方式1
1.钛铝碳粉：本实施例中所用薄片状钛铝碳粉纯度为97％(实验室自制)，长度约为6-8μm，宽度约为3μm。
2.Ni合金粉：本实施例中所用Ni基合金为市售KF-Ni60A合金粉，粉末平均粒度为200目，其质量百分比成分如下：Ni 72.45％、Cr 17％、Fe 3.5％、Si 4％、B 3％,其它0.05％。
3.分别将钛铝碳粉与Ni合金粉按照30:70、35:65、40:60、45:55、50:50、55:45的体积比配料，称取钛铝碳5.01g，Ni合金粉24.48g；钛铝碳5.85g，Ni合金粉22.74g；钛铝碳6.68g，Ni合金粉20.99g；钛铝碳7.52g，Ni合金粉19.24g；钛铝碳8.35g，Ni合金粉17.49g；钛铝碳9.19g，Ni合金粉15.74g分别放入六个聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h，依次将钛铝碳粉与Ni合金粉体积含量为30:70、35:65、40:60、45:55、50:50、55:45球磨后的混合粉放入石墨热压模具中，并且每放一层都要在5MPa压强下预压成型，然后将模具放入热压炉中，以10℃/min的速率升温至1200℃，在25MPa的压强下保温保压60min，随炉冷却到700℃卸压，80℃以下开炉取出样品。
将上述得到的TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料进行扫描电子显微镜观察，每一层中亚微米的陶瓷硬质颗粒TiCx与第二相Ni3(Al,Ti)颗粒均匀分布于Ni基合金基体中，且增强相与金属基体相润湿性良好，界面结合牢固。并测得Ti3AlC2体检含量为30％的维氏硬度为3.89GPa，30％～35％过渡层的维氏硬度为4.12GPa，35％的维氏硬度为4.34GPa，35％～40％过渡层的维氏硬度为4.59GPa，40％的维氏硬度为4.86GPa，40％～45％过渡层的维氏硬度为5.51GPa，45％的维氏硬度为5.93GPa，45％～50％过渡层的维氏硬度为6.09GPa，50％的维氏硬度6.28GPa，50％～55％过渡层的维氏硬度为6.51GPa，55％的维氏硬度为6.75GPa。
实施方式2
1.钛铝碳粉：本实施例中所用薄片状钛铝碳粉纯度为97％(实验室自制)，长度约为6-8μm，宽度约为3μm。
2.Ni合金粉：本实施例中所用Ni基合金为市售KF-Ni60A合金粉，粉末平均粒度为200目，其质量百分比成分如下：Ni 72.45％、Cr 17％、Fe 3.5％、Si 4％、B 3％,其它0.05％。
3.分别将钛铝碳粉与Ni合金粉按照10:90、20:80、30:70、40:60、50:50、60:40的体积比配料，称取钛铝碳1.67g，Ni合金粉31.48g；钛铝碳3.34g，Ni合金粉27.98g；钛铝碳5.01g，Ni合金粉24.48g；钛铝碳6.68g，Ni合金粉20.99g；钛铝碳8.35g，Ni合金粉17.49g钛铝碳10.02g，Ni合金粉13.99g分别放入六个聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h，依次将钛铝碳粉与Ni合金粉体积含量为10:90、20:80、30:70、40:60、50:50、60:40球磨后的混合粉放入石墨热压模具中，并且每放一层都要在5MPa压强下预压成型，然后将模具放入热压炉中，以10℃/min的速率升温至1200℃，在25MPa的压强下保温保压60min，随炉冷却到700℃卸压，80℃以下开炉取出样品。
将上述得到的TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料进行扫描电子显微镜观察，第六层中亚微米的陶瓷硬质颗粒TiCx与第二相Ni3(Al,Ti)颗粒均匀分布于Ni基合金基体中，且增强相与金属基体相润湿性良好，界面结合牢固。第一层是TiCx均匀分布于Ni基合金基体中，延展性好，并测得Ti3AlC2体检含量为10％的维氏硬度为1.78GPa，10％～20％过渡层的维氏硬度为2.19GPa，20％的维氏硬度为2.25GPa，20％～30％过渡层的维氏硬度为2.68GPa，30％的维氏硬度为3.85GPa，30％～40％过渡层的维氏硬度为4.35GPa，40％的维氏硬度为4.86GPa，40％～50％过渡层的维氏硬度为5.92GPa，50％的维氏硬度6.28GPa，50％～60％过渡层的维氏硬度为6.75GPa，60％的维氏硬度为7.25GPa。
实施方式3
1.钛铝碳粉：本实施例中所用薄片状钛铝碳粉纯度为97％(实验室自制)，长度约为6-8μm，宽度约为3μm。
2.Ni合金粉：本实施例中所用Ni基合金为市售KF-Ni60A合金粉，粉末平均粒度为200目，其质量百分比成分如下：Ni 72.45％、Cr 17％、Fe 3.5％、Si 4％、B 3％,其它0.05％。
3.分别将钛铝碳粉与Ni合金粉按照30:70、40:60、50:50、60:40、70:30、80:20的体积比配料，称取钛铝碳5.01g，Ni合金粉24.48g；钛铝碳6.68g，Ni合金粉20.99g；钛铝碳8.35g，Ni合金粉17.49g钛铝碳10.02g，Ni合金粉13.99g；钛铝碳11.69g，Ni合金粉10.49g；钛铝碳13.36g，Ni合金粉7.00g分别放入六个聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h，依次将钛铝碳粉与Ni合金粉体积含量为30:70、40:60、50:50、60:40、70:30、80:20球磨后的混合粉放入石墨热压模具中，并且每放一层都要在5MPa压强下预压成型，然后将模具放入热压炉中，以10℃/min的速率升温至1200℃，在25MPa的压强下保温保压60min，随炉冷却到700℃卸压，80℃以下开炉取出样品。
将上述得到的TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料进行扫描电子显微镜观察，每一层中亚微米的陶瓷硬质颗粒TiCx与第二相Ni3(Al,Ti)颗粒均匀分布于Ni基合金基体中，且增强相与金属基体相润湿性良好，界面结合牢固。并测得Ti3AlC2体检含量为30％的维氏硬度为3.52GPa，30％～40％过渡层的维氏硬度为4.35GPa，40％的维氏硬度为4.86GPa，40％～50％过渡层的维氏硬度为5.92GPa，50％的维氏硬度6.28GPa，50％～60％过渡层的维氏硬度为6.75GPa，60％的维氏硬度为7.25GPa，60％～70％过渡层的维氏硬度为7.98GPa，70％的维氏硬度8.41GPa，70％～80％过渡层的维氏硬度为8.89GPa，80％的维氏硬度为9.5GPa。
实施方式4
1.钛铝碳粉：本实施例中所用薄片状钛铝碳粉纯度为97％(实验室自制)，长度约为6-8μm，宽度约为3μm。
2.Ni合金粉：本实施例中所用Ni基合金为市售KF-Ni60A合金粉，粉末平均粒度为200目，其质量百分比成分如下：Ni 72.45％、Cr 17％、Fe 3.5％、Si 4％、B 3％,其它0.05％。
3.分别将钛铝碳粉与Ni合金粉按照5:95、15:85、25:75、35:65、45:55、55:45的体积比配料，称取钛铝碳0.84g，Ni合金粉33.23g；钛铝碳2.51g，Ni合金粉29.73g；钛铝碳4.18g，Ni合金粉26.23g；钛铝碳5.85g，Ni合金粉22.74g；钛铝碳7.52g，Ni合金粉19.24g；钛铝碳9.19g，Ni合金粉15.74g分别放入六个聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h，依次将钛铝碳粉与Ni合金粉体积含量为5:95、15:85、25:75、35:65、45:55、55:45球磨后的混合粉放入石墨热压模具中，并且每放一层都要在5MPa压强下预压成型，然后将模具放入热压炉中，以10℃/min的速率升温至1200℃，在25MPa的压强下保温保压60min，随炉冷却到700℃卸压，80℃以下开炉取出样品。
将上述得到的TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料进行扫描电子显微镜观察，第六层中亚微米的陶瓷硬质颗粒TiCx与第二相Ni3(Al,Ti)颗粒均匀分布于Ni基合金基体中，且增强相与金属基体相润湿性良好，界面结合牢固。第一层是TiCx均匀分布于Ni基合金基体中，延展性好，并测得Ti3AlC2体检含量为5％的维氏硬度为1.37GPa，5％～15％过渡层的维氏硬度为1.78GPa，15％的维氏硬度为2.17GPa，15％～25％过渡层的维氏硬度为2.25GPa，25％过渡层的维氏硬度为2.65GPa，25％～35％的维氏硬度为3.81GPa，35％的维氏硬度为4.34GPa，35％～45％过渡层的维氏硬度为4.89GPa，45％的维氏硬度为5.93GPa，45％～55％过渡层的维氏硬度为6.24GPa，55％的维氏硬度为6.75GPa。
实施方式5
1.钛铝碳粉：本实施例中所用薄片状钛铝碳粉纯度为97％(实验室自制)，长度约为6-8μm，宽度约为3μm。
2.Ni合金粉：本实施例中所用Ni基合金为市售KF-Ni60A合金粉，粉末平均粒度为200目，其质量百分比成分如下：Ni 72.45％、Cr 17％、Fe 3.5％、Si 4％、B 3％,其它0.05％。
3.分别将钛铝碳粉与Ni合金粉按照0:100、15:85、30:70、45:55、60:40、75:25的体积比配料，称取钛铝碳0g，Ni合金粉34.98g；钛铝碳2.51g，Ni合金粉29.73g；钛铝碳5.01g，Ni合金粉24.48g；钛铝碳7.52g，Ni合金粉19.24g；钛铝碳10.02g，Ni合金粉13.99g；钛铝碳12.53g，Ni合金粉8.74g；分别放入六个聚四氟乙烯球磨罐中球磨10h，依次将钛铝碳粉与Ni合金粉体积含量为0:100、15:85、30:70、45:55、60:40、75:25球磨后的混合粉放入石墨热压模具中，并且每放一层都要在5MPa压强下预压成型，然后将模具放入热压炉中，以10℃/min的速率升温至1200℃，在25MPa的压强下保温保压60min，随炉冷却到700℃卸压，80℃以下开炉取出样品。
将上述得到的TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料进行扫描电子显微镜观察，第六层中亚微米的陶瓷硬质颗粒TiCx与第二相Ni3(Al,Ti)颗粒均匀分布于Ni基合金基体中，且增强相与金属基体相润湿性良好，界面结合牢固。第一层是纯镍，延展性抗腐蚀性好，并测得纯镍的维氏硬度为0.6GPa，Ti3AlC2体积含量为0％～15％过渡层的维氏硬度为1.49GPa，15％的维氏硬度为1.98GPa，15％～30％过渡层的维氏硬度为2.28GPa，30％过渡层的维氏硬度为3.52GPa，30％～45％的维氏硬度为4.08GPa，45％的维氏硬度为5.02GPa，45％～60％过渡层的维氏硬度为6.02GPa，60％的维氏硬度为6.93GPa，60％～75％过渡层的维氏硬度为7.47GPa，75％的维氏硬度为8.05GPa。

Claims (3)

1.一种原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料，其特征在于：以Ti3AlC2粉和镍基合金粉为初始原料，从内到外分为六层：
第一层Ti3AlC2的体积含量为0～15vol％，其余为Ni基合金；
第二层Ti3AlC2的体积含量为10～25vol％，其余为Ni基合金；
第三层Ti3AlC2的体积含量为20～35vol％，其余为Ni基合金；
第四层Ti3AlC2的体积含量为30～45vol％，其余为Ni基合金；
第五层Ti3AlC2的体积含量为40～65vol％，其余为Ni基合金；
第六层Ti3AlC2的体积含量为50～80vol％，其余为Ni基合金。
2.一种如权利要求1所述的原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料，其特征在于：每一层中Ti3AlC2与部分Ni发生反应生成TiCx和Ni3(Al,Ti)，形成TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基复合材料；部分亚微米的陶瓷硬质颗粒TiCx与第二相Ni3(Al,Ti)颗粒均匀分布于Ni基合金基体中，部分TiCx保持原来的Ti3AlC2片层形貌；而且增强相与金属基体相润湿性良好；整体看陶瓷相是连续过渡，层与层之间没有明显分界面且结合牢固；每层界面处没有突变趋势，是一个渐变的区域；并且由内到外随着Ti3AlC2含量的增加，TiCx和Ni3(Al,Ti)逐渐增加，硬度逐渐增加，实现了由组织过渡到性能过渡的需要。
3.一种如权利要求1所述的原位自生TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤1，配料：将实验室自制的Ti3AlC2粉与Ni基合金粉分别按以下体积比配料：
第一层Ti3AlC2的体积含量为0～15vol％，Ni基合金粉：100～85vol.％；
第二层Ti3AlC2的体积含量为10～25vol％，Ni基合金粉：90～75vol.％；
第三层Ti3AlC2的体积含量为20～35vol％，Ni基合金粉：80～65vol.％；
第四层Ti3AlC2的体积含量为30～45vol％，Ni基合金粉：70～55vol.％；
第五层Ti3AlC2的体积含量为40～65vol％，Ni基合金粉：60～35vol.％；
第六层Ti3AlC2的体积含量为50～80vol％，Ni基合金粉：50～20vol.％；
步骤2，混料：将步骤1中的配料采用球料比为3:1；分别将配制之后的原料粉体及玛瑙球倒入聚四氟乙烯的球磨罐中，然后将球磨罐置于滚筒球磨机上进行混料，混料时间为5～10h，之后取出原料粉；
步骤3预压成型：将具有不同体积比的一定质量的混合粉料依次装入涂有氮化硼的热压石墨模具内，并且每放一层，都施加5MPa的压强，使模具中的粉料压实成型；
步骤4，热压烧结：将预压后的热压模具放入真空热压炉中，在真空条件下，以5～7℃/min的升温速率升温至200～230℃。在200～230℃保温5～10min,充入氩气使气压达到0.5～0.7bar。然后以10～20℃/min的升温速率升温至1000～1400℃，在炉温达到预定温度的同时，对模具中的样品施加25～30MPa的压强，保持温度和压强30～60min以使其充分反应致密化；最后随炉冷却至600～700℃卸压，降温至80℃之后取出样品，即得到TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基梯度复合材料。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110453104A (zh) * 2019-09-05 2019-11-15 中国航空制造技术研究院 一种钛基SiC-Ti混杂梯度材料及其制备方法
CN113458400A (zh) * 2021-07-23 2021-10-01 中北大学 一种Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法
CN113979764A (zh) * 2021-11-12 2022-01-28 南京理工大学 基于增材的网格微结构陶瓷-金属复合制品的制备方法
CN115365504A (zh) * 2022-08-25 2022-11-22 西安工业大学 一种B4C/Al仿贝壳梯度装甲及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5455000A (en) * 1994-07-01 1995-10-03 Massachusetts Institute Of Technology Method for preparation of a functionally gradient material
CN102031516A (zh) * 2010-12-21 2011-04-27 上海工程技术大学 梯度功能的Ni基纳米WC/Co复合涂层的制备方法
CN104088590A (zh) * 2014-07-14 2014-10-08 铁岭米勒石油新材料有限公司 一种抽油光杆及加工工艺
CN108251705A (zh) * 2018-01-22 2018-07-06 北京交通大学 一种TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基复合材料及其热压制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5455000A (en) * 1994-07-01 1995-10-03 Massachusetts Institute Of Technology Method for preparation of a functionally gradient material
CN102031516A (zh) * 2010-12-21 2011-04-27 上海工程技术大学 梯度功能的Ni基纳米WC/Co复合涂层的制备方法
CN104088590A (zh) * 2014-07-14 2014-10-08 铁岭米勒石油新材料有限公司 一种抽油光杆及加工工艺
CN108251705A (zh) * 2018-01-22 2018-07-06 北京交通大学 一种TiCx-Ni3(Al,Ti)/Ni基复合材料及其热压制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110453104A (zh) * 2019-09-05 2019-11-15 中国航空制造技术研究院 一种钛基SiC-Ti混杂梯度材料及其制备方法
CN113458400A (zh) * 2021-07-23 2021-10-01 中北大学 一种Ti-Al3Ti金属间化合物叠层复合板制备方法
CN113979764A (zh) * 2021-11-12 2022-01-28 南京理工大学 基于增材的网格微结构陶瓷-金属复合制品的制备方法
CN115365504A (zh) * 2022-08-25 2022-11-22 西安工业大学 一种B4C/Al仿贝壳梯度装甲及其制备方法
CN115365504B (zh) * 2022-08-25 2023-08-15 西安工业大学 一种B4C/Al仿贝壳梯度装甲及其制备方法

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