NL8101697A - Werkwijze voor het vervaardigen van een anode en zo verkregen anode. - Google Patents

Description

» % » PHN 10,003 1 N.V. Philips' Gloeilainpenfabrieken te Eindhoven "Werkwijze voor het vervaardigen van een anode en zo verkregen anode”

De uitvinding heeft betrekking qp een werkwijze voor het vervaardigen van een anode voor röntgenbuizen,waarbij op een drager uit molybdeen of uit een molybdeenlegering door "chemical vapour deposition" (CVD) een treflaag op basis van wolfraam wordt aangebracht. De uit-5 vinding heeft tevens betrekking cp de zo verkregen anode.

Anoden worden toegepast in röntgenbuizen in het bijzonder als draaiancden voor röntgenbuizen voor medisch onderzoek.

Uit het frans octroorschrift 2,153,765 is een werkwijze bekend voor het vervaardigen van een anode van het hierboven bedoelde 10 type. Volgens deze stand van de techniek woedt cp een drager uit molybdeen een treflaag voor de electronen aangebracht bestaande uit wolfraam. Deze wolfraamlaag wordt door middel van "chemical vapeur deposition" (CVD) aangebracht. Tussen de treflaag en de drager is een barrière laag aangebracht eveneens door middel van CVD.

15 De uitvinding vóórziet in een verbetering van de bekende werkwijze, waardoor een betere hechting tussen treflaag en drager wordt verkregen.

De werkwijze volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat op de drager achtereenvolgens door CVD de volgende lagen worden aan-20 gebracht.

1. een laag (1) molybdeen of molybdeenlegering met meer dan 95 gew.% molybdeen.

2. een laag (2) van een wolfraam-molybdeenlegering waarvan de samenstelling in de dikte richting dusdanig verloopt dat het molyb- 25 deengehalte aan de zijde van laag (1) 95-100 gew.% bedraagt en aan de andere zijde 0-5 gew.% bedraagt en het wolfraamgehalte in dezelfde richting verloopt van 0-5 gew.% tot 95-100 gew.%.

3. een treflaag (3) bestaarde uit een wolfraam of een wolfraam-legering waarna de drager met de daarep aangebrachte lagen gedurende 10 30 minuten tot 6 uren cp 1200-1600°C in niet-oxyderende atmosfeer wordt gegloeid. Doctr toepassing van laag (1) en laag (2) wordt een geleidelijke overgang in uitzettingscoëfficiënt tussen drager en treflaag verkregen. Dit resulteert in een betere hechting tussen drager en treflaag.

8101697 PHN 10,003 2 7 ----Een verdere verbetering van de hechting verkrijgt men door de tref- laag uit twee lagen op te bouwen: een buitenste laag (3b) en een tussenlaag (3a) tussen laag 2 en de buitenste laag (3b). Bij geschikte keuze van de materialen waaruit lagen. 3a en 3b zijn vervaardigd treedt 5 een geleidelijker verloop in uitzettingscoëfficiënt op.

Reeds eerder heeft men overwogen tussen drager en treflaag een tussenlaag aan te brengen met een geleidelijk veranderende samenstelling. In de duitsè octrooiaanvrage 2,400,717 is een werkwijze beschreven waarbij door opsmelten van een wolfraam-rhenium legering op 10 een molybdeendrager een tussenlaag met een in de dikte variërende mo-lybdeenconcentratie zou worden verkregen. De voorgestelde werkwijze is echter moeilijk uitvoerbaar, is in elk geval niet gemakkelijk reproduceerbaar.. Voor massafabricage moet men echter als eis stellen dat de toegepaste werkwijze reproduceerbaar is.

n 15 De werkwijze volgens de uitvinding kan zeer eenvoudig op reproduceerbare wijze worden uitgevoerd. Een. geschikte werkwijze voor het aanbrengen van de bovenbedoelde laag (2) vindt men bijvoorbeeld beschreven in Electrodeposition and Surface Treatment, 2 (1973/74) biz. 435-446, Vapor deposition of Molybdenum-Tungsten door J.G.

20 Donaldson et al,

De uitvinding wordt toegelicht aan de hand van twee figuren, fig. 1 geeft een doorsnede weer van een anode volgens een voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding en fig. 2 een detail van het in fig. 1 ancircelde gebied.

25 In fig. 1 is een anode A weergegeven bestaande uit een sub straat S met daarop een treflaag T. Het substraat S is opgebouwd uit molybdeen of een molybdeenlegering zoals bijvoorbeeld TZM ( een molyb-deenlegering met 0.5 gew.% Ti; 0,07 gew.% Zr en 0,03 gew.% C) De treflaag T kan een kleiner of ook een groter gedeelte van bet substraat 30 S bedekken. De treflaag T kan ook in een uitsparing in het substraat S zijn aangebracht.

De treflaag T is - zoals men in fig, 2 kan zien - opgebouwd uit de lagen 1, 2, 3a- en 3b. Laag 1 is opgebouwd uit molybdeen of uit een molybdeenlegering met meer dan 95 gew.% molybdeen. Laag 2 is op-35 gebouwd uit een in samenstelling continu variërende wolfraam-molyb-deenlegering. Aan de zijde van laag 1 bevat laag 2 95-100 gew.% molybdeen en 0-5 gew.% wolfraam; aan de zijde van laag 3a 95-100 gew.% wolf-...raam en 0-5 gew.% molybdeen. Laag 3a is opgebouwd uit een 95-100%-iga ...........81016 97 EEN 10,003 3 _. wolfraamlaag, terwijl laag 3b is opgebouwd uit wolfraam of een wolf-raamlegering. De samenstelling van laag 3b kont overeen met die van de bekende treflagen voor röntgenanoden zoals bijvoorbeeld wolfraam, wolfraamlegeringen met een of meer van de elementen rhenium, tantaal, 5 osmium, iridium, platina en dergelijke.

De lagen 1, 2, 3a en 3b worden alle door middel van cp zich tekende CVD processen aangebracht. Na het aanbrengen van de lagen of eventueel na aanbrengen van een gedeelte van de lagen wordt gedurende 10 minuten tot 6 uren gegloeid bij 1200-1600°C. Bij deze gloeibe-10 handeling treedt enige diffusie tussen de verschillende lagen cp, waardoor de hechting eveneens wordt verbeterd.

De lagen 1, 2, 3a en 3b warden bij voorkeur in de volgende dik te’s aangebracht: laag 1 1-200, nog liever 10-50 miereneter; laag 2 1-300, nog liever 50-100 miereneter; laag 3a 10-500 miereneter, nog liever 15 200-300 miereneter en laag 3b 50-1000, nog liever 200-300 miereneter.

De uitvinding wordt toegelicht aan de hand van het volgende voorbeeld.

Voorbeeld

Op een geschikte drager vervaardigd uit TZM (een molybdeenlege-20 ring met 0,5 gew.% Ti, 0,07 gew.% Zr, 0,03 gew.% C) wordt eerst door CVD een laag molybdeen aangebracht met een dikte van 20 micrometer (laag 1}. De drager wordt voorverwarmd cp 1000°C. Het molybdeen wordt toegevoerd als MoFg. De procesamstandigheden zijn als volgt: gasdruk 10-30 mbar, temperatuur 950-1050°C. Zodra de gewenste laagdikte is ver-25 kregen wordt de toevoer van geleidelijk verminderd en wordt een steeds grotere hoeveelheid WFg toegevoerd een en ander dusdanig dat een laag (2) wordt verkregen met een dikte van 50 micrometer waarin de molybdeenconcentratie afneemt van 100 tot 0% en de wolfraamocncentratie toeneemt van 0 tot 100%. De toevoer van WFg wordt voortgezet totdat een 30 laag (3a) uit zuiver Wolfraam is verkregen met een dikte van 250 micrometer. Dan wordt de toevoer van het WFg iets verminderd en wordt tevens ReFg toegevoerd zodat een laag (3b) wordt afgezet met 4% Re. Dit wordt voortgezet totdat laag (3b) een dikte van 250 micrometer bezit.

De drager met daarop de lagen 1, 2, 3a en 3b wordt tenslotte 35 3 uren op 1600°C verhit. Daarbij treedt enige diffusie tussen de drager en de lagen en tussen de lagen onderling op. Deze diffusie zorgt voor een goede hechting tussen de verschillende lagen en de drager.

8101697 --- rraf

Claims (3)

1. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat laag (1) in een dikte van 1-200 ^um, laag 2 in een dikte van 50-1 OO^um en laag 3 in een dikte van 400-600^um wordt aangebracht.
2. 3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat laag (3) wordt opgebouwd uit een laag (3a) bestaande uit 95-100 gew.% wolfraam en een laag (3b) als treflaag.
3. 4. Anode van röntgenbuizen bestaande uit een drager uit. molyb deen of een molybdeenlegering waarop achtereenvolgens door chanical 25 vapor deposition de volgende lagen zijn aangebracht: 1. een laag (1) van molybdeen of een molybdeenlegering met meer dan 95 gew.% molybdeen, 2. een laag (2) van een wolfraam-molybdeenlegering waarvan de samenstelling in de dikte richting dusdanig verkoopt dat het molyb- 30 deengehalte aan de zijde van laag 1 95-100 gew.% bedraagt en aan de andere zijde 0-5 gew.% bedraagt en het wolfraamgehalte in dezelfde richting verloopt van 0-5 gew.% tot 95-100 gew.%, 3. een treflaag (3) bestaande uit wolfraam of een wolfraamlegering. 1 81 0 1 6 9 7 .......