CN115558896B - 一种电控变色玻璃用金属靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电控变色玻璃用金属靶材，包括以下重量份原料：钨30‑40份、钼10‑20份、铌5‑10份、钛1‑3份、钴1‑2份、变质均散剂0.1‑0.4份。本发明由钨、钼、铌或钛等金属制备而成，由其制备的膜成膜时间短，变色速度快，生产效率高，适用于大规模生产的优点，金属靶材制备中，从熔炼料到定型料，随后经过煅烧形成煅烧料，产品形成致密结构，而再超声剂中采用牡蛎壳粉经过煅烧后，碳酸钙的活性更好，进而再超声中，碳酸钙吸附在产品原料中，再后续热处理中，形成扩散填充，从而使产品的稳定性性能得到改进。

Description

一种电控变色玻璃用金属靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属靶材技术领域，具体涉及一种电控变色玻璃用金属靶材及其制备方法。
背景技术
金属靶材就是高速荷能粒子轰击的目标材料。目标材料有金属类、合金类、氧化物类等等。更换不同的靶材(如铝、铜、不锈钢、钛、镍靶等)，即可得到不同的膜系(如超硬、耐磨、防腐的合金膜等)。而变色玻璃是指在光照、温度、电场或电流、表面施压等一定条件下改变颜色且随着条件的变化而发生相应的变化，当施加条件消失后又能可逆地自动恢复到初始状态的玻璃，也称调光玻璃。变色玻璃随外界环境的变化而改变自身的透过特性，能够实现对太阳辐射能量的有效控制，从而达到节能的目的。
现有的金属靶材原料配比简单，应用在玻璃上，变色速度不是很快，效率低，基于此，本发明提供一种电控变色玻璃用金属靶材及其制备方法。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种电控变色玻璃用金属靶材及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种电控变色玻璃用金属靶材，包括以下重量份原料：
钨30-40份、钼10-20份、铌5-10份、钛1-3份、钴1-2份、变质均散剂0.1-0.4份。
优选地，所述电控变色玻璃用金属靶材包括以下重量份原料：
钨35份、钼15份、铌7.5份、钛2份、钴1.5份和变质均散剂0.25份。
优选地，所述变质均散剂的制备方法为：
S1：将纳米氧化钇加热到熔融状态，然后加入纳米氧化钇总量1-5%的稀土Sm，以100-500r/min的转速搅拌20-30min，搅拌至混合充分，得到第一调剂料；
S2：按照第一调剂料总量1-5%的氯化钡、1-3%的氯化钠，进行搅拌混合，得到第二调剂料；
S3：将第一调剂料、第二调剂料按照重量比3:1混合，得到混合料，然后按照混合料、硅粉的1:10量进行搅拌混合，混合结束，得到变质改进剂；
S4：将变质改进剂送入到均散改性液中按照重量比1:5进行搅拌混合，搅拌转速为100-1000r/min，搅拌45-55min，反应结束，随后再微波处理，再水洗、干燥，得到变质均散剂。
优选地，所述均散改性液的制备方法为：
S1：将壳聚糖与冰醋酸按照重量比5:1混合，形成壳聚糖溶液；
S2：向壳聚糖溶液中加入总量1-5%的十二烷基硫酸钠，以100-200r/min的转速搅拌15-25min；
S3：最后加入盐酸调节pH至4.0-5.0，反应结束，得到均散改性液。
优选地，所述微波处理的频率为500-700KHz，处理时间为5-10min。
本发明还提供了一种数电控变色玻璃用金属靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料钨、钼、铌、钛、钴依次加入到熔炼机中进行熔炼处理，熔炼完全，得到熔炼料；
步骤二：将熔炼料冷却至1100-1200℃，然后加入变质均散剂，保持温度，以100-600r/min的转速搅拌15-25min，搅拌结束，然后冷却定型，得到定型料；
步骤三：将步骤二的定型料送入到550-650℃下煅烧15-25min，煅烧结束，冷却至室温，得到煅烧料；
步骤四：将煅烧料送入到超声剂中进行超声处理，处理结束，水洗、干燥，得到改进料；
步骤五：将步骤四中的改进料进行热处理，处理结束，得到本发明的金属靶材。
优选地，所述超声剂的制备方法为：将牡蛎壳粉先水洗至洗净，然后送入到300-400℃下煅烧10-20min，煅烧结束，送入到质量分数1-5%的海藻酸钠溶液中进行高速分散，分散结束，水洗、干燥，得到超声剂。
优选地，所述高速分散的转速为1000-1500r/min，分散时间为10-20min。
优选地，所述超声处理的超声功率为300-400W，超声时间为15-25min。
优选地，所述热处理的具体操作步骤为：
S1：以1-2℃/min的速率升温至150-160℃，保温反应20-30min；
S2：然后以3-5℃/min的速率升温至260-270℃，继续保温反应10-20min；
S3：反应结束，最后以1-3℃/min的速率降温至室温，即可。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明由钨、钼、铌或钛等金属制备而成，由其制备的膜成膜时间短，变色速度快，生产效率高，适用于大规模生产的优点；
2、本发明产品原料中加入变质均散剂，变质均散剂采用纳米氧化钇、稀土Sm配为第一调剂料，氯化钡、氯化钠作为第二调剂料；与硅粉形成变质改进剂，产品原料在1100℃中，通过第一调剂料、第二调剂料配合细化合金晶粒，以及将靶材的结构进行均散、细化，从而提高产品的变色速度，此外硅粉流动性高，提高了原料的作用效果，而均散改性液采用壳聚糖、十二烷基硫酸钠配合，形成的产品原料能够分散性得到提高，进而变质均散剂的应用效果更强；
3、金属靶材制备中，从熔炼料到定型料，随后经过煅烧形成煅烧料，产品形成致密结构，而在超声剂中采用牡蛎壳粉经过煅烧后，碳酸钙的活性更好，进而在超声中，碳酸钙吸附在产品原料中，再后续热处理中，形成扩散填充，从而使产品的稳定性性能得到改进，继而提高产品的变色等性能效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种电控变色玻璃用金属靶材，包括以下重量份原料：
钨30份、钼10份、铌5份、钛1份、钴1份、变质均散剂0.1份。
本实施例的变质均散剂的制备方法为：
S1：将纳米氧化钇加热到熔融状态，然后加入纳米氧化钇总量1%的稀土Sm，以100r/min的转速搅拌20min，搅拌至混合充分，得到第一调剂料；
S2：按照第一调剂料总量1%的氯化钡、1%的氯化钠，进行搅拌混合，得到第二调剂料；
S3：将第一调剂料、第二调剂料按照重量比3:1混合，得到混合料，然后按照混合料、硅粉的1:10量进行搅拌混合，混合结束，得到变质改进剂；
S4：将变质改进剂送入到均散改性液中按照重量比1:5进行搅拌混合，搅拌转速为100r/min，搅拌45min，反应结束，随后再微波处理，再水洗、干燥，得到变质均散剂。
本实施例的均散改性液的制备方法为：
S1：将壳聚糖与冰醋酸按照重量比5:1混合，形成壳聚糖溶液；
S2：向壳聚糖溶液中加入总量1%的十二烷基硫酸钠，以100r/min的转速搅拌15min；
S3：最后加入盐酸调节pH至4.0，反应结束，得到均散改性液。
本实施例的微波处理的频率为500KHz，处理时间为5min。
本实施例的一种数电控变色玻璃用金属靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料钨、钼、铌、钛、钴依次加入到熔炼机中进行熔炼处理，熔炼完全，得到熔炼料；
步骤二：将熔炼料冷却至1100℃，然后加入变质均散剂，保持温度，以100r/min的转速搅拌15min，搅拌结束，然后冷却定型，得到定型料；
步骤三：将步骤二的定型料送入到550℃下煅烧15min，煅烧结束，冷却至室温，得到煅烧料；
步骤四：将煅烧料送入到超声剂中进行超声处理，处理结束，水洗、干燥，得到改进料；
步骤五：将步骤四中的改进料进行热处理，处理结束，得到本发明的金属靶材。
本实施例的超声剂的制备方法为：将牡蛎壳粉先水洗至洗净，然后送入到300℃下煅烧10min，煅烧结束，送入到质量分数1%的海藻酸钠溶液中进行高速分散，分散结束，水洗、干燥，得到超声剂。
本实施例的高速分散的转速为1000r/min，分散时间为10min。
本实施例的超声处理的超声功率为300W，超声时间为15min。
本实施例的热处理的具体操作步骤为：
S1：以1℃/min的速率升温至150℃，保温反应20min；
S2：然后以3℃/min的速率升温至260℃，继续保温反应10min；
S3：反应结束，最后以1℃/min的速率降温至室温，即可。
实施例2.
本实施例的一种电控变色玻璃用金属靶材，包括以下重量份原料：
钨40份、钼20份、铌10份、钛3份、钴2份、变质均散剂0.4份。
本实施例的变质均散剂的制备方法为：
S1：将纳米氧化钇加热到熔融状态，然后加入纳米氧化钇总量5%的稀土Sm，以500r/min的转速搅拌30min，搅拌至混合充分，得到第一调剂料；
S2：按照第一调剂料总量5%的氯化钡、3%的氯化钠，进行搅拌混合，得到第二调剂料；
S3：将第一调剂料、第二调剂料按照重量比3:1混合，得到混合料，然后按照混合料、硅粉的1:10量进行搅拌混合，混合结束，得到变质改进剂；
S4：将变质改进剂送入到均散改性液中按照重量比1:5进行搅拌混合，搅拌转速为1000r/min，搅拌55min，反应结束，随后再微波处理，再水洗、干燥，得到变质均散剂。
本实施例的均散改性液的制备方法为：
S1：将壳聚糖与冰醋酸按照重量比5:1混合，形成壳聚糖溶液；
S2：向壳聚糖溶液中加入总量5%的十二烷基硫酸钠，以200r/min的转速搅拌25min；
S3：最后加入盐酸调节pH至5.0，反应结束，得到均散改性液。
本实施例的微波处理的频率为700KHz，处理时间为10min。
本实施例的一种数电控变色玻璃用金属靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料钨、钼、铌、钛、钴依次加入到熔炼机中进行熔炼处理，熔炼完全，得到熔炼料；
步骤二：将熔炼料冷却至1200℃，然后加入变质均散剂，保持温度，以600r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，然后冷却定型，得到定型料；
步骤三：将步骤二的定型料送入到650℃下煅烧25min，煅烧结束，冷却至室温，得到煅烧料；
步骤四：将煅烧料送入到超声剂中进行超声处理，处理结束，水洗、干燥，得到改进料；
步骤五：将步骤四中的改进料进行热处理，处理结束，得到本发明的金属靶材。
本实施例的超声剂的制备方法为：将牡蛎壳粉先水洗至洗净，然后送入到400℃下煅烧20min，煅烧结束，送入到质量分数5%的海藻酸钠溶液中进行高速分散，分散结束，水洗、干燥，得到超声剂。
本实施例的高速分散的转速为1500r/min，分散时间为20min。
本实施例的超声处理的超声功率为400W，超声时间为25min。
本实施例的热处理的具体操作步骤为：
S1：以2℃/min的速率升温至160℃，保温反应30min；
S2：然后以5℃/min的速率升温至270℃，继续保温反应20min；
S3：反应结束，最后以3℃/min的速率降温至室温，即可。
实施例3.
本实施例的一种电控变色玻璃用金属靶材，包括以下重量份原料：
钨35份、钼15份、铌7.5份、钛2份、钴1.5份和变质均散剂0.25份。
本实施例的变质均散剂的制备方法为：
S1：将纳米氧化钇加热到熔融状态，然后加入纳米氧化钇总量3%的稀土Sm，以300r/min的转速搅拌25min，搅拌至混合充分，得到第一调剂料；
S2：按照第一调剂料总量3%的氯化钡、2%的氯化钠，进行搅拌混合，得到第二调剂料；
S3：将第一调剂料、第二调剂料按照重量比3:1混合，得到混合料，然后按照混合料、硅粉的1:10量进行搅拌混合，混合结束，得到变质改进剂；
S4：将变质改进剂送入到均散改性液中按照重量比1:5进行搅拌混合，搅拌转速为550r/min，搅拌50min，反应结束，随后再微波处理，再水洗、干燥，得到变质均散剂。
本实施例的均散改性液的制备方法为：
S1：将壳聚糖与冰醋酸按照重量比5:1混合，形成壳聚糖溶液；
S2：向壳聚糖溶液中加入总量3%的十二烷基硫酸钠，以150r/min的转速搅拌20min；
S3：最后加入盐酸调节pH至4.5，反应结束，得到均散改性液。
本实施例的微波处理的频率为600KHz，处理时间为7.5min。
本实施例的一种数电控变色玻璃用金属靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料钨、钼、铌、钛、钴依次加入到熔炼机中进行熔炼处理，熔炼完全，得到熔炼料；
步骤二：将熔炼料冷却至1150℃，然后加入变质均散剂，保持温度，以350r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，然后冷却定型，得到定型料；
步骤三：将步骤二的定型料送入到600℃下煅烧20min，煅烧结束，冷却至室温，得到煅烧料；
步骤四：将煅烧料送入到超声剂中进行超声处理，处理结束，水洗、干燥，得到改进料；
步骤五：将步骤四中的改进料进行热处理，处理结束，得到本发明的金属靶材。
本实施例的超声剂的制备方法为：将牡蛎壳粉先水洗至洗净，然后送入到350℃下煅烧15min，煅烧结束，送入到质量分数3%的海藻酸钠溶液中进行高速分散，分散结束，水洗、干燥，得到超声剂。
本实施例的高速分散的转速为1250r/min，分散时间为15min。
本实施例的超声处理的超声功率为350W，超声时间为20min。
本实施例的热处理的具体操作步骤为：
S1：以1.5℃/min的速率升温至155℃，保温反应25min；
S2：然后以4℃/min的速率升温至265℃，继续保温反应15min；
S3：反应结束，最后以2℃/min的速率降温至室温，即可。
实施例4.
本实施例的一种电控变色玻璃用金属靶材，包括以下重量份原料：
钨32份、钼13份、铌6份、钛1.5份、钴1.2份、变质均散剂0.2份。
本实施例的变质均散剂的制备方法为：
S1：将纳米氧化钇加热到熔融状态，然后加入纳米氧化钇总量2%的稀土Sm，以200r/min的转速搅拌22min，搅拌至混合充分，得到第一调剂料；
S2：按照第一调剂料总量2%的氯化钡、1.5%的氯化钠，进行搅拌混合，得到第二调剂料；
S3：将第一调剂料、第二调剂料按照重量比3:1混合，得到混合料，然后按照混合料、硅粉的1:10量进行搅拌混合，混合结束，得到变质改进剂；
S4：将变质改进剂送入到均散改性液中按照重量比1:5进行搅拌混合，搅拌转速为200r/min，搅拌48min，反应结束，随后再微波处理，再水洗、干燥，得到变质均散剂。
本实施例的均散改性液的制备方法为：
S1：将壳聚糖与冰醋酸按照重量比5:1混合，形成壳聚糖溶液；
S2：向壳聚糖溶液中加入总量2%的十二烷基硫酸钠，以120r/min的转速搅拌16min；
S3：最后加入盐酸调节pH至4.2，反应结束，得到均散改性液。
本实施例的微波处理的频率为550KHz，处理时间为6min。
本实施例的一种数电控变色玻璃用金属靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料钨、钼、铌、钛、钴依次加入到熔炼机中进行熔炼处理，熔炼完全，得到熔炼料；
步骤二：将熔炼料冷却至1150℃，然后加入变质均散剂，保持温度，以200r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，然后冷却定型，得到定型料；
步骤三：将步骤二的定型料送入到570℃下煅烧16min，煅烧结束，冷却至室温，得到煅烧料；
步骤四：将煅烧料送入到超声剂中进行超声处理，处理结束，水洗、干燥，得到改进料；
步骤五：将步骤四中的改进料进行热处理，处理结束，得到本发明的金属靶材。
本实施例的超声剂的制备方法为：将牡蛎壳粉先水洗至洗净，然后送入到320℃下煅烧13min，煅烧结束，送入到质量分数2%的海藻酸钠溶液中进行高速分散，分散结束，水洗、干燥，得到超声剂。
本实施例的高速分散的转速为1200r/min，分散时间为13min。
本实施例的超声处理的超声功率为320W，超声时间为16min。
本实施例的热处理的具体操作步骤为：
S1：以1.2℃/min的速率升温至152℃，保温反应22min；
S2：然后以3.5℃/min的速率升温至265℃，继续保温反应12min；
S3：反应结束，最后以1.5℃/min的速率降温至室温，即可。
对比例1.
与实施例3不同是未加入变质均散剂。
对比例2.
与实施例3不同是变质均散剂中未加入稀土Sm。
对比例3.
与实施例3不同是变质均散剂中未加入硅粉。
对比例4.
与实施例3不同是变质均散剂中未采用均散改性液处理。
对比例5.
与实施例3不同是未采用超声剂超声处理。
对比例6.
与实施例3不同是步骤五和步骤四的顺序颠倒操作，即热处理再超声剂处理之后。
将本发明实施例1-4及对比例1-6的原料采用溅射机溅射到玻璃基材，形成金属靶材。
从实施例1-4及对比例1-6可看出，本发明产品实施例3的褪色效率优异，褪色最大透过率可高达79.3%。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种电控变色玻璃用金属靶材，其特征在于，包括以下重量份原料：
钨30-40份、钼10-20份、铌5-10份、钛1-3份、钴1-2份、变质均散剂0.1-0.4份；所述变质均散剂的制备方法为：
S1：将纳米氧化钇加热到熔融状态，然后加入纳米氧化钇总量1-5%的稀土Sm，以100-500r/min的转速搅拌20-30min，搅拌至混合充分，得到第一调剂料；
S2：按照第一调剂料总量1-5%的氯化钡、1-3%的氯化钠，进行搅拌混合，得到第二调剂料；
S3：将第一调剂料、第二调剂料按照重量比3:1混合，得到混合料，然后按照混合料、硅粉的1:10重量进行搅拌混合，混合结束，得到变质改进剂；
S4：将变质改进剂送入到均散改性液中按照重量比1:5进行搅拌混合，搅拌转速为100-1000r/min，搅拌45-55min，反应结束，随后再微波处理，再水洗、干燥，得到变质均散剂；
所述均散改性液的制备方法为：
S1：将壳聚糖与冰醋酸按照重量比5:1混合，形成壳聚糖溶液；
S2：向壳聚糖溶液中加入总量1-5%的十二烷基硫酸钠，以100-200r/min的转速搅拌15-25min；
S3：最后加入盐酸调节pH至4.0-5.0，反应结束，得到均散改性液。
2.根据权利要求1所述的一种电控变色玻璃用金属靶材，其特征在于，所述电控变色玻璃用金属靶材包括以下重量份原料：
钨35份、钼15份、铌7.5份、钛2份、钴1.5份和变质均散剂0.25份。
3.根据权利要求1所述一种电控变色玻璃用金属靶材，其特征在于，所述微波处理的频率为500-700KHz，处理时间为5-10min。
4.一种如权利要求1-3任一项所述电控变色玻璃用金属靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将原料钨、钼、铌、钛、钴依次加入到熔炼机中进行熔炼处理，熔炼完全，得到熔炼料；
步骤二：将熔炼料冷却至1100-1200℃，然后加入变质均散剂，保持温度，以100-600r/min的转速搅拌15-25min，搅拌结束，然后冷却定型，得到定型料；
步骤三：将步骤二的定型料送入到550-650℃下煅烧15-25min，煅烧结束，冷却至室温，得到煅烧料；
步骤四：将煅烧料送入到超声机中进行超声处理，处理结束，水洗、干燥，得到改进料；
步骤五：将步骤四中的改进料进行热处理，处理结束，得到金属靶材；
所述超声剂的制备方法为：将牡蛎壳粉先水洗至洗净，然后送入到300-400℃下煅烧10-20min，煅烧结束，送入到质量分数1-5%的海藻酸钠溶液中进行高速分散，分散结束，水洗、干燥，得到超声剂。
5.根据权利要求4所述电控变色玻璃用金属靶材的制备方法，其特征在于，所述高速分散的转速为1000-1500r/min，分散时间为10-20min。
6.根据权利要求4所述电控变色玻璃用金属靶材的制备方法，其特征在于，所述超声处理的超声功率为300-400W，超声时间为15-25min。
7.根据权利要求4所述电控变色玻璃用金属靶材的制备方法，其特征在于，所述热处理的具体操作步骤为：
S1：以1-2℃/min的速率升温至150-160℃，保温反应20-30min；
S2：然后以3-5℃/min的速率升温至260-270℃，继续保温反应10-20min；
S3：反应结束，最后以1-3℃/min的速率降温至室温，即可。
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