CN109825805B - 一种用于电致变色玻璃的金属靶材及其制备方法和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电致变色玻璃的金属靶材及其制备方法和应用方法。用于电致变色玻璃的金属靶材包括第一金属靶材和第二金属靶材,其中第一金属靶材为金属钨、钼、铌或钛中的一种;第二金属靶材包括质量比为1:0.05‑0.3:0.2‑0.26的镍、铬和氧化锂;其制备方法包括:第一金属靶材的制备方法为:将金属钨、钼、铌或钛中的一种采用热压或包套热等静压方式制作成靶材;所述第二金属靶材的制备方法为:将镍、铬和氧化锂混合,充分搅拌22‑26h,利用热压或热等静压的方式制作成靶材。本发明的用于电致变色玻璃的金属靶材具有成膜时间短,生产效率高,靶材制作难度低,适用于大规模生产的优点。
Description
技术领域
本发明涉及电致变色薄膜技术领域,更具体地说,它涉及一种用于电致变色玻璃的金属靶材及其制备方法和应用方法。
背景技术
电致变色玻璃作为一种新型功能材料,在信息、电子、能源、建筑以及国防等方面都有广泛的用途。电致变色膜层通常是由五个部分组成,依次为第一透明导电层、离子存储层、离子导体层、电致变色层和第二透明导电层。
现有技术中,通常使用ITO膜作为第一透明导电层和第二透明导电层,使用金属锂离子薄膜作为离子导体层,使用氧化钨作为离子存储层,氧化镍离子薄膜作为电致变色层,因为氧化钨靶材和氧化镍靶材都属于金属氧化物,属于陶瓷靶材,在制作靶材的过程中,这两种金属氧化物质地坚硬且较脆,不易加工,且金属氧化物陶瓷靶材在镀膜过程中,成膜速度较慢,变色速度慢,影响生产效率,无法适用于大规模生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种用于电致变色玻璃的金属靶材,其具有靶材制作难度低,成膜时间短,变色速度快,生产效率高,适用于大规模生产的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种用于电致变色玻璃的金属靶材的制备方法,其具有靶材制作难度低,且制备的靶材成膜时间短,变色速度快,生产效率高,适用于大规模生产的优点。
本发明的第三个目的在于提供一种用于电致变色玻璃的金属靶材的应用方法,其具有成膜时间短,变色速度快,生产效率高,适用于大规模生产的优点。
为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,包括第一金属靶材和第二金属靶材,其中第一金属靶材为金属钨、钼、铌或钛中的一种;
第二金属靶材包括质量比为1:0.05-0.3:0.2-0.26的镍、铬和氧化锂。
通过采用上述技术方案,由于采用纯金属钨、钼、铌或钛中的一种代替氧化钨作为离子存储层,因为纯钨、钼、铌或钛是纯金属,靶材容易制作,且容易成膜,成膜速度较快,从而缩短成膜时间,提高生产效率,因为纯金属镍是导磁材料,在成膜过程中会使磁场造成短路,为降低导磁特征,在金属镍中掺入铬,从而达到降低导磁性能的目的,合理控制金属镍中铬金属的含量,也在降低导磁性能的同时,使膜层具有良好的透光度。金属镍或铱或钴在形成第二金属靶材后,第二靶材形成的氧化物膜层作为电致变色层,是电致变色薄膜的核心层,也是变色反应的发生层,电致变色层中最为关键的是离子,在金属镍中掺入氧化锂,其中锂离子的数量决定了电致变色玻璃的变色速度、变色均匀度和变化颜色的深浅,合理控制锂离子的量,防止锂离子过多,无法与氧化镍晶体进行合理配位,造成离子通道堵塞,影响离子流动,避免出现色斑,同时又能避免锂离子过少,造成氧化镍的晶角上出现空位,使变色速度较慢,变色不够彻底,且在纯金属镍中掺入铬金属和氧化锂制作第二金属靶材,靶材制作方便;
因此使用纯金属钨、钼、铌或钛中的一种替代氧化钨制作第一进行靶材,使用纯金属镍,并在纯金属镍中合理掺入铬和氧化锂替代氧化镍制作第二金属靶材,靶材制作简单,使用纯金属靶材镀膜,成膜速度快,适用于大规模生产需要,生产效率高。
进一步地,所述第二金属靶材包括质量比为1:0.2:0.26的镍、铬和氧化锂。
通过采用上述技术方案,由于纯金属镍中纯金属铬、氧化锂的掺量更加精确,不仅能够降低纯金属镍的导磁性能,提高膜层的透光度,又能加快氧化物薄膜表面的变色时间,使氧化物薄膜变色均匀,不出现色斑。
进一步地,所述镍的粒径均为20-40μm。
通过采用上述技术方案,金属镍的粒径为20-40μm,可使金属镍与铬、氧化锂混合均匀,使第二金属靶材中镍、铬和氧化锂分布均匀,从而使第二金属靶材制成的氧化物薄膜在变色时均匀、快速且无色差。
进一步地,所述氧化锂的平均粒径为400nm。
通过采用上述技术方案,氧化锂颗粒较细,可使氧化锂与镍、铬混合均匀更容易,使制得的靶材在制成氧化膜层时各元素分布更均匀。
为实现上述第二个目的,本发明提供了如下技术方案:一种用于电致变色玻璃的金属靶材的制备方法,所述第一金属靶材的制备方法为:将金属钨、钼、铌或钛中的一种采用热压或包套热等静压方式制作成靶材;所述第二金属靶材的制备方法为:将镍、铬和氧化锂混合,充分搅拌22-26h,利用热压或热等静压的方式制作成靶材。
通过采用上述技术方案,使用热压或热等静压方式制作靶材,制作方法简单,且致密度高,制作的靶材密度分布一致性好,靶材中空间隙极少,不易氧化。
进一步地,所述第一金属靶材和第二金属靶材制作时的热压温度为800-1000℃,热压压力为18-20MPa,保压时间为30-40min。
通过采用上述技术方案,热压的温度和压力能够提高靶材内部密度的一致性,提高靶材致密度,保温保压时间可降低靶材晶粒度。
进一步地,所述第一金属靶材和第二金属靶材制作时的包套热等静压烧结温度为800-1250℃,压力为100-150MPa,保压时间为1.5-2.5h。
通过采用上述技术方案,热等静压温度、压力及其保压时间能确保靶材密度接近理论密度,且晶粒度小于150μm。
为实现上述第三个目的,本发明提供了如下技术方案:一种用于电致变色玻璃的金属靶材的应用方法,第一金属靶材的应用方法:以纯度为4N或5N的氧气和纯度为4N或5N的氩气按照氧氩比为1:1组成的混合气为工作气体,采用直流反应磁控溅射方式在第一透明导电层上,形成第一金属氧化物薄膜;
第二金属靶材的应用方法:将镍、铬和氧化锂混合,充分搅拌22-26h,利用热压或热等静压的方式制作成靶材,采用直流反应磁控溅射方式溅射在离子导体层上,形成第二金属氧化物薄膜,并将第二金属氧化物薄膜放在200-250℃大气下烘烤10-15min,加热源采用石英玻璃隔离远红外加热。
通过采用上述技术方案,因为纯钨、钼、铌或钛制作的靶材制成薄膜时,无法让离子在膜层内部自由进去,采用直流反应磁控溅射,并在溅射过程中通入氧氩比为1:1的氧气和氩气,其中氩气为溅射气体,氧气为反应气体,使钨、钼、铌或钛金属离子在溅射过程中,充分和氧气接触成为氧化钨、氧化钼、氧化铌或氧化钛分子沉积在第一透明导电层上,形成
第一金属氧化物薄膜;
第二金属靶材中的铬金属能够防止磁控溅射过程中造成磁场短路,氧化锂能够提供第二金属氧化物薄膜的变色时所需的离子,在刚成膜时,有部分膜层未彻底氧化成晶体,膜层会略显微黄色,将制成的第二金属氧化物薄膜在200-250℃下烘烤10-15min,即可使膜层彻底氧化成晶体,消除微黄色。
进一步地,所述第一金属氧化物薄膜的直流反应磁控溅射基本参数为:溅射电流为0.5-2.0A,溅射电压为-200至-400V,靶基距为10-15cm,溅射压强为1-1.5Pa,溅射功率密度为1-1.3W/cm2,本底真空度为5×10-3Pa。
通过采用上述技术方案,用直流反应磁控溅射将金属钨、钼、铌或钛靶材溅射在第一透明导电层上形成第一金属氧化物薄膜,并合理控制磁控溅射的靶基距、溅射压强和溅射功率密度等工艺参数,使得成膜速度快,致密度高,附着性好,且薄膜不易开裂。
进一步地,所述第二金属氧化物薄膜的磁控溅射基本参数为:靶基距为10-13cm,溅射压强为1-1.5Pa,溅射功率密度为1-1.3W/cm2,本底真空度为2.5×10-3Pa,工作气体为氧氩比为1-80:1的氧气和氩气。
通过采用上述技术方案,合理控制磁控溅射的各项参数,其且以氧气和氩气的混合气体作为工作气体,使得第二金属氧化物薄膜的成膜速度快,覆膜均匀,且附着力较强,实现高速、低温、低损伤镀膜。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
第一、本发明采用纯金属钨、钼、铌或钛中的一种代替氧化钨作为离子存储层,由于纯金属钨、钼、铌或钛制作成的靶材,质地比金属氧化物靶材柔软,易于加工,且使用纯金属钨、钼、铌或钛中的一种作为制作第一靶材,并使用第一靶材制作第一金属氧化物薄膜,相对于金属氧化物靶材而言,成膜速度快、时间短,生产效率高,且适用于大规模生产;同时在镍中合理掺入金属铬和氧化锂制作第二金属氧化物薄膜,代替氧化镍薄膜作为电致变色层;铬金属和氧化锂与镍共混后制作的第二靶材,质地比金属氧化物靶材柔软,铬能够降低第二靶材的导磁性能,且不影响第二金属氧化物薄膜的透光度,掺入的氧化锂能够提供变色所需要的离子能源及提高第二金属氧化物薄膜的变色速度和变色均匀度。
第二、本发明中优选采用目数小于等于2500目的氧化锂和小于40μm的金属镍,可提高第二金属氧化物薄膜的均匀度,使氧化锂和金属镍在形成第二金属氧化物薄膜时锂离子的分布更均匀,从而使整个薄膜上氧化或还原反应几乎同时进行,缩短变色时间,使变色无色差,较为均匀。
第三、本发明中使用热压或热等静压的方法将纯金属钨、钼、铌或钛中的一种制作成靶材,再将靶材用直流反应磁控溅射的方法制成第一金属氧化物薄膜,可大幅度提高成膜速度,且膜层厚薄均匀,晶体间隙分布匀称且致密,可提高离子进入和抽出的速度,满足电致变色的需要。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例
实施例1:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,包括第一金属靶材和第二金属靶材,第一金属靶材为钨粉,钨粉的粒径为小于等于40μm,第二金属靶材包括质量比为1:0.2:0.2的镍粉、铬粉和氧化锂粉,镍粉和铬粉的粒径为38μm,氧化锂粉的粒径为400nm;
上述用于电致变色玻璃的第一金属靶材的制备方法如下:将钨粉采用热压的方法制作成靶材,热压温度1000℃,热压的压力为20MPa,保压时间40min;
上述用于电致变色玻璃的第一金属靶材的应用方法如下:采用直流反应磁控溅射在第一透明ITO导电层上镀第一氧化物膜,膜层厚度为400nm左右,直流反应磁控溅射的基本参数为:以纯度为4N的氧气和纯度为4N的氩气按照氧氩比为1:1的混合气体为工作气体,靶基距13cm,氧分压强为0.4Pa,氩分压强为0.4Pa,溅射工作压强为1.2Pa,溅射功率为1.2W/cm2,本底真空度为5×10-3Pa。
上述用于电致变色玻璃的第二金属靶材的制备方法如下:将镍粉和铬粉以及氧化锂粉按1:0.2:0.2的比例混合,倒入转速为5-8r/min的混料桶内,充分搅拌24h,然后使用热压方式制作成靶材,热压温度为800℃,热压压力为20MPa,保压时间为40min,热压炉本底真空度为2×10-2Pa;
上述用于电致变色玻璃的第二金属靶材的应用方法如下:采用直流反应磁控溅射在离子导体层上镀第二金属氧化物薄膜,形成600nm左右的膜层后,将其放入远红外烘箱内200℃大气下烘烤10min左右,取出;磁控溅射基本参数为:靶基距为13cm,溅射工作压强为1.2Pa,溅射功率为1.1W/cm2,本底真空度为2.5×10-3Pa,工作气体氧分压强为0.4Pa,氩分压强为0.4Pa,氧氩比为1:1。
实施例2:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,包括第一金属靶材和第二金属靶材,第一金属靶材为钨粉,钨粉的粒径为40μm,第二金属靶材包括质量比为1:0.2:0.23的镍粉、铬粉和氧化锂粉,镍粉和铬粉的粒径为40μm,氧化锂粉的粒径为400nm;
上述用于电致变色玻璃的第一金属靶材的制备方法如下:将钨粉采用热等静压的方法制作成靶材,热等静压温度1250℃,热等静压的压力为140MPa,保压时间2.5h;
上述用于电致变色玻璃的第一金属靶材的应用方法如下:采用直流反应磁控溅射在第一透明ITO导电层上镀第一氧化物膜,膜层厚度为400nm,直流反应磁控溅射的基本参数为:以纯度为5N的氧气和纯度为5N的氩气按照氧氩比为1:1的混合气体为工作气体,靶基距13cm,氧分压强为0.4Pa,氩分压强为0.4Pa,溅射工作压强为1.3Pa,溅射功率为1.3W/cm2,本底真空度为5×10-3Pa。
第二金属靶材的制备方法如下:将镍粉和铬粉以及氧化锂粉按1:0.2:0.23的比例混合,倒入转速为5-8r/min的混料桶内,充分搅拌24h,然后使用热压方式制作成靶材,热压温度为800℃,热压压力为18MPa,保压时间45min,热压炉本底真空度2×10-2Pa;
上述用于电致变色玻璃的第二金属靶材的应用方法如下:采用直流反应磁控溅射在离子导体层上镀第二金属氧化物薄膜,形成600nm左右的膜层后,将其放入远红外烘箱内230℃大气下烘烤13min左右,取出;磁控溅射基本参数为:靶基距13cm,溅射工作压强1.3Pa,溅射功率密度为1.1W/cm2,本底真空度为2.5×10-3Pa,工作气体氧分压强为0.4Pa,氩分压强为0.4Pa,氧氩比为40:1。
实施例3:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,包括第一金属靶材和第二金属靶材,第一金属靶材为钨粉,钨粉的粒径为40μm,第二金属靶材包括质量比为1:0.2:0.26的镍粉、铬粉和氧化锂粉,镍粉和铬粉的粒径为40μm的镍粉,氧化锂粉的粒径为400nm;
上述用于电致变色玻璃的第一金属靶材的制备方法如下:将钨粉采用热等静压的方法制作成靶材,热压温度800℃,热压的压力为19MPa,保压时间35min;
上述用于电致变色玻璃的第一金属靶材的应用方法如下:采用直流反应磁控溅射在第一透明ITO导电层上镀第一氧化物膜,膜层厚度为400nm,直流反应磁控溅射的基本参数为:以纯度为5N的氧气和纯度为5N的氩气按照氧氩比为1:1的混合气体为工作气体,靶基距13cm,氧分压强为0.4Pa,氩分压强为0.4Pa,溅射工作压强为1.5Pa,溅射功率密度为1.2W/cm2,本底真空度为5×10-3Pa。
第二金属靶材的制备方法如下:将镍粉和铬粉以及氧化锂粉按1:0.2:0.26的比例混合,倒入转速为5-8r/min的混料桶内,充分搅拌24h,然后使用热压方式制作成靶材,热压温度为900℃,热压压力为19MPa,保压时间50min,热压炉本底真空度2×10-2Pa;
上述用于电致变色玻璃的第二金属靶材的应用方法如下:采用直流反应磁控溅射在离子导体层上镀第二金属氧化物薄膜,形成600nm左右的膜层后,将其放入远红外烘箱内200℃大气下烘烤10min左右,取出;磁控溅射基本参数为:靶基距13cm,溅射工作压强1.0Pa,溅射功率密度为1.0W/cm2,本底真空度为2.5×10-3Pa,工作气体氧分压强为0.4Pa,氩分压强为0.4Pa,氧氩比为80:1。
实施例4:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,包括第一金属靶材和第二金属靶材,与实施例1的区别在于,第二靶材包括质量比为1:0.05:0.2,第一金属靶材和第二金属靶材的制备方法和应用方法与实施例1相同。
实施例5:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,包括第一金属靶材和第二金属靶材,与实施例1的区别在于,第二靶材包括质量比为1:0.1:0.2,第一金属靶材和第二金属靶材的制备方法和应用方法与实施例1相同。
实施例6:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,包括第一金属靶材和第二金属靶材,与实施例1的区别在于,第二靶材包括质量比为1:0.3:0.2,第一金属靶材和第二金属靶材的制备方法和应用方法与实施例1相同。
对比例对比例1:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,与实施例1的区别在于,第二金属靶材包括质量比为1:0.2:0.1的镍粉、铬粉和氧化锂粉,第一金属靶材和第二金属靶材的制备方法和应用方法与实施例1相同。
对比例2:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,与实施例1的区别在于,第二金属靶材包括质量比为1:0.2:0.36的镍粉、铬粉和氧化锂粉,第一金属靶材和第二金属靶材的制备方法和应用方法与实施例1相同。
对比例3:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,与实施例1的区别在于,第二金属靶材包括质量比为1:0.01:0.2的镍粉、铬粉和氧化锂粉,第一金属靶材和第二金属靶材的制备方法和应用方法与实施例1相同。
对比例4:一种用于电致变色玻璃的金属靶材,与实施例1的区别在于,第二金属靶材包括质量比为1:0.4:0.2的镍粉、铬粉和氧化锂粉,第一金属靶材和第二金属靶材的制备方法和应用方法与实施例1相同。
性能检测试验按照实施例1-6和对比例1-4中的方法制备第一金属靶材和第二金属靶材,选用形同规格的10块带ITO膜层的透明玻璃,并标号为试样1-10,并将第一金属靶材按照实施例1-6和对比例1-4中的方法在ITO膜层上形成第一金属氧化物薄膜;再以钽酸锂为靶材,用射频离子溅射的方法,制得厚度为800nm的离子导体层;将第二金属靶材按照实施例1-6和对比例1-4中的方法在离子导体层上形成第二金属氧化物薄膜;然后在第二金属氧化物薄膜上用射频离子溅射方法制备第二透明导电层,从而制得变色玻璃1-10号,实施例1-6和对比例1-4制得的变色玻璃1-10号的各项性质,检测结果如表1所示(表中氧化锂和铬的掺量按照镍为100%计算)。
表1各实施例和各对比例制得的电致变色玻璃的变色过程检测结果
由表1中可以看出,实施例1中向镍中掺杂20%的氧化锂,颜色变化深,且变色时无斑块,说明离子通道通畅,没有离子聚集或滞留堵塞现象,但仍然只有部分钨离子由正六价变化为正五价而参加变色,使得变色相比实施例3不够深。
实施例2中向镍中掺杂23%的氧化锂,变色时着色时间短,且颜色变化深,变色时无斑块,说明离子通道顺畅,离子没有聚集或堵塞现象,有较多钨离子由正六价变化为正五价而参与变色,使变色较深。
实施例3中向镍中掺杂26%的氧化锂,电致变色玻璃的颜色变深,且褪色时间快,无色斑现象,说明氧化锂的掺量适宜,使得有足够的锂离子同时参与迁移,使大部分氧化钨中的钨离子近乎同时由正六价变化为正五价,同时又有大量的锂离子从Ni(LiO)2晶体中迁移出,其中镍由正二价变化为正三价,因此加快了着色速度;褪色时,由于离子通道无滞留阻塞现象,第一氧化钨薄膜中的锂离子顺利快速通过离子导体层返回到电致变色层中,钨由正五价氧化为正六价,镍由正三价还原为正二价,使氧化-还原反应变得较为彻底,从而使颜色彻底变深。
实施例4中铬的掺杂量为5%,实施例5中铬的掺杂量为10%,实施例4和实施例5在溅射第二金属氧化物薄膜时,由于磁场有较严重的短路现象,直流高压有出现瞬间打火现象,造成膜层击穿,当溅射功率较小时,则可完成镀膜。
实施例6中铬的掺杂量为30%,按照实施例6中的方法完成全部镀膜后,第二金属氧化物薄膜带有微黄色,经烘烤后颜色不能去除,透光率不达标。
对比例1因镍中氧化锂的掺杂量仅为10%,电致变色玻璃在变色时变色较浅,说明第一金属氧化物薄膜获得的离子数量较少,氧化钨中的钨只有少部分由正六价变成正五价。
对比例2因镍中氧化锂的掺杂量增加至36%,颜色深浅同实施例3相比几乎无差异,但是褪色过程中有色斑产生,且褪色时间明显增加,颜色变深说明氧化-还原反应较为彻底,着色和褪色时间变长且伴有色斑,说明氧化锂的掺量过多,造成部分离子通道堵塞,着色态时,第二金属氧化物薄膜中的锂离子不能及时通过离子导体层到达第一金属氧化物薄膜,氧化钨中的钨离子不能及时由正六价变化为正五价;而褪色态时电致变色层中的镍离子由于不能及时得到锂离子的补充,也不能及时由正三价变化为正二价,从而延长了变色时间。
对比例3因镍中铬的掺杂量为1%,因纯镍导磁,使磁场短路,从而引起直流高压打火,击穿离子导电层,镀膜失败。
对比例4因镍中铬的掺杂量为40%,由于靶材中过高的掺铬量,使得部分铬原子未被氧化镍吸纳入四方体晶体内,造成玻璃有镜面现象,且显黄色。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种用于电致变色玻璃的金属靶材,其特征在于,包括第一金属靶材和第二金属靶材,其中第一金属靶材为金属钨、钼、铌或钛中的一种;
第二金属靶材包括质量比为1:0.2:0.2-0.26的镍、铬和氧化锂。
2.根据权利要求1所述的用于电致变色玻璃的金属靶材,其特征在于,所述第二金属靶材包括质量比为1:0.2:0.26的镍、铬和氧化锂。
3.根据权利要求1所述的用于电致变色玻璃的金属靶材,其特征在于,所述镍的粒径均为20-40μm。
4.根据权利要求1所述的用于电致变色玻璃的金属靶材,其特征在于,所述氧化锂的平均粒径为400nm。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的用于电致变色玻璃的金属靶材的制备方法,其特征在于,所述第一金属靶材的制备方法为:将金属钨、钼、铌或钛中的一种采用热压或包套热等静压方式制作成靶材;所述第二金属靶材的制备方法为:将镍、铬和氧化锂混合,充分搅拌22-26h,利用热压或热等静压的方式制作成靶材。
6.根据权利要求5所述的用于电致变色玻璃的金属靶材的制备方法,其特征在于,所述第一金属靶材和第二金属靶材制作时的热压温度为800-1000℃,热压压力为18-20MPa,保压时间为30-40min。
7.根据权利要求5所述的用于电致变色玻璃的金属靶材的制备方法,其特征在于,所述第一金属靶材和第二金属靶材制作时的包套热等静压烧结温度为800-1250℃,压力为100-150MPa,保压时间为1.5-2.5h。
8.一种根据权利要求1-4任一项所述的用于电致变色玻璃的金属靶材的应用方法,其特征在于,第一金属靶材的应用方法:以纯度为4N或5N的氧气和纯度为4N或5N的氩气按照氧氩比为1:1组成的混合气为工作气体,采用直流反应磁控溅射方式在第一透明导电层上,形成第一金属氧化物薄膜;
第二金属靶材的应用方法:将镍、铬和氧化锂混合,充分搅拌22-26h,利用热压或热等静压的方式制作成靶材,采用直流反应磁控溅射方式溅射在离子导体层上,形成第二金属氧化物薄膜,并将第二金属氧化物薄膜放在200-250℃大气下烘烤10-15min,加热源采用石英玻璃隔离远红外加热。
9.根据权利要求8所述的用于电致变色玻璃的金属靶材的应用方法,其特征在于,所述第一金属氧化物薄膜的直流反应磁控溅射基本参数为:溅射电流为0.5-2.0A,溅射电压为-200至-400V,靶基距为10-15cm,溅射压强为1-1.5Pa,溅射功率密度为1-1.3W/cm2,本底真空度为5×10-3Pa。
10.根据权利要求8所述的用于电致变色玻璃的金属靶材的应用方法,其特征在于,所述第二金属氧化物薄膜的磁控溅射基本参数为:靶基距为10-13cm,溅射压强为1-1.5Pa,溅射功率密度为1-1.3W/cm2,本底真空度为2.5×10-3Pa,工作气体为氧氩比为1-80:1的氧气和氩气。
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