CN105648408B - 电致变色材料用靶材、制备方法及其应用 - Google Patents

电致变色材料用靶材、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种靶材，特别是关于一种电致变色材料用靶材、制备方法及其应用。所述的电致变色材料用靶材的分子式为LixAyOz，式中1≤x≤6，4≤y≤9，9.5≤z≤27.5，x+y＝10，所述的A为过渡金属。所述的靶材的制备方法包括：压制胚体，将氧化锂粉与过渡金属粉混合制得混合粉，在1‑40×105N的压力下压制成胚体；烧结，将制成的胚体在900‑1600℃中烧结0.1‑4h，制成靶材。采用本发明所述的电致变色材料用靶材，用溅射沉积法制备电致变色薄膜，所制得的电致变色薄膜中含有Li+，因此不需要进行锂化过程，且锂化率较高，简化了生产工艺，提高了生产效率，克服了现有锂化过程易引入杂质且Li+在薄膜中分布不均匀等问题。

Description

电致变色材料用靶材、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种靶材，特别是涉及一种电致变色材料用靶材、制备方法及其应用。
背景技术
电致变色是指电致变色材料在交替的高低或正负外电场的作用下，通过注入或抽取电荷(离子或电子)，从而在低透射率的着色状态或高透射率的消色状态之间产生可逆变化的一种特殊现象，在外观性能上则表现为颜色及透明度的可逆变化。基于电致变色材料的这一光学特性制备的电致变色薄膜器件具有十分巨大的应用潜力，如，现代高层建筑所用的热性能控制镀膜玻璃和汽车窗玻璃等均可采用电致变色镀膜玻璃达到自由控制窗口输入输出能量、节约能源的效果。
电致变色薄膜只有通过离子(例如H+、Li+)和电子的注入和抽取才能实现变色特性。由于H+的扩散速度快，并且H+导体的离子电导率较大，因此采用H+作为注入离子可以具有较大的透过率调制、较快的响应速度和较低的驱动电压。但是H+受周围环境的影响较大，而且易氧化，所以实用的全固态电致变色薄膜器件一般不采用H+作为注入离子，Li+的扩散速度低，但由于其具有不易氧化、记忆效果好和稳定性高的优点，因此普遍采用Li+作为注入离子。
目前，一般采用的Li+的注入方式是通过加热Li的化合物，如Li3N和Li2CO3等，分解出Li和气体，沉积在基底上的Li通过扩散来实现电致变色薄膜的锂化，但是由于产生的Li中离子态的Li+较少，因此锂化效率不高，而且过多的Li原子及Li2O造成器件性能降低，稳定性变差。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种电致变色材料用靶材、制备方法及其应用，在制备电致变色薄膜后，不需要锂化过程，简化了生产工艺，提高了生产效率，并且不影响电子存储层和电致变色层的变色效率和幅度，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种电致变色材料用靶材，所述的电致变色材料用靶材的分子式为LixAyOz，式中1≤x≤6，4≤y≤9，9.5≤z≤27.5，x+y＝10，所述的A为过渡金属。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种电致变色材料用靶材，其中所述的过渡金属为钛、钒、铬、铌、钼、锰、钨、铁、钴、铼、镍、钇中的一种或两种以上的组合。
优选的，前述的一种电致变色材料用靶材，其中所述的过渡金属为钨。
优选的，前述的一种电致变色材料用靶材，其中所述的过渡金属为镍与钨的组合。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种电致变色材料用靶材的制备方法，包括，压制胚体，将氧化锂粉与过渡金属粉混合制得混合粉，在1-40×105N的压力下压制成胚体，所述的混合粉中氧化锂粉的摩尔百分含量为10％-60％，过渡金属粉的摩尔百分含量为40％-90％；烧结，将制成的胚体在900-1600℃中烧结0.1-4h，制成靶材。所述的压制胚体在真空或惰性气体条件下制备，所述的烧结在含有少量氧气的惰性气体中制备；所述的过渡金属为钛、钒、铬、铌、钼、锰、钨、铁、钴、铼、镍、钇中的一种或两种以上的组合。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种电致变色材料用靶材的制备方法，其中所述的含有钨胚体的烧结温度为900-1300℃，所述的含有钨与镍的胚体的组合的烧结温度为1000-1400℃。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种电致变色薄膜的制备方法，采用前述的电致变色材料用靶材，用溅射沉积法制备电致变色薄膜，所述的电致变色薄膜含有Li+。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种电致变色薄膜的制备方法，其中所述的溅射沉积法的溅射气压为0.4-0.7Pa，溅射功率为500-2000W，薄膜厚度为50-600nm。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种电致变色材料，所述的电致变色材料包括透明导电层、离子存储层、离子导体层和电致变色层，所述的离子存储层为前述的一种电致变色薄膜的制备方法所制得的电致变色薄膜。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种电致变色材料的应用，上述的一种电致变色用在电致变色灵巧窗、电致变色显示器、无眩反光镜或储存器件上。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种电致变色材料，所述的电致变色材料用于电致变色灵巧窗、电致变色显示器、无眩反光镜或储存器件等的透射性能、反射性能、信息显示和辐射性能等性能的调节。
借由上述技术方案，本发明提供一种电致变色材料用靶材、制备方法及其应用至少具有下列优点：
1、现有的电致变色材料的电致变色层薄膜需进行锂化过程，此过程需对薄膜进行加热，对加热的温度和时间等条件要求严格，且制得的薄膜中Li+的分布不均匀。采用本发明提供的一种电致变色材料用靶材、制备方法及其应用在制备电致变色薄膜的变色层时，由于靶材中含有足够的Li+，因此制得的变色层薄膜，不需要进行后续的锂化即可使薄膜中含有足够的且均匀分布的Li+，锂化率较高，简化了生产工艺，提高了生产效率。
2、本发明制备的得到的电致变色薄膜中的Li+是通过溅射靶材加入的，是一种新的锂化方法，克服了现有电致变色薄膜锂化过程易引入杂质且锂化率不高的问题。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的提供一种电致变色材料用靶材、制备方法及其应用其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
实施例1
将摩尔百分含量为10％的氧化锂粉与摩尔百分含量为90％的铁粉混合制得混合粉，在真空、1×105N的压力下压制成胚体；将制成的胚体在含有少量氧气的氩气中、900℃烧结4h，制成靶材。使用本实施例制得的靶材，采用溅射沉积法制备电致变色薄膜，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例2
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例3
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例4
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例5
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例6
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例7
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例8
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例9
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例10
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例11
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
实施例12
参照实施例1靶材的制备方法，本实施例中的靶材的成分及制备参数见表1，所制得的薄膜的理化性质见表2。
表1 实施例2-12靶材的成分及制备参数
表2 实施例1-12所制得的电致变色薄膜的理化性质
实施例13
选用方块电阻为10Ω的ITO玻璃作为基片，采用磁控溅射镀膜机，在不同的流量下分别制备ITO薄膜、电致变色层WO3薄膜、离子导体层LiTaO3薄膜、离子存储层Li1W4Ni5Oz薄膜，然后按照表3的参数制备ITO/WO3/LiTaO3/Li1W4Ni5Oz/ITO全固态电致变色薄膜器件。
表3 ITO/WO3/LiTaO3/Li1W4Ni5Oz/ITO全固态电致变色薄膜制备参数
制得的全固态电致变色薄膜褪色色态最大透过率为79％，着色态最小透过率为5.6％，褪色时间为40s。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种电致变色材料用靶材的制备方法，其特征在于：包括，
压制胚体，将氧化锂粉与过渡金属粉混合制得混合粉，在1-40×105N的压力下压制成胚体，所述的混合粉中氧化锂粉的摩尔百分含量为10%-60%，过渡金属粉的摩尔百分含量为40%-90%；
烧结，将制成的胚体在900-1600℃中烧结0.1-4h，制成靶材，
所述的压制胚体在真空或惰性气体条件下制备，所述的烧结在惰性气体条件下制备；
所述的电致变色材料用靶材的分子式为LixAyOz，式中1≤x≤6，4≤y≤9，9.5≤z≤27.5，x+y=10，所述的A为过渡金属；
所述的过渡金属为钛、钒、铬、铌、钼、锰、钨、铁、钴、铼、镍、钇中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的一种电致变色材料用靶材的制备方法，其特征在于：
所述的过渡金属为钨。
3.根据权利要求1所述的一种电致变色材料用靶材的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属为镍与钨的组合。
4.根据权利要求1所述的一种电致变色材料用靶材的制备方法，其特征在于：
所述的含有钨的胚体的烧结温度为900-1300℃，所述的含有钨与镍的胚体组合的烧结温度为1000-1400℃。
5.一种电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：
采用权利要求1-3任一项所述的电致变色材料用靶材，用溅射沉积法制备电致变色薄膜，所述的电致变色薄膜中含有Li+。
6.根据权利要求5所述的一种电致变色薄膜的制备方法，其特征在于：
所述的溅射沉积法的溅射气压为0.4-0.7Pa，溅射功率为500-2000W，薄膜厚度为50-600nm。
7.一种电致变色材料，其特征在于：
所述的电致变色材料包括透明导电层、离子存储层、离子导体层和电致变色层，所述的的离子存储层为权利要求5或6所述的一种电致变色薄膜的制备方法所制得的电致变色薄膜。
8.一种电致变色材料的应用，其特征在于：
权利要求7所述的一种电致变色材料用在电致变色灵巧窗、电致变色显示器、无眩反光镜或储存器件上。
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