JP4310251B2 - コールドスプレー用ノズル及びコールドスプレー被膜の製造方法 - Google Patents
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Description
図7に示したコールドスプレー装置において、ガス源(空気、窒素、ヘリウムなど)から供給される高圧の作動ガスは2つの経路に分岐され、一方の作動ガスはガス加熱器を経て室温以上、材料粉末の融点又は軟化温度よりも低い温度に加熱された後、コールドスプレー装置の作動ガス供給孔に供給される。また、他方の作動ガスは粉末供給装置へ送給され、キャリアガスとして材料粉末と共に、コールドスプレー装置のガンの粉末供給孔に供給される。この作動ガス供給孔からコールドスプレー用ノズルの入口部に供給された作動ガスは、先細部、のど部を経て末広部にわたり、膨張、圧力低下、速度上昇し最終的に超音速流となり、末広部の先端のノズル出口から噴出される。
このコールドスプレーでは、従来のプラズマ溶射法、フレーム溶射法、高速フレーム溶射法などに比べ、材料粉末の粒子を加熱・加速する作動ガスの温度が著しく低く、材料粉末をあまり加熱せずに固相状態のまま基材へ高速(300〜1000m/sの速度範囲)で衝突させ、そのエネルギーにより基材と粒子に塑性変形を生じさせて成膜させている。これによって得られた被膜は、緻密で密度、熱・電気伝導性が高く、酸化や熱変質も少なく、密着性も良好であるという優れた性質を有する。
榊、「新しい溶射プロセス コールドスプレー(Cold Spray)」 、溶射技術、第20巻、第2号、産報出版株式会社、 2000年8月30日発行、p32〜41 榊、「コールドスプレーテクノロジー」、溶射技術、第21巻、第3号 産報出版株式会社、2002年2月5日発行、p29〜38
本発明は、このようなコールドスプレー設備の操業面での不都合を改善し、一般的な低圧の粉末供給装置が使用でき、必要に応じて異種粉末の混合が可能で、かつ、0.5m2以上の大面積施工においても緻密で密度、熱・電気伝導性が高く、酸化や熱変質も少なく、密着性も良好な被膜を提供することができるコールドスプレー用ノズル、並びにコールドスプレー被膜及びその被膜の製造方法を提供するものである。
(1) 室温以上、材料粉末の融点又は軟化温度以下の作動ガスを超音速流とし、前記材料粉末と共に噴出するコールドスプレー用ノズルにおいて、ノズル入口部に続く円錐状の先細部と、前記先細部に続く円錐状の末広部と、前記末広部に通じ、ノズル本体から突出する筒状のノズル本体平行部と、前記ノズル本体平行部に設けられた粉末投入口と、前記ノズル本体平行部の先端部に脱着可能に接続された筒状の延長平行部とを備えたことを特徴とするコールドスプレー用ノズル。
(2) ノズル入口部の直径を20〜100mm、先細部の長さを20〜150mm、先細角度を4°〜60°、のど部径を1〜10mm、末広部の長さを1〜300mm、末広角度を0.1°〜45°、出口の直径を3〜20mmとすることを特徴とする(1)記載のコールドスプレー用ノズル。
(3) 円筒状の平行部の長さを10〜300mmとすることを特徴とする(1)又は(2)記載のコールドスプレー用ノズル。
(4) 粉末投入口とのど部との距離が1〜50mmであることを特徴とする(1)〜(3)の何れか1項に記載のコールドスプレー用ノズル。
(5) (1)〜(4)の何れか1項に記載のコールドスプレー用ノズルを用いて、室温以上、材料粉末の融点又は軟化温度以下の作動ガスの超音速流と共に前記材料粉末を固相状態のまま基材に衝突させて成膜することを特徴とするコールドスプレー被膜の製造方法。
(6) 前記ノズル本体平行部に設けた粉末投入口から材料粉末を室温以上、材料粉末の融点又は軟化温度以下の温度に加熱して投入することを特徴とする(5)に記載のコールドスプレー被膜の製造方法。
また、本発明は、コールドスプレー用ノズルのノズル本体平行部に材料粉末を投入する粉末投入口を設けるものである。これにより、高圧用の粉末供給装置でなく一般的な低圧用の粉末供給装置の使用が可能になり、大面積施工時にノズル詰まりが全くなく、また、異なる材料粉末を混合したコールドスプレー被膜の成膜が可能になる。
また、ノズル内を通過する際に材料粉末の加熱が十分でない場合には、材料粉末を軟化点以下の温度に加熱し、供給口から投入することで基材表面での塑性変形が起きやすくなり、緻密な皮膜を得ることができる。
本発明のコールドスプレーノズルによって形成された被膜は、0.5m2以上の大面積施工においても緻密で密度、熱伝導性、電気伝導性が高く、酸化や熱変質も少なく、密着性も良好である。更に、異材を混合した高品質の被膜を形成することも可能である。
以上のように、本発明は、コールドスプレー技術の進展に大いに寄与するものであり、産業上の貢献が極めて顕著である。
図1は、参考例1に係るコールドスプレー用ノズルのうち、平行部に脱着機構のみを設けた態様の一例を示すものである。図1において、ノズル本体は作動ガス及び材料粉末が供給されるノズル入口部に続く円錐状の先細部1と、該先細部1にのど部3を介して続く短尺の円錐状の末広部2aと、更に該末広部2aに続く円筒状の延長平行部5とから構成され、延長平行部に脱着機構を有する。脱着機構として、延長平行部の任意の位置にねじを設けても良く、ナットを用いても良い。図1の例では、平行部5の末広部2a側の端部に雄ねじ部5sを設け、先細部1本体の平行部取付け位置に設けた雌ねじ部1sにねじ込むことで、延長平行部5をノズル本体に対し脱着自在としている。円筒状の延長平行部5は、内側の断面形状が円形であることが好ましいが、矩形でも良い。また、脱着自在な延長平行部は、別体で安価なパイプ材にて形成することが可能になる。
図1に示した例では、末広部2aの長さLdは、先細部1及び延長平行部5に比し相対的に短く、円錐頂部の角度(末広角度)βは、末広部のみで延長平行部を設けないノズルに比べて大きく、30°〜45°が好ましい。このノズル例ではのど部3から末広部2aを経て十分な長さLs接続の平行部5を設けているので、末広部出口側では、作動ガスの静圧は大気圧程度となる。
図2に示したノズルは、ノズル本体平行部の、のど部3からの距離kの位置に1個の粉末投入口4を設けた態様であるが、複数個の粉末投入口4を設けても良く、のど部3から粉末投入口4までの距離kは適宜決定すれば良い。また、粉末投入口4を設けるため、ノズル本体平行部の部分厚みを延長平行部5aの部分厚みに比べて十分厚くし、平行部をノズル本体平行部と延長平行部5aとで二段状に形成することが好ましい。
図2に示したノズル例では、末広部2bによって、粉末投入口4の近傍のガス圧を大気圧程度とすることが容易であり、低圧の粉末供給装置の使用が可能となるとともに、粉末の堆積も少ない。また、作動ガスの速度は、のど部、末広部を過ぎてから超音速に到達するため、ノズル本体平行部で材料粉末を投入することでも材料粉末は成膜可能な速度まで十分加速できる。
図3に示した延長平行部5aにおいて、脱着機構を設ける位置はノズル本体平行部の先端部でも良く、粉末投入口4よりも末広側の位置でも良い。脱着機構として、ねじを設けても良く、ナットを用いても良い。図3では、平行部5aの厚みが変化する位置に雄ねじ部5s及び雌ねじ部1sを設け、両者を螺合することで脱着自在としている。
この粉末投入口4は、末広部2の適宜位置に、好ましくはのど部3寄りの位置に、別途用意した粉末供給装置の供給部の先端が装着される形状に穿設される。図4に示したコールドスプレー用ノズルは、粉末投入口4を1個設けた例であるが、必要に応じて、例えば異なる材料を混合する場合には、複数個設けることもできる。
また、異なる材料を混合する場合には、高圧の作動ガスを2系統に分岐させた作動ガス供給装置及び粉末供給装置、又は、高圧の粉末供給装置が必要になるものの、ノズル入口部に作動ガス供給孔と粉末供給口を設けて、作動ガスと材料粉末をノズル入口部に供給し、異種の材料粉末を粉末投入口4に供給しても良い。
図4に示すコールドスプレー用ノズル例では、末広部2の角度(末広角度)βは、従来のノズル末広部(図7の構造)の角度(大体5°程度)に比較してかなり小さい範囲から同程度までの、0.1°〜5°の範囲とすることが好ましい。また、末広部の長さLdを小径のまま、ある程度確保することが、粉末投入口からの異種の材料粉末の投入に有効であり、複合被膜の成膜が可能になるため、好ましい。また、ノズル断面(末広部断面)の形状は、円形状が好ましいが、矩形としてもよい。
ノズル入口部の直径diは、のど径dtに応じて適宜決定すれば良いが、流れの乱れを抑制するためには、のど径dtの10〜20倍程度、すなわち20〜100mmとすることが好ましい。また、ノズルの先細部が短く、先細角度が大きくなりすぎると流れが乱れやすくなるため、ノズルの先細部が長く、先細角度が小さすぎるとノズルが大きくなり取り扱いが困難になるため、先端部の長さLcと先細角度αをそれぞれ20〜150mm、4°〜60°とすることが好ましい。なお、ノズル入口部より導入されたガスは、比較的高温で低速であるため、ノズル入口部より材料粒子を投入した場合、材料粒子の種類によっては、ノズル先細部を長くとるほど材料粒子を均一に加熱することができ、良好な被膜を作製できることもある。
ノズル本体平行部や延長平行部では、作動ガスにより材料粒子の加速・加熱を行う。このためこれら平行部の長さは最低でも10mm必要である。一方、ノズル本体平行部や延長平行部が長くなりすぎると管摩擦やノズルへの放熱などによって、作動ガスの速度や温度が下がり、乱れも発生しやすくなる。よって、末広部の長さLdおよび末広部から延長平行部の先端までの長さLsは、300mm以下とすることが好ましい。
コールドスプレー用ノズルの先細部11とガス・粉末供給部17は、ガス流れを整えるハニカム形状の整流子24、ガスケット16を介して、ナット18にて固定される。ガス・粉末供給部17には作動ガス供給孔19、粉末供給孔20、温度測定孔21及び圧力測定孔22が設けられており、それぞれ適宜なガス供給源、粉末供給源、測温機構及び圧力測定機構に接続している。なお、本発明において、ガス流れを整えるためのハニカム形状の整流子24を設けることが好ましいが、必須ではなく、また、ハニカム形状に限定されるものでもない。
作動ガスは、先細部11の出口側で速度を増し、のど部13で音速に達し、更に末広部12で膨張して圧力が大気圧程度まで下がり、加速して超音速となり、噴射ノズル部分15を通り、出口より大気中に超音速流となって噴出する。作動ガスが末広部12で膨張し、圧力が低下するため、粉末投入口14の位置で大気圧程度となる。したがって、この粉末投入口14から0.2MPa程度の圧力の供給ガスとともに材料粉末を供給することができる。粉末投入口14から投入された材料粉末は、噴射ノズル部分15で作動ガスにより加速・加熱されて超音速流となって出口から噴出し、基材上に衝突して被膜を形成する。
材料粉末の加熱が十分でない場合には、材料粉末を軟化点以下の温度に加熱し、例えばCuの場合で400℃、Al、Znの場合で200℃に加熱し、酸化防止のため不活性なキャリアガス、アルゴン、窒素等を使用して供給口から投入することで、緻密な被膜を得ることができる。
また、図5では、ガス・粉末供給部17に作動ガス供給孔19、粉末供給孔20、温度測定孔21及び圧力測定孔22を設けた例を示しているが、融点が異なる材料粉末の混合被膜を形成する際、融点の高い材料粉末を粉末供給孔20から、融点の低い材料粉末を粉末投入口14から供給することができ、極めて有用である。また、作動ガス供給孔19と粉末供給孔20から作動ガスを供給し、粉末投入口14から材料粉末を供給しても良く、粉末供給孔20を設けず、作動ガス供給孔19から作動ガスを供給しても良い。
被膜の空隙率は、コールドスプレーで形成した被膜の断面を研磨してエッチングし、組織写真を走査型電子顕微鏡(SEMという)にて、1000倍で観察し、10視野の写真を撮影し、そのSEM組織写真を用いて、画像処理し、空隙部の単位面積当りの面積率を測定し、10視野のバラツキ((最大値−平均値)/平均値×100または(平均値−最小値)/平均値×100の大きい値)及び平均値として求めれば良い。被膜の酸化物量は、上述のSEM組織写真の空隙部を画像処理によって除外してから、酸化物の単位面積当りの面積率を測定し、10視野の平均値として求めれば良い。画像処理には、図6に示したように、SEM写真を模式化したスケッチ図を用いても良い。図6において、図面の黒く塗りつぶした部分が空隙部、ハッチング部が酸化物である。
・材料粉末:Cu合金、粒子径10μm
・作動ガス:窒素ガス、温度400℃、圧力4MPa
・基 板:Cu(2m×1m×厚さ10cm)
コールドスプレー用ノズルの各部の寸法及び角度は表1に示すとおりである。表1において、No.3、9は本発明であり、No.1、2、8、10は延長平行部に脱着機構のみを設けたコールドスプレー用ノズルであり、No.4〜7、11、12はノズル本体平行部に粉末投入機構のみを設けたコールドスプレー用ノズルである。
また、参考例No.1、2、8、10は、材料粉末をノズル入口部のみから投入し、本発明No.3、9は、材料粉末を粉末投入口のみから投入した。参考例No.4、5、6、7、11、12では、材料粉末をノズル入口部と粉末投入口の両方から投入したノズル入口部と粉末投入口の両方から行った。
本発明No.3、9は、材料粉末のCu合金を400℃に加熱して供給した。
参考例No.1、2、4、5、6、7、8、10、11、12では、施工面積0.5m2毎に脱着機構により延長平行部を交換しノズル内部のメンテナンスを行った。本発明No.3、9ではメンテナンスを行わずに施工できた。
上記の条件で2m2の大面積にコールドスプレーを行い、得られた被膜の評価を以下のようにして行った。コールドスプレーで形成した被膜、補修被膜の断面を研磨してエッチングし、SEMにて1000倍で観察し、10視野の写真を撮影した。得られたSEM組織写真を画像処理し、空隙部の単位面積当りの面積率を求め、次に画像処理で空隙部を除外してから酸化物の単位面積当りの面積率を測定した。得られた10視野の測定値のバラツキおよび単純平均を求め、被膜の空隙率及び酸化物量を求めた。導電率は接触式の導電率計により測定した。
結果を表1に示す。◎は空隙率が0.05%未満、○は0.05〜2%、×は2%よりも大きい場合である。本発明の実施例のノズルによって成膜されて得られた被膜は気孔率が0.03%以下で、緻密性に優れており、高評価のものが得られた。これに対し、比較例のものはいずれもノズルと材料粉末との間で摩擦が発生し、ノズル内面、のど部、末広部などに材料粉末が堆積し、おおむね施工面積0.5m2でノズルが閉塞したため一旦施工を中断、ノズルを交換し後日再施工したため局部的に被膜の空隙率、酸化物量が大きくなり、本発明のものに及ばなかった。
2、2a、2b、12 ノズル末広部
3、13 のど部 4、14 粉末投入口
5、5a、15 延長平行部(円筒部)
16 ガスケット 17 ガス・粉末供給部
18、23 ナット 19 作動ガス供給孔
20 粉末供給孔 21 温度測定孔
22 圧力測定孔 24 整流子(ハニカム)
Claims (6)
- 室温以上、材料粉末の融点又は軟化温度以下の作動ガスを超音速流とし、前記材料粉末と共に噴出するコールドスプレー用ノズルにおいて、ノズル入口部に続く円錐状の先細部と、前記先細部に続く円錐状の末広部と、前記末広部に通じ、ノズル本体から突出する筒状のノズル本体平行部と、前記ノズル本体平行部に設けられた粉末投入口と、前記ノズル本体平行部の先端部に脱着可能に接続された筒状の延長平行部とを備えたことを特徴とするコールドスプレー用ノズル。
- ノズル入口部の直径を20〜100mm、先細部の長さを20〜150mm、先細角度を4°〜60°、のど部径を1〜10mm、末広部の長さを1〜300mm、末広角度を0.1°〜45°、出口の直径を3〜20mmとすることを特徴とする請求項1記載のコールドスプレー用ノズル。
- 円筒状の平行部の長さを10〜300mmとすることを特徴とする請求項1又は2記載のコールドスプレー用ノズル。
- 粉末投入口とのど部との距離が1〜50mmであることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のコールドスプレー用ノズル。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載のコールドスプレー用ノズルを用いて、室温以上、材料粉末の融点又は軟化温度以下の作動ガスの超音速流と共に前記材料粉末を固相状態のまま基材に衝突させて成膜することを特徴とするコールドスプレー被膜の製造方法。
- 前記ノズル本体平行部に設けた粉末投入口から材料粉末を室温以上、材料粉末の融点又は軟化温度以下の温度に加熱して投入することを特徴とする請求項5に記載のコールドスプレー被膜の製造方法。
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