MX2007013601A - Procesos de revestimiento para manufacturar o reprocesar materiales objetivo de bombardeo ionico y anodos de rayos x. - Google Patents
Procesos de revestimiento para manufacturar o reprocesar materiales objetivo de bombardeo ionico y anodos de rayos x.Info
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Abstract
Se describe un proceso para el reprocesamiento o produccion de un material objetivo de bombardeo ionico o un anodo de rayos X en donde un flujo de gas forma una mezcla de gas/polvo de un material seleccionado del grupo que consiste de niobio, tantalo, tungsteno, molibdeno, titanio, zirconio, mezcla de dos o mas de los mismos y aleaciones de los mismos con por lo menos dos de los mismos o con otros metales, el polvo tiene un tamano de particula de 0.5 hasta 150 (m, en donde una velocidad supersonica es impartida al flujo de gas y el chorro de velocidad supersonica es dirigido hacia la superficie del objeto a ser procesado o producido.
Description
PROCESOS DE REVESTIMIENTO PAA MANUFACTURAR O REPROCESAR MATRIA S
OBJETIVO DE BOMBARDEO IÓNICO Y NODOS DE RAYOS X
CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con un proceso para la aplicacion de capas a materiales objetivo de bombardeo iónico o ánod?s de rayos X, las capas contienen solamente pequeñas cantidades de impurezas gaseosas, tal como oxígeno. ANTECEDENTES DE LA INVENCI N La aplicación de capas de metal refractario a superficies muestra numerosos problemas. Er. los procesos comunes, el metal usualmente es fundido completamente o parcialmente, como resultado de lo cual los metales se oxidan rápidamente o producen otras impurezas gaseosas. Los procesos convencionales, tal como soldadura por deposi ión y rociado de plasma, por lo tanto se deben llevar a cabo be.jo un gas inerte o en vacío. En este caso, es necesaria una alta inversión inicial en aparatos, el tamaño de loe componentes estructurales está limitaclo, y el contenido de impurezas gaseosas aquí aún no es satisfactorio. La introducción de grandes cantidades de calor transmitido dentro del objeto a ser revestido conduce a un muy alto potencial de distorsión, y asegura que estos procesos no puedan ser empleados en el caso de componentes estructurales complejos, los cuales también frecuentemente comprenden
NO. Ref. : 187143
componentes que se funden a bajas temperaturas. Tales componentes estructurales son, en particular, los llamados materiales objetivo de bombardeo iónico, es decir fuentes de metal Las cuales son empleadas en el bombardeo iónico de cátodo de metal. Los componentes complejos por lo tanto deben ser desmantelados antes del procesamiento, lo cual es una regla <jue significa que el proceso no es económico en la práctica, y solamente se lleva a acabo el reciclado de materiales (de desecho), de los componentes estructurales. En el rociado de plasma en vacío, las impurezas de tungsteno y cobre, las cuales se originan de los electrodos utilizados, son introducidas más aún dentro de la capa, lo cual como regla es indeseable. Por ejemplo, si las capas de tántalc o niobio son utilizadas para protección de corrosión, estas impurezas reducen la acción protectora del revestimiento por la formación de celdas llamadas microgalvánicas . En el caso ae materiales objetivo de bombardeo iónico esta contaminación puede conducir a componentes que llegan a ser inutili zables . Ee tos procesos más aun son procesos de fundición de metalurgia, los cuales siempre involucran sus desventajas inherer.tes, tal como, por ejemplo, un crecimiento de partícula unidireccional. Esto ocurre en particular en procesos láser, en donde un polvo apropiado es aplicado a la superficie y es fundido1 por un haz de láser. Un problema adicional depende de
la porosidad, el cual puede ser observado en particular si un polvo de metal primero es aplicado a este y después es fundido con una fuente de calor. De hecho se ha intentado en la
Patente WO 02/064287 resolver estos problemas al simplemente fundir superficialmente y sinterizar las partículas de polvo por un haz de energía, tal como, por ejemplo, haces de láser. Sin embargo, los resultados no siempre son satisfactorios, una alta inversión inicial sobre los aparatos es necesaria y permanecen los problemas asociados con una, de hecho reducida pero no obstante, alta introducción de calor dentro de un componejnte estructural complejo. La Patente O-A-03/106, 051 describe un método y un aparato para rociado frío de baja presión. En este proceso un revestimiento de partículas de polvo es rociado en un gas sustancialmente a temperaturas ambiente sobre una pieza de trabajo . El proceso es conducido en un ambiente de un medio ambiente! de baja presión el cual es menor que la presión atmosférica para acelerar las partículas de polvo rociadas. Con este proceso se forma un revestimiento de un polvo sobre una pieza de trabajo. La Patente EP-A-1, 382 , 720 describe otro método y aparato para un rociado frío de baja presión. En este proceso el objetivo a ser revestido y una pistola de rocío frío son ubicados dentro de una cámara de vacío a presiones por debajo de 80 kPa. Con este proceso, se reviste una pieza de trabajo con un oolvo.
SUMARIO DE LA INVENCIÓN En vista de este arte previo el objeto fue proporcionar un prcjceso nuevo para reciclar materiales objetivo de bombardeo iónico o ánodos de rayos X en el cual no es necesario el reciclamiento de materiales o desmantela iento del material objetivo y el cual se distingue por una baja introducción de calor y de una inversión inicial en cuanto a aparatos y por una amplia aplicabilidad para varios materiales portadores y materiales de bombardeo iónico o materiales de ánodo de rayos X, y en donde el metal a ser aplicado no es fundido o fundido superficialmente durante el procesamiento. El objeto de la presente invención se alcanza porque un metal refractario es aplicado a la superficie deseada mediante un proceso de conformidad con la reivindicación 1. BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS Figura 1 : sección transversal no atacada superficialmente de una capa de tántalo, proceso de gas de helio. Figura 2 : sección transversal no atacada superficialmente de una capa de tántalo, proceso de gas de helio, vista general de una nagnificación relativamente baja. Figura 3: sección transversal, de una capa de tántalo, atacada superficialmente con ácido hidrofluórico, proceso de gas de helio, vista general de una magnificación relativamente baja.
Figura 4: sección transversal, de una capa de tántalo, atacada superficialmente con ácido hidrofluórico, proceso de gas de µelio. Fijgura 5: sección de imagen utilizada para la determinación de la porosidad, sección transversal de una capa de tántalo, proceso gas de helio. Figura 6: sección transversal, de una capa de tántalo, ataca superficialmente con ácido hidrofluórico, interfase con el sustrato, proceso de gas de helio. Figura 7: sección transversal, de una capa de tántalo, no atacada superficialmente, proceso de gas de nitrógeno, vista general de una magnificación relativamente baja. Figura 8: sección transversal, de una capa de tántalo, no atacada superficialmente, proceso de gas de nitrógeno. Figura 9: sección de imagen utilizada para la determinación de la porosidad, sección transversal de una capa de tántalo, proceso de gas de nitrógeno. Figura 10: sección transversal no atacada superfi ialmente de una capa de tántalo, proceso de gas nitrógeno, alta magnificación. Figura 11: Disco de tántalo como el material objetivo de bombardeo iónico previo al revestimiento. Figuras 12a-12b: Disco de tántalo como el material objetiva de bombardeo iónico después del revestimiento (Fig. 12a: vista superior; Fig. 12b: vista lateral) .
Figura 13: Disco de tántalo como el material objetivo de bombardeo iónico después del revestimiento y listo para ensamb].arse después de maquinado y pulido (un disco revestido que utilizan nitrógeno como gas de proceso, un disco revestido que utiliza helio como gas de proceso. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Los procesos en los cuales, en contraste con los procesos convencionales de rociado térmico (flama, plasma, flama de alta velocidad, arco, plasma en vacío, rociado de plasma a baja presión) y soldadura por deposición, no ocurre una fundición superficial o fundición de material de revestimiento, provocada por la energía térmica generada en el aparato de revestimiento, generalmente son apropiados para esto. Cn este contexto, se debe evitar un contacto con una flama o gases de combustión calientes, ya que estos pueden tener Í;1 efecto de oxidación de las partículas de polvo y por lo tan:o se incrementa el contenido de oxígeno en las capas obtenidas . Estos procesos son conocidos por las personas experimentadas en la técnica, por ejemplo, como rociado de gas frío, [procesos de rocío frío, rocío dinámico de gas frío, rociado cinético y son descritos, por ejemplo, en la patente EP-A-484533. El proceso descrito en la patente DE-A-10252794 es de igual forma también apropiado de conformidad con la invención. El llamado proceso de rocío
frío o proceso de rocío cinético son particularmente apropiados de conformidad con la invención; el proceso de rocío frío el cual es descrito en la Patente EP-A-484533, al cual se realiza expresamente una referencia, es particularmente apropiado. Un proceso para la aplicación de revestimientos a superfi ies de materiales objetivo de bombardeo iónico o de ánodos de rayos X el cual es de esta forma empleado conveni ntemente, es un proceso en donde un flujo de gas forma una mezcla de gas/polvo con un polvo de un material selecci mado del grupo que consiste de niobio, tántalo, tungste o, molibdeno, titanio, zirconio, mezclas de por lo menos dos de los mismos o aleaciones de los mismos con uno con otro o con otros metales, el polvo tiene un tamaño de partícula de 0.5 hasta 150 µm, en donde una velocidad supersónica es impartida al flujo de gas y se forma un chorro de velocidad supersónica, lo cual asegura una velocidad del polvo en la mezcla de gas/polvo de 300 hasta 2000 m/s, preferiblemente 300 hasta 1200 m/s, y el chorro es dirigido sobre la superficie de un objeto. En la superficie del objeto, las partículas de polvo de metal c.fectadas forman una capa, las partículas llegan a deformarse severamente. Las partículas de polvo se encuentran presentes convenientemente en el chorro en una cantidad la cual asegura una densidad de rapidez de flujo de las
partículas de desde 0.01 hasta 200g/s cm2, preferiblemente 0.01 h sta 100 g/s cm2, muy preferiblemente 0.01 g/s cm2 hasta 20 g/s dm2, o lo más preferido desde 0.05 g/s cm2 hasta 17 g/s cm2. La densidad de velocidad de flujo se calcula de la fórmula F = m/(p/4*D2), en donde F = densidad de velocidad de flujo, D = sección transversal de boquilla, = velocidad de suminis tro de polvo. Una velocidad de suministro de polvo de por ejemplo, 70 g/min = 1.1667 g/s es un ejemplo típico de una velocidad de suministro de polvo. En] valores bajos de D por debajo de valores de 2 mm notabl emente más grandes que 20 g/s cm2 pueden ser alcanz ados . En este caso F puede fácilmente asumir valore s de 50 g/s cm2 o aun más altos en velocidades de suministro de polvo más altos. Un gas inerte tal como argón, neón, helio o nitrógeno o mezclas] de dos o más de los mismos, es en general utilizado como el gas con el cual el polvo de metal forma una mezcla de gas /polvo.
En! casos particulares, también puede ser utilizado aire.
Si se ! cumplen las regulaciones de seguridad también puede ser utilizado el hidrógeno o mezclas de hidrogeno con otros gases. I i En! una versión preferida del proceso el rociado comprende los pasos de: - ] suministrar un orificio de rociado adyacente a una superfi! ¡cié a ser revestida por rociado;
- suministrar al orificio de rociado un polvo de un materie.l particulado seleccionado del grupo que consiste de niobio, tántalo, tungsteno, molibdeno, titanio, zirconio, mezclae de por lo menos dos de los mismos o aleaciones de los mismos de uno con otro o con otros metales, el polvo tiene un tamaño de partícula de 0.5 hasta 150 µm, el polvo es utilizado bajo presión; -¡suministrar un gas inerte bajo presión al orificio de rociado para establecer una presión estática en el orificio de rociado y suministrar un rocío de material particulado y gas sobre la superficie a ser revestida; y - ubicar el orificio de rociado en una región de baja presión ambiental la cual es menor de 1 atmósfera y la cual sustancialmente es menor que la presión estática en el orificio de rociado para proporcionar una aceleración sustancial del rocío del material particulado y del gas sobre la sup€irficie a ser revestida.
El metal refractario el cual es empleado en forma de polvo de conformidad con la invención, en general tiene una pureza de 99% o más, tal como 99.5% o 99.7% o 99.9%. De conformidad con la invención, el metal refractario convenientemente tiene una pureza de por lo menos 99.95%, basado en impurezas metálicas, en particular por lo menos
99.995S; o por lo menos 99.999 %, en particular por lo menos
99.999^%. I Si se emplea una aleación en lugar de un metal refractario individual, por lo menos el metal refractario tiene esta pureza, pero preferiblemente la aleación entera tiene esta pureza de manera que se puede producir una capa altamente pura correspondiente. El polvo de metal más aún tiene un contenido de oxígeno de menos de 1000 ppm de oxígeno, o menos de 500, o menos de
300, en particular un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm. Los polvos de metal refractario que tienen una pureza de I por lo menos 99.7 %, convenientemente de por lo menos 99.9%, en particular 99.95%, y un contenido menor de 1,000 ppm de oxígeno, o menor de 500 ppm de oxígeno, o menor de 300 ppm de oxígeno, en particular un contenido de oxígeno menor de 100 ppm, son particularmente apropiados. Los polvos de metal refractario que tienen una pureza de por lo menos 99.95 %, en particular de por lo menos 99.995%, y un contenido menor de 1000 ppm de oxígeno, o menor de 500 ppm
de oxígeno, o menor de 300 ppm de oxígeno, en particular un contenido de oxígeno menor de 100 ppm, son particularmente apropie.dos . Los polvos de metal refractario que tienen una pureza de por lo menos 99.999 %, en particular de por lo menos 99.9995%, y un contenido menor de 1000 ppm de oxígeno, o menor de 500 ppm de oxígeno, o menor de 300 ppm de oxígeno, en particular un contenido de oxígeno menor de 100 ppm, son particularmente apropiaídos . E? todos los polvos anteriormente mencionados , el contenido total de otras impurezas no metálicas, tal como carbono, nitrógeno o hidrogeno, deberán ser menores de 500 ppm, preferiblemente menores de 150 ppm. En particular, el contenido de oxígeno convenientemente es 50 ppm o menos, el contenido de nitrógeno es de 25 ppm o i menos yj el contenido de carbono es de 25 ppm o menos. El] contenido de impurezas metálicas es convenientemente 500 ppm o menos, preferiblemente 100 ppm y lo más preferíblemente 50 ppm o menos, en particular 10 ppm o menos.
Los polvos de metal apropiados son, por ejemplo, muchos de los polvos de metal refractario los cuales también son apropiados para la producción de capacitores. Tales polvos de metal pueden ser preparados por reducción de un sompuesto de metal refractario con un agente reductor y preferiblemente una subsecuentemente desoxidación. En este
procedimiento, por ejemplo, el óxido de tungsteno u oxido de molibdeno es reducido en una corriente de hidrógeno a temperatura elevada. La preparación se describe, por ejemplo, en Schubert, Lassner, "Tungsten", Kluwer Academia/Plenum Publishers, Nueva York, 1999 o Brauer, "Handbuch der Práparativen Anorganichen Chenie", Ferdinand Enke Verlag Stuttgart, 1981, p. 1530. En el caso de tántalo y niobio, la preparación se lleva a cabo usualmente por reducción de heptafluorotantalatos de metal álcali y heptafluorotantalatos de metal alcalinotérreo o los óxidos, tal como, por ejemplo heptafluorotantalato de sodio, heptafluorotantalato de potasio, heptafluoroniobato de sodio o heptafluoroniobato de potasio, con un metal álcali o un metal alcalinotérreo. En este procedimiento la reducción puede llevarse a cabo en una sal fundida con la adición de, por ejemplo, sodio, o en la fase gaseosa, convenientemente es utilizado vapor de calcio o vapor de magnesio. El compuesto de metal refractario también puede ser mezclado y calentado con el metal álcali o metal alcalinotérreo. Una atmósfera de hidrógeno puede ser conveniente. Numerosos procesos apropiados son conbcidos por las personas experimentadas en la técnica, y los parámetros de procesos de los cuales pueden seleccionar las condiciones de reacción apropiadas son conocidas . Los procesos apropiados son descritos, por ejemplo en las Patentes Norteamericanas 4483819 y WO 98/37249.
Después de la reducción, una desoxidación toma lugar convenientemente. Esto puede ser efectuado, por ejemplo, al mezclar el polvo de metal refractario con Mg, Ca, Ba, La, Y ó Ce y calentamiento subsecuentemente, o un calentamiento del metal refractario en la presencia de una sustancia absorbente en una atmósfera lo cual produce la trasferencia de oxígeno del polvo de metal hacia la sustancia absorbente. El polvo de metal refractario entonces generalmente es liberado de las sales del agente de desoxidación con ácido y agua y es secado. Es conveniente aquí si, cuando los metales son utilizados para disminuir el contenido de oxígeno, que las impurezas metálicas puedan ser mantenidas bajas. Un proceso adicional para la preparación de polvos puros que tie:nen un contenido bajo de oxígeno comprende la reducción de un hidruro de metal refractario con un metal alcalinotérreo como el agente reductor, de manera que es igual a lo ¿escrito, por ejemplo en la Patente WO 01/12364 y la Patente EP-A-1200218. Más aún la invención se relaciona con un proceso para reproce:sar o producir un material objetivo de bombardeo iónico (fuente: de metal en el material de bombardeo iónico en el cátodo de metal) en donde una mezcla de gas forma una mezcla i de gas/polvo con un polvo de un material seleccionado del grupo que consiste de niobio, tántalo, tungsteno, molibdeno, titanio, zirconio o mezclas de dos o más de los mismos o
aleaciones de los mismos con por lo menos dos de los mismos o con otros metales, el polvo tiene un tamaño de partícula de
0.5 hasta 150 µm, en donde una velocidad supersónica es impartíida al flujo de gas y el chorro de velocidad supersónica es diriígido sobre la superficie del objeto a ser reprocesado o produci do. Ur. material objetivo de bombardeo iónico es una fuente de metal en el cátodo de bombardeo iónico de metal. Estos son empleadlos en la producción de circuitos integrados, semicor.ductores y otros productos eléctricos, magnéticos y ópticoe . Durante el proceso de bombardeo iónico, en general la superficie de metal del material objetivo de bombardeo iónico se desgasta de una forma no uniforme, lo cual conduce a un surco sobre la superficie. Para evitar contaminación con el matericil de la placa de soporte o aun una fractura catastrófica de liquido de enfriamiento, los materiales objetivo de bombardeo iónico no son utilizados hasta que se ha desgastado la capa de metal refractario, pero se retiran del servicio rápidamente antes de eso, de manera que solamente una cantide.d relativamente pequeña del metal refractario se desgasta cuando se emplea un nuevo material objetivo de bombardeo iónico. Sin embargo, la mayor parte de veces simplemente puede ser vendido como desperdicio, o sus materic.les ser reciclados, ya que el retiro de la placa de soporte es requerido y es necesaria una conexión con una nueva
placa ile metal refractario. La placa de soporte aquí, sin embargo, es parte del material objetivo de bombardeo iónico el cual es de un valor más bajo. Exliste por lo tanto la necesidad por una técnica la cual ya sea produzca un reprocesamiento posible de un material objetivo de bombardeo iónico sin tener que desacoplarlo de la placa de soporte para este o el cual hace posible depositar el material de bombardeo iónico directamente al soporte. Para este propósito el surco en un material objetivo de bombardeo iónico utilizado es recubierto nuevamente con metal refractario particular mediante un proceso de rocío frío, de acuerdo a lo descrito anteriormente. Para esto el chorro de velocidad supersónica de la mezcla de gas/polvo es dirigido sobre el surco y desplazado sobre la longitud completa y la forma c l surco. Esto se repite tan frecuentemente como sea necesario para cubrir el surco nuevamente, de manera que la superficie del material objetivo de bombardeo iónico forma un área sustancialmente plana nuevamente y/o el material cubierto es levantado ligeramente sobre la superficie del material objetivo de bombardeo iónico. Preferiblemente el chorro de velocidad supersónica de la mezcla de gas/polvo entonces es dirigido sobre la superficie restante del material objetivo de bombardeo iónico y se guía sobre la longitud completa, anchura y forma de la superficie del material objetivo de bombardeo iónico hasta que una capa uniformemente espesa y plana la cual
cubre ía superficie del material objetivo de bombardeo iónico se ha obtenido. La superficie rugosa obtenida entonces puede ser maquinada y pulida mediante procesos convencionales, de manera que se obtiene la superficie lisa deseada . Durante la producción de un nuevo material objetivo de bo barc.eo iónico, la placa es aplicada a una placa de soporte. Dependiendo de la construcción del material objetivo, el de velocidad supersónica de la mezcla gas/polvo por lo tanto es dirigida ya sea sobre la superficie completa de la capa de la placa de soporte del material objetivo de bombardeo iónico y guiado sobre la longitud completa, ancho y forma de
capas preferidas son las que cuentan con un espesor entre 0.1 y 100 mm, más preferido entre 0.5 y 50 mm, aun más preferido entre 5 y 45 mm, todavía más preferido entre 8 y 40 mm, todavía más preferido entre
10 y 30 mm, todavía más preferido entre 10 y 20 mm y lo más preferido entre 10 y 15 mm.
Las purezas y contenido de oxígeno de las capas obtenidas no deberán desviarse más del 50% y preferiblemente no más del 20% de las del polvo. Esto puede alcanzarse convenientemente si el material objetivo de bombardeo iónico a ser procesado es revestido bajo un gas inerte. El argón es utilizado convenientemente como el gas inerte, ya que debido a una densidad más alta que el aire, tiende j a cubrir el objeto a ser revestido y permanecer presente, especialmente si el material objetivo de bombardeo iónico se encuentra en un recipiente lo cual evita que el argón escape o fluya hacia afuera y el argón es llenado continuamente . E proceso de conformidad con la presente invención es particularmente apropiado para la reproducción o producción de materiales objetivo de bombardeo iónico, debido a que por un lado, durante la producción por procesos termomecánicos las orientciciones cristalográficas preferidas las cuales frecuentemente ocurren pueden cambiar en diferentes intervalos, de manera que no se obtiene una textura uniforme y en lugar se obtienen las llamadas bandas, es decir regiones de orientaciones preferidas diferentes. En los procesos termomecánicos , esto puede ser evitado solamente con una alta inversión inicial. En contraste, una textura uniforme en la cual las orientaciones preferidas varían por ejemplo, menos de 30% ebn respecto a cualquier plano deseado sobre la
superficie, estos planos corren perpendicular, paralelos o diagonalmente a la normal de la superficie, y las orientaciones preferidas que varían por menos de 30% con respecto al espesor de la capa de metal refractario, pueden ser obtenidas por el proceso de conformidad con la invención. Una distribución de tamaño de partícula uniforme (tamaño de grar.o) se obtiene de igual forma en las capas, de manera que también no son obtenidas bandas de tamaño de partícula diferentes y esto no es deseable. En los procesos en los cuales el polvo es aplicado al material objetivo de bombardeo iónico y fundido, la experiencia muestra que ocurren burbujas y un crecimiento de partículas. Esto también no se puede observar en el proceso de conformidad con la invención. Después de la aplicación de la placa, la superficie del material objetivo del bombardeo atómico debe ser maquinada y pulida con el propósito de obtener una superficie uniforme apropiada. Esto se puede llevar a cabo mediante procesos convencionales de conformidad con el arte previo. En la producción de un nuevo material objetivo de bombardeo iónico, la capa es aplicada a un medio de soporte, por ejemplo a una placa de soporte. Esta placa en general es una placa de cobre o aluminio o una aleación de por lo menos uno de estos metales con berilio. Esta placa de soporte puede
contener canales en los cuales existe un medio de enfriamiento. La placa de soporte y por lo tanto el material objetivo de bombardeo iónico pueden tener la forma de una placa que tiene una sección transversal, circular o angular, como una varilla, cilindro, bloque o cualquier otra forma deseada. Componentes estructurales adicionales líquidos que enfrían las bobinas y/o un deposito de refrigerante grande y/o bridas complej as u otras estructuras mecánicas o eléctricas pueden ser acoplados . Las capas las cuales son aplicadas de conformidad con la invención, o las capas la cuales son producidas durante la producción o reproducción de un material objetivo de bombardeo iónico,1 tienen una alta pureza y un bajo contenido de oxígeno. Estas capas convenientemente tienen un contenido de oxígeno, menor de 1000 ppm de oxígeno, o menor de 500, o menor de 300,| en particular un contenido de oxígeno menor de 100
I ppm. En| particular, estas capas tienen una pureza de por lo menos £)9.7%, convenientemente de por lo menos 99.9%, en particujLar de por lo menos 99.95%, y un contenido menor de 1000 ppm de oxígeno, o menor de 500 ppm de oxígeno, o menor de
300 ppm, en particular un contenido de oxígeno menor de 100 ppm. En particular estas capas tienen una pureza de por lo menos 9,9.95%, en particular de por lo menos 99.995%, y un
contenido menor de 1000 ppm de oxígeno, o menor de 500 ppm de oxigeno o menor de 300 ppm de oxígeno, en particular un contenido de oxígeno menor de 100 ppm. En particular, estas capas tienen una pureza de 99.999%, en particular de por lo menos de 99.9995%, y un contenido menor de 1000 ppm de oxígeno, o menor de 500 ppm de oxígeno, o menor de 300 ppm de oxígeno, en particular un contenido de oxígeno menor de 100 ppm. Las capas de conformidad con la invención preferiblemente tienen un contenido total de otras impurezas no metálicas, tal como carbono, nitrógeno o hidrogeno, el cual convenientemente es menor de 500 ppm y lo más preferiblemente menor de 150 ppm. Con el proceso de esta invención las capas con contenidos de impurezas más altas también pueden ser producidas . La capa aplicada tiene un contenido de impurezas gaseosas la cual se desvía no más de 50%, o no más de 20% o no más de 10%, o no más de 5% o no más de 1% del contenido de polvo de partida con el cual ha sido producida esta capa. En este contexto, el término desviación se debe comprender de manera que significa en particular, un incremento; las capas obtenidas de esta forma convenientemente deberán tener un contenido de impurezas gaseosas el cual no sea mayor de 50% por arriba del contenido del polvo de partida.
La placa aplicada preferiblemente tiene un contenido de oxigene el cual se desvía no más de 5%, en particular no más de 1% c.el contenido de oxígeno del polvo de partida. Er. todas las capas anteriormente mencionadas, el contenido total de impurezas de las de otras impurezas no metálicas tal como carbono, nitrógeno o hidrógeno, convenientemente deberán ser menores de 500 ppm y lo más preferiblemente menores de 150 ppm. En particular, el contenido de oxígeno convenientemente es 50 ppm o menos, el contenido de nitrógeno es 25 ppm o menos y el contenido de carbono es de 25 ppm o menos. El contenido de impurezas metálicas convenientemente es de 50 ppm o menos, en particular 10 ppm o menos. En una modalidad conveniente, las capas más aun tienen una densidad de por lo menos 97%, preferiblemente mayor de 98%, en particular mayor de 99% ó 99.5%. La densidad de la capa aquí es una medición de la naturaleza cerrada y porosidad de la capa. 97% de la densidad de una capa significa que la capa tiene una densidad de 97% del material volumétrico. Una capa cerrada, sustancialmente libre de poros siempre tienen una densidad de más de 99.5%. La densidad puede ser determ:.nada ya sea por análisis de imágenes de una imagen de (sección transversal) de tal capa, o por picnometría por helio. El último método es el menos preferido, ya que en el caso de capas muy densas, no son detectados poros presentes en
las capas retiradas adicionalmente de la superficie y una poros idlad inferior que en realidad está presente por lo tanto es medida . La densidad puede ser determinada por análisis de imágenejs al primero determinar el área total de la capa a ser investí gada en la sección de imagen del microscopio, y después relaci ona esta área con las áreas de los poros. Los poros los cuales fueron retirados más allá de la superficie y cerca de la interfase con el sustrato también son regist •ados por este medio. Una alta densidad de por lo me inos 97%, preferiblemente mayor de 98%, en partic u lar mayor de 99% ó 99.5%, es importante en partic u lar en la producción o reproducción de materiales objeti ívb de bombardeo iónico . Las capas muestran una alta resistencia mecánica la cual es provocada por su alta densidad y por la alta deformación de las ] articulas. En el caso de tántalo, las resist ncias por lo tanto son de por lo menos 80 MPa, más p referiblemente por lo menos 100 MPa, más prefer iblemente por lo menos 140 MPa si el nitrógeno es el gas con el cual el polvo de metal forma una mezcla de gas/polvo. Si es utilizado helio, la resistencia generalmente es de por lo nenos 150 MPa, preferiblemente por lo menos 170 MPa, lo más pre feribl emente por lo menos 200 MPa y mucho más preferido mayor dé 250 MPa.
La presente invención por lo tanto también se relaciona con materiales objetivo de bombardeo iónico que comprende por lo menos una capa de los metales refractarios niobio, tántalo, tungste.no, molibdeno, titanio, zirconio, mezcla de dos o más de los mimos o aleaciones de dos o más de los mismos o aleaciones con otros metales los cuales tienen las propiedades mencior.adas anteriormente. Er. particular, las capas son capas de tántalo o niobio. Preferiblemente las capas de tungsteno, molibdeno, titanio, zirconio o mezclas de dos o más de los mimos o aleaciones de dos o más de los mismos o aleaciones con otros metales, muy preferibflemente capas de tántalo o niobio, son aplicadas por rociado frío a lia superficie de un substrato a ser revestido. Sorpresivamente se ha descubierto que con los polvos o mezclas de polvo, preferiblemente con tántalo y polvos de niobio,! que poseen un reducido contenido de oxígeno, por ejemplo' un contenido de oxígeno menor de 1000 ppm pueden ser capas (rociadas en frío producidas con altos índices de deposición de más de 90%. En las capas rociadas en frío el contenido de oxígeno del metal permanece casi sin cambio en comparación con el contenido de oxígeno de los polvos. Estas capas rociadas en frío muestran densidades considerablemente más latas que las capas producidas por rociado de plasma o rociado en vacío. Adicionalmente, estas capas rociadas en frío pueden ser producidas sin alguna o con una pequeña textura,
dependiendo de las propiedades del polvo y los parámetros de revestimiento . Los materiales objetivo de bombardeo iónico que comprenden capas rociadas en frío producen en el proceso de bombardeo iónico capas finas que muestran una uniformidad y una resistitividad eléctrica comparable con las capas finas preparadas con materiales objetivo de bombardeo iónico convencionales . Sorpresivamente se ha descubierto que con una disminución de contenido de oxígeno de las capas objetivo rociadas en frío la densidad y otras propiedades de las capas objetivo de bombardeo iónico son mejoradas. Los polvos de metal los cuales comprenden aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de metales refractarios con metales no refractarios apropiados también son apropiados para utilizarse en los procesos de conformidad con la i invención. Los materiales objetivo de bombardeo iónico los cuales las mismas aleaciones o pseudo aleaciones pueden ser reprocesados o también producidos con los mismos. Estos incluyen, en particular, aleaciones, pseudo aleaciones o mezclas de polvo de un metal refractario seleccionado del grupo que consiste de niobio, tántalo, tungsteno, molibdeno, zirconio y titanio con un metal seleccionado del grupo que consiste de cobalto, níquel, rodio, paladio, platino, cobre, plata y oro. Tales polvos
pertenecen al arte previo, son conocidos en principio por las personas experimentadas en la técnica y se describen, por ejemplo, en las Patentes EP-A-774315 y EP-A-1138420. Estos pueden ser preparados mediante procesos convencionales; así, mezclas de polvo se pueden obtener mediante un mezclado homogéneo de polvos de metal de fácil fabricación, y es posible para la mezcla que tome lugar por un lado antes del uso en el proceso de conformidad con la invención o también que se lleve a cabo durante la producción de la me?icla de gas/polvo. Los polvos de aleación generalmente se pueden obtener mediante fundición y mezcla de patrones de aleación juntos. De conformidad con la invención, los polvos llamados pre-aleados también pueden ser utilizados como polvos de aleación. Estos polvos ¡ los cuales son producidos mediante un proceso en el
! cual l;os compuestos, tal como por ejemplo sales, óxidos y/o hidruros, de patrones de aleación son mezclados y después reducidos, de manera que se obtienen mezclas intimas de metales particulares . Más aun las pseudo aleaciones también pueden ser utilizadas de conformidad con la invención. Las pseudo aleaciones se deben entender como los materiales que no son obtenidos mediante una metalurgia de fundición convencional, sino por ejemplo por molienda,
sinter i zación , inf i l tración o por secado de rocío/ aglomerac ión con o s in una subsecuente sinter i zac ión de l os materiales j untos . Los materiales conocidos , por ejemplo, aleaciones de tungsténo /cobre o mezclas de tungsteno/cobre, las propiedades de los cuales son conocidas y se alistan aquí a manera de ej emplo
También se conocen aleaciones de molibdeno/cobre o mezcla de molibdeno/cobre en las mismas proporciones igual a
I lo establecido anteriormente. También se conocen aleaciones de molibdeno/plata o mezclas de molibdeno/plata las cuales comprenden por ejemplo 10, 40 o también 65% en peso de molibdeno. También se conocen aleaciones de tungsteno/plata o mezclas de tungsteno/plata las cuales comprenden por ejemplo 10, 40 o también 65% en peso de tungsteno.
Estas pueden ser empleadas por ejemplo en tuberías térmicas, disipadores térmicos o, generalmente en, sistemas de manejo de temperatura. A -y eaciones de tungsteno/renio también pueden ser empleadas, pero el polvo de metal es una aleación de la sicruiente composición: molibdeno de 94 a 99% en peso , preferiblemente 95 a 97% en peso, niobio de 1 a 6% en peso, preferiblemente de 2 a 4% en peso, circón Lo de 0.05 a 1% en peso, preferiblemente de 0.05 a 0.02 ; en peso. Como polvos de metal refractarios puros , estas aleaciones pueden ser utilizadas con una pureza de por lo menos 99.95% para reprocesamiento o producción de materiales objetivo de bombardeo iónico con rociado de gas frío . toh materiales que son apropiados para los procesos de conformi idad con la invención son listados en las tablas 1 a
15. Los materiales individuales son designados por el número de la tabla seguido por el numero de la combinación de los componentes y la cantidad del metal no refractario igual que en la Tabla 1. Por ejemplo, el material 22.005 es un material descrito en la tabla 22, en donde la composición precisa está definida ¡ con el metal no refractario y la cantidad del mismo de acuerdo a lo listado en la Tabla 1, posición no. 5. Las aleaciones de niobio apropiadas son listadas en la tabla 1.
Tabla 1
1.025 Niobio Cobalto 15-20 1.026 Niobio Níquel 15-20 1.027 Niobio Rodio 15-20 1.028 Niobio Paladio 15-20 1.029 Niobio Platino 15-20 1.030 Niobio Cobre 15-20 1.031 Niobio Plata 15-20 1.032 Niobio Oro 15-20 1.033 Niobio Cobalto 20-25 1.034 Niobio Níquel 20-25 1.035 Niobio Rodio 20-25 1.036 Niobio Paladio 20-25 1.037 Niobio Platino 20-25 1.038 Niobio Cobre 20-25 1.039 Niobio Plata 20-25 1.040 Niobio Oro 20-25 1.041 Niobio Cobalto 25-30 1.042 Niobio Níquel 25-30 1.043 Niobio Rodio 25-30 1.044 Niobio Paladio 25-30 1.045 Niobio Platino 25-30 1. 0 Niobio Cobre 25-30
Tabla 2: la Tabla 2 consiste de 48 aleaciones, el tántalo en lug r del niobio es el metal refractario y el metal no re ¡fractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listtado en la Tabla 1.
Tabla 3: la Tabla 3 consiste de 48 aleaciones, el tungste.no en lugar del niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Tabla 4: la Tabla 4 consiste de 48 aleaciones, el molibdeno en lugar del niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Tc-bla 5: la Tabla 5 consiste de 48 aleaciones, el titanio en lugar del niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Tc-bla 6: la Tabla 6 consiste de 48 pseudo aleaciones, el tántalo en lugar del niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Tc.bla 7: la Tabla 7 consiste de 48 pseudo aleaciones, el tungsteno en lugar del niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerde a lo listado en la tabla 1. Tabla 8: la Tabla 8 consiste de 48 pseudo aleaciones, el molibdeno en lugar del niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1
Tabla 9: la Tabla 9 consiste de 48 pseudo aleaciones, el titanic en lugar del niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Tabla 10: la Tabla 10 consiste de 48 mezclas de polvo, el tántalc en lugar de niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Tabla 11: la Tabla 11 consiste de 48 mezclas de polvo, el tungsteno en lugar del niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Tabla 12: la Tabla 12 consiste de 48 mezclas de polvo, el molibdeno en lugar del niobio es el metal refractario y el metal r.o refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Tabla 13: la Tabla 13 consiste de 48 mezclas de polvo, el titanio en lugar del niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1 Tabla 14 : la Tabla 14 consiste de 48 pseudo aleaciones, el niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su contenido por ciento e peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Tabla 15 : la Tabla 15 consiste de 48 mezclas de polvo, el niobio es el metal refractario y el metal no refractario y su
contenido por ciento en peso es de acuerdo a lo listado en la tabla 1. Los polvos de mezcla los cuales comprenden aleaciones, pseudo- aleaciones y mezclas de polvo de diferentes metales refractarios de uno con otro también son apropiados para utilize.rse en los procesos de conformidad con la invención. Aeí, por ejemplo, son conocidas las aleaciones de molibdeno y titanio en una proporción de 50:50 por ciento de átomo o también aleaciones de tungsteno y titanio en una cantidad de aproximadamente 90:10 por ciento en peso y también son apropiadas para utilizarse en los procesos de conformidad con la invención. En principio, sin embargo, todas las aleaciones de los metale refractarios de uno con otro son apropiadas para utilizarse en los procesos de conformidad con la invención. Las aleaciones binarias, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de metales refractarios las cuales son apropiadas para los procesos de conformidad con la invención son listadas en las Tablas 16 a 36. Los materiales individuales son designados por el| número de la tabla, seguido por el número de la i combinación de los componentes igual que en la Tabla 16. Por ejemplo, el material 22.005 es un material descrito en la
Tabla 22 en donde la composición precisa está definida por los metalee; refractarios en la Tabla 16, la posición no. 5 y la cantidad son de acuerdo a lo listado en la Tabla 22.
Tabla 18: la Tabla 18 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 5-10 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 19: la Tabla 19 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 10-15 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 20: la Tabla 20 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 15- 20 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 21: la Tabla 21 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 20-25 por ciento en peso , un componente 2 es tá presente
"\ en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrónes de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16
Tabla 22: la Tabla 22 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en dónele un componente 1 está presente en una cantidad de 25-30 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 23: la Tabla 23 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 30-35 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 24: la Tabla 24 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 35- 40 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. i Tabla 25 : la Tabla 25 consiste de 20 aleaciones , pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16 , en donde un componente 1 es tá presente en una cant idad de 40 - 45 por c iento en peso , un componente 2 es tá pres ente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los i patronee de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16 .
Tabla 26: la Tabla 26 consiste de 20 aleaciones, pseudo leaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 45-50 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 27: la Tabla 27 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 50-55 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 28: la Tabla 28 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 55-60 por¡ ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla indivi tduales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 29: la Tabla 29 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 60-65 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16.
Tabla 30: la Tabla 30 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 65-70 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 31: la Tabla 31 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 70-75 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 32: la Tabla 32 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 75-80 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 33: la Tabla 33 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 801-85 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16.
Tabla 34: la Tabla 34 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 85-90 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidad hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 35: la Tabla 35 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 90-95 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidajd hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. Tabla 36: la Tabla 36 consiste de 20 aleaciones, pseudo aleaciones y mezclas de polvo de conformidad con la Tabla 16, en donde un componente 1 está presente en una cantidad de 95- i 99 por ciento en peso, un componente 2 está presente en una cantidajd hasta 100 por ciento en peso y los patrones de mezcla individuales son de acuerdo a lo listado en la Tabla 16. En i principio, los ánodos de rayos X, preferiblemente ánodos de rayos X que giran también pueden ser reprocesados o producidos de la misma manera igual que los materiales objetivo de bombardeo iónico. En particular, aleaciones de tungsteno/renio o el polvo de metal una aleación de la siguiente composición son apropiadas: molibdeno 94 a 99% en peso, preferiblemente 95 a 97% en peso, niobio de 1 a 6% en
peso, preferiblemente 2 a 4% en peso, zirconio de 0.05 a 1 % en peso, preferiblemente de 0.05 a 0.02% en peso. Los ánodos de rayos X, preferiblemente ánodos de rayos X giratorios frecuentemente portan en sus partes posteriores una capa de; grafito soldada en la misma para disipación de calor. Esta capa para disipación de calor puede también ser aplicada mediante el proceso de la invención, por ejemplo al aplicar una aleación apropiada o un polvo de metal el cual comprende partículas de grafito o partículas de otra sustancia que tiene una alta capacidad térmica con rociado de gas frío. EJEMPLOS Proceso para la preparación de polvos apropiados Preparación de un polvo de tántalo U? polvo de hidruro de tántalo fue mezclado con 0.3% en peso de magnesio y la mezcla colocada en un horno de vació. El horno Ifue evacuado y llenado con argón. La presión fue de 1141.66 kPa (860 mmHg) y una corriente de argón fue
¡ mantenlida. La temperatura de horno se incrementó hasta 650 °C por etapas de 50°C y, después de que se estableció una temperatura constante, se mantuvo por cuatro horas . La temperatura de horno fue entonces incrementada hasta 1000°C en etapas de 50°C y, después de que se hubo establecido una temperatura constante, el horno fue apagado y enfriado hasta temperatura ambiente bajo argón,
El magnesio y los compuestos formados fueron retirados en una manera convencional por enjuagado con ácido. El polvo de tántalo resultante tuvo un tamaño de partícula malla -100 (<
150 µp.) , un contenido de oxígeno de 77 ppm y un área superficial especifica BET de 255 cm2/g. Preparación de un polvo de titanio El procedimiento fue igual a la que para la preparación del polvo de tántalo. Un polvo de titanio que tiene un contenido de oxígeno de 93 ppm fue obtenido. Preparación de un polvo de titanio/tántalo pre-aleado Una mezcla de polvo de hidruro de tántalo y polvo de hidruro de titanio en la proporción molar de 1:1 fue preparada y mezcLada con 0.3% en peso de magnesio, y el procedimiento fue igual que para la preparación del polvo de tántalo . Un polvo de titanio/tántalo que tiene un contenido de oxígeno de
89 ppm fue obtenido. Producción de capas i S^ produjeron capas de tántalo y niobio. Se utilizó un AMPERIT® 150.090 como el polvo de tántalo y AMPERIT® 160.090 como el polvo de niobio, ambos son materiales obtenibles comercialmente de H.C. Starck GMBH en Goslar. Se utilizó la boquilla disponible comercialmente del tipo MOC 29 de CGT GmbH en Amp ing.
Substratos: los sustratos fueron colocados lado a lado en un portador de muestras y revestidos bajo condiciones de
prueba establecidas. La designación de sustrato está compuesta aquí como sigue: el primer número indica el número de sustratos idénticos que descansan lado a lado. La siguiente letra indica si ha sido introducida inicialmente un espécimen plano (F) o un espécimen redondo (R, tubo) . Las letras subsecuentes indican el material en donde Ta significa tántalo, S significa un acero estructural, y V significa un acero inoxidable (acero cromo/níquel) . Capas bastantes firmes y densas la cuales tienen una baja porosidad y una excelente adhesión a sustratos particulares fueron obtenidas . Las Figuras 1 a 10 muestran imágenes de luz microscópica de secciones transversales de revestimientos de tántalo resultantes. No se detectaron inclusiones de cobre o tungsteno como ocurre con las capas correspondientes producidas por rociado de plasma en vacío. La determinación de porosidad fue llevada a cabo automáticamente por el programa de análisis de imágenes Iageaccess. Las Figuras 11 a 13 muestran discos de tántalo como material objetivo de bombardeo iónico previos a, y después de
I revestir! y listas para ensamblarse después de un maquinado y pulido. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por el solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (1)
- REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : Proceso para el reprocesamiento o producción de material objetivo de bombardeo iónico o de un ánodo de rayos X, caracterizado porque un flujo de gas forma una mezcla de gas/polvo con un polvo de un material seleccionado del grupo que consiste de niobio, tántalo, tungsteno, molibdeno, titanio zirconip, mezclas de dos mas de los mismos aleaciones de los mismos con por lo menos dos de los mismos o con otros metales, el polvo tiene un tamaño de partícula de 0.05 hasta 150 µm, en donde una velocidad supersónica es impartida al flujo de gas y el chorro de velocidad supersónica es dirigido sobre la superficie del objeto a ser reprocesado o producido. 20 Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el polvo es agregado al gas en una cantidad de manera que se asegura que una densidad de velocidad de flujo de las partículas de desde 0.01 hasta 200 g/s cm2, preferiblemente 0.01 hasta 100 g/s cm2, muy preferiblemente 0.01 g/s cm2 hasta 20 g/s cm2, o lo mas preferido desde 0.05 g/s cm2 hasta 17 g/s cm2. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracte .r0izado porque el rociado comprende los pasos de: suministrar un orificio de rociado adyacente a una superficie a ser revestida por rociado; suministrar al orificio de rociado un polvo de un materia|l particulado seleccionado del grupo que consiste de niobio, tántalo, tungsteno, molibdeno, titanio, zirconio, mezclas de por lo menos dos de los mismos o aleaciones de los mismos de uno con otro o con otros metales, el polvo tiene un tamaño de partícula de 0.5 hasta 150 µm, el polvo es utilizado bajo presión; suministrar un gas inerte bajo presión al orificio de rociado para establecer una presión estática en el orificio de rociado y suministrar un rocío de material particulado y gas sobre la superficie a ser revestida; y ubicar el orificio de rociado en una región de baja presión ambiental la cual es menor de 1 atmósfera y la cual sustanc Lalmente es menor que la presión estática en el orifici de rociado para proporcionar una aceleración sustanclal del rocío del material particulado y del gas sobre la superficie a ser revestida. 4. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el rociado es ejecutado con una pistola de rocío frío y el material objetivo a ser revestido y la pistola de rocío frío son ubicados dentro de una cámara de vacío a una presión por debajo de 80 kPa, preferiblemente entre 0 1 y 50 kPa, y lo más preferido entre 2 y 10 kPa. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las partículas de polvo que impactan sobre la superficie del objeto forman una capa. 6 Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la placa de soporte u otros componentes estructurales presentes no han sido retirados antes del reprocesamiento . 7. Proceso de conformidad con cualquiera de las I reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la velocidad del po.-vo en la mezcla de gas-polvo es desde 300 hasta 2,000 m/s, preferiblemente desde 300 hasta 1200 m/s. 8. Proceso de conformidad con una o más de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la capa aplicada tiene un tamaño de partícula de 5 hasta 150 µm, preferiblemente de 10 hasta 50 o 10 hasta 32 µm o 10 hasta 38 µm o 10 hasta 25 µm o 5 hasta 15 µm. 9.| Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicación anteriores, caracterizado porque el polvo de metal tiene impurezas gaseosas de 200 hasta 2500 ppm, con base en el peso. 10. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el polvo de metal tiene un contenido de oxígeno menor de 1000 ppm de oxígeno, o menor de 500, o menor de 300, en particular menor de 100 ppm. 11. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el revestimiento aplicado tiene un contenido de oxígeno menor de 1000 ppm de oxígeno o menor de 500, o menor de 300, en particular menor de 100 ppm. 12, . Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la capa aplicada tiene un contenido de impurezas gaseosas las cuales no se desvían más del 50% del contenido del polvo de partida. 1? . Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la capa aplicada tiene un contenido de impurezas gaseosas las cuales no se desvían más de 20%, o no más de 10%, o no más de 5%, o no más de 1%, del contenido del polvo de partida. 14. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la capa aplicada tiene un contenido de oxígeno el cual no se desvía más de 5%, en particular no más de 1%, del contenido de oxígeno del polvo de partida. 15. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el contenido de oxígeno de la capa aplicada no es mayor de 100 ppm. 16. Proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la capa de metal aplicada comprende tántalo o niobio. 17. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el espesor de capói es desde 10 µm hasta 10 mm o desde 50 µm hasta 5 mm. 18. Proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las capas son aplicadas por rociado frío a la superficie de un objeto a ser revestido, preferiblemente capas de tántalo o niobio. 19]. Proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque las capas producidas poseen un contenido de oxígeno menor de 1000 ppm. 20. Uso de un polvo de un material seleccionado del grupo que consiste de niobio, tántalo, tungsteno, molibdeno, zirconio, titanio o aleaciones de los mismos de uno con otro u otros metales, el cual tiene un tamaño de partícula de 150 µm o menor, en un proceso de conformidad igual al reivindicado en cualquiera de las reivindicaciones anteriores. i 21¡. Uso de un polvo de un material seleccionado del grupo que consiste de niobio, tántalo, tungsteno, molibdeno, zirconio, titanio o aleaciones de los mismos de uno con otro u otros jetales, el cual tiene un tamaño de partícula de 150 µm o menor, para la producción o reprocesamiento de materiales objetivo de bombardeo iónico o placas de ánodos de rayos X preferiblemente placas de ánodo de rayos X giratorias . I 22. Uso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 20 ó 21, en donde el polvo de metal utilizado tiene ?.n contenido de oxígeno de 300 ppm o menos y un tamaño de partícula de 150 µm o menos. 23. Uso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 20 ó 21, en donde se utiliza un polvo de niobio o tántalo que tiene un tamaño de partícula de 150 µm o menos y contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. 24. Uso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 20 ó 21, en donde se utiliza un polvo de tungsteno o molibdeno que tiene un tamaño de partícula de 0.5 hasta lJ50 µm, preferiblemente 3 hasta 75 µm, en particular 5 hasta 50 µm o 10 hasta 32 µm ó 10 hasta 38 µm ó 10 hasta 25 µm ó 5 hasta 15 µm y un contenido de oxígeno de 500 ppm o menos. 25. Uso de conformidad con una o más de las reivindicaciones 20 a 24, en donde el polvo de metal es una aleación de la siguiente composición: molibdeno de 94 a 99 % en peso¡, preferiblemente de 95 a 97% en peso, niobio de 1 a 6% en peso preferiblemente de 2 a 4 % en peso, zirconio de 0.05 a 1 % en peso, preferiblemente 0.05 a 0.02% en peso. 26. Uso de conformidad con una o más de las reivindicaciones 20 a 25, en donde el polvo de metal es una aleación, pseudo aleación o mezcla de polvo de un metal refractario seleccionado del grupo que consiste de niobio, tántalo tungsteno, molibdeno, zirconio y titanio con un metal seleccionado del grupo que consiste de cobalto, níquel, rodio, paladio, platino, cobre plata y oro. 27. Uso de conformidad con una o más de las reivindicaciones 20 a 26, en donde el polvo de metal comprende una aleación tungsteno/renio. 28 Uso de conformidad con una o más de las reivindicaciones 20 a 27, en donde el polvo de metal comprende una mezcía de un polvo de titanio con un polvo de tungsteno o un polvo de molibdeno, 29 Una capa de metal refractario sobre un material objetivo de bombardeo iónico o sobre un ánodo de rayos X, caracterizada porque se puede obtener mediante un proceso de conformidad con una o más de las reivindicaciones 1 a 19. 30. Un material objetivo de bombardeo iónico o un ánodo de rayos X caracterizado porque comprende por lo menos una capa de los metales refractarios niobio, tántalo, tungsteno, molibdeno, titanio, zirconio, mezclas de dos o más de los mismos o aleaciones de dos o más de los mismos con otros metales| la cual es procesada o reprocesada con el uso de un proceso) de una o más de las reivindicaciones 1 a 19.
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