CN103215614B - 一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学技术领域，涉及一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法，先将钛基体表面进行喷砂后放入沸腾的碱洗除油液中用超声波清洗得到除油后的钛基体；再将除油后的钛基体放入草酸水溶液中，在沸腾状态下进行表面刻蚀后清洗获得均匀的粗糙表面，再在经过预处理的钛基体表面制备钽中间层得到含钽中间层钛基体，将制备的含钽中间层钛基体进行刻蚀处理，然后制备表面金属氧化物表面活性层，将涂液涂覆在预处理后的钽中间层上，采用梯度升温的方式制备阳极，得到含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极；其制备工艺简单，原理可靠，制备的电极工作电流密度高，耐击穿电位高，稳定性好，使用寿命长。

Description

一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法
技术领域：
本发明属于电化学技术领域，涉及一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法，制备的阳极可用于阴极保护、电化学污水处理、钢板高速电镀、电解海水防海生物污损装置和次氯酸钠电解生产装置等电化学工业。
背景技术：
海洋是非常苛刻的腐蚀环境，对于常年处于海洋环境的船舶来说，船体腐蚀一直是其面临的关键问题，目前普遍采用外加电流阴极保护技术和涂层防护相结合的方法来解决船舶的防腐蚀问题。外加电流阴极保护技术是由外部电源设备提供保护电流，使船体表面在海水中产生阴极极化，从而使船体腐蚀得到有效抑制；该系统主要由恒电位仪、辅助阳极和参比电极等所组成，辅助阳极是其中的关键部件，其性能直接影响阴极保护系统的可靠性和防护效果，金属氧化物阳极是新一代船用辅助电极，与传统的铅银合金阳极、铂复合阳极等相比具有更多的优势，代表了高性能辅助阳极材料的发展方向，传统的金属氧化物阳极是以钛（Ti）为基体，采用热分解方法制备，在基体上被覆具有电催化活性的表面活性氧化物涂层而构成，但这种常规金属氧化物阳极存在工作电流密度较小（通常额定工作电流密度不允许超过600A/m2，而实际要求达到2000A/m2）、耐击穿电位较低（Ti基体在海水中击穿电位约为10-12Vvs.CSE，导致可靠性降低）和使用寿命短（在低电流密度下预计使用寿命可达15-20年，但在大电流密度工作条件下，寿命显著缩短，小于10年）等问题，不能满足大型船舶发展的需要。
为了提高金属氧化物阳极的稳定性和在高电流密度下的使用寿命，必须对Ti基体进行改性，在Ti基体和表面活性氧化物涂层之间增加高稳定性耐蚀中间层是提高基体耐蚀性和稳定性的有效办法，文献【Cardarelli F,Taxil P,Savall A.Preparation of oxygen evolvingelectrodes with long service life under extreme conditions.Journal ofApplied Electrochemistry,1998(28):245～250.】公开了一种含Ta中间层金属氧化物阳极，它是在Ti基体上先采用熔盐电沉积的方法形成Ta金属层，然后在中间层上形成IrO2-Ta2O5氧化物涂层而构成，该氧化物阳极可在高电流密度下可靠地工作，然而，熔盐电沉积方法制备Ta涂层设备较复杂（800℃，LiF-NaF-K2TaF7熔盐电解槽，要求气氛可控），过程不易控制，只能用于小尺寸的电极；公开号为CN102174704A的中国发明专利公开了一种含钽中间层金属氧化物阳极的制备方法，通过采用带保护气氛（氮气或氩气）的真空热分解法在钛基体上制备含钽中间层，然后在钽中间层上制备金属氧化物电催化涂层。与不含钽中间层氧化物阳极相比，该方法有效改善了阳极的稳定性，强化电解寿命得到提高，但钽中间层无法避免热分解过程中由热应力引起的龟裂状裂纹，致密性较低，同时含钽涂层中存在部分Ta2O5组分，影响其导电性能；文献【潘建跃，孙凤梅，罗启富.钛阳极磁控溅射钽的工艺研究.涂料工业，2004，26(3):26-28】和【姚书典，沈嘉年，孙娟等.IrO2+Ta2O5系钛基改性涂层阳极和失效特点.稀有金属材料与工程，2006,35（12）：1916-1919.】中通过磁控溅射方法制备钽涂层，显著提高了阳极强化电解寿命，但该工艺对基体光滑度要求较高，不适合制备大尺寸和结构复杂的电极。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备工艺方法，该方法制备的电极工作电流密度高，耐击穿电位高，稳定性好，使用寿命长，制备环境友好。
为了实现上述目的，本发明先在钛基体上先采用先进的冷喷涂方法制备钽中间层，然后在其上制备混合金属氧化物电催化涂层，包括基体预处理、钽中间层制备和表面活性层制备三个步骤，其具体工艺过程为：
（1）基体预处理：采用含金属钛质量百分比大于99%的长条状、圆盘状或板状金属钛（TA2材质）作为钛基体，先采用常规技术方法将钛基体表面进行喷砂，将Na3PO4、Na2CO3、NaOH按质量比为45：25：4的比例溶于蒸馏水配制成碱洗除油液，然后将钛基体放入沸腾的碱洗除油液中保持1h后在蒸馏水中用超声波清洗10min，得到除油后的钛基体；再将除油后的钛基体放入质量百分比浓度为10%的草酸水溶液中，在沸腾状态下进行表面刻蚀1h-2h取出后在去离子水中用超声波清洗10min，获得均匀的粗糙表面，钛基体粗糙度为2.5μm-3.0μm；将预处理的钛基体吹干后放入无水乙醇中备用；
（2）、钽中间层制备：采用常规的冷喷涂方法在经过预处理的钛基体表面制备钽中间层，喷涂距离为35mm-50mm；钽粉粒径为10-30μm，采用纯度≥99.99%的氮气或氦气作为载气，气体压力为2.5MPa-4.0MPa，气体流量为75Nm3/h-80Nm3/h，气体温度为750℃-900℃，送粉速率为2.0L/min-3.5L/min，送粉流量为4Nm3/h-8Nm3/h，持续时间为20min-40min，制备得到含钽中间层钛基体，钽中间层的厚度为50μm-100μm；
（3）、表面活性层制备：将制备的含钽中间层钛基体用质量百分比浓度为5%-20%的HF水溶液或体积比为1:1的乙二胺四乙酸(EDTA)和双氧水（H2O2）混合溶液进行刻蚀处理，蒸馏水冲洗后放入无水乙醇中备用；采用常规的热分解方法或聚合物溶胶-凝胶法配制成涂液制备表面金属氧化物电催化涂层，即表面活性层，该表面活性层由氧化铱、氧化钌、氧化铂和氧化钯铂族金属氧化物中的一种或多种作为活性组元及氧化钛、氧化钽和氧化锡非贵金属氧化物中的一种或多种构成混合金属氧化物所组成；采用涂刷、浸涂或静电喷涂的方法将涂液涂覆在预处理后的钽中间层上，然后采用梯度升温的方式制备阳极，先在100℃-120℃干燥10min-30min，再在300℃-350℃下烧结10min-30min后取出冷却，反复涂覆、干燥、烧结和冷却步骤，直到达到所需的氧化物载量，再在500℃-600℃下烧结10min-30min，反复涂覆、干燥、烧结和冷却步骤，直至氧化物载量或氧化物层厚度满足需要，最后一次涂覆、干燥后在500℃-600℃的烧结炉中烧结1h，得到含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极。
本发明与现有技术相比，其制备工艺简单，原理可靠，制备的电极工作电流密度高，耐击穿电位高，稳定性好，使用寿命长，可制备较大尺寸或复杂结构的金属氧化物电极。
附图说明：
图1为本发明实施例中IrO2-Ta2O5金属氧化物阳极的强化电解寿命示意图，其中，a为不含钽中间层金属氧化物阳极；b为含钽中间层金属氧化物阳极。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例：
本实施例先在钛基体上先采用先进的冷喷涂方法制备钽中间层，然后在其上制备混合金属氧化物电催化涂层，包括基体预处理、钽中间层制备和表面活性层制备三个步骤，其具体工艺过程为：
（1）基体预处理：采用尺寸为200mm×150mm×4mm的TA2工业纯钛板作为钛基体，将Na3PO4、Na2CO3、NaOH按质量比为45：25：4溶于蒸馏水配制成碱洗除油液，然后将钛基体放入沸腾的碱洗除油液中保持1h，然后在蒸馏水中用超声波清洗10min，得到除油后的钛基体；再将除油后的钛基体放入质量分数为10%（的草酸溶液中，在沸腾状态下保持2h，取出后在去离子水中用超声波清洗10min，得到经过预处理的钛基体，将经过预处理的钛基体吹干放入无水乙醇中备用；
（2）钽中间层制备：利用冷喷涂方法在经过预处理的钛基体表面制备含钽中间层，冷喷涂设备是KINETIKS4000型冷喷涂系统，先对基体进行预热处理以减少因基体与涂层的热膨胀差异而造成涂层开裂，喷涂所用的载气种类为氮气（N2），气体压力为3.1MPa，气体流量为75Nm3/h；喷涂所用的粉末为H.C.Stark公司市售的AMPERIT151钽粉，粒径为10-30μm，送粉速率为2.5L/min，送粉流量为5Nm3/h，加热温度选择780℃，喷涂距离为40mm，持续喷涂时间为25min，制备得到钽中间层，钽中间层的厚度为50μm；
（3）表面活性层制备：将制备的含钽中间层在体积比为1:1的乙二胺四乙酸(EDTA)和双氧水（H2O2）的混合溶液中刻蚀10min后取出，蒸馏水冲洗干净后放入无水乙醇中备用；采用热分解法制备表面氧化物活性层，将氯铱酸、五氯化钽正丁醇溶液按摩尔比Ir:Ta=70:30的比例加入到正丁醇溶液中，溶液中金属的摩尔浓度为0.3mol/L，磁力搅拌30min后配制得到涂液；将涂液涂刷在预处理后的钽中间层上，然后在120℃干燥10min，再在350℃下烧结10min后取出室温冷却，反复涂覆、干燥、烧结和冷却步骤，直至涂刷3层；然后再在500℃下烧结10min，反复涂覆、干燥、烧结和冷却步骤，直到达到氧化物载量为6g/m2，最后一次涂刷、干燥后在500℃的马弗炉中烧结1h，得到含冷喷涂钽中间层金属氧化物阳极。
本实施例按上述基体预处理方法和表面活性层制备方法制备不含钽中间层的钛基金属氧化物阳极作为对比样，测试制备的金属氧化物阳极的耐击穿电位、极化性能和强化电解寿命；基体的击穿电位作为金属氧化物阳极使用的重要参数，其值越大，说明该阳极能承受更大的电流密度，测试过程中采用三电极体系，以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，金属氧化物阳极为工作电极，天然海水为试验介质，进行动电位测试，当试样施加电压超过一定值时，电流突然增大，此时的电位即为击穿电位，结果表明，在天然海水中，制备的钽中间层击穿电位为37.8V（vs SCE），与Ti基体的击穿电位为10V相比，显著提高了阳极的工作电流密度。
本实施例按照GB/T7388-1999对金属氧化物阳极在海水中的极化电位性能进行测试，采用三电极体系，以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，金属氧化物阳极为工作电极，天然海水为试验介质，施加电流密度为2000A/m2，进行恒电流极化，直到电位完全趋于稳定为止，试验时间为5天，测试结果如表1所示，从表中可以看出，在工作电流密度为2000A/m2条件下，本发明制备的含钽中间层金属氧化物阳极稳定极化电位大约为1.73V，满足了GB/T7388-1999对辅助阳极的要求。
表1：金属氧化物阳极的极化电位测试结果（相对于SCE）
本实施例采用强化电解寿命测试来评价金属氧化物阳极的稳定性，在40℃的1mol/L H2SO4溶液中电解，阳极电流密度为3A/cm2，金属氧化物阳极作为阳极，钛板作为阴极，极间距为2cm，规定槽电压上升至10V的电解时间为电极的强化电解寿命，试验结果见图1；从图1中可见，和不含钽中间层IrO2-Ta2O5金属氧化物阳极；相比，；含钽中间层金属氧化物阳极的强化电解寿命显著提高，寿命可达1600h。
本实施例采用扫描电子显微镜对钽中间层的表面形貌进行表征，钽涂层结构致密，基本无孔洞和缺陷存在，可有效保护钛基体。

Claims (1)

1.一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法，其特征在于先在钛基体上先采用先进的冷喷涂方法制备钽中间层，然后在其上制备混合金属氧化物电催化涂层，包括基体预处理、钽中间层制备和表面活性层制备三个步骤，其具体工艺过程为：
（1）基体预处理：采用含金属钛质量百分比大于99%的长条状、圆盘状或板状金属钛作为钛基体，先采用常规技术方法将钛基体表面进行喷砂，将Na3PO4、Na2CO3、NaOH按质量比为45：25：4的比例溶于蒸馏水配制成碱洗除油液，然后将钛基体放入沸腾的碱洗除油液中保持1h后在蒸馏水中用超声波清洗10min，得到除油后的钛基体；再将除油后的钛基体放入质量百分比浓度为10%的草酸水溶液中，在沸腾状态下进行表面刻蚀1h-2h取出后在去离子水中用超声波清洗10min，获得均匀的粗糙表面，钛基体粗糙度为2.5μm-3.0μm；将预处理的钛基体吹干后放入无水乙醇中备用；
（2）、钽中间层制备：采用常规的冷喷涂方法在经过预处理的钛基体表面制备钽中间层，喷涂距离为35mm-50mm；钽粉粒径为10-30μm，采用纯度≥99.99%的氮气或氦气作为载气，气体压力为2.5MPa-4.0MPa，气体流量为75Nm3/h-80Nm3/h，气体温度为750℃-900℃，送粉速率为2.0L/min-3.5L/min，送粉流量为4Nm3/h-8Nm3/h，持续时间为20min-40min，制备得到含钽中间层钛基体，钽中间层的厚度为50μm-100μm；
（3）、表面活性层制备：将制备的含钽中间层钛基体用质量百分比浓度为5%-20%的HF水溶液或体积比为1:1的乙二胺四乙酸和双氧水混合溶液进行刻蚀处理，蒸馏水冲洗后放入无水乙醇中备用；采用常规的热分解方法或聚合物溶胶-凝胶法配制成涂液制备表面金属氧化物电催化涂层，即表面活性层，该表面活性层由氧化铱、氧化钌、氧化铂和氧化钯铂族金属氧化物中的一种或多种作为活性组元及氧化钛、氧化钽和氧化锡非贵金属氧化物中的一种或多种构成混合金属氧化物所组成；采用涂刷、浸涂或静电喷涂的方法将涂液涂覆在预处理后的钽中间层上，然后采用梯度升温的方式制备阳极，先在100℃-120℃干燥10min-30min，再在300℃-350℃下烧结10min-30min后取出冷却，反复涂覆、干燥、烧结和冷却步骤，直到达到所需的氧化物载量，再在500℃-600℃下烧结10min-30min，反复涂覆、干燥、烧结和冷却步骤，直至氧化物载量或氧化物层厚度满足需要，最后一次涂覆、干燥后在500℃-600℃的烧结炉中烧结1h，得到含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极。
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