CN115874169A - 长寿命极性倒换的电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的长寿命极性倒换的电极制备方法，通过喷砂增加钛基材表面得到基体，对基体进行清洗、干燥；然后制备得到Pt添加剂备用；将氯铱酸、五氯化钽和醇溶液加入烧杯，搅拌并超声处理得到中间涂层涂液；将三氯化钌、钛酸四丁酯、醇溶液和Pt添加剂加入烧杯，搅拌并超声处理后得到表面涂层涂液。将中间涂层涂液涂敷于干燥后的基体表面，待干燥后，进行高温烧结，多次重复，直至获得符合要求的中间涂层厚度；再将表面涂层涂液涂敷于涂有中间涂层的基体表面，待表面干燥后，进行高温烧结，多次重复，直至获得符合要求的表面涂层厚度。本发明的长寿命极性倒换的电极制备方法解决了现有DSA电极在极性倒换装置中使用寿命较短的问题。
Description
技术领域
本发明属于环保技术及电化学技术领域，具体涉及一种长寿命极性倒换的电极制备方法。
背景技术
目前，制备次氯酸钠的工艺主要是通过电解一定浓度的氯化钠水溶液。因为制备成本的问题，所以大部分制造商会采用自来水溶解氯化钠，然而自来水中含有大量的钙镁离子，这将导致在电解过程中，阴极表面会形成大量的水垢，由于水垢的覆盖，阻碍了电解过程，这将导致电极的“假性失效”。
在研究中发现，将阴阳极都换成具有涂层的DSA电极，通过不断地交替颠倒输入电流的正负极，利用电极表面反应的不同，可以达到除去电极表面水垢的目的。在电解过程中，阴极阳极周围在电解过程中所产生的物质不同，对电极的使用会有一定的消极影响。并且不断的电流正负极交替，导致1倍气体量和2倍气体量不停的交替冲刷电极表面涂层，对涂层的寿命产生一定的影响。所以目前市面上的DSA电极在极性倒换装置中寿命较短，基本上无法满足客户需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种长寿命极性倒换的电极制备方法，解决了现有DSA电极在极性倒换装置中使用寿命较短的问题。
本发明所采用的技术方案是，长寿命极性倒换的电极制备方法，具体步骤如下：
步骤1，向钛基材表面喷砂得到基体，对基体进行清洗、干燥；将氯铂酸、分散剂和稳定剂加入反应器，调节pH值为1～3、温度为55℃～65℃，反应4h～6h得到Pt添加剂；
步骤2，将氯铱酸、五氯化钽和醇溶液加入烧杯，搅拌10min～20min后再超声处理15min～25min得到中间涂层涂液，将三氯化钌、钛酸四丁酯、醇溶液和步骤1得到的Pt添加剂加入烧杯，搅拌10min～20min后再超声处理15min～25min得到表面涂层涂液；
步骤3，将步骤2的中间涂层涂液涂敷于步骤1干燥后的基体表面，待表面干燥后，进行高温烧结，多次重复涂覆中间涂层涂液和高温烧结，直至获得符合要求的中间涂层厚度；
步骤4，将步骤2的表面涂层涂液涂敷于步骤3处理后的基体表面，待表面干燥后，进行高温烧结，多次重复表面涂层涂液和高温烧结，直至获得符合要求的表面涂层厚度。
本发明的特征还在于，
步骤1中对基体进行清洗具体为采用浓度为10％的草酸溶液进行酸洗，酸洗时温度为90℃～100℃，时间为60min～90min，酸洗后采用超声对基体继续进行清洗，清洗时间为20min～40min。
步骤1中干燥具体为风干或采用干燥箱烘干，所述干燥箱烘干时温度为100℃～120℃，烘干时间为20min～30min。
步骤1中氯铂酸和分散剂的质量比为氯铂酸：分散剂＝1:10～15；所述氯铂酸和稳定剂的质量比为氯铂酸：稳定剂＝1：0.001～0.005。
步骤1中分散剂为乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种，所述稳定剂为乙二醇、柠檬酸钠或PVP聚合物中的一种或者两种。
步骤2中氯铱酸和五氯化钽的质量比为氯铱酸：五氯化钽＝7:1.75～3。
步骤2中制备中间涂层涂液和表面涂层涂液的醇溶液均为丙醇或正丁醇中的一种或者两种，所述中间涂层涂液中醇溶液与氯铱酸的质量比为醇溶液：氯铱酸＝10～20：1，所述表面涂层涂液中醇溶液与三氯化钌质量比为醇溶液：三氯化钌＝10～20:1。
步骤2中三氯化钌和钛酸四丁酯的质量比为三氯化钌：钛酸四丁酯＝1：2～4；所述三氯化钌和Pt添加剂的质量比为三氯化钌：Pt添加剂＝1:0.5～1。
步骤3中高温烧结时温度为500℃～550℃，烧结时间为10min～15min。
步骤4中高温烧结时温度为450℃～500℃，烧结时间为10min～15min。
本发明的有益效果是，
(1)本发明的电极制备方法通过中间涂层和表面涂层的双重作用可以保证电极在阴极和阳极交替使用的时候，保证涂层的自身属性不变的同时，从而使制备得到的电极在倒电极去除水垢时拥有较长的使用寿命。
(2)本发明的电极制备方法制备得到的电极可以通过颠倒电极来去除电解时附着于阴极表面的水垢。
附图说明
图1为实施例1～3和对比例1～2的LSV图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的长寿命极性倒换的电极制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，通过喷砂增加钛基材比表面积得到基体，采用浓度为10％的草酸溶液对基体进行酸洗，酸洗时温度为90℃～100℃，时间为60min～90min，酸洗后采用超声对基体继续进行清洗，清洗时间为20min～40min；清洗后风干或采用干燥箱烘干，干燥箱温度为100℃～120℃，烘干时间为20min～30min；
将氯铂酸、分散剂和稳定剂加入到配有温度计和搅拌器的四口瓶中，调节pH值为1～3，氯铂酸和分散剂的质量比为氯铂酸：分散剂＝1:10～15；氯铂酸和稳定剂的质量比为氯铂酸：稳定剂＝1：0.001～0.005。
分散剂为乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种，稳定剂为乙二醇、柠檬酸钠或PVP聚合物中的一种或者两种，选取两种进行混合时按任意比例调配，再调节反应器内反应温度为55℃～65℃，反应4h～6h得到Pt添加剂。
步骤2，将氯铱酸、五氯化钽和醇溶液加入烧杯，氯铱酸和五氯化钽的质量比为氯铱酸：五氯化钽＝7：1.75～3，氯铱酸与醇溶液的质量比为氯铱酸：醇溶液＝1:15～20，醇溶液为异丙醇或正丁醇中的一种或者两种，选取两种进行混合时按任意比例调配，然后搅拌10min～20min后再超声处理15min～25min得到中间涂层涂液。
将三氯化钌、钛酸四丁酯、醇溶液和步骤1得到的Pt添加剂加入烧杯，三氯化钌和钛酸四丁酯的质量比为三氯化钌：钛酸四丁酯＝1：2～4；三氯化钌和Pt添加剂的质量比为三氯化钌：Pt添加剂＝1:0.5～1，三氯化钌与醇溶液的质量比为三氯化钌：醇溶液＝1:15～20，醇溶液为异丙醇或正丁醇中的一种或者两种，选取两种进行混合时按任意比例调配，然后搅拌10min～20min后再超声处理15min～25min得到表面涂层涂液。
步骤3，将步骤2的中间涂层涂液涂敷于步骤1干燥后的基体表面，待表面干燥后，放置于高温炉中温度调为500℃～550℃，烧结时间为10min～15min进行高温烧结处理，多次重复涂覆和高温烧结，直至获得符合要求的中间涂层厚度；优选的重复3遍～5遍。
步骤4，将步骤2的表面涂层涂液涂敷于步骤3处理后的基体表面，待表面干燥后，放置于高温炉中温度调为450℃～500℃，烧结时间为10min～15min进行高温烧结处理，多次重复涂覆和高温烧结，直至获得符合要求的表面涂层厚度。优选的重复10遍～15遍。
本发明的电极制备方法通过中间涂层和表面涂层的双重作用可以保证电极在阴极和阳极交替使用的时候，保证涂层的自身属性不变，从而使制备得到的电极在极性倒换去除水垢时拥有较长的使用寿命。
实施例1
步骤1，裁剪100*100mm尺寸的钛板，通过喷砂机对其进行喷砂处理以增加其比表面积得到基体，采用浓度为10％的草酸溶液对基体进行酸洗，酸洗时温度为90℃，时间为60min，酸洗后采用超声对基体继续进行清洗，清洗时间为20min；清洗后采用干燥箱烘干，干燥箱温度为100℃，烘干时间为20min。
将氯铂酸、分散剂和稳定剂加入到配有温度计和搅拌器的四口瓶中，调节pH值为1，分散剂为乙醇，稳定剂为乙二醇，氯铂酸和分散剂的质量比为氯铂酸：分散剂＝1:10；氯铂酸和稳定剂的质量比为氯铂酸：稳定剂＝1：0.001；再调节反应器内反应温度为55℃，反应4h得到Pt添加剂备用。
步骤2，将氯铱酸、五氯化钽和醇溶液加入烧杯，醇溶液为异丙醇，氯铱酸和五氯化钽的质量比为氯铱酸：五氯化钽＝7:1.75，氯铱酸与醇溶液的质量比为氯铱酸：醇溶液＝1:15，然后搅拌10min后再超声处理15min得到中间涂层涂液。
将三氯化钌、钛酸四丁酯、醇溶液和步骤1得到的Pt添加剂加入烧杯，醇溶液为正丁醇，三氯化钌和钛酸四丁酯的质量比为三氯化钌：钛酸四丁酯＝1：2；三氯化钌和Pt添加剂的质量比为三氯化钌：Pt添加剂＝1:0.5，三氯化钌与醇溶液的质量比为三氯化钌：醇溶液＝1:15，然后搅拌10min后再超声处理15min得到表面涂层涂液。
步骤3，将步骤2的中间涂层涂液涂敷于步骤1干燥后的基体表面，待表面干燥后，放置于高温炉中温度调为500℃，烧结时间为10min进行高温烧结处理，重复3遍涂覆和高温烧结，获得符合要求的中间涂层厚度。
步骤4，将步骤2的表面涂层涂液涂敷于步骤3处理后的基体表面，待表面干燥后，放置于高温炉中温度调为450℃，烧结时间为10min进行高温烧结处理，重复10遍涂覆和高温烧结，获得符合要求的表面涂层厚度。
实施例2
步骤1，裁剪100*100mm尺寸的钛板，通过喷砂机对其进行喷砂处理以增加其比表面积得到基体，采用浓度为10％的草酸溶液对基体进行酸洗，酸洗时温度为100℃，时间为90min，酸洗后采用超声对基体继续进行清洗，清洗时间为40min；清洗后采用干燥箱烘干，干燥箱温度为120℃，烘干时间为30min。
将氯铂酸、分散剂和稳定剂加入到配有温度计和搅拌器的四口瓶中，分散剂为异丙醇，稳定剂为柠檬酸钠和PVP聚合物按任意比例混合，调节pH值为3，氯铂酸和分散剂的质量比为氯铂酸：分散剂＝1:15；氯铂酸和稳定剂的质量比为氯铂酸：稳定剂＝1：0.005；再调节反应器内反应温度为65℃，反应6h得到Pt添加剂备用。
步骤2，将氯铱酸、五氯化钽和醇溶液加入烧杯，醇溶液为正丁醇，氯铱酸和五氯化钽的质量比为氯铱酸：五氯化钽＝7:3，氯铱酸与醇溶液的质量比为氯铱酸：醇溶液＝1:20，然后搅拌20min后再超声处理25min得到中间涂层涂液；
将三氯化钌、钛酸四丁酯、醇溶液和步骤1得到的Pt添加剂加入烧杯，三氯化钌和钛酸四丁酯的质量比为三氯化钌：钛酸四丁酯＝1：4；三氯化钌和Pt添加剂的质量比为三氯化钌：Pt添加剂＝1:1，三氯化钌与醇溶液的质量比为三氯化钌：醇溶液＝1:20，醇溶液为丙醇和正丁醇按任意比例混合，然后搅拌20min后再超声处理25min得到表面涂层涂液；
步骤3，将步骤2的中间涂层涂液涂敷于步骤1干燥后的基体表面，待表面干燥后，放置于高温炉中温度调为550℃，烧结时间为15min进行高温烧结处理，重复5遍涂覆和高温烧结，获得符合要求的中间涂层厚度；
步骤4，将步骤2的表面涂层涂液涂敷于步骤3处理后的基体表面，待表面干燥后，放置于高温炉中温度调为500℃，烧结时间为15min进行高温烧结处理，重复15遍涂覆和高温烧结，获得符合要求的表面涂层厚度。
实施例3
步骤1，裁剪100*100mm尺寸的钛板，通过喷砂机对其进行喷砂处理以增加其比表面积得到基体，采用浓度为10％的草酸溶液对基体进行酸洗，酸洗时温度为95℃，时间为75min，酸洗后采用超声对基体继续进行清洗，清洗时间为30min；清洗后风干。
将氯铂酸、分散剂和稳定剂加入到配有温度计和搅拌器的四口瓶中，分散剂为正丁醇，稳定剂为PVP聚合物，调节pH值为2，氯铂酸和分散剂的质量比为氯铂酸：分散剂＝1:12；氯铂酸和稳定剂的质量比为氯铂酸：稳定剂＝1：0.003。调节反应器内反应温度为60℃，反应5h得到Pt添加剂备用。
步骤2，将氯铱酸、五氯化钽和醇溶液加入烧杯，醇溶液为异丙醇和正丁醇中按任意比例混合，氯铱酸和五氯化钽的质量比为氯铱酸：五氯化钽＝7:2，氯铱酸与醇溶液的质量比为氯铱酸：醇溶液＝1:18，然后搅拌15min后再超声处理20min得到中间涂层涂液。
将三氯化钌、钛酸四丁酯、醇溶液和步骤1得到的Pt添加剂加入烧杯，醇溶液为异丙醇，三氯化钌和钛酸四丁酯的质量比为三氯化钌：钛酸四丁酯＝1：3；三氯化钌和Pt添加剂的质量比为三氯化钌：Pt添加剂＝1:0.8，三氯化钌与醇溶液的质量比为三氯化钌：醇溶液＝1:18，然后搅拌15min后再超声处理21min得到表面涂层涂液。
步骤3，将步骤2的中间涂层涂液涂敷于步骤1干燥后的基体表面，待表面干燥后，放置于高温炉中温度调为525℃，烧结时间为12min进行高温烧结处理，重复4遍涂覆和高温烧结，获得符合要求的中间涂层厚度。
步骤4，将步骤2的表面涂层涂液涂敷于步骤3处理后的基体表面，待表面干燥后，放置于高温炉中温度调为475℃，烧结时间为12min进行高温烧结处理，重复12遍涂覆和高温烧结，获得符合要求的表面涂层厚度。
对比例1
对比例1基于实施例1为基础，但在步骤1中不进行制备Pt添加剂，在步骤2的表面涂层涂液制备中仅通过三氯化钌、钛酸四丁酯和醇溶液制备得到表面涂层涂液。
对比例2
对比例2基于实施例2为基础，在步骤1中不进行制备Pt添加剂，在步骤2的表面涂层涂液制备中采用氯铂酸替换Pt添加剂制备得到表面涂层溶液。
将实施例1～3和对比例1～2得到的产品置于含量为0.5mol/L硫酸的酸性环境下，以10000A/m2加载电流，电极反转频率设为6h/次和15min/次，对其使用寿命分别进行两次测试，测试结果如下所示：
通过上述数据可以看出，当电极反转频率加快时，电极的测试寿命明显下降，但实施例1～3的测试寿命远多于对比例1～2的测试寿命，由此可以看出本发明电极制备方法制备的电极通过分层设计并且在制备表面涂层涂液时添加Pt添加剂，使得电极的使用寿命得到有延长，且实施例2制备得到的产品测试寿命最长，如图1所示，对实施例1～3和对比例1～2制得的产品进行析氯测试，发现实施例2制得的产品析氯电位小于1.13V，析氯效率大于63％，所以本发明的电极制备方法可以制备满足极性倒换析氯电极要求的电极。
Claims (10)
1.长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，向钛基材表面喷砂得到基体，对基体进行清洗、干燥；将氯铂酸、分散剂和稳定剂加入反应器，调节pH值为1～3、温度为55℃～65℃，反应4h～6h得到Pt添加剂；
步骤2，将氯铱酸、五氯化钽和醇溶液加入烧杯，搅拌10min～20min后再超声处理15min～25min得到中间涂层涂液，将三氯化钌、钛酸四丁酯、醇溶液和步骤1得到的Pt添加剂加入烧杯，搅拌10min～20min后再超声处理15min～25min得到表面涂层涂液；
步骤3，将步骤2的中间涂层涂液涂敷于步骤1干燥后的基体表面，待表面干燥后，进行高温烧结，多次重复涂覆中间涂层涂液和高温烧结，直至获得符合要求的中间涂层厚度；
步骤4，将步骤2的表面涂层涂液涂敷于步骤3处理后的基体表面，待表面干燥后，进行高温烧结，多次重复表面涂层涂液和高温烧结，直至获得符合要求的表面涂层厚度。
2.根据权利要求1所述的长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，所述步骤1中对基体进行清洗具体为采用浓度为10％的草酸溶液进行酸洗，酸洗时温度为90℃～100℃，时间为60min～90min，酸洗后采用超声对基体继续进行清洗，清洗时间为20min～40min。
3.根据权利要求1所述的长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，所述步骤1中干燥具体为风干或采用干燥箱烘干，所述干燥箱烘干时温度为100℃～120℃，烘干时间为20min～30min。
4.根据权利要求1所述的长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，所述步骤1中氯铂酸和分散剂的质量比为氯铂酸：分散剂＝1:10～15；所述氯铂酸和稳定剂的质量比为氯铂酸：稳定剂＝1：0.001～0.005。
5.根据权利要求1所述的长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，所述步骤1中分散剂为乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种，所述稳定剂为乙二醇、柠檬酸钠或PVP聚合物中的一种或者两种。
6.根据权利要求1所述的长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，所述步骤2中氯铱酸和五氯化钽的质量比为氯铱酸：五氯化钽＝7:1.75～3。
7.根据权利要求1所述的长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，所述步骤2中制备中间涂层涂液和表面涂层涂液的醇溶液均为丙醇或正丁醇中的一种或者两种，所述中间涂层涂液中醇溶液与氯铱酸的质量比为醇溶液：氯铱酸＝10～20：1，所述表面涂层涂液中醇溶液与三氯化钌质量比为醇溶液：三氯化钌＝10～20:1。
8.根据权利要求1所述的长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，所述步骤2中三氯化钌和钛酸四丁酯的质量比为三氯化钌：钛酸四丁酯＝1：2～4；所述三氯化钌和Pt添加剂的质量比为三氯化钌：Pt添加剂＝1:0.5～1。
9.根据权利要求1所述的长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，所述步骤3中高温烧结时温度为500℃～550℃，烧结时间为10min～15min。
10.根据权利要求1所述的长寿命极性倒换的电极制备方法，其特征在于，所述步骤4中高温烧结时温度为450℃～500℃，烧结时间为10min～15min。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN103215614A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-24 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法 |
| KR20160056433A (ko) * | 2014-11-11 | 2016-05-20 | (주) 나노팩 | 전기화학적 불용성 전극용 코팅용액 및 전극의 제조방법 |
| CN106000842A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-10-12 | 东莞市中瑞电极工业科技有限公司 | 一种贵金属钛电极的链式生产工艺 |
| WO2021164702A1 (en) * | 2020-02-17 | 2021-08-26 | Magneto Special Anodes (suzhou) Co., Ltd. | Electrode having polarity capable of being reversed and use thereof |
| CN114232018A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-03-25 | 宝鸡永吉泰金属科技股份有限公司 | 一种涂层钛电极的制备方法 |
-
2022
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103215614A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-07-24 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种含冷喷涂钽中间层的金属氧化物阳极的制备方法 |
| KR20160056433A (ko) * | 2014-11-11 | 2016-05-20 | (주) 나노팩 | 전기화학적 불용성 전극용 코팅용액 및 전극의 제조방법 |
| CN106000842A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-10-12 | 东莞市中瑞电极工业科技有限公司 | 一种贵金属钛电极的链式生产工艺 |
| WO2021164702A1 (en) * | 2020-02-17 | 2021-08-26 | Magneto Special Anodes (suzhou) Co., Ltd. | Electrode having polarity capable of being reversed and use thereof |
| CN114232018A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-03-25 | 宝鸡永吉泰金属科技股份有限公司 | 一种涂层钛电极的制备方法 |
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