CN113072138B - 一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命dsa电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极制备方法。制备干净的钛基体；将活性成分A(钌、钛、钽氯化物的一种或多种的混合)，活性成分B(铱、锡氯化物的一种或混合)，活性成分C(铑、锰、钴氯化物的一种或多种的混合)按比例溶解于盐酸与醇的混合液中，得到前驱液；将前驱液均匀涂覆在钛基体上，加热烘干后转移至马弗炉，热分解后出炉冷却；重复实施多次；将所得样品退火处理后出炉，冷却至常温。通过本发明制备的电极结构稳定，在频繁颠倒阴阳极下的强化寿命可达到其他常见电极的40倍。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域的一种电极制备方法，涉及一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极制备。
背景技术
DSA(形状稳定性阳极)电极在现代电化学工艺中发挥着十分重要的作用。它通常采用钛板作为基体，在表面涂覆过渡金属氧化物，以提高其电化学性能。通常，表面涂层的元素组成、表面形貌、涂层厚度、晶体结构等都会对电极的性能产生极大影响。
电化学中，电极可分为阳极与阴极两类，两者一般采用不同的电极材料，使用过程中阴阳电极的极性一般不发生变换。但在一些特殊场合，如水与废水处理中的电渗析、无膜电去离子(又称电混床)、电沉积以及用于饮用水消毒的次氯酸盐发生器等应用领域，为了提高处理效率、脱除电极上或离子交换膜上形成的CaCO3与Mg(OH)2等化学垢层，增加装置长期运行稳定性，阴阳电极在使用过程中常需相互切换极性(俗称倒极)，即同一电极时而用作阳极，时而又用作阴极。以上这些水处理领域中，引入的倒极工艺对电极材料的稳定性提出了更高的要求。工业上常用的析氯、析氧电极，如Ti/RuO2-TiO2与Ti/IrO2-Ta2O5，通常主要作为阳极使用，一旦频繁颠倒阴阳极，其寿命锐减，电极迅速失效。
发明内容
为了克服上述Ti/RuO2-TiO2与Ti/IrO2-Ta2O5等常规电极倒极稳定性不足的问题，本发明的目的在于提供一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命电极制备方法，该方法制备的电极能够显著提高倒极稳定性，在频繁颠倒阴阳极操作条件下大幅度延长电极寿命，扩大电极应用范围。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一、一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极：
主要由金属基体和表面活性涂层构成，选用金属钛作为基体，活性层由Ru、Ti、Ta、Ir、Sn、Rh、Mn、Co等组合的多元金属氧化物构成，采用热分解法制备。
所述的活性层具体包含活性成分A、活性成分B和活性成分C，活性成分A为钌、钛、钽氯化物的一种或多种的混合，活性成分B为铱、锡氯化物的一种或混合，活性成分C为铑、锰、钴氯化物的一种或多种的混合。
二、一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极制备方法，包括以下几个步骤：
1)制备干净的钛基体；
2)将活性成分A、活性成分B和活性成分C按比例溶解于盐酸与醇的混合液中，超声震荡，使之均匀分散得到前驱液；
3)将前驱液均匀涂覆在钛基体上，加热烘干后转移至马弗炉进行热分解，出炉冷却；
4)重复实施步骤3)进行5-30次；
5)将步骤4)最后一次所得样品退火处理后出炉，冷却至常温。
所述步骤2)中，活性成分A为钌、钛、钽氯化物的一种或多种的混合，活性成分B为铱、锡氯化物的一种或混合，活性成分C为铑、锰、钴氯化物的一种或多种的混合。
所述的步骤1)为，将工业用的钛拉伸网或钛板经除油后，用盐酸刻蚀1～5min或草酸刻蚀1～2h，去离子水超声清洗，烘干，得到清洁、粗糙的表面。
其中，所述的工业用的钛拉伸网或钛板为工业TA1级。
所述的步骤2)中，其中活性组分A、活性组分B和活性组分C的金属离子摩尔比为2-6：1-4：2。
所述的步骤2)中，盐酸与醇的体积比1：1-5。
所述的步骤3)中，每次实施时先涂覆，然后放入烘箱中70-90℃左右烘干5-10min，再转移至马弗炉中400-600℃热分解5min，最后出炉冷却。
所述的步骤4)中，将最后一次所得样品置于400-600℃马弗炉中退火0.5-1.5h后出炉，冷却至常温。
本发明的有益效果是：
通过本发明制备的电极，在原有工业常用电极配方基础上添加惰性金属成分Rh/Mn/Co，使之形成稳定的固溶体。本发明所制备电极颠倒阴阳极强化寿命可达到工业上常用DSA电极(工业常用Ti/RuO2-TiO2、Ti/IrO2-Ta2O5电极)的40倍，可解决传统电极因频繁颠倒阴阳极迅速失效而需要经常更换的问题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为可用于频繁颠倒阴阳极下的长寿命DSA电极XRD示意图。
图2为可用于频繁颠倒阴阳极下的长寿命DSA电极SEM示意图。
图3为可用于频繁颠倒阴阳极下的长寿命DSA电极与工业常用的Ti/RuO2-TiO2、Ti/IrO2-Ta2O5电极在频繁颠倒阴阳极下的加速寿命实验图(20min/次阴阳极颠倒频率)。
具体实施方式
以下具体实施案例是针对本发明作详细解释与说明，目的在于让本行业领域的技术性人员更容易理解本发明的内容，但本发明的保护范围不受具体实施案例的限制。
本发明的实施例如下：
实施例1
1.将工业用钛拉伸网剪裁为2cm×3cm的样品。
2.将剪裁后的钛网经去脂、喷砂、37％煮沸的浓盐酸刻蚀2min、去离子水超声洗，烘干后得到洁净、表面粗糙的钛基体。
3.配置涂液，将1g三水合氯化钌、1g氯铱酸、260mg氯化铑分别溶于19ml、10ml和4ml的浓盐酸与异丙醇体积比1：1的混合溶液。
4.按照2：1：2的体积比例取用三种溶液均匀混合得到备用涂液。
5.将涂液双面均匀涂刷在处理后的钛网基体上，涂覆后转移至烘箱中70℃烘干5min，再转移至马弗炉中400℃热分解5min，冷却至常温。
重复上述步骤5操作13次，最后一次置于400℃下退火1h并冷却至常温。
实施例2
1.将工业用钛拉伸网剪裁为2cm*3cm的样品。
2.将剪裁后的钛网经除油、喷砂、37％煮沸的浓盐酸刻蚀2min、去离子水超声洗，烘干后得到洁净、表面粗糙的钛基体。
3.配置涂液，将1g三水合氯化钌、1g氯铱酸、300mg氯化锰分别溶于20ml、10ml和10ml的浓盐酸与异丙醇体积比为1：2混合溶液中，按照3：1：1的体积比例取用三种溶液均匀混合后得到备用涂液。
4.将涂液双面均匀涂刷在处理后的钛网基体上，涂覆后转移至烘箱中80℃烘干5min，再转移至箱式电阻炉中450℃热分解5min，冷却至常温。
重复上述步骤4操作13次，最后一次置于450℃下退火1h并冷却至常温。
实施例3
1.选用一块15cm*39cm的钛板作为基体。
2.将钛板经除油、喷砂、质量浓度20％草酸煮沸刻蚀2h、去离子水超声洗，烘干后得到洁净、表面粗糙的钛基体。
3.配置涂液，将15g五氯化钽、8g氯铱酸、10g三氯化铑分别溶于160ml、80ml和150ml的浓盐酸与异丙醇体积比为1：1混合溶液中，按照2：1：2的比例取用三种溶液均匀混合后得到备用涂液。
4.将涂液单面均匀涂刷在处理后的钛网基体上，涂覆后转移至烘箱中80℃烘干5min，再转移至马弗炉中500℃热分解5min，冷却至常温。
重复上述步骤4操作20次，最后一次置于500℃下退火1h并冷却至常温。
下面对实施例1进行相关测试并作具体说明。
图1为制备的Ti/RuO2-IrO2-RhO2电极XRD图谱，由图可以看出，制备所得Ti/RuO2-IrO2-RhO2电极XRD衍射峰与Ti、RuO2、IrO2、RhO2标准峰基本吻合但又有一定程度的偏移(其中Ti元素来自钛金属基体)。这表明电极涂层中各组分得到充分混合，形成了稳定的固溶体，因此电极寿命得到极大提高。
图2为所制备Ti/RuO2-IrO2-RhO2电极SEM图，其中的a为放大至3000倍，其中的b为放大至30000倍。由图可以看出按照本方法所制备的Ti/RuO2-IrO2-RhO2电极表面涂层结合紧密，表面粗糙不平且有针状晶粒析出，增大了实际活性面积，增强导电性，更有利于电化学反应。
图3为所制备的Ti/RuO2-IrO2-RhO2电极与其他常见电极(工业常用的Ti/RuO2-TiO2、Ti/IrO2-Ta2O5电极)在频繁颠倒阴阳极下的加速寿命对比图。采用高电流密度、高倒极频率在Na2SO4溶液中对电极进行加速寿命试验。试验中，电压在短时间内迅速上升则视为电极失效。由图可知，在相同测试条件下，本实施例所制备的Ti/RuO2-IrO2-RhO2电极的加速寿命远长于工业上常用的Ti/RuO2-TiO2、Ti/IrO2-Ta2O5电极，寿命最高可达到常用电极的40倍。
由此实施例可见，通过本发明制备的Ti/RuO2-IrO2-RhO2电极结构稳定，在颠倒阴阳极下的强化寿命可以达到常用电极的40倍。在实际应用中，不仅可以用作阳极，还可以用作阴极，且在频繁颠倒阴阳极下的工况中寿命可大幅度延长，是一种可以在频繁颠倒极性条件下使用的长寿命DSA电极。
Claims (7)
1.一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极，其特征在于：由金属基体和表面活性涂层构成，选用金属钛作为基体，活性涂层由包含钌氯化物、铱氯化物和铑氯化物的活性成分采用热分解法制备而成，是钌、铱和铑组合的多元金属氧化物活性涂层。
2.一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
1）制备干净的钛基体；
2）将活性成分A、活性成分B和活性成分C按比例溶解于盐酸与醇的混合液中，超声震荡，使之均匀分散得到前驱液；
3）将前驱液均匀涂覆在钛基体上，加热烘干后转移至马弗炉进行热分解，出炉冷却；
4）重复实施步骤3）进行5-30次；
5）将步骤4）最后一次所得样品退火处理后出炉，冷却至常温；
所述步骤2）中，活性成分A为钌氯化物，活性成分B为铱氯化物，活性成分C为铑氯化物。
3.根据权利要求2所述的一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极制备方法，其特征在于：所述的步骤1）为，将工业用的钛拉伸网或钛板经除油后，用盐酸刻蚀1~5min或草酸刻蚀1~2h，去离子水超声清洗，烘干，得到清洁、粗糙的表面。
4.根据权利要求2所述的一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中，其中活性组分A、活性组分B和活性组分C的金属离子摩尔比为2-6：1-4：2。
5.根据权利要求2所述的一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中，盐酸与醇的体积比1：1-5。
6.根据权利要求2所述的一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中，每次实施时先涂覆，然后放入烘箱中70-90℃烘干5-10min，再转移至马弗炉中400-600℃热分解5min，最后出炉冷却。
7.根据权利要求2所述的一种可用于频繁颠倒阴阳极的长寿命DSA电极制备方法，其特征在于：所述的步骤4）中，将最后一次所得样品置于400-600℃马弗炉中退火0.5-1.5h后出炉，冷却至常温。
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