CN116024600B - 一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，包括钛阳极成型基材预处理、超声电解复合活化处理和钛阳极成型基材涂层处理；超声电解复合活化处理包括：(1)活化槽的准备：预先制作一超声电解复合活化槽，在所述超声电解复合活化槽上分别设置超声振荡器和电解装置；(2)活化液配制；(3)钛阳极成型基材的安装；(4)超声振荡活化；(5)电解活化：直流电解电源的供电方式设置为直流正负输出换向模式，为两片钛阳极成型基材交替提供正负电压，实现钛阳极成型基材的电解活化；钛阳极成型基材涂层处理包括涂液配制、涂覆和氧化烧结。本发明制备的钛阳极涂层具有较好的加速强化寿命和较低的析氯电位，电解设备运行电压较低，节能效果好。
Description
技术领域
本发明涉及钛基金属涂层阳极制备技术领域，具体涉及一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺。
背景技术
在电化学析氯应用的不断发展中，电流密度的需求越来越大，但由于一些析氯电解装置的设计缺陷、溶液体系杂质的不可控及供电相关方面的故障，造成停车频率在不断增高，停车带来的原电池反向放电的电流越来越大、越来越频繁，使析氯环境中的钛阳极发生具较强析氢反应，在长时间较强的还原反应环境下，对涂层中贵金属氧化物造成损伤，对其消耗速率大大加快，同时，氢气的析出侵蚀钛基材，日积月累，造成钛基材的“氢脆”现象，加快了析氯钛阳极的提前失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，结合电解设备在维护、故障等频繁停车工况下由于原电池放电形成的反向电流对阳极涂层的损耗，优化涂层配方及工艺，使阳极涂层在强的反向电流下具较好的耐受性，从而使贵金属在还原环境中的消耗大大减小，使电解设备维持较低的运行电压，达到节能降耗之目的。具体的技术方案如下：
一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，包括如下步骤：
(一)材料选择：采用钛材作为制备钛阳极的原材料；
(二)钛材成型：钛材通过加工制成一定形状的钛阳极成型基材；
(三)钛阳极成型基材预处理：钛阳极成型基材先后进行除油、喷砂、酸洗、水洗、烘干处理；
(四)超声电解复合活化处理，包括以下工步：
(1)活化槽的准备：预先制作一超声电解复合活化槽，在所述超声电解复合活化槽上分别设置超声振荡器和电解装置，所述超声振荡器和电解装置分别连接控制器；其中，所述电解装置包括设置在所述超声电解复合活化槽上的一对电极连接器、连接所述一对电极连接器的直流电解电源；
(2)活化液配制：配制超声电解复合活化液，所述超声电解复合活化液为由聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇所组成的混合溶液，将所述活化液加入到所述超声电解复合活化槽中；
(3)钛阳极成型基材的安装：将两片钛阳极成型基材分别与所述一对电极连接器对应连接，然后间隔放置到超声电解复合活化槽内的活化液中；
(4)超声振荡活化：通过控制器开启超声振荡器工作，对活化液中的钛阳极成型基材进行超声振荡活化处理；
(5)电解活化：控制器开启电解装置工作，将直流电解电源的供电方式设置为直流正负输出换向模式，为两片钛阳极成型基材交替提供正负电压，对活化液中的所述两片钛阳极成型基材进行电解活化；
(五)钛阳极成型基材涂层处理，包括以下工步：
(1)涂液配制：选用三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、三氯化铑、三氯化铈、四氯化锡、三氯化锑中的一种或多种原料，按不同金属摩尔比溶入包含有正丁醇的溶剂中，配置成涂液；
(2)涂覆和氧化烧结：将配制好的涂液涂覆至钛阳极成型基材表面若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
本发明中，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂液配制工步中，配制有以下涂液中的一种或多种：
钌涂液：为由三氯化钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌涂液，所述钌涂液中钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为10：1：0.5：5：100；
铱涂液：为由氯铱酸或三氯化铱、盐酸、正丁醇配制的铱涂液，所述铱涂液中铱、盐酸、正丁醇的摩尔比为(8～10)：(1～3)：(80～100)；
铱铂涂液：为由氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、盐酸、正丁醇配制的铱铂涂液，所述铱铂涂液中铱、铂、盐酸、正丁醇的摩尔比为(10～20)：1：16：100；
钌铈铑涂液：为由三氯化钌、三氯化铈、三氯化铑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铈铑涂液，所述钌铈铑涂液中钌、铈、铑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为10：(1～3)：(0.8～1)：12：10：110；
钌铱铂涂液：为由三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铱铂涂液，所述钌铱铂涂液中钌、铱、铂、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为(7～8)：3：(1～2)：12：8：110；
钌铱铂锡锑涂液：为由三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、四氯化锡、三氯化锑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铱铂锡锑涂液，所述钌铱铂锡锑涂液中钌、铱、铂、锡、锑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为(7～8)：3：1：(0.5～1)：(0.1～0.3)：1：3：110。
上述制备工艺的钛阳极成型基材预处理过程中，除油采用碱洗除油或高温除油，优选高温除油，操作可控，可杜绝化学试剂带来的环境压力。喷砂采用白刚玉、棕刚玉或金刚砂对钛基材表面进行处理，形成均匀的麻面，提高基体与涂层的结合力。酸洗采用热硫酸、盐酸或草酸一种或两种进行蚀刻，去除钛材表面杂质，利于提高涂层质量。
作为本发明中钛阳极成型基材涂层处理的优选方案之一，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，按以下方法进行涂覆和氧化烧结：
先涂覆铱铂涂液若干遍，再涂覆钌铈铑涂液若干遍，最后涂覆钌铱铂涂液若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
作为本发明中钛阳极成型基材涂层处理的优选方案之二，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，按以下方法进行涂覆和氧化烧结：
先涂覆钌涂液若干遍，再涂覆铱涂液若干遍，最后涂覆钌铱铂锡锑涂液若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
作为本发明中钛阳极成型基材涂层处理的优选方案之三，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，按以下方法进行涂覆和氧化烧结：
在钛阳极成型基材表面涂覆钌铱铂涂液若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
优选的，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，所述烘干的温度为115～135℃、烘干的时间为3～10分钟，所述氧化处理的温度为450～550℃、氧化处理的时间为10～20分钟，所述烧结处理的温度为500～550℃、烧结处理的时间为40～50分钟。
优选的，所述步骤(四)的超声电解复合活化处理的活化液配制工步中，所述活化液的配比按照聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇的体积比为1：(1～2)：(5～10)：(10～15)；所述步骤(四)的超声电解复合活化处理的超声振荡活化工步中，所述超声振荡活化的时间为10～15分钟；所述步骤(四)的超声电解复合活化处理的电解活化工步中，所述电解活化的工艺参数如下：电流密度6～15A/m2、脉宽1ms、占空比10～15％、直流正负输出换向时间1～2min、运行时间2～4min。
本发明采用超声振荡活化和电解活化的复合活化工艺，可使钛基体形成均匀致密状态，利于提高涂层均匀度。另外，涂层由涂液多次进行涂覆后进行烘干、氧化烧结后制取，对基材均匀覆盖，有利于提高涂层的电催化活性和耐腐蚀性。
本发明中，涂层可根据涂刷顺序与涂液用量不同进行调整，以适应于不同析氯体系。涂层也可通过金属比、涂刷顺序及用量，氧化与烧结时间与温度的调节，达到涂层的高析氯、耐氧化性、耐还原性和稳定性。
作为本发明的进一步改进，所述步骤(四)的超声电解复合活化处理中，通过所述控制器使得所述工步(4)的超声振荡活化过程和工步(5)的电解活化过程交替循环若干次，以进一步提高超声电解复合活化处理的效果。
本发明中，所述超声电解复合活化槽为采用绝缘材料制成的超声电解复合活化槽；所述电极连接器包括导电柱和连接在所述导电柱上端的绝缘挂钩，所述导电柱与所述直流电解电源相连接，所述钛阳极成型基材连接在所述导电柱的下端并通过所述绝缘挂钩挂设在所述超声电解复合活化槽内。
优选的，所述超声电解复合活化槽的槽底设置有超声振荡器的安装孔，所述安装孔上安装连接有一环形法兰，所述超声振荡器包括水平设置在所述超声电解复合活化槽内的盘形振荡翅片、连接在所述盘形振荡翅片下端面与所述环形法兰上端面之间的波纹管、顶压在所述盘形振荡翅片下端面与环形法兰上端面之间且位于所述波纹管内的顶压弹簧、固定在所述盘形振荡翅片下端面且位于所述波纹管内的超声波振子，所述超声波振子连接超声波发生器；所述控制器连接所述超声波发生器。
本发明的有益效果是：
第一，本发明的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，通过采用创新设置的制备工艺，可使得钛阳极涂层在强的反向电流下具较好的耐受性，贵金属在还原环境中的消耗大大减小，从而使得析氯钛阳极具有较好的加速强化寿命和较低的析氯电位，可使电解设备维持较低的运行电压，达到节能降耗之目的。
第二，本发明的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，钛阳极成型基材在超声电解复合活化槽进行复合活化后，使钛阳极成型基材表面形成均匀致密状态，从而可以改善涂层的均匀度，进而提高涂层的质量。
第三，本发明的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，创新设置的超声振荡器安装结构，大大提高了超声能量的利用率，进而提高了钛阳极成型基材表面超声振荡活化的效果。
附图说明
图1是本发明的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺的实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3、实施例2-4的析氯钛阳极的显微结构示意图。
图2是本发明的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺中所使用的超声电解复合活化槽的结构示意图。
图中：1、钛阳极成型基材，2、超声电解复合活化槽，3、超声振荡器，4、电解装置，5、电极连接器，6、直流电解电源，7、导电柱，8、绝缘挂钩，9、安装孔，10、环形法兰，11、密封垫，12、盘形振荡翅片，13、波纹管，14、顶压弹簧，15、超声波振子，16、超声波发生器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：
如图1至2所示为本发明的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺的实施例，包括如下步骤：
(一)材料选择：采用钛材作为制备钛阳极的原材料；
(二)钛材成型：钛材通过加工制成一定形状的钛阳极成型基材1；
(三)钛阳极成型基材预处理：钛阳极成型基材1先后进行除油、喷砂、酸洗、水洗、烘干处理；
(四)超声电解复合活化处理，包括以下工步：
(1)活化槽的准备：预先制作一超声电解复合活化槽2，在所述超声电解复合活化槽2上分别设置超声振荡器3和电解装置4，所述超声振荡器3和电解装置4分别连接控制器；其中，所述电解装置4包括设置在所述超声电解复合活化槽2上的一对电极连接器5、连接所述一对电极连接器5的直流电解电源6；
(2)活化液配制：配制超声电解复合活化液，所述超声电解复合活化液为由聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇所组成的混合溶液，将所述活化液加入到所述超声电解复合活化槽中；
(3)钛阳极成型基材的安装：将两片钛阳极成型基材1分别与所述一对电极连接器5对应连接，然后间隔放置到超声电解复合活化槽2内的活化液中；
(4)超声振荡活化：通过控制器开启超声振荡器3工作，对活化液中的钛阳极成型基材1进行超声振荡活化处理；
(5)电解活化：控制器开启电解装置4工作，将直流电解电源6的供电方式设置为直流正负输出换向模式，为两片钛阳极成型基材5交替提供正负电压，对活化液中的所述两片钛阳极成型基材5进行电解活化；
(五)钛阳极成型基材涂层处理，包括以下工步：
(1)涂液配制：选用三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、三氯化铑、三氯化铈、四氯化锡、三氯化锑中的一种或多种原料，按不同金属摩尔比溶入包含有正丁醇的溶剂中，配置成涂液；
(2)涂覆和氧化烧结：将配制好的涂液涂覆至钛阳极成型基材表面若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
本实施例中，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂液配制工步中，配制有以下涂液中的一种或多种：
钌涂液：为由三氯化钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌涂液，所述钌涂液中钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为10：1：0.5：5：100；
铱涂液：为由氯铱酸或三氯化铱、盐酸、正丁醇配制的铱涂液，所述铱涂液中铱、盐酸、正丁醇的摩尔比为(8～10)：(1～3)：(80～100)；
铱铂涂液：为由氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、盐酸、正丁醇配制的铱铂涂液，所述铱铂涂液中铱、铂、盐酸、正丁醇的摩尔比为(10～20)：1：16：100；
钌铈铑涂液：为由三氯化钌、三氯化铈、三氯化铑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铈铑涂液，所述钌铈铑涂液中钌、铈、铑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为10：(1～3)：(0.8～1)：12：10：110；
钌铱铂涂液：为由三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铱铂涂液，所述钌铱铂涂液中钌、铱、铂、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为(7～8)：3：(1～2)：12：8：110；
钌铱铂锡锑涂液：为由三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、四氯化锡、三氯化锑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铱铂锡锑涂液，所述钌铱铂锡锑涂液中钌、铱、铂、锡、锑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为(7～8)：3：1：(0.5～1)：(0.1～0.3)：1：3：110。
上述制备工艺的钛阳极成型基材预处理过程中，除油采用碱洗除油或高温除油，优选高温除油，操作可控，可杜绝化学试剂带来的环境压力。喷砂采用白刚玉、棕刚玉或金刚砂对钛基材表面进行处理，形成均匀的麻面，提高基体与涂层的结合力。酸洗采用热硫酸、盐酸或草酸一种或两种进行蚀刻，去除钛材表面杂质，利于提高涂层质量。
作为本实施例中钛阳极成型基材涂层处理的优选方案之一，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，按以下方法进行涂覆和氧化烧结：
先涂覆铱铂涂液若干遍，再涂覆钌铈铑涂液若干遍，最后涂覆钌铱铂涂液若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
作为本实施例中钛阳极成型基材涂层处理的优选方案之二，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，按以下方法进行涂覆和氧化烧结：
先涂覆钌涂液若干遍，再涂覆铱涂液若干遍，最后涂覆钌铱铂锡锑涂液若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
作为本实施例中钛阳极成型基材涂层处理的优选方案之三，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，按以下方法进行涂覆和氧化烧结：
在钛阳极成型基材表面涂覆钌铱铂涂液若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
优选的，所述步骤(五)的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，所述烘干的温度为115～135℃、烘干的时间为3～10分钟，所述氧化处理的温度为450～550℃、氧化处理的时间为10～20分钟，所述烧结处理的温度为500～550℃、烧结处理的时间为40～50分钟。
优选的，所述步骤(四)的超声电解复合活化处理的活化液配制工步中，所述活化液的配比按照聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇的体积比为1：(1～2)：(5～10)：(10～15)；所述步骤(四)的超声电解复合活化处理的超声振荡活化工步中，所述超声振荡活化的时间为10～15分钟；所述步骤(四)的超声电解复合活化处理的电解活化工步中，所述电解活化的工艺参数如下：电流密度6～15A/m2、脉宽1ms、占空比10～15％、直流正负输出换向时间1～2min、运行时间2～4min。
本实施例采用超声振荡活化和电解活化的复合活化工艺，可使钛基体形成均匀致密状态，利于提高涂层均匀度。另外，涂层由涂液多次进行涂覆后进行烘干、氧化烧结后制取，对基材均匀覆盖，有利于提高涂层的电催化活性和耐腐蚀性。
本实施例中，涂层可根据涂刷顺序与涂液用量不同进行调整，以适应于不同析氯体系。涂层也可通过金属比、涂刷顺序及用量，氧化与烧结时间与温度的调节，达到涂层的高析氯、耐氧化性、耐还原性和稳定性。
作为本实施例的进一步改进，所述步骤(四)的超声电解复合活化处理中，通过所述控制器使得所述工步(4)的超声振荡活化过程和工步(5)的电解活化过程交替循环若干次，以进一步提高超声电解复合活化处理的效果。
本实施例中，所述超声电解复合活化槽2为采用绝缘材料制成的超声电解复合活化槽；所述电极连接器5包括导电柱7和连接在所述导电柱7上端的绝缘挂钩8，所述导电柱7与所述直流电解电源6相连接，所述钛阳极成型基材1连接在所述导电柱7的下端并通过所述绝缘挂钩8挂设在所述超声电解复合活化槽1内。
优选的，所述超声电解复合活化槽1的槽底设置有超声振荡器3的安装孔9，所述安装孔9上安装连接有一环形法兰10，所述超声振荡器3包括水平设置在所述超声电解复合活化槽2内的盘形振荡翅片12、连接在所述盘形振荡翅片12下端面与所述环形法兰10上端面之间的波纹管13、顶压在所述盘形振荡翅片12下端面与环形法兰10上端面之间且位于所述波纹管13内的顶压弹簧14、固定在所述盘形振荡翅片12下端面且位于所述波纹管13内的超声波振子15，所述超声波振子15连接超声波发生器16；所述控制器连接所述超声波发生器16。
实施例2-1：
钛基材依次经过机械加工、喷砂、除油、酸洗、去离子水冲洗后烘干，冷却备用；
将聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇按体积比1:1:10:10配制活化溶液，将以上备用的钛基材置于活化溶液中超声振荡10分钟，再取两件处理好的钛基材，接入直流电源，将直流电源参数设置为电流密度10A/m2、脉宽1ms、占空比15％、直流正负输出换向时间1min、运行时间2min，得到活化后的钛基材；
按铱、铂、盐酸、正丁醇摩尔比为15:1:16:100配制铱铂涂液，按钌、铈、铑、盐酸、乙酰丙酮及正丁醇摩尔比10:1:0.8:12:10:110配制钌铈铑涂液、按钌、铱、铂、盐酸、乙酰丙酮及正丁醇摩尔比8:3:1:12:8:110配制钌铱铂涂液；
将铱铂、钌铈铑、钌铱铂涂液按体积比1:3:7取样，按照顺序分别涂刷1遍、3遍及7遍，每遍需进行120℃烘干5min、460℃氧化15min，最后一遍500℃烧结50min，制成钛阳极。
实施例2-2：
钛基材依次经过机械加工、喷砂、除油、酸洗、去离子水冲洗后烘干，冷却备用；
将聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇按体积比1:2:8:10配制活化溶液，将以上备用的钛基材置于活化溶液中超声10分钟，再取两件处理好的钛基材，接入直流电源，将直流电源参数设置为电流密度6A/m2、脉宽1ms、占空比10％、直流正负输出换向时间1min、运行时间2min，得到活化后的钛基材；
按钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮及正丁醇摩尔比为10:1:0.5:5:100配制钌涂液，按铱、盐酸、正丁醇摩尔比为10:1:100配制铱涂液，按钌、铱、铂、锡、锑、盐酸、乙酰丙酮及正丁醇摩尔比7:3:1:0.5:0.1:1:3:110配制钌铱铂锡锑涂液；
将钌、铱、钌铱铂锡锑涂液按体积比2：2：6取样，按照顺序分别涂刷2遍、2遍及6遍，每遍需进行130℃烘干8min、480℃氧化15min，最后一遍550℃烧结40min，制成钛阳极。
实施例2-3：
钛基材依次经过机械加工、喷砂、除油、酸洗、去离子水冲洗后烘干，冷却备用；
将聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇按体积比1:1:5:15配制活化溶液，将以上备用的钛基材置于活化溶液中超声15分钟，再取两件处理好的钛基材，接入直流电源，将直流电源参数设置为电流密度15A/m2、脉宽1ms、占空比15％、电流正负输出换向时间2min、运行时间4min，得到活化后的钛基材；
按钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮及正丁醇摩尔比为10:1:0.5:5:100配制钌涂液，按铱、盐酸、正丁醇摩尔比为8:3:80配制铱涂液，按钌、铱、铂、锡、锑、盐酸、乙酰丙酮及正丁醇摩尔比8:3:1:1:0.2:1:3:110配制钌铱铂锡锑涂液；
将钌涂液、铱涂液、钌铱铂锡锑涂液按体积比2：2：6取样，按照顺序分别涂刷2遍、2遍及6遍，每遍需进行120℃烘干5min、460℃氧化15min，最后一遍500℃烧结50min，制成钛阳极。
实施例2-4：
钛基材依次经过机械加工、喷砂、除油、酸洗、去离子水冲洗后烘干，冷却备用；
将聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇按体积比1：1：10：10配制活化溶液，将以上备用的钛基材置于活化溶液中超声10分钟，再取两件处理好的钛基材，接入直流电源，将直流电源参数设置为电流密度10A/m2、脉宽1ms、占空比15％、电流正负输出换向时间1min、运行时间2min，得到活化后的钛基材；
按钌、铱、铂、盐酸、乙酰丙酮及正丁醇摩尔比8:3:1:12:8:110配制钌铱铂涂液；
将钌铱铂涂覆至上述钛基材上，涂10遍，每遍需进行120℃烘干5min、460℃氧化15min，最后一遍500℃烧结50min，制成钛阳极。
实施例3：
对实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3和实施例2-4制成的钛阳极进行测试，具体测试内容及结果如下：
(1)加速强化寿命
阳极为实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3和实施例2-4制备的钛阳极，阴极为钛，电流密度10000A/m2，溶液体系1mol/L H2SO4溶液，从初始电压上升5V的时间。
实验结果表明，实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3和实施例2-4均具有较好的加速强化寿命。
| 样品 | 加速强化寿命/h |
| 实施例2-1 | 202 |
| 实施例2-2 | 223 |
| 实施例2-3 | 259 |
| 实施例2-4 | 266 |
(2)析氯电位检测
采用三电极体系测试析氧电位：工作电极为实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3和实施例2-4制备的钛阳极，辅助电极为钛，参比电极为饱和甘汞电极，电流密度3000A/m2，溶液体系饱和氯化钠溶液。
| 样品 | 析氯电位/V vs SCE |
| 实施例2-1 | 1.1000 |
| 实施例2-2 | 1.0945 |
| 实施例2-3 | 1.0990 |
| 实施例2-4 | 1.1100 |
(3)形貌测试
采用日本日立场发射扫描电子显微镜对实施例2-1、实施例2-2、实施例2-3和实施例2-4制备的钛阳极进行表面形貌扫描。
实验结果表明，实施例2-4制备的涂层表面更为致密。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（一）材料选择：采用钛材作为制备钛阳极的原材料；
（二）钛材成型：钛材通过加工制成一定形状的钛阳极成型基材；
（三）钛阳极成型基材预处理：钛阳极成型基材先后进行除油、喷砂、酸洗、水洗、烘干处理；
（四）超声电解复合活化处理，包括以下工步：
（1）活化槽的准备：预先制作一超声电解复合活化槽，在所述超声电解复合活化槽上分别设置超声振荡器和电解装置，所述超声振荡器和电解装置分别连接控制器；其中，所述电解装置包括设置在所述超声电解复合活化槽上的一对电极连接器、连接所述一对电极连接器的直流电解电源；
（2）活化液配制：配制超声电解复合活化液，所述超声电解复合活化液为由聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇所组成的混合溶液，将所述活化液加入到所述超声电解复合活化槽中；
（3）钛阳极成型基材的安装：将两片钛阳极成型基材分别与所述一对电极连接器对应连接，然后间隔放置到超声电解复合活化槽内的活化液中；
（4）超声振荡活化：通过控制器开启超声振荡器工作，对活化液中的钛阳极成型基材进行超声振荡活化处理；
（5）电解活化：控制器开启电解装置工作，将直流电解电源的供电方式设置为直流正负输出换向模式，为两片钛阳极成型基材交替提供正负电压，对活化液中的所述两片钛阳极成型基材进行电解活化；
（五）钛阳极成型基材涂层处理，包括以下工步：
（1）涂液配制：选用三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、三氯化铑、三氯化铈、四氯化锡、三氯化锑中的一种或多种原料，按不同金属摩尔比溶入包含有正丁醇的溶剂中，配置成涂液；
（2）涂覆和氧化烧结：将配制好的涂液涂覆至钛阳极成型基材表面若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理；
所述步骤（五）的钛阳极成型基材涂层处理的涂液配制工步中，配制有以下涂液中的一种或多种：
钌涂液：为由三氯化钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌涂液，所述钌涂液中钌、盐酸、钛酸丁酯、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为10：1：0.5：5：100；
铱涂液：为由氯铱酸或三氯化铱、盐酸、正丁醇配制的铱涂液，所述铱涂液中铱、盐酸、正丁醇的摩尔比为（8～10）：（1～3）：（80～100）；
铱铂涂液：为由氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、盐酸、正丁醇配制的铱铂涂液，所述铱铂涂液中铱、铂、盐酸、正丁醇的摩尔比为（10～20）：1 ：16：100；
钌铈铑涂液：为由三氯化钌、三氯化铈、三氯化铑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铈铑涂液，所述钌铈铑涂液中钌、铈、铑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为10：（1～3）：（0.8～1）：12：10：110；
钌铱铂涂液：为由三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铱铂涂液，所述钌铱铂涂液中钌、铱、铂、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为（7～8）：3：（1～2）：12：8：110；
钌铱铂锡锑涂液：为由三氯化钌、氯铱酸或三氯化铱、氯铂酸或羟胺酸铂、四氯化锡、三氯化锑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇配制的钌铱铂锡锑涂液，所述钌铱铂锡锑涂液中钌、铱、铂、锡、锑、盐酸、乙酰丙酮、正丁醇的摩尔比为（7～8）：3：1：（0.5～1）：（0.1～0.3）：1：3：110；
所述步骤（四）的超声电解复合活化处理的电解活化工步中，所述电解活化的工艺参数如下：电流密度6～15A/m2、脉宽1ms、占空比10～15%、直流正负输出换向时间1～2min、运行时间2～4min。
2.根据权利要求1所述的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，所述步骤（五）的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，按以下方法进行涂覆和氧化烧结：
先涂覆铱铂涂液若干遍，再涂覆钌铈铑涂液若干遍，最后涂覆钌铱铂涂液若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
3.根据权利要求1所述的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，所述步骤（五）的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，按以下方法进行涂覆和氧化烧结：
先涂覆钌涂液若干遍，再涂覆铱涂液若干遍，最后涂覆钌铱铂锡锑涂液若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
4.根据权利要求1所述的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，所述步骤（五）的钛阳极成型基材涂层处理的涂覆和氧化烧结工步中，按以下方法进行涂覆和氧化烧结：
在钛阳极成型基材表面涂覆钌铱铂涂液若干遍，每遍涂覆后依次进行烘干、氧化处理，最后一遍涂覆、烘干后烧结处理。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，所述烘干的温度为115～135℃、烘干的时间为3～10分钟，所述氧化处理的温度为450～550℃、氧化处理的时间为10～20分钟，所述烧结处理的温度为500～550℃、烧结处理的时间为40～50分钟。
6.根据权利要求1所述的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，所述步骤（四）的超声电解复合活化处理的活化液配制工步中，所述活化液的配比按照聚乙二醇、松油醇、乙醇及正丁醇的体积比为1：（1～2）：（5～10）：（10～15）；所述步骤（四）的超声电解复合活化处理的超声振荡活化工步中，所述超声振荡活化的时间为10～15分钟。
7.根据权利要求6所述的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，所述步骤（四）的超声电解复合活化处理中，通过所述控制器使得所述工步（4）的超声振荡活化过程和工步（5）的电解活化过程交替循环若干次，以进一步提高超声电解复合活化处理的效果。
8.根据权利要求1所述的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，所述超声电解复合活化槽为采用绝缘材料制成的超声电解复合活化槽；所述电极连接器包括导电柱和连接在所述导电柱上端的绝缘挂钩，所述导电柱与所述直流电解电源相连接，所述钛阳极成型基材连接在所述导电柱的下端并通过所述绝缘挂钩挂设在所述超声电解复合活化槽内。
9.根据权利要求1所述的一种耐反向电流析氯钛阳极的制备工艺，其特征在于，所述超声电解复合活化槽的槽底设置有超声振荡器的安装孔，所述安装孔上安装连接有一环形法兰，所述超声振荡器包括水平设置在所述超声电解复合活化槽内的盘形振荡翅片、连接在所述盘形振荡翅片下端面与所述环形法兰上端面之间的波纹管、顶压在所述盘形振荡翅片下端面与环形法兰上端面之间且位于所述波纹管内的顶压弹簧、固定在所述盘形振荡翅片下端面且位于所述波纹管内的超声波振子，所述超声波振子连接超声波发生器；所述控制器连接所述超声波发生器。
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