CN113916148A - 一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法,包括以下步骤:将硅酸盐玻璃切割成长方体薄片,并将切割表面抛光为光滑平面;将长方体薄片试样中由长和宽组成的平面作为压痕表面,沿压痕表面的中心线方向压入一个或多个均匀分布的棱锥压痕;采用弯曲断裂方法在长方体薄片压痕的背面施加载荷,使长方体薄片沿压痕径向裂纹所在的平面断裂,获得含压痕裂纹的检测截面;将断裂获得的含压痕裂纹的检测截面水平放在激光扫描共聚焦显微镜下观测,测量压痕的塑性区深度和中位裂纹深度。本发明公开的检测方法操作方便,检测成本低,可获得丰富的压痕裂纹特征信息。
Description
技术领域
本发明属于非晶脆性材料的压痕裂纹深度检测领域,具体涉及一种非晶硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法。
背景技术
硅酸盐玻璃是一种以非晶态二氧化硅为主要成分的脆性固体材料。通过掺杂不同的金属元素,可实现优异的光学性能和稳定的物理化学性能。因此,它们在军事武器、航空航天和民用设备等领域均有广泛的应用。例如,武器装备远程探测系统的光学元件;空间望远镜的探测镜头;日常使用的各种电子设备的玻璃屏幕。然而,硅酸盐玻璃材料呈脆性,在加工过程中易产生表层裂纹损伤。现有研究表明,表层裂纹损伤将改变光学元件的折射系数同时削弱材料的力学强度,进而降低光学系统的测量精度和使用寿命。
为了降低硅酸盐玻璃材料在加工过程中产生表层裂纹损伤的程度,需要对表层裂纹损伤的深度及其裂纹产生的机理开展研究。由于硅酸盐玻璃的加工介质主要为硬质磨粒,因此通常将磨粒加工的材料去除机理简化为硬质颗粒对玻璃材料的压入作用。因此,为揭示硅酸盐玻璃表层裂纹损伤的产生机理,提高后续少/无损伤抛光的效率,需要检测硬质磨粒压入材料产生的裂纹形貌及其深度。
目前的硅酸盐玻璃亚表面裂纹深度的方法包括损伤性检测方法和无损检测方法。常用损伤性检测方法包括:HF酸蚀刻法、角度抛光法、截面抛光法和磁流变抛光法。此类方法的优点是检测结果直观准确,缺点是破坏样品;常用的无损检测方法包括:激光扫描共聚焦显微技术、荧光共聚焦显微技术、激光散射共聚焦显微技术和全内反射显微技术。此类方法的优点是不破坏样品,缺点是由于大部分亚表面裂纹处于闭合状态导致检测结果小于实际深度。由此可见,损伤性检测方法仍是不可或缺的硅酸盐玻璃亚表面裂纹深度的检测方法。
针对硅酸盐玻璃单压痕裂纹深度的检测,由于常规检测仪器难以找到压痕位置,采用常上述检测方法检测压痕裂纹深度的难度较大。例如,申请号为2013106435110的专利公开了一种单晶半导体基片亚表面微裂纹的检测方法。此方法检测对象为单晶半导体材料的加工表层裂纹损伤。由于测试对象表面随机分布亚表面裂纹,检测过程仅需沿晶体材料的解理方向加工出若干个微沟槽即可方便打开截面观测亚表面裂纹形貌。但是,针对单个压痕的亚表面裂纹深度,由于压痕仪与微沟槽切割机为2种不同设备,压痕位置难以与预先存在的微沟槽保持同线,导致此方法难以用于压痕裂纹深度的检测。李军等提出了一种基于侧面逐层抛光腐蚀法检测石英玻璃亚表面裂纹形貌的方法(参见文献:李军,王健杰,郭太煜,等.侧面逐层抛光腐蚀法研究亚表面损伤[J].表面技术,2019,48(8):309-315.),可实现检测压痕裂纹深度的目标。然而,由于此方法中逐层抛光的效率较低,导致检测的效率较低。
综上所述,现有的亚表面裂纹深度检测方法难以用于硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测。因此,需要开发一种可靠高效的硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法。
发明内容
为克服现有技术的缺陷,本发明针对非晶脆性材料棱锥压痕裂纹损伤的特点,提出一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法,包括以下步骤:
(1)将硅酸盐玻璃切割成长方体薄片,并将切割表面抛光为光滑平面;
(2)将长方体薄片试样中由长和宽组成的平面作为压痕表面,沿压痕表面的中心线方向压入一个或多个均匀分布的棱锥压痕;
(3)采用弯曲断裂方法在长方体薄片压痕的背面施加载荷,使长方体薄片沿压痕径向裂纹所在的平面断裂,获得含压痕裂纹的检测截面;
(4)将断裂获得的含压痕裂纹的检测截面水平放在激光扫描共聚焦显微镜下观测,测量压痕的塑性区深度b和中位裂纹深度c。
在步骤(1)中,所述长方体薄片的尺寸为:厚度为压痕深度的40~80倍;长度为厚度的10~40倍;宽度为厚度的1~5倍。
在步骤(1)中,所述光滑表面的粗糙度Ra小于1nm。
在步骤(2)中,所述中心线垂直于压痕表面的长边且平行于短边。
在步骤(2)中,所述多个均匀分布的棱锥压痕由仪器化压入仪或具有定位功能的硬度计驱动棱锥压头压入抛光过的压痕表面产生,相邻压痕之间的距离以及边缘压痕与试样边界的距离均为压痕深度的20~80倍。
在步骤(3)中,所述弯曲断裂方法为三点弯曲法或四点弯曲法。
在步骤(4)中,所述塑性区深度b为试样表面至中位裂纹萌生位置的距离,所述中位裂纹深度c为试样表面至中位裂纹消失处的距离。
与现有压痕裂纹深度的检测方法相比,本发明的优点主要表现为:基于仪器化压入仪,可使压痕保持在同一直线,利用弯曲过程产生的集中应力打开截面。由于断裂面包含大量半饼状裂纹,导致材料局部的弯曲强度显著降低,因此可认为断裂应力不会影响裂纹深度的观测结果,获得截面中的裂纹形貌真实可靠。本发明公开的检测方法操作方便,检测成本较低,且裂纹截面包含丰富的压痕裂纹特征信息。
附图说明
图1为本发明实施例1的压痕分布位置的示意图;
图2为本发明实施例1中三点弯曲法打开压痕裂纹剖面的示意图;
图3为本发明实施例采用弯曲断裂法获得的压痕裂纹截面示意图;
图4为本发明实施例1中测得的10N维氏压痕的裂纹形貌;
图5为本发明实施例2的压痕分布位置的示意图;
图6为本发明实施例2中四点弯曲法打开压痕裂纹剖面的示意图;
图7为本发明实施例2中测得的20N维氏压痕的裂纹形貌;
图8为本发明实施例测得的压痕裂纹深度。
图中,1、压痕表面;2、维氏压头产生的压痕;3、弯曲断裂装置的底座;4、弯曲断裂装置的工作台;5、滑块;6、弯曲断裂装置的样品支撑柱;7、三点弯曲断裂装置的单点加载压块;8、含压痕裂纹的检测截面;9、四点弯曲断裂装置的双点加载压块。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的方案做进一步说明。
实施例1:
本实施例采用三点弯曲法检测K9玻璃在载荷为10N的维氏压头压入作用下产生的压痕裂纹深度。具体步骤如下:
步骤(1),采用金刚石线切割机将K9玻璃块体切割为15mm(长度)×2mm(宽度)×0.5mm(厚度)的长方体薄片试样;然后,分别采用溶质为10μm氧化铝、3μm和0.2μm氧化铈的抛光液(质量分数5%)对切割表面进行抛光,抛光后的表面粗糙度Ra为0.8nm。
步骤(2),基于微米压入仪(Zwick ZHU 2.5),采用维氏压头在抛光过的压痕表面1压入6个均匀分布的载荷为10N的压痕2,根据材料硬度估算得到压痕深度约为7.9μm,压痕之间的间距为300μm,边缘压痕距离试样边界距离为250μm,如图1所示。
步骤(3),将试样的压痕表面1朝下水平放置于弯曲断裂装置的2根样品支撑柱6上,2根样品支撑柱6分别通过内六角螺栓固定于工作台4的T型槽内的滑块5上,其中,工作台4固定在底座3内,2根样品支撑柱6之间的距离可根据长方体薄片试样的长度调节;然后,采用三点弯曲法,通过单点加载压块7在压痕2背面施加载荷F,使试样沿压痕中心组成的直线裂开,获得含压痕裂纹的检测截面8,如图2和图3所示。
步骤(4),采用无水酒精对含压痕裂纹的检测截面8清洗3分钟,取出干燥后,将含压痕裂纹的检测截面水平放入激光扫描共聚焦显微镜下观测裂纹形貌,选用放大倍数为×430倍,测得压痕的裂纹轮廓如图4所示。
实施例2:
本实施例采用四点弯曲法检测K9玻璃在载荷为20N的维氏压头压入作用下产生的压痕裂纹深度。具体步骤如下:
步骤(1),采用金刚石线切割机将K9玻璃块体切割为20mm(长度)×2.5mm(宽度)×0.5mm(厚度)的长方体薄片试样;然后,分别采用溶质为10μm氧化铝、3μm和0.2μm氧化铈的抛光液(质量分数5%)对切割表面进行抛光,抛光后的表面粗糙度Ra为0.8nm。
步骤(2),基于微米压入仪(Zwick ZHU 2.5),采用维氏压头在抛光过的压痕表面1压入4个均匀分布的载荷为20N的压痕2,根据材料硬度估算得到压痕深度约为11.2μm,压痕之间的间距为600μm,边缘压痕距离试样边界距离为350μm,如图5所示。
步骤(3),调节2根样品支撑柱6之间的距离,将试样的压痕表面1朝下水平放置于样品支撑柱6上。采用四点弯曲法,通过双点加载压块9在压痕2背面施加载荷F,使试样沿压痕中心组成的直线裂开,获得含压痕裂纹的截面8,如图6所示。
步骤(4),采用无水酒精对含压痕裂纹的检测截面8清洗3分钟,取出干燥后,将含压痕裂纹的检测截面8水平放入激光扫描共聚焦显微镜下观测裂纹形貌,选用放大倍数为×430倍,测得压痕的裂纹轮廓如图7所示。
上述2个实施例检测得到的压痕塑性区深度b和中位裂纹深度c的结果如图8所示。
以上所述仅为本发明的具体实施例,本发明的技术特征并不局限于此,任何本领域的技术人员在本发明的范围之内,所做的简单变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (7)
1.一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅酸盐玻璃切割成长方体薄片,并将切割表面抛光为光滑平面;
(2)将长方体薄片试样中由长和宽组成的平面作为压痕表面,沿压痕表面的中心线方向压入一个或多个均匀分布的棱锥压痕;
(3)采用弯曲断裂方法在长方体薄片压痕的背面施加载荷,使长方体薄片沿压痕径向裂纹所在的平面断裂,获得含压痕裂纹的检测截面;
(4)将断裂获得的含压痕裂纹的检测截面水平放在激光扫描共聚焦显微镜下观测,测量压痕的塑性区深度b和中位裂纹深度c。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述长方体薄片的尺寸为:厚度为压痕深度的40~80倍;长度为厚度的10~40倍;宽度为厚度的1~5倍。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述光滑表面的粗糙度Ra小于1nm。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述中心线垂直于压痕表面的长边且平行于短边。
5.根据权利要求1所述的一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述多个均匀分布的棱锥压痕由仪器化压入仪或具有定位功能的硬度计驱动棱锥压头压入抛光过的压痕表面产生,相邻压痕之间的距离以及边缘压痕与试样边界的距离均为压痕深度的20~80倍。
6.根据权利要求1所述的一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述弯曲断裂方法为三点弯曲法或四点弯曲法。
7.根据权利要求1所述的一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述塑性区深度b为试样表面至中位裂纹萌生位置的距离,所述中位裂纹深度c为试样表面至中位裂纹消失处的距离。
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