CN105784503A - 一种玻璃板断裂韧性的测定方法 - Google Patents

一种玻璃板断裂韧性的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及光电玻璃生产领域，公开了一种玻璃板断裂韧性的测定方法，该方法包括：测定玻璃板试样厚度W和宽度B；在玻璃板试样的长侧面上沿宽度方向进行切缝处理，并测定切缝深度C；将玻璃板按切缝朝下的方向放置以进行三点弯曲测定，测定玻璃板试样的断裂载荷P，并按KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC。本发明的测定方法能够有效地模拟真实玻璃板的裂纹扩展特性，其测定的断裂韧性数据为准确评估玻璃板性能提供了可靠的依据。

Description

一种玻璃板断裂韧性的测定方法
技术领域
本发明涉及光电玻璃生产领域，具体地，涉及一种玻璃板断裂韧性的测定方法。
背景技术
对于玻璃板，尤其是光电领域用玻璃板在使用过程中难免会磕碰产生微小裂纹，而微小裂纹的延生扩展可能会造成整个玻璃板的碎裂。因此，断裂韧性作为玻璃板裂纹扩展能力考核的重要指标，在应用、生产中过程中有着重要的参考价值。目前，国内光电显示生产商主要是采用落球冲击方法考察玻璃板的耐用性。而对于因冲击载荷已造成微小裂纹的显示玻璃是否会继续破裂以及多久才会完全破裂，这种方法并不适用，即落球冲击方法并不能够测定玻璃板的断裂韧性。因此，目前就玻璃板断裂韧性的测试还处于一片空白，急需开发一种能够准确评估玻璃板断裂韧性的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的上缺陷，提供一种玻璃板断裂韧性的测定方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种玻璃板断裂韧性的测定方法，其特征在于，该方法包括：
(1)测定玻璃板试样厚度W和宽度B；
(2)在玻璃板试样的长侧面上沿宽度方向进行切缝处理，并测定切缝深度C；
(3)将玻璃板按切缝朝下的方向放置以进行三点弯曲测定，测定玻璃板试样的断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，
KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)公式(1)
其中，S为玻璃板试样的测试跨距；
f(C/W)＝2.9×(C/W)1/2-4.6×(C/W)3/2+21.8×(C/W)5/2
-37.6×(C/W)7/2+38.7×(C/W)9/2。
优选地，切缝深度C与玻璃板试样宽度B比例为(1/2)±10％，更优选地，切缝深度C精度为0.1毫米级，最优选地，切缝深度C与玻璃板试样宽度B比例为(1/2)±5％。
优选地，切缝远离样品长度的最远端切缝宽度≤1mm，进一步优选地，切缝宽度≤0.7mm。
优选地，所述切缝的形状为楔形或长方体形；优选地，切缝的数量为1-10个，更优选为1个。
优选地，玻璃板试样厚度W为1-4mm，宽度B为5-10mm，长度为20-80mm，更优选地，玻璃板试样厚度W为2-2.5mm，宽度B为5-6mm，长度为30-40mm。
优选地，测试跨距S为15-30mm，更优选为15-25mm。
优选地，三点弯曲测定中测定速度为0.1-10mm/min，更优选为0.3-1mm/min。
优选地，所述玻璃板试样的组成包括：55-65重量％SiO2、10-17重量％Al2O3、0-5重量％B2O3、8-18重量％Na2O、0-10重量％K2O、0-5重量％CaO、0-1重量％ZnO、0-3重量％SrO、0-15重量％MgO、0-2重量％BaO、0-5重量％ZrO2、0-0.5重量％CeO2。
本发明的测定方法通过对玻璃板试样切缝处理的方式，测试过程中能够有效地模拟真实玻璃板的裂纹扩展特性，因此，其测定的断裂韧性数据为准确评估玻璃性能提供了可靠的依据。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是本发明一种具体实施方式的玻璃板试样的示意图；
图2是本发明一种具体实施方式的切缝处理的示意图；
图3是本发明一种具体实施方式的三点弯曲测定的示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种玻璃板断裂韧性的测定方法，该方法包括：
(1)测定玻璃板试样厚度W和宽度B；
(2)在玻璃板试样的长侧面上沿宽度方向进行切缝处理，并测定切缝深度C；
(3)将玻璃板按切缝朝下的方向放置以进行三点弯曲测定，测定玻璃板试样的断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，
KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)公式(1)
其中，S为玻璃板试样的测试跨距；
f(C/W)＝2.9×(C/W)1/2-4.6×(C/W)3/2+21.8×(C/W)5/2
-37.6×(C/W)7/2+38.7×(C/W)9/2。
根据本发明所述的方法，如图1所示，步骤(1)中，玻璃板试样可以是本领域各种尺寸的玻璃板，例如玻璃板试样厚度W为1-4mm，宽度B为5-10mm，长度为20-80mm，优选地，玻璃板试样厚度W为2-2.5mm，宽度B为5-6mm，长度为30-40mm，从而更便于进行断裂韧性的测定。
本发明中，玻璃板试样可以为商购的各种玻璃板，也可以为自制的各种玻璃板，当自制时，其制备方法可以为本领域各种玻璃板的制备方法。例如可以将玻璃原料依次进行混合、熔融、均化、浇注成型、退火和加工处理。其中上述各步骤均为本领域常规的各种玻璃板制备过程中的步骤，例如：熔融的条件包括：温度为1400-1650℃，时间为4-24h；均化方式可以为通过搅拌使得玻璃液中的气泡逸出且玻璃液中各组分均匀分布；所述浇注成型为本领域常规的浇注成型方式，例如其可以在不锈钢模具中进行；退火的条件包括：温度为500-750℃，时间为1-3h；加工处理可以为将退火处理得到的产物进行切割、研磨、抛光等，从而制成本发明所需要的特定尺寸的玻璃板试样。
根据本发明所述的方法，如图2所示，步骤(2)中，切缝的形状可以为本领域常规的切缝形状，例如可以为楔形、长方体形等，优选为楔形，从而更能够真实地模拟玻璃板上裂纹的扩展特性，进而更准确地测定玻璃板的断裂韧性。
根据本发明所述的方法，优选地，切缝的位置在玻璃板试样测试跨距的中线左右的3mm的范围内，优选为中线±1.5mm，从而更有利于进行后续的三点弯曲测定，进而能够更准确地测定玻璃板的断裂韧性。
根据本发明所述的方法，优选地，切缝的数量为1-10个，更优选为1个，即本发明的测定方法不仅能够真实模拟玻璃板单裂纹的情况，还可以真实地模拟玻璃板出现多裂纹的情况，但是，当切缝数量为1个时，即模拟玻璃板单裂纹的情况时，相对于玻璃板多裂纹的情况更准确。
根据本发明所述的方法，优选地，切缝深度C与玻璃板试样宽度B比例为(1/2)±10％，从而能够更准确地测定玻璃板的断裂韧性。根据本发明所述的方法，优选地，切缝深度C精度为0.1毫米级，更优选地，切缝深度C与玻璃板试样宽度B比例为(1/2)±5％，从而能够更准确地测定玻璃板的断裂韧性。
根据本发明所述的方法，优选地，切缝远离样品长度的最远端切缝宽度≤1mm，进一步优选地，切缝远离样品长度的最远端切缝宽度≤0.7mm，从而能够更稳定地测定玻璃板的断裂韧性。
根据本发明所述的方法，步骤(2)中的切缝处理可以采用内圆切割机进行。
根据本发明所述的方法，其中，该方法还可以包括：切缝处理后将玻璃板试样进行化学钢化，所述化学钢化的温度为360-420℃，时间为4-6h，从而能够进一步增强化学钢化的效果。
根据本发明所述的方法，如图3所示，三点弯曲测定方法可以为本领域常规的方法，例如三点弯曲测定可以在万能试验机上进行。
根据本发明所述的方法，优选地，测试跨距S为15-30mm，优选为15-25mm，从而能够更稳定地测定玻璃板的断裂韧性。其中，如图3所示，测试跨距指的是两个支撑点之间的直线距离。
更优选地，三点弯曲测定中测定速度为0.1-10mm/min，更优选为0.3-1mm/min，从而能够更稳定地测定玻璃板的断裂韧性。
本发明一种优选实施方式中，将含有55-65重量％SiO2、10-17重量％Al2O3、0-5重量％B2O3、8-18重量％Na2O、0-10重量％K2O、0-5重量％CaO、0-1重量％ZnO、0-3重量％SrO、0-15重量％MgO、0-2重量％BaO、0-5重量％ZrO2、0-0.5重量％CeO2的玻璃原料进行混合、熔融、均化、浇注成型、退火和加工处理。其中，熔融的条件包括：温度为1400-1650℃，时间为4-24h；均化方式为通过搅拌使得玻璃液中的气泡逸出且玻璃液中各组分均匀分布；所述浇注成型为本领域常规的浇注成型方式，例如其可以在不锈钢模具中进行；退火的条件包括：温度为500-750℃，时间为1-3h；加工处理为将退火处理得到的产物进行切割、研磨、抛光等，从而制成本发明所需要的特定尺寸的玻璃板试样。如图1所示，该玻璃板试样厚度W为2-2.5mm，宽度B为5-6mm，长度为30-40mm。如图2所示，将玻璃板试样采用专用夹具在内圆切割机上切缝，切缝的形状为楔形，切缝的位置在玻璃板试样测试跨距中线左右的1.5mm的范围内，切缝的数量为1个，切缝深度C为2.4-3.2mm，且切缝深度C与玻璃板试样宽度B比例为(1/2)±5％；切缝远离样品长度的最远端切缝宽度≤0.7mm。将玻璃板在万能试验机上进行三点弯曲测定，其中，玻璃板按切缝朝下的方向放置，测得断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，
KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)公式(1)
其中，S为玻璃板试样的测试跨距；
f(C/W)＝2.9×(C/W)1/2-4.6×(C/W)3/2+21.8×(C/W)5/2
-37.6×(C/W)7/2+38.7×(C/W)9/2。
本发明中，断裂载荷P的单位为N，测试跨距S的单位为mm。
实施例
制备例
玻璃原料组成：60重量％SiO2、10重量％Al2O3、5重量％B2O3、10重量％Na2O、2重量％K2O、3重量％CaO、1重量％ZnO、1重量％SrO、3重量％MgO、1重量％BaO、3.5重量％ZrO2、0.5重量％CeO2，将该玻璃原料进行混合，在1500℃下熔融8h，然后搅拌使得玻璃液中的气泡逸出且玻璃液中各组分均匀分布，再将玻璃液注入不锈钢模具中浇注成型，然后在600℃下退火2h，冷却到室温后，对浇注成型的玻璃块进行切割、研磨、抛光制成不同尺寸的玻璃板试样。
实施例1
本实施例用于说明本发明的玻璃板断裂韧性的测定方法。
取15个制备例制得的玻璃板试样，分别对15个试样进行如下测定：如图1所示，测定玻璃板试样厚度W为2mm，宽度B为5mm，长度为30mm，测试跨距为20mm。如图2所示，将玻璃板试样采用专用夹具在内圆切割机上切缝，切缝的形状为楔形，切缝的位置在玻璃板试样测试跨距中线左右1.5mm的范围内，切缝的数量为1个，切缝深度C为2.6mm；切缝远离样品长度的最远端切缝宽度为0.4mm。然后将切缝后的玻璃板进行化学钢化，所述化学钢化的温度为360℃，时间为4h，所述化学钢化中所用的化学强化液为熔融的硝酸钾。将化学刚化后的玻璃板在万能试验机上进行三点弯曲测定，测定速度为0.5mm/min，其中，玻璃板按切缝朝下的方向放置，测得断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，结果见表1所示，
KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)公式(1)
其中，S为玻璃板试样的测试跨距；
f(C/W)＝2.9×(C/W)1/2-4.6×(C/W)3/2+21.8×(C/W)5/2
-37.6×(C/W)7/2+38.7×(C/W)9/2。
断裂载荷P的单位为N，测试跨距S的单位为mm。
实施例2
本实施例用于说明本发明的玻璃板断裂韧性的测定方法。
取15个制备例制得的玻璃板试样，分别对15个试样进行如下测定：如图1所示，测定玻璃板试样厚度W为2.5mm，宽度B为6mm，长度为40mm，测试跨距为20mm。如图2所示，将玻璃板试样采用专用夹具在内圆切割机上切缝，切缝的形状为楔形，切缝的位置在玻璃板试样测试跨距中线左右1.5mm的范围内，切缝的数量为1个，切缝深度C为2.9mm；切缝远离样品长度的最远端切缝宽度为0.4mm。然后将切缝后的玻璃板进行化学钢化，所述化学钢化的温度为360℃，时间为4h，所述化学钢化中所用的化学强化液为熔融的硝酸钾。将化学刚化后的玻璃板在万能试验机上进行三点弯曲测定，测定速度为0.5mm/min，其中，玻璃板按切缝朝下的方向放置，测得断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，结果见表1所示，
KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)公式(1)
其中，S为玻璃板试样的测试跨距；
f(C/W)＝2.9×(C/W)1/2-4.6×(C/W)3/2+21.8×(C/W)5/2
-37.6×(C/W)7/2+38.7×(C/W)9/2。
断裂载荷P的单位为N，测试跨距S的单位为mm。
实施例3
本实施例用于说明本发明的玻璃板断裂韧性的测定方法。
取15个制备例制得的玻璃板试样，分别对15个试样进行如下测定：如图1所示，测定玻璃板试样厚度W为2mm，宽度B为5mm，长度为30mm，测试跨距为20mm。如图2所示，将玻璃板试样采用专用夹具在内圆切割机上切缝，切缝的形状为楔形，切缝的位置在玻璃板试样测试跨距中线左右3mm的范围内，切缝的数量为1个，切缝深度C为2.4mm；切缝远离样品长度的最远端切缝宽度为0.5mm。然后将切缝后的玻璃板在万能试验机上进行三点弯曲测定，测定速度为0.5mm/min，其中，玻璃板按切缝朝下的方向放置，测得断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，结果见表1所示，
KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)公式(1)
其中，S为玻璃板试样的测试跨距；
f(C/W)＝2.9×(C/W)1/2-4.6×(C/W)3/2+21.8×(C/W)5/2
-37.6×(C/W)7/2+38.7×(C/W)9/2。
断裂载荷P的单位为N，测试跨距S的单位为mm。
实施例4
本实施例用于说明本发明的玻璃板断裂韧性的测定方法。
取15个制备例制得的玻璃板试样，分别对15个试样进行如下测定：如图1所示，测定玻璃板试样厚度W为2.5mm，宽度B为6mm，长度为40mm，测试跨距为20mm。如图2所示，将玻璃板试样采用专用夹具在内圆切割机上切缝，切缝的形状为楔形，切缝的位置在玻璃板试样测试跨距中线左右1.5mm的范围内，切缝的数量为1个，切缝深度C为3.1mm；切缝远离样品长度的最远端切缝宽度为0.5mm。然后将切缝后的玻璃板在万能试验机上进行三点弯曲测定，其中，玻璃板按切缝朝下的方向放置，测得断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，结果见表1所示，
测得断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，结果见表1所示，
KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)公式(1)
其中，S为玻璃板试样的测试跨距；
f(C/W)＝2.9×(C/W)1/2-4.6×(C/W)3/2+21.8×(C/W)5/2
-37.6×(C/W)7/2+38.7×(C/W)9/2。
断裂载荷P的单位为N，测试跨距S的单位为mm。
对比例1
按照实施例1的方法测定玻璃板断裂韧性，不同的是，玻璃板按切缝朝上的方向放置以进行三点弯曲测定。
测得断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，结果见表1所示，
KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)公式(1)
其中，S为玻璃板试样的测试跨距；
f(C/W)＝2.9×(C/W)1/2-4.6×(C/W)3/2+21.8×(C/W)5/2
-37.6×(C/W)7/2+38.7×(C/W)9/2。
断裂载荷P的单位为N，测试跨距S的单位为mm。
表1
实施例1-4和对比例1比较可以看出，本发明的测定方法能够准确对玻璃板的断裂韧性进行对比评估，其中实施例1-4的RSD小于9，重复性较高，适用于各种玻璃板样品的测定。
将实施例1与实施例4相比可以看出，切缝深度C与玻璃板试样宽度B比例为(1/2)±5％，从而能够更准确地测定玻璃板的断裂韧性。
本发明的测定方法通过对玻璃板试样切缝处理的方式，测试过程中能够有效地模拟真实玻璃板的裂纹扩展特性，因此，其测定的断裂韧性数据为准确评估玻璃性能提供了可靠的依据。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种玻璃板断裂韧性的测定方法，其特征在于，该方法包括：
(1)测定玻璃板试样厚度W和宽度B；
(2)在玻璃板试样的长侧面上沿宽度方向进行切缝处理，并测定切缝深度C；
(3)将玻璃板按切缝朝下的方向放置以进行三点弯曲测定，测定玻璃板试样的断裂载荷P，并按照如下公式(1)计算玻璃板试样的断裂韧性值KIC，
KIC＝P×S×f(C/W)/(B×W3/2)公式(1)
其中，S为玻璃板试样的测试跨距；
f(C/W)＝2.9×(C/W)1/2-4.6×(C/W)3/2+21.8×(C/W)5/2
-37.6×(C/W)7/2+38.7×(C/W)9/2。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：切缝深度C与玻璃板试样宽度B比例为(1/2)±10％，优选地，切缝深度C精度为0.1毫米级，更优选地，切缝深度C与玻璃板试样宽度B比例为(1/2)±5％。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：切缝远离样品长度的最远端切缝宽度≤1mm，进一步优选地，切缝宽度≤0.7mm。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的测定方法，其特征在于：所述切缝的形状为楔形或长方体形；优选地，切缝的数量为1-10个，优选为1个。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的测定方法，其特征在于：玻璃板试样厚度W为1-4mm，宽度B为5-10mm，长度为20-80mm，优选地，玻璃板试样厚度W为2-2.5mm，宽度B为5-6mm，长度为30-40mm。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的测定方法，其特征在于：测试跨距S为15-30mm，优选为15-25mm。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的测定方法，其特征在于：三点弯曲测定中测定速度为0.1-10mm/min，优选为0.3-1mm/min。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的测定方法，其特征在于：所述玻璃板试样的组成包括：55-65重量％SiO2、10-17重量％Al2O3、0-5重量％B2O3、8-18重量％Na2O、0-10重量％K2O、0-5重量％CaO、0-1重量％ZnO、0-3重量％SrO、0-15重量％MgO、0-2重量％BaO、0-5重量％ZrO2、0-0.5重量％CeO2。
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