CN110823791A - 一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法 - Google Patents

一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法 Download PDF

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张亚梅
贾子健
黄时玉
陈春
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Abstract

本发明涉及一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其采用溶液浸泡和扫描电子显微镜结合观察来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，具体为将养护至规定龄期的水泥净浆切成小试块，经过环氧树脂浸渍并烘干后采用砂纸对小试块进行打磨和抛光，在抛光后的试块表面进行喷碳，并进行划痕标记，然后采用扫描电镜和能谱仪观察代表性区域；之后对试块表面进行快速抛光，去除碳层并将侵蚀溶液滴加至试块表面，待侵蚀至规定时间之后再次喷碳，并依据划痕标记在扫描电镜、能谱仪观察下寻找之前中已观察过的区域进行观察对比。该方法在溶液侵蚀过程中能够原位观察各物相的演变过程，直观地反映出水泥基材料中各不同物相在受到溶液侵蚀后的变化。

Description

一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法
技术领域
本发明涉及一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，属于水泥混凝土领域。
背景技术
溶液侵蚀是影响混凝土耐久性的重要因素之一，包括弱酸强酸侵蚀、苛性钠侵蚀、硫酸盐侵蚀、氯盐侵蚀等。我国西部地区盐渍土和盐湖数量较多，SO4 2-浓度为海水的5～10倍，大量SO4 2-通过混凝土的孔隙进入混凝土内部后，生成的腐蚀物质引起水泥基材料膨胀、开裂和剥落；大量Cl-进入混凝土保护层，钢筋表面钝化膜受到Cl-侵蚀导致钢筋腐蚀破坏，最终导致结构损伤和耐久性退化。
目前，关于水泥基材料溶液侵蚀的大部分研究都是从宏观角度出发，通过考察混凝土受硫酸盐侵蚀前后的表面形貌变化、质量损失、抗压强度变化和相对动弹性模量变化来对混凝土硫酸盐破坏程度进行表征，通过测定氯离子在混凝土中非稳态迁移的迁移系数来确定混凝土抗氯离子渗透性能。例如专利201610931510.X提出了一种混凝土受硫酸盐侵蚀深度的实验室测量方法，在光圆钢筋表面预先粘贴应变片，并以其为中心浇筑混凝土获得混凝土柱体试块，将混凝土柱体试块浸没在盛有硫酸盐溶液的桶中，通过轴压实验测得光圆钢筋应变片的钢筋应变，通过受力平衡推导出混凝土遭受硫酸盐腐蚀的深度。专利201810069670.7提出一种快速检验混凝土抗硫酸盐侵蚀等级的方法，测试干湿循环后的对照组和待检测组混凝土的抗压强度，并计算抗压强度耐蚀系数，通过比较两种试块的抗压耐蚀系数，判定待检混凝土试块是否达到相应的抗侵蚀等级。专利201310339775.7采用氯离子渗透深度和氯离子迁移系数判断垫块的抗氯盐性能，直接测定垫块的抗氯盐性能。专利201820702354.4设计了一种混凝土碳酸性侵蚀试验箱来模拟地下水的流动状态，研究地下结构混凝土碳酸性侵蚀。这些方法只能从宏观上表征混凝土的破坏程度，却无法表征水泥未水化组分和水化产物在溶液侵蚀过程中相的变化。
虽然已有一些研究从微观角度出发，如专利201810617604.9提出了一种利用低磁场核磁共振无损检测混凝土硫酸盐侵蚀损伤的方法，通过对不同腐蚀龄期的混凝土进行NMR探测，综合研究混凝土的初始状态及硫酸盐侵蚀过程中内部微观结构的变化，得到试件的缺陷信息(包括孔隙度、孔隙特征及分布)。专利201810311080.0借助X-CT的三维和无损特性，在不破坏样品的前提下，实现水泥浆体受硫酸盐侵蚀破坏的可视化定量表征，而且可以追踪同一个样品在硫酸盐溶液中侵蚀破坏整个过程的演化情况。但这些方法不能原位的反应出水泥基材料中各物相受溶液侵蚀的变化。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法能够在溶液侵蚀过程中能够原位观察各物相的演变过程，直观地反映出水泥基材料中各不同物相在受到溶液侵蚀后的变化，为水泥基材料的溶液侵蚀实验提供新的方法。
技术方案：本发明提供了一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用溶液浸泡和扫描电子显微镜结合观察来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，具体包括如下步骤：
步骤一、将养护至规定龄期的水泥净浆切割成小试块；
步骤二、采用环氧树脂对已切割的小试块进行环氧浸渍后取出干燥养护；
步骤三、采用不同目数的砂纸连续对步骤二烘干后的小试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果；
步骤四、在抛光后的试块表面进行喷碳，并进行划痕标记，然后采用扫描电镜和能谱仪观察，确定所需观察区域，获得代表性区域的背散射电子图像；
步骤五、对经步骤四后的试块表面进行快速抛光，去除碳层，不能抛光过度；
步骤六、配置相应浓度的侵蚀溶液并滴加至步骤五处理后的试块表面；
步骤七、待步骤六处理的试块反应至规定时间之后再次喷碳，并依据步骤四中的划痕标记在扫描电镜、能谱仪观察下寻找步骤四中已观察过的区域进行观察对比。
其中：
步骤一中所述的小试块截面为0.8～1.5cm2，厚度在3～10mm。
步骤二中所述的环氧树脂对试块进行浸渍是指真空条件下浸泡在环氧树脂中5～10min，之后取出在40～50℃干燥养护24h。
步骤三中所述的采用不同目数的砂纸连续对步骤二烘干后的小试块进行打磨和抛光中，所用砂纸为400目、600目、800目、1000目、1200目或2500目的三种以上，且依次采用目数从小到大的砂纸进行打磨，相邻两次打磨的方向相垂直。
步骤四中所述的划痕标记是指利用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记。
步骤五中所述的快速抛光是指利用抛光机在转速为1000～1200rpm/min条件下抛光数次，且每次抛光时间不超过10s。
步骤六所述的配置相应浓度的侵蚀溶液并滴加至步骤五处理后的试块表面中，侵蚀溶液为质量分数任意的酸溶液、碱溶液或盐溶液中的一种或多种。
步骤六所述的滴加至步骤五处理后的试块表面是指在快速抛光的试块表面滴加2～3滴溶液，之后在湿度≥99％的环境下静置4～6h。
步骤七所述的待步骤六处理的试块反应至规定时间之后再次喷碳中，再次喷碳前需将试件在40～50℃以下干燥养护24～48h。
有益效果：与现有技术相比，本发明所描述的水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法具有以下优势：
(1)制备样品快速方便，可获取水泥净浆溶液侵蚀前后清晰的背散射图像，直观反映出水泥基材料中各物相受酸、碱或盐侵蚀的变化；
(2)操作灵活便利，可根据需要更换不同的溶液，更加直观深刻地研究水泥基材料受不同溶液侵蚀的机理。
附图说明
图1为实施例9中经过快速抛光前后同一区域的水泥净浆试块背散射图像，其中图(a)为水泥净浆试块快速抛光前的背散射图像，图(b)为水泥净浆试块快速抛光后同一区域的背散射图像；
图2为实施例9中硫酸盐侵蚀之前后同一区域的水泥净浆试块的背散射图像，其中图(a)为水泥净浆试块受氯化铵侵蚀前的背散射图像，图(b)为水泥净浆试块同一区域受氯化铵侵蚀后的背散射图像。
具体实施方式
为了更清晰的表达本发明的技术要点，下面结合实施例进行详细说明。
实施例1
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度3mm，截面0.8cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍5min后在40℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、800目、1200目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，其中抛光机转速为1000rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置质量分数5％的硫酸钠溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应4h，之后将试件在40℃下干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
实施例2
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度5mm，截面1.0cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍6min后在40℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、600目、800目、1200目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，其中抛光机转速为1000rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置质量分数15％的硫酸钠溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应4h，之后40℃干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
实施例3
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度8mm，截面1.2cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍8min后在45℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、800目、1200目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，其中抛光机转速为1000rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置质量分数20％的氢氧化钠溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应4h，之后将试件在45℃下干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
实施例4
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度10mm，截面1.5cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍10min后在48℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、600目、1200目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，其中抛光机转速为1100rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置质量分数5％的盐酸溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应5h，之后将试件在50℃下干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
实施例5
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度10mm，截面1.5cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍10min后在50℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、600目、1200目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，抛光机转速为1100rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置质量分数5％的硫酸溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应5h，之后将试件在50℃下干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
实施例6
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度10mm，截面1.0cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍10min后在50℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、600目、1200目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，抛光机转速为1200rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置质量分数10％的硫酸镁溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应5h，之后将试件在50℃下干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
实施例7
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度8mm，截面1.5cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍10min后在50℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、600目、800目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，其中抛光机转速为1200rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置质量分数15％的硫酸钾溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应6h，之后将试件在50℃下干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
实施例8
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度10mm，截面1.5cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍10min后在50℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、600目、800目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，其中抛光机转速为1200rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置5mol/L的氯化钠溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应6h，之后将试件在50℃下干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
实施例9
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度10mm，截面1.5cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍10min后在50℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、600目、1600目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，其中抛光机转速为1000rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置10mol/L的氯化铵溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应5h，之后将试件在50℃下干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
使用光学显微镜对快速抛光前后的水泥试块表面进行检查，由图1可知，快速抛光前后水泥净浆试块表面没有明显裂纹和变化，说明快速抛光对水泥净浆试块表面的影响不大。采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆试块被氯盐侵蚀前后的背散射电子图像(如图2所示)，在硫酸盐侵蚀之前，由图2(a)可以清晰的分辨出外部水化产物(Op)、内部水化产物(Ip)、CH、C3S、C2S和C4AF等不同物相；硫酸盐侵蚀之后，从图2(b)中可以明显的看到CH被侵蚀，有孔洞出现在初始位置，在基体中可以观察到许多裂纹，BSE图像的整体对比度明显降低。
实施例10
一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，该方法采用扫描电子显微镜来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，包括以下步骤：
1)将水灰比为0.5，标准条件下养护28d的水泥净浆切割成厚度3mm，截面1.5cm2的小试块；
2)采用环氧树脂对已切割的试块在真空条件下环氧浸渍8min后在45℃干燥养护24h；
3)依次采用400目、800目、1600目和2500目对干燥养护过的试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果，且每次换砂纸后打磨的方向相互垂直；
4)在抛光后的试块表面进行喷碳，之后用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记，并采用扫描电镜和能谱仪在十字交叉点附近获得代表性区域的背散射电子图像；
5)然后对试块表面进行快速抛光，其中抛光机转速为1000rpm/min，抛光3次，每次抛光时间10s；
6)配置15mol/L的氯化铵溶液，并用滴管在对快速抛光后的试块表面滴加2～3滴溶液，在湿度≥99％的环境下反应6h，之后将试件在50℃下干燥养护24h；
7)将经步骤6)处理的试块再次喷碳，并依据之前的“十”字划痕在扫描电镜下寻找已观察过的区域再次进行观察。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其特征在于：该方法采用溶液浸泡和扫描电子显微镜结合观察来获取水泥净浆被溶液侵蚀前后的背散射电子图像，具体包括如下步骤：
步骤一、将养护至规定龄期的水泥净浆切割成小试块；
步骤二、采用环氧树脂对已切割的小试块进行环氧浸渍，之后取出干燥养护；
步骤三、采用不同目数的砂纸连续对步骤二烘干后的小试块进行打磨和抛光，直至试块表面出现镜面效果；
步骤四、在抛光后的试块表面进行喷碳，并进行划痕标记，然后采用扫描电镜和能谱仪观察，确定所需观察区域，获得代表性区域的背散射电子图像；
步骤五、对经步骤四后的试块表面进行快速抛光，去除碳层；
步骤六、配置相应浓度的侵蚀溶液并滴加至步骤五处理后的试块表面；
步骤七、待步骤六处理的试块反应至规定时间之后再次喷碳，并依据步骤四中的划痕标记在扫描电镜、能谱仪观察下寻找步骤四中已观察过的区域进行观察对比。
2.根据权利要求1所述的一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其特征在于：步骤一中所述的小试块截面为0.8～1.5cm2，厚度为3～10mm。
3.根据权利要求1所述的一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其特征在于：步骤二中所述的环氧树脂对试块进行浸渍是指真空条件下浸泡在环氧树脂中5～10min，之后取出在40～50℃干燥养护24h。
4.根据权利要求1所述的一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其特征在于：步骤三中所述的采用不同目数的砂纸连续对步骤二烘干后的小试块进行打磨和抛光中，所用砂纸为400目、600目、800目、1000目、1200目或2500目中的三种以上，且依次采用目数从小到大的砂纸进行打磨，相邻两次打磨的方向相垂直。
5.根据权利要求1所述的一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其特征在于：步骤四中所述的划痕标记是指利用钢针在样品表面进行“十”字划痕标记。
6.根据权利要求1所述的一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其特征在于：步骤五中所述的快速抛光是指利用抛光机在转速为1000～1200rpm/min条件下抛光数次，且每次抛光时间不超过10s。
7.根据权利要求1所述的一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其特征在于：步骤六所述的配置相应浓度的侵蚀溶液并滴加至步骤五处理后的试块表面中，侵蚀溶液为质量分数任意的酸溶液、碱溶液或盐溶液中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其特征在于：步骤六所述的滴加至步骤五处理后的试块表面是指在快速抛光的试块表面滴加2～3滴溶液，之后在湿度≥99％的环境下静置4～6h。
9.根据权利要求1所述的一种水泥净浆溶液侵蚀的原位观察法，其特征在于：步骤七所述的待步骤六处理的试块反应至规定时间之后再次喷碳中，再次喷碳前需将试件在40～50℃以下干燥养护24～48h。
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