CN116840000A - 一种岩石多用实验样品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种岩石多用实验样品及其制备方法，所述方法包括将岩石代表样品插附在样品桩中；在完成插附后的样品桩中灌注树脂，形成灌注后样品；将灌注后样品进行固化、冷却后取出，得到固化大样；将所述固化大样进行切割、磨砂并抛光后得到岩石多用实验样品。本发明针对泥页岩这种岩质较软、易碎的岩石样品进行制备，在样品制备过程中克服了泥页岩易碎裂易膨胀缺点，制备的岩石样品固结牢固、保护有效，可以重复使用，并通过细粒级沉积和化学沉积混合成因，支撑平面样品，将各种光学显微镜联合使用，并应用电子显微镜，以多种光源的入射光、电子束激发多探头检测等方式，完成多用途原位分析测定。

Description

一种岩石多用实验样品及其制备方法
技术领域
本发明属于石油地质、岩石力学与工程领域，特别涉及一种岩石多用实验样品及其制备方法。
背景技术
石油天然气行业将非常规油气藏作为勘探开发目标，由常规油气藏的四性关系研究，进入到非常规油气藏的七性关系研究，即由“岩性、物性、电性、含油性”研究进入到“岩性、物性、电性、含油气性、脆性、烃源岩特性、地应力各向异性”研究，并更加精细化，例如岩性，除了结构、构造之外，关注细粒级碎屑沉积物含量、种类，化学沉积物含量、种类，各成分的排列方式等；物性除了测定孔隙度、渗透率之外，关注孔隙结构，即孔隙大小、种类对孔渗影响等。又因细粒级沉积和化学沉积混合影响，沉积物细小、孔隙发育差、烃类分布广，对部分岩质较软、易碎的岩石储层(例如泥页岩储层)的表征和评价难度大，应用常规砂岩储层一个岩心段选取孔渗、薄片、荧光薄片、铸体薄片、扫描电镜等样品开展联测方式表征和评价，已经无法真实反映泥页岩储层的特征。
原位分析技术是指采用一些现代技术对物质选定区域进行包括成分、含量和分布在内的微区分析。对于像泥页岩储层这种岩质较软、易碎的岩石储层来说，原位分析技术也是一种重要的分析方法，但在实际应用过程中，还存在以下问题，以扫描电镜样品对砂岩样品孔隙结构分析为例，主要目的是将泥页岩的孔隙种类、大小直观真实显示出来，但按照泥页岩常规制样方法，其敲击的新鲜面高低不平，扫描电镜显示灰度图像，新鲜面高点显示浅灰色，低点显示深灰色或黑色，其中全部低点包括孔隙和岩石成分接触薄弱面，无法判断是否为孔隙以及孔隙大小测量不真实，对分析结果会产生较大的影响。因此，如何制备一块样品可以实现原位分析表征泥页岩储层特征；同时如何将易碎裂易膨胀的岩石样品制成平面多用样品；如何改进制样繁琐过程、提高制样效率都是亟需解决的问题。
发明内容
针对上述问题，一方面本发明提出了一种岩石多用实验样品制备方法，所述制备方法包括：
将岩石代表样品插附在样品桩中；
在完成插附后的样品桩中灌注树脂，形成灌注后样品；
将灌注后样品进行固化、冷却后取出，得到固化大样；
将所述固化大样进行切割、磨砂并抛光后得到岩石多用实验样品。
进一步地，在岩石代表样品插附在样品桩中之前先制作泥页岩代表样品和样品桩；
其中，所述岩石代表样品应具备以下条件：
所述岩石代表样品待观察面直径小于等于10mm，高度为10-15mm；
所述岩石代表样品无人工缝隙。
进一步地，所述样品桩按以下步骤制作：
分别制作样品杯、标注窗和硅胶模具；
将制作完成的多个样品杯设置在硅胶模具的内圈，将所述标注窗设置在多个样品杯形成的内环中，所述多个样品杯、标注窗和硅胶模具相互紧密接触。
进一步地，所述样品杯中盛装石英砂，所述石英砂高度为样品杯高度的1/3～2/3，所述石英砂的粒径为0.5-1mm；
所述标注窗的底面粘贴标签，所述标签记录泥页岩代表样品的样品顺序号和样品桩桩号；
所述硅胶模具的硅胶壁和硅胶底均不小于5mm，内径为36mm。
进一步地，所述样品杯和标注窗均为平底直角杯，所述平底直角杯为透明材质。
进一步地，插附在真空环境下完成，将所述泥页岩代表样品的待观察面向上，所述岩石代表样品的一部分插入石英砂中；
所述岩石代表样品的侧面或部分侧面与样品杯内壁贴附，所述岩石代表样品和样品杯的整体高度为17mm～19mm。
进一步地，所述固化温度为80℃～90℃，固化时间为18小时以上；
所述固化大样中岩石代表样品、石英砂、标签均透明可识别。
进一步地，对所述固化大样进行切割、粗磨和抛光后，所述岩石代表样品的待观察面达到镜面标准。
另一方面，本发明还提出了一种岩石多用实验样品，所述岩石多用实验样品包括样品桩、插附在所述样品桩上的岩石代表样品，以及灌注在所述岩石代表样品和样品桩之间的环氧树脂；
所述岩石多用实验样品通过将灌注后样品进行固化、冷却并进行切割、磨砂并抛光后得到。
进一步地，所述岩石代表样品为柱状或者椎状，所述岩石代表样品的待观察面直径小于等于10mm。
进一步地，所述样品桩包括外部的硅胶模具、硅胶模具中心设置的标注窗以及设置在硅胶模具和标注窗之间的样品杯；
所述样品杯中设置石英砂，所述石英砂的粒径为0.5-1mm；
所述标注窗的底面粘贴标签，所述标签记录泥页岩代表样品的样品顺序号和样品桩桩号；
所述硅胶模具的硅胶壁和硅胶底均不小于5mm，内径为36mm。
进一步地，所述样品杯和标注窗均为透明材质的平底直角杯，所述平底直角杯的杯壁和杯底厚度为0.5mm～1mm，内径为10mm，杯子高度为15mm。
本发明还提出了一种岩石多用实验样品的使用方法，所述使用方法包括：
将所述岩石多用实验样品利用光学显微镜进行分析鉴定；
将完成光学显微镜分析鉴定后的岩石多用实验样品进行镀碳或镀金操作；
综合利用电子显微镜、能谱和电子探针对完成镀碳和镀金后的岩石多用实验样品进行原位分析。
本发明的有益效果：
本发明针对类似于泥页岩这种岩质较软、易碎的岩石样品进行制备，在样品制备过程中克服了泥页岩易碎裂易膨胀缺点，制备的岩石样品固结牢固、保护有效，可以重复使用。并通过细粒级沉积和化学沉积混合成因，支撑平面样品，将各种光学显微镜联合使用，并应用电子显微镜，以多种光源的入射光、电子束激发多探头检测等方式，完成多用途原位分析测定。按照本发明提出的制备和使用方法测定的岩石样品特征更加真实、可靠，对岩石储层特征表征和评价意义重大，是评价泥页岩储层的基础，提高样品制备效率6倍以上。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本发明实施例中提供的泥页岩多用实验样品制备方法与使用的流程图；
图2示出了本发明实施例中提供的泥页岩样品粗制示意图；
图3示出了本发明实施例中提供的样品桩示意图；
图4示出了本发明实施例中提供的样品杯制作示意图；
图5示出了本发明实施例中提供的标注窗制作示意图；
图6示出了本发明实施例中提供的硅胶模具示意图；
图7示出了本发明实施例中提供的泥页岩代表样品插附示意图；
图8示出了本发明实施例中提供的完成泥页岩代表样品插附的样品桩示意图；
图9示出了本发明实施例中提供的泥页岩代表样品浸没灌注示意图；
图10示出了本发明实施例中提供的固化大样示意图。
附图说明：
1、泥页岩代表样品；11、待观察面；2、样品桩；21、样品杯；22、标注窗；23、硅胶模具；211、样品杯杯壁；212、样品杯杯底；213、石英砂；221、标注窗杯壁；222、标注窗杯底；223、标签；224、样品桩桩号；225、样品顺序号；231、硅胶底；232、硅胶壁；3、环氧树脂。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明通过仔细观察储层实验分析的各种技术手段，集合多项实验分析项目于一块样品上，实现了多用途、原位分析。本发明实施例以泥页岩样品为例，克服泥页岩层理发育、岩性变化快所造成的岩心段多样品联测结果对应性差、相互解释性差等缺点，以一个取样点制备多用样品，开展实验分析，达到精细表征、评价泥页岩储层的目的。
基于上述目的本发明实施例以泥页岩样品为例，提供一种泥页岩多用实验样品制备方法与使用方法，制备的样品能完成5种光学显微镜分析鉴定，3种电子显微镜分析观测，能获取岩性、孔隙结构、脆性、含油性、烃源岩特性等大量实验参数，实现多用途、原位分析、重复实验等突破，克服泥页岩易碎裂易膨胀缺点，样品固结牢固、保护有效，重复使用。
如图1所示，所述制备方法主要包括以下几个步骤：
S1：获取泥页岩代表样品1，泥页岩代表样品1应具备待观察面11尽可能大，无人工缝隙等特点。
具体地，如图2所示，可以通过获取泥页岩岩样，进一步地，用锤子敲击、锯片切割、偏口钳修形后，以使泥页岩代表样品1的待观察面11直径小于等于10mm，泥页岩代表样品1为高度在10-15mm的柱状或锥状样品，图2中(a)示出的是柱状泥页岩代表样品，(b)示出的是椎状泥页岩代表样品。
S2：制作样品桩2，所述样品桩2由外部的硅胶模具23、硅胶模具23内圈设置的样品杯21以及设置在多个样品杯21中心的标注窗22组成。样品桩2、样品杯21和标注窗22的形状不作特别限制，所制作的样品桩2必须要达到区分明显、标志准确等特点，以满足泥页岩样品可以实现原位多种实验分析以及重复使用。
本实施例中提出的样品桩2采用圆柱形结构，样品杯21设置六个，但不仅限于六个，可依据实际需求设置。本实施例中的样品桩2的示意图如图3所示，沿圆柱形内壁均匀设置六个样品杯21，六个样品杯21的中间部分设置标注窗22，所述标注窗22上的标志依次对应记录样品杯21样品顺序号225以及样品桩桩号224。
制作样品桩按以下步骤进行：
S21：制作样品杯21，在样品杯中盛装占杯体高度1/3～2/3高度的石英砂213。具体的，如图4所示，图4中(a)为未装石英砂213的样品杯21，样品杯21优选为玻璃材质平底直角杯，其样品杯杯壁211和样品杯杯底212厚度均为0.5mm～1mm，内径为10mm，杯子高度15mm；图4中(b)为装有石英砂213的样品杯21，其中石英砂213的粒径为0.5mm～1mm。
S22：制作标注窗22，所述标注窗22为玻璃材质平底直角杯(如图5中(a)所示)，将直角杯倒扣，直角杯底面粘贴标签223(如图5中(b)所示)，用墨汁在直角杯中心记录样品桩桩号224，外圈记录样品顺序号225，图5中(c)为标注窗的整体示意图。具体地，本实施例中标注窗杯壁221和标注窗杯底222厚度为0.5mm～1mm，内径为10mm，高度为10mm；优选地，样品杯21和标注窗22可以选择同等规格制备，以方便制备。所述标签223的直径与标注窗杯底222相等，本实施例中标签223为直径为10mm的圆形牛皮纸。
S23：获取硅胶模具23，所述硅胶模具23材质为硅胶，所述硅胶模具23设置在多个样品杯21的外侧。本实施例中硅胶模具23如图6所示，硅胶模具23的硅胶壁232和硅胶底231均不小于5mm，内径为36mm，硅胶模具23的高度为25mm。
S3：将泥页岩代表样品1插附在样品桩2上，确保待观察面11向上，半固定在样品杯21内，本实施例中插入泥页岩代表样品1和样品杯21一体的高度控制在17-19mm(即泥页岩代表样品1的顶部到样品杯杯底212的高度)。
具体地，如图7所示，将泥页岩代表样品1的待观察面11向上，按标注窗22上的标记插入样品杯21中，泥页岩代表样品1的一部分掩埋在石英砂213中，保证样品柱面或锥侧面的一部分贴附在样品杯21内壁，通过石英砂213掩埋并和样品杯杯壁211贴附，确保泥页岩代表样品1固定在样品杯21内，并依次完成剩余泥页岩代表样品1的插附，本实施例中插附完成的示意图如图8所示，泥页岩代表样品1均按一定要求插附在样品杯21中。
S4：将完成泥页岩代表样品1插附后样品桩2放入真空室内，灌注树脂，本实施例中选用环氧树脂3，以使泥页岩代表样品1浸没灌注。
本实施例中完成灌注后的示意图如图9所示，泥页岩代表样品1要浸没灌注，以消除环氧树脂3内、泥页岩代表样品1周边、石英砂213内等气泡，促进环氧树脂3与泥页岩代表样品1紧密接触，同时避免环氧树脂3进入孔隙影响含油性观测，浸没泥页岩代表样品1，起到保护作用。
S5：将灌注后的泥页岩代表样品1送入鼓风干燥箱内，固化18小时以上，从硅胶模具23中取出样品，以获取固化大样。固化温度一般控制在90℃以下，避免泥页岩代表样品1因温度过高发生变化，环氧树脂3与泥页岩代表样品1固结在一起，形成类似岩石的大样，具体达到的效果如图10所示，达到内部泥页岩代表样品1、标签223、石英砂213等透明可辨识。
S6：将固化大样选择切割或粗磨，使泥页岩待观察面11露出，进一步地，进行细磨、精磨和抛光，以形成泥页岩多用实验样品。
具体地，通过无水、盐水或干磨等方式避免泥页岩样品30膨胀，使得泥页岩待观察面11达到镜面标准，具体可形成光滑的平面，从侧面可以看到反光。
本发明还提出了泥页岩多用实验样品的使用方法，在使用过程中，将各种光学显微镜联合使用，并应用电子显微镜，以多种光源的入射光、电子束激发多探头检测等方式，完成多用途原位分析测定。
完成泥页岩多用样品细磨精磨抛光制备后，首先采用光学显微镜分析鉴定再利用电子显微镜分析泥页岩的纳米孔隙结构，黏土矿物等成分特征。
具体地，采用光学显微镜分析鉴定具体包括：采用实体显微镜精细岩心描述、常光和荧光照相；利用反射光显微镜鉴定泥页岩的结构、构造、金属矿物等成分定量；在激光共聚焦显微镜下观察微米孔隙大小、种类、含量、分布等孔隙结构特征；在荧光显微镜下分析沥青种类、含量、赋存状态，泥页岩生油特征。之后再利用电学显微镜对泥页岩多用实验样品进行分析，根据检测项目和电子显微镜要求，选择裸样、镀碳、镀金等，消除样品电荷；在镀碳或镀金时，在标签上方遮盖橡胶薄片，镀碳或镀金后揭开橡胶薄片露出标签；进行泥页岩原位多种实验分析测定之前在样品周边做好十字划线，十字中心点为各种实验分析的中心，实现原位分析检测。
本发明提出的泥页岩多用实验样品还可以使用样品盒饱和，进行多次重复观察，若保存时间长表面有变化，可进行再次抛光后观察。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (13)

1.一种岩石多用实验样品制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将岩石代表样品插附在样品桩中；
在完成插附后的样品桩中灌注树脂，形成灌注后样品；
将灌注后样品进行固化、冷却后取出，得到固化大样；
将所述固化大样进行切割、磨砂并抛光后得到岩石多用实验样品。
2.根据权利要求1所述的一种岩石多用实验样品制备方法，其特征在于，
在岩石代表样品插附在样品桩中之前先制作泥页岩代表样品和样品桩；
其中，所述岩石代表样品应具备以下条件：
所述岩石代表样品待观察面直径小于等于10mm，高度为10-15mm；
所述岩石代表样品无人工缝隙。
3.根据权利要求1或2所述的一种岩石多用实验样品制备方法，其特征在于，
所述样品桩按以下步骤制作：
分别制作样品杯、标注窗和硅胶模具；
将制作完成的多个样品杯设置在硅胶模具的内圈，将所述标注窗设置在多个样品杯形成的内环中，所述多个样品杯、标注窗和硅胶模具相互紧密接触。
4.根据权利要求3所述的一种岩石多用实验样品制备方法，其特征在于，
所述样品杯中盛装石英砂，所述石英砂高度为样品杯高度的1/3～2/3，所述石英砂的粒径为0.5-1mm；
所述标注窗的底面粘贴标签，所述标签记录泥页岩代表样品的样品顺序号和样品桩桩号；
所述硅胶模具的硅胶壁和硅胶底均不小于5mm，内径为36mm。
5.根据权利要求3所述的一种岩石多用实验样品制备方法，其特征在于，
所述样品杯和标注窗均为平底直角杯，所述平底直角杯为透明材质。
6.根据权利要求1或2所述的一种岩石多用实验样品制备方法，其特征在于，
插附在真空环境下完成，将所述泥页岩代表样品的待观察面向上，所述岩石代表样品的一部分插入石英砂中；
所述岩石代表样品的侧面或部分侧面与样品杯内壁贴附，所述岩石代表样品和样品杯的整体高度为17mm～19mm。
7.根据权利要求1所述的一种岩石多用实验样品制备方法，其特征在于，
所述固化温度为80℃～90℃，固化时间为18小时以上；
所述固化大样中岩石代表样品、石英砂、标签均透明可识别。
8.根据权利要求1或7所述的一种岩石多用实验样品制备方法，其特征在于，
对所述固化大样进行切割、粗磨和抛光后，所述岩石代表样品的待观察面达到镜面标准。
9.一种岩石多用实验样品，其特征在于，
所述岩石多用实验样品包括样品桩、插附在所述样品桩上的岩石代表样品，以及灌注在所述岩石代表样品和样品桩之间的环氧树脂；
所述岩石多用实验样品通过将灌注后样品进行固化、冷却并进行切割、磨砂并抛光后得到。
10.根据权利要求9所述的一种岩石多用实验样品，其特征在于，
所述岩石代表样品为柱状或者椎状，所述岩石代表样品的待观察面直径小于等于10mm。
11.根据权利要求9所述的一种岩石多用实验样品，其特征在于，
所述样品桩包括外部的硅胶模具、硅胶模具中心设置的标注窗以及设置在硅胶模具和标注窗之间的样品杯；
所述样品杯中设置石英砂，所述石英砂的粒径为0.5-1mm；
所述标注窗的底面粘贴标签，所述标签记录泥页岩代表样品的样品顺序号和样品桩桩号；
所述硅胶模具的硅胶壁和硅胶底均不小于5mm，内径为36mm。
12.根据权利要求11所述的一种岩石多用实验样品，其特征在于，
所述样品杯和标注窗均为玻璃材质平底直角杯，所述平底直角杯的杯壁和杯底厚度为0.5mm～1mm，内径为10mm，杯子高度为15mm。
13.一种如权利要求9-12任一项所述的岩石多用实验样品或采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的岩石多用实验样品的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括：
将所述岩石多用实验样品利用光学显微镜进行分析鉴定；
将完成光学显微镜分析鉴定后的岩石多用实验样品进行镀碳或镀金操作；
综合利用电子显微镜、能谱和电子探针对完成镀碳和镀金后的岩石多用实验样品进行原位分析。
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