CN110988044A - 基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法，第一步：样品测试，对页岩样品进行矿物测量、黄铁矿的含量、TOC含量、主量元素，测试页岩的复电阻率；第二步：分析页岩产生电阻率变化现象的原因，通过对测试数据进行处理，得到不同石英含量的样品电阻率频谱图；通过观察不同石英含量的样品在不同频率的电阻率及相位的曲线变化，分析造成页岩产生激发极化现象的原因，找出影响页岩电阻率变化的原因；第三步：对实验数据拟合，求取电阻率值；第四步：建立确定石英与电阻率、石英与孔隙度的线性关系；第五步：利用电阻率确定石英类型；第六步：结果验证。本发明技术上可行性较强，可有效较少时间成本及技术成本的投入。

Description

基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法
技术领域
本发明属于油气勘探技术领域，具体涉及一种基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法。
背景技术
随着页岩岩石学特征研究的不断深入，发现黏土矿物并不是页岩储层的主要矿物类型，而是以石英、长石及碳酸盐矿物及其混合为主导，特别是石英的含量通常超过30％。石英的来源除了陆源的供给外，在成岩过程中形成的生物石英也是页岩储层重要的组成部分。页岩中的石英为评判储层的一个重要参数，石英与TOC呈现正相关性(金之钧等，2016；Zhao et al.，2017)。龙马溪组底部富有机质页岩中的石英为生物成因，储集空间主要为有机质孔，石英对吸附气有较好的指示作用。也是影响页岩可压裂性和诱导裂缝形态的重要指标，硅质石英含量越高，页岩可压裂性越好。明确页岩储层中石英的成因，对于页岩沉积环境分析以及优质储层的分布预测都具有重要意义(Ma et al.，2016；Han et al.，2019)。
页岩中石英的成因(特别是成岩过程中形成的生物石英)研究是一项长期以来的难题，近年来关于石英成因的判别有些进展和认识。但是页岩中矿物颗粒细小，精确定义石英的含量受到检测仪器精度的影响；此外，页岩中自生石英很难观察，目前很少关于形态学特征方面的的证明。因此需要寻找快速识别石英成因的其他方法。
在进行野外剖面实测取样及钻井岩心观察取样后，制样磨片，采用X-射线衍射实验手段，建立龙马溪组页岩矿物组成垂向变化模式图，分析石英含量的变化规律；采用显微观察、扫描电镜和阴极发光等实验手段，通过分析石英矿物的形态及发光强度，鉴定龙马溪组页岩中石英的成因类型及特征：生物成因石英通常以隐晶、微晶及聚集体出现，不规则状，阴极发光呈弱-不发光；陆源石英颗粒直径较大，呈次圆状-次棱角状，阴极发光呈强发光。
该技术的缺点：
1、自生石英目前还没有准确而详实的岩石学证据，在页岩中很难观察到(Peltonen et al.,2009)，主要因为这可能是由于泥岩和页岩中的粘土矿物反应会释放出二氧化硅，并作为石英胶结物在页岩中沉淀。
2、页岩中石英颗粒的尺寸较小，受测试仪器精度的影响，会对石英的来源判别产生不利影响，因此在现有试验条件下，通过扫描电镜进行统计就会产生很多的局限性及不确定性。
3、技术成本高。通过X衍射、薄片及扫描电镜等多种试验手段进行分析，每一种手段都要付出成本，使得整体提研究的成本大大增加。
4、时间成本高。从取样、测试矿物组成、磨片、镜下观察、扫描电镜、阴极发光等一系列实验下来，耗费大量的时间成本，不能及时有效的对石英成因进行快速识别和判定。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法。
具体技术方案为：
基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法，包括以下步骤：
第一步：样品测试
通过X衍射对页岩样品进行矿物测量，测试黄铁矿的含量；测试页岩中TOC含量，测试样品的主量元素；同时将页岩样品利用立式取芯机钻样，制成直径约2.5cm，高约4cm的柱塞样；
然后将样品顶底面进行打磨，使其平整，测试页岩的复电阻率，测试条件为室温和常压；岩心样品首先用淡水浸泡24小时，测量频率为10-2Hz至104Hz，每个频段内记录10个点共61个点；电极采用Cu-CuSO4电极，电极之间的连接方式采用对称四极连接法；测量时保持样品的两端一直浸于饱和液中；
第二步：分析页岩产生电阻率变化现象的原因
通过对测试数据进行处理，得到不同石英含量的样品电阻率频谱图；
通过观察不同石英含量的样品在不同频率的电阻率及相位的曲线变化，分析造成页岩产生激发极化现象的原因，找出影响页岩电阻率变化的原因；
第三步：对实验数据拟合，求取电阻率值
选取双Cole-Cole模型对实验数据拟合，公式如下：
Figure BDA0002322789060000031
其中ρ(ω)为频率为ω时的电阻率；ρ0为直流电阻率，即频率为0时的电阻率；m是极化率，取值为0-1范围，m1为激发极化效果，主要是频率在10-2～102Hz范围电化学产生的激电响应，m2是电磁感应的结果，主要产生频段为频率>102Hz；τ为极化率的时间常数，大于0；c为频率相关系数，取值范围0-1；
第四步：建立确定石英与电阻率、石英与孔隙度的线性关系
用TOC先划分沉积环境，即：
TOC>2％为深水沉积环境下的页岩，TOC<2％为浅水沉积环境下的页岩；
通过绘制不同沉积环境下石英含量与页岩电阻率的交会图，确定石英与电阻率的线性关系；
通过绘制不同沉积环境下石英含量与页岩孔隙度的交会图，明确造成孔隙度差异的原因。
第五步：利用电阻率确定石英类型
通过不同沉积环境下石英含量与页岩电阻率的交会图，确定深浅水环境下的页岩的电阻率界限，然后以此为依据，进行石英的判定。
第六步：结果验证
过量硅含量计算公式为：Siexcess＝Sisample-[(Si/Al)background×Alsample]，其中(Si/Al)background采用平均页岩比值3.11；通过对页岩样品中过量硅的计算来验证用电阻率判定石英类型的可靠性。
复电阻率法(也叫频谱激电法)是一种地球物理勘探方法，在油气勘探中已经获得积极而广泛的应用，龙马溪组页岩中富含石英等硅质矿物，在上段与下段含有不同含量和成因的石英，受沉积条件和成岩过程的影响，致使孔隙的类型和结构不一致，生物成因的石英可做为骨架支撑矿物，能很好的保存基质粒间孔、粒内孔和有机质孔，一方面孔隙的存在为流体导电提供了通道，另一方面有机质孔中溶液一般表现为酸性，在有机物表面阳离子交换量会增加，从而导致页岩的导电性增强，表现为生物成因的石英与复电阻率有明确的关系，进而通过龙马溪组不同层段的复电阻率值来探讨石英的含量和成因，因此我们发明了基于复电阻率的测试方法对石英成因的判定。
龙马溪组海相页岩富含不同成因的石英，生物成因的石英在龙马溪组底部大量发育，并可作为骨架支撑矿物，有利于有机质孔隙发育和保存，在有机物表面阳离子交换量会增加，另外为流体导电提供了通道与空间，导致页岩的导电性增强，从而生物成因的石英与复电阻率值存在一定的耦合关系，因此本发明基于复电阻率方法对石英成因的判定是可行的。
本发明提供的基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法，具有的有益效果：
首先，本发明技术上可行性较强，通过常规方法和复电阻率法测试页岩样品的石英含量与页岩复电阻率，技术可行。
其次，本发明可有效较少时间成本的投入，缩短了因为实验问题而导致影响研究进度，可快速对龙马溪组页岩的石英成因进行判断。
最后，技术成本低，本发明主要采用复电阻率测试方法，相对于利用扫描电镜、阴极发光等手段来测试石英的形态特征与发光性，成本大大降低，有很好的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1为实施例页岩样品复电阻率测量示意图；
图2a为实施例龙马溪组页岩不同石英含量电阻率、频率图；
图2b为实施例龙马溪组页岩不同石英含量相位、频率图；
图3为实施例石英与电阻率关系；
图4为实施例石英与孔隙度关系；
图5为实施例浅水环境下的陆源石英在成岩过程中对骨架的控制示意图；
图6为实施例深水环境下的生物成因石英在成岩过程中对骨架的控制示意图；
图7为实施例页岩复电阻率微观机理模式图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。
下列具体实施方式中如果未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域技术内的常规方法和条件，这种技术和条件在文献中有完整解释。
基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法，包括以下步骤：
第一步：样品测试。
通过X衍射对页岩样品进行矿物测量，测试黄铁矿的含量；通过碳硫分析仪CS230HC测试页岩中TOC含量，取少量样品测试样品的主量元素；
同时将页岩样品利用立式取芯机钻样，制成直径约2.5cm，高约4cm的柱塞样。然后将样品顶底面进行打磨，使其平整，以免影响测试精度。本次实验采用英国Solartron-1260A型阻抗分析仪测试页岩的复电阻率，测试条件为室温和常压。岩心样品首先用淡水浸泡24小时，测量频率为10-2Hz至104Hz，每个频段内记录10个点共61个点。
为了尽可能的降低电极产生的极化效应，电极采用Cu-CuSO4电极，电极之间的连接方式采用对称四极连接法(
Figure BDA0002322789060000061
2015)。对AB进行供入一定的交流电，然后通过MN进行测量读取柱塞样阻抗值，如图1所示。测量时保持样品的两端一直浸于饱和液中，以防止岩心内部饱和液因蒸发而对实验结果产生影响。
第二步：分析页岩产生电阻率变化现象的原因
通过对测试数据进行处理，得到不同石英含量的样品电阻率频谱图。通过观察不同石英含量的样品在不同频率(高频与低频)的电阻率及相位的曲线变化如图2a、图2b所示，分析造成页岩产生激发极化现象的原因，找出影响页岩电阻率变化的原因。
通过对川南Y井龙马溪组页岩测试，绘制不同石英含量的样品电阻率频谱图，可以看出高石英含量的样品的电阻率整体偏低，而低石英含量的电阻率整体偏高。并且当频率由低向高递增时，高石英含量的样品，在低频频谱发生明显的衰减而高频趋于平缓；低石英含量的样品，在低频趋于平缓而高频发生较明显的衰减。通过不同石英含量的样品的相位频谱图如图2b所示可以看出，高石英含量的样品的相位变化明显，在低频相位曲线发生明显的上滑现象，高频缓缓趋于0。相反，低石英含量样品，在低频相位值趋于0，高频下滑。从页岩激发极化机制中，频率f<100Hz页岩处于激发极化主导，而f>100Hz页岩的极化机制属于Maxwell-Wagener极化(Revil et al.，2013)。从结果看，石英可能正是页岩样品电阻率变化的原因之一。
第三步：对实验数据拟合，求取电阻率值。
选取双Cole-Cole模型对实验数据拟合，公式如下：
Figure BDA0002322789060000071
其中ρ(ω)为频率为ω时的电阻率；ρ0为直流电阻率，即频率为0时的电阻率；m是极化率，取值为0-1范围，m1为激发极化效果，主要是频率在10-2～102Hz范围电化学产生的激电响应，m2是电磁感应的结果，主要产生频段为频率>102Hz；τ为极化率的时间常数，大于0；c为频率相关系数，取值范围0-1。
第四步：建立确定石英与电阻率、石英与孔隙度的线性关系
用TOC先划分沉积环境，即：TOC>2％为深水沉积环境下的页岩，TOC<2％为浅水沉积环境下的页岩。通过绘制不同沉积环境下石英含量与页岩电阻率的交会图，确定石英与电阻率的线性关系。通过绘制不同沉积环境下石英含量与页岩孔隙度的交会图，明确造成孔隙度差异的原因。
根据海相页岩不同沉积环境的石英含量与电阻率关系图如图3所示可知，总体上随着石英含量的增加，页岩样品的电阻率逐渐降低。石英主要通过对页岩孔隙的控制而影响电阻率的变化。从石英含量与孔隙度的关系图如图4所示发现，石英与孔隙度呈正相关关系，深水环境比浅水环境下页岩的孔隙度大。
第五步：利用电阻率确定石英类型
前人已经研究，在深水环境下龙马溪组页岩石英主要以生物成因的石英为主，浅水主要以陆源碎屑石英为主，因此通过不同沉积环境下石英含量与页岩电阻率的交会图，确定深浅水环境下的页岩的电阻率界限，然后以此为依据，进行石英的判定。
对川南页岩样品分析发现，深水环境下的页岩电阻率<70Ω·m，同时孔隙度整体>5.5％，显示出非常好的物性特征。我们判定生物成因的石英，电阻率<70Ω·m。
原理分析：浅水环境下石英多为陆源碎屑石英，大部分石英颗粒在中-晚成岩期会次生加大。且在粘土含量较高的情况，石英没有起到骨架支撑的作用，同时石英晶间孔隙被粘土矿物充填，以粘土矿物为支撑的页岩，在后期压实、成岩过程中页岩的孔隙空间大量减少如图5所示，使得离子交换量减小，不利于流体导电。而深水环境下，岩石骨架支撑颗粒逐渐由黏土矿物转变为石英颗粒支撑如图6所示，生物成因的石英更能很好的保存原生孔隙和有机质孔隙，一方面孔隙的存在为流体导电提供了通道，另一方面有机质孔中溶液一般表现为酸性，在有机物表面阳离子交换量会增加，从而导致页岩的导电性增强。
第六步：结果验证
过量硅含量也被广泛应用到富有机质泥页岩硅质的生物成因判别中，其计算公式为：Siexcess＝Sisample-[(Si/Al)background×Alsample]，其中(Si/Al)background采用平均页岩比值3.11。因此我们通过对页岩样品中过量硅的计算来验证用电阻率判定石英类型的可靠性。
通过对川南样品电阻率<70Ω·m的样品计算过量硅，我们发现其值均大于19如表1所示，明显具有生物成因的特征，因此用电阻率判定结果可靠。
第七步：页岩微观复电阻率导电机理
激发极化现象是岩石中电荷极为复杂的分化与转移过程宏观表现，页岩的颗粒/溶液微观导电机理与电极/溶液界面导电理论类似，颗粒与溶液两相中的剩余电荷所引起的静电作用，这是一种长程性质的相互作用力，阴离子吸引溶液中的阳离子，形成紧密双电层，简称紧密层如图7中a所示，但是荷电粒子不是静止不动的，而是处于不停的热运动中，热运动又促使荷电粒子倾向于均匀分布，使得剩余电荷不可能紧贴颗粒表面分布，而具有一定的分散性，形成分散层如图7中a所示。龙马溪组页岩的孔隙多为纳米级别，所以认为颗粒/溶液的双电层模型中的扩散层的厚度等同于孔隙的直径，而离子导体扩散层到溶液是逐渐过渡的。页岩中原生孔隙、有机质孔隙、粒间孔隙以及晶间孔隙中存在大量的离子，且孔隙越大，离子含量越多如图7b所示。在外部电磁场作用下，正电荷受电场力驱动聚积到电流流入端，形成新的平衡双电层；去掉外电场后，双电层恢复原状，产生二次场，即产生极化现象。
表1：样品Al2O3、SiO2与过量硅值
Figure BDA0002322789060000091
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (4)

1.基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法，包括以下步骤：
第一步：样品测试；
通过X衍射对页岩样品进行矿物测量，测试黄铁矿的含量；测试页岩中TOC含量，测试样品的主量元素；同时将页岩样品利用立式取芯机钻样，制成直径约2.5cm，高4cm的柱塞样；
然后将样品顶底面进行打磨，使其平整，测试页岩的复电阻率；
第二步：分析页岩产生电阻率变化现象的原因；
通过对测试数据进行处理，得到不同石英含量的样品电阻率频谱图；
通过观察不同石英含量的样品在不同频率的电阻率及相位的曲线变化，分析造成页岩产生激发极化现象的原因，找出影响页岩电阻率变化的原因；
第三步：对实验数据拟合，求取电阻率值；
第四步：建立确定石英与电阻率、石英与孔隙度的线性关系；
用TOC先划分沉积环境；
通过绘制不同沉积环境下石英含量与页岩电阻率的交会图，确定石英与电阻率的线性关系；
通过绘制不同沉积环境下石英含量与页岩孔隙度的交会图，明确造成孔隙度差异的原因；
第五步：利用电阻率确定石英类型；
通过不同沉积环境下石英含量与页岩电阻率的交会图，确定深浅水环境下的页岩的电阻率界限，然后以此为依据，进行石英的判定；
第六步：结果验证；
过量硅含量计算公式为：Siexcess＝Sisample-[(Si/Al)background×Alsample]，其中(Si/Al)background采用平均页岩比值3.11；通过对页岩样品中过量硅的计算来验证用电阻率判定石英类型的可靠性。
2.根据权利要求1所述的基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法，其特征在于，第一步：样品测试中，测试页岩的复电阻率，测试条件为室温和常压；岩心样品首先用淡水浸泡24小时，测量频率为10-2Hz至104Hz，每个频段内记录10个点共61个点；电极采用Cu-CuSO4电极，电极之间的连接方式采用对称四极连接法；测量时保持样品的两端一直浸于饱和液中。
3.根据权利要求1所述的基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法，其特征在于，第三步中，选取双Cole-Cole模型对实验数据拟合，公式如下：
Figure FDA0002322789050000021
其中ρ(ω)为频率为ω时的电阻率；ρ0为直流电阻率，即频率为0时的电阻率；m是极化率，取值为0-1范围，m1为激发极化效果，主要是频率在10-2～102Hz范围电化学产生的激电响应，m2是电磁感应的结果，主要产生频段为频率>102Hz；τ为极化率的时间常数，大于0；c为频率相关系数，取值范围0-1。
4.根据权利要求1所述的基于岩石复电阻率的测试对生物石英的判定方法，其特征在于，第四步中用TOC先划分沉积环境，即：TOC>2％为深水沉积环境下的页岩，TOC<2％为浅水沉积环境下的页岩。
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